GRADO EN BIOLOGIA - Universitat de València LABORATORIOS... · 4) Deben utilizarse embudos de...

GRADO EN BIOLOGIA

LABORATORIO DE QUÍMICA

CUADERNILLO DE PRÁCTICAS

Curso 2015-16

PARA ENTRAR EN EL LABORATORIO EL ESTUDIANTE DEBE IR PROVISTO DE:

- CUADERNILLO DE PRÁCTICAS - CUADERNO DE LABORATORIO - GAFAS DE SEGURIDAD - BATA DE LABORATORIO - GUANTES DE GOMA

NORMAS DE SEGURIDAD PARA LA ESTANCIA EN EL LABORATORIO Cuando un estudiante entre por primera vez en el laboratorio debe localizar: salida de emergencia, duchas de emergencia, lavaojos, extintores y manta ignífuga. Durante su estancia en el laboratorio, el alumno deberá ir provisto obligatoriamente de los siguientes elementos: • Bata • Gafas de seguridad • Guantes de goma Las siguientes normas son de obligado y estricto cumplimiento: 1) Queda terminante prohibido fumar o consumir alimentos en el laboratorio 2) La bata y las gafas de seguridad deberán usarse en todo momento durante la estancia en el laboratorio. No se permitirá el acceso al laboratorio de alumnos que no dispongan o no hagan uso de los objetos descritos. Los guantes deberán usarse siempre durante la manipulación de los productos. 3) Las lentes de contacto pueden resultar muy peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. En tales casos, se recomienda el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad especiales. 4) Deben utilizarse embudos de vidrio para el trasvase de líquidos. Si han de usarse pipetas, utilícense las peras de goma apropiadas. No pipetear jamás líquidos con la boca. 5) Ciérrense los frascos de reactivos y disolventes inmediatamente después de su uso. Evítese la inhalación de vapores tanto de sólidos como de líquidos. Si algún producto desprende vapores tóxicos, deberá manejarse en vitrina. 6) No deberán manipularse jamás productos o disolventes inflamables en la proximidad de mantas y placas calefactoras. Si algún líquido o sólido se derrama en cualquier lugar del laboratorio, se deberá limpiar inmediatamente de la forma adecuada. En caso de rotura de termómetros, avisad inmediatamente al profesor, para eliminar el mercurio. 7) Los disolventes orgánicos no deben calentarse nunca directamente sino por medio de baños de agua alejados de la fuente de calor y siempre en matraces Erlenmeyers o tubos de ensayo, nunca en vasos de precipitados. 8) No deben verterse residuos en las pilas, deberán tratarse adecuadamente o almacenarlos en los lugares adecuados. No debe tirarse material de vidrio roto en las papeleras. Se entregará al profesor, para reponerlo en el puesto de trabajo. 9) Dado que se usa material eléctrico (mantas, reguladores, etc.) es necesario mantener perfectamente limpio y seco el puesto de trabajo y el material asignado. La manipulación de cualquier elemento de dicho material deberá hacerse con el aparato en cuestión a temperatura ambiente y desconectado de la red. 10) No tener jamás en marcha mantas o placas calefactoras en vacío, es decir, sin un recipiente (vaso, matraz, etc.) al que calentar. No utilizad los reguladores eléctricos a más de media potencia. 11) En los montajes de reflujo y destilaciones deberá añadirse el germen de ebullición ("plato poroso") en frío. Antes de comenzar la calefacción, deberá verificarse que el montaje, particularmente que las juntas esmeriladas, estén bien ajustadas. 12) ¡¡ No se debe abandonar jamás el puesto de trabajo mientras se esté llevando a cabo alguna reacción o destilación!! ¡EL INCUMPLIMIENTO DE CUALQUIERA DE ESTAS NORMAS PODRÁ IMPLICAR DESDE UNA SERIA AMONESTACIÓN HASTA LA EXPULSIÓN DEL ALUMNO DEL LABORATORIO!

Comentarios sobre el programa y contenidos del Manual

Tanto el programa como este Manual se han elaborado teniendo en cuenta los contenidos de la Guía Docente de la materia Química y están dirigidos a estudiantes que, en muchos casos, se enfrentan por primera vez al trabajo experimental.

El programa incluye básicamente 5 prácticas y en este Manual se facilita al estudiante la información para llevar a cabo el trabajo necesario para superar con éxito la materia. Además del Manual se dispone también de dos Anexos, uno dedicado a Material y Aparatos y otro a los Compuestos Químicos que incluye Fichas Simplificadas de Seguridad para cada uno de los compuestos químicos a utilizar.

La primera sesión (Práctica 1) tiene como objetivo presentar a los estudiantes las características y requisitos de un buen trabajo experimental, fundamentalmente la preparación y registro del trabajo y las normas de seguridad, ya que son aspectos que deben tener presentes, cuidar y desarrollar para llegar a ser buenos experimentadores. Se hace especial hincapié en la forma adecuada de utilizar el Diario de Laboratorio, tanto para la preparación como en el registro del experimento durante su realización. Se incluye un modelo en la Práctica 2 que puede servir de base para orientar a los estudiantes en el manejo de la información que se les facilita, especialmente la interpretación de los datos incluidos en la Fichas simplificadas de los compuestos.

Para las prácticas 2-5 se incluyen una Introducción teórica, un detallado procedimiento experimental, Bibliografía y Videos, y una serie de Cuestiones, así como una Hoja-plantilla para la entrega de resultados. La práctica 6, al estar dedicada al uso de modelos moleculares no tiene experimental.

Las Cuestiones se han dividido en Cuestiones previas y posteriores al trabajo en el laboratorio. El objetivo de las Cuestiones previas es que el estudiante prepare la práctica analizando la información que se le facilita. Estas cuestiones, junto a la preparación adecuada del Diario de laboratorio (prácticas 2-5), permiten a los estudiantes la realización y comprensión de todos los aspectos de la práctica, por lo que son tareas que deben ser presentadas al profesor antes de llevarla a cabo. Es importante destacar la entrega de las Hojas de Resultados ya que permiten al profesor comprobar tanto los resultados obtenidos por el estudiante como la forma de presentarlos, así como su capacidad de observación y descripción y el lenguaje utilizado.

INDICE

pág. PRÁCTICA 1: Presentación. Seguridad. Preparación del trabajo experimental.

Introducción a las técnicas. Programa 1-1 I. Normas generales 1-1 II. Evaluación 1-2 III. El trabajo experimental en química 1-2 IV. Normas de Seguridad en el Laboratorio de Química 1-3 V. Preparación y registro del trabajo experimental 1-5

A) Carpeta de prácticas 1-5 B) Diario de Laboratorio y toma de notas. 1-6

Cuestión a contestar en el laboratorio 1-8 PRÁCTICA 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones.

Objetivos 2-1 Introducción Parte A. Exactitud y precisión. 2-1

Experimental 2-2 Parte B. Preparación de disoluciones 2-3

I. Disolución y Solubilidad 2-3 II. Concentración de una disolución 2-4 III. Dilución de una disolución de molaridad conocida (disolución madre)

2-5

IV. Procedimiento general para preparar una disolución 2-6 V. Medida de la acidez y basicidad de disoluciones acuosas: papel de pH.

2-8

Experimental 2-8 Bibliografía y Vídeos 2-9 Cuestiones 2-10 Hoja de entrega de resultados 2-11 Preparación del Diario de Laboratorio 2-13

PRÁCTICA 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido-base Objetivos 3-1 Introducción

I. Acidez y basicidad 3-1 II. Equilibrio ácido-base y el principio de Le Chatelier 3-3 III. Indicadores ácido-base 3-4 IV. Valoraciones ácido-base 3-5

Procedimiento general para una valoración con indicador 3-6 V. Patrones primarios y disoluciones estándar 3-7

Experimental 3-8 I. Ácidos y bases. Equilibrio ácido-base 3-8 II. Valoración ácido-base. Estandarización de una disolución de NaOH 3-9

Bibliografía y Videos 3-10 Cuestiones 3-11 Hoja de entrega de resultados 3-13

PRÁCTICA 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles Objetivos 4-1 Introducción

I. pH de ácidos y bases 4-1 II. pH de sales 4-2

III. Disoluciones tampón 4-3

IV. El pH-metro 4-4 V. Valoración con pH-metro (Potenciometría) 4-5

Experimental 4-7 Bibliografía y Videos 4-9 Cuestiones 4-9 Hoja de entrega de resultados 4-11

PRÁCTICA 5: Estudio cualitativo de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación. Objetivos 5-1 Introducción 5-1

A. Reacción ácido-base y solubilidad 5-2 B. Reacciones de oxidación 5-3

Experimental 5-5 Bibliografía y Vídeos 5-7 Cuestiones 5-7 Hoja de entrega de resultados 5-9

PRÁCTICA 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares Objetivos 6-1 Introducción 6-1 I. Átomos y enlaces 6-1 II, Confórmeros (rotámeros) y proyecciones de Newmann

A. Moléculas de cadena abierta: YCH2-CH2Z 6-3 B. Ciclohexanos 6-4

III. Carbono estereogérino e isomería óptica A. Carbono estereogénico 6-5 B. Compuestos con dos centros estereogénicos 6-6

Bibliografía 6-7 Cuestiones 6-7

Lab. Química (Grado Biología) Práctica 1 - 1

PRÁCTICA 1: Presentación. Seguridad. Preparación y registro del trabajo experimental.

PROGRAMA Duración

Práctica 1: Presentación. Seguridad. Preparación y registro del trabajo experimental. 1h Práctica 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones. 3h Práctica 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido-base. 3h Práctica 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles. 3h Práctica 5: Estudio de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones 2h

ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación. Práctica 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares. 3h

Los contenidos y objetivos de este laboratorio están descritos en la Guía Docente. Las sesiones prácticas tendrán lugar en el Laboratorio de Química General (Bloque E, 1er piso, Facultad de Química). Es obligatoria la asistencia a todas las sesiones prácticas, por lo que las faltas de asistencia deberán ser justificadas adecuadamente.

Las actividades de aprendizaje serán las siguientes: • Puesta a punto de los guiones de las prácticas a realizar, que se encuentran en el Aula Virtual.

Obtención de información sobre la manipulación de materiales y productos del laboratorio (Fichas de seguridad).

• Realización de experimentos en el laboratorio. • Tratamiento de datos y discusión de resultados. • Elaboración del Diario de laboratorio.

Esta primera sesión está dedicada a introducir al estudiante en estos aspectos básicos de este Laboratorio y a la utilización adecuada de la información y el material que se les facilita que, como ejemplo, se aplicará a la preparación de la Práctica 2.

Pueden ponerse en contacto con su profesor/a a través del Aula Virtual.

I. NORMAS GENERALES

Asistencia: La asistencia a todas las sesiones es obligatoria y, en el caso de la Práctica 1, IMPRESCINDIBLE para poder realizar el trabajo experimental.

Documentación: Cada práctica tiene unos objetivos concretos claramente especificados y cuyo contenido debe ser estudiado por el/la estudiante antes de comenzar cada sesión. En este Manual encontrará la información necesaria, así como las cuestiones previas que deberá resolver antes de la sesión.

Organización básica: Cada estudiante tendrá asignado un puesto de trabajo para todas las prácticas. Al comienzo de cada sesión tendrá lugar un pequeño seminario en el que se revisarán las respuestas a las Cuestiones previas y la experiencia a realizar, con incidencia especial en peligrosidad, toxicidad y medidas de seguridad que se deberán tener presentes en su realización.

Equipamiento del estudiante: El/la estudiante deberá acudir al laboratorio con: a) Protección personal y seguridad: Gafas de seguridad, bata de laboratorio y guantes de

protección de goma. b) Documentación y registro (ver Calendario de trabajo y apartado V):

Carpeta de prácticas: carpesano tamaño A4 con toda la información al día. Diario de laboratorio: cuaderno con hojas unidas aprox. A5. NUNCA hojas sueltas.

c) Otros: bolígrafo y calculadora. Se recomienda rotulador de vidrio permanente (mejor negro).

Práctica 1 - 2 Lab. Química (Grado Biología)

II. EVALUACIÓN. La calificación de prácticas contribuirá con hasta 15 puntos en la nota final y

tendrá las siguientes contribuciones:

50% Trabajo Laboratorio y resultados. Incluye: 10% Asistencia, equipamiento adecuado, actitud y Normas de Seguridad. 10% Preparación y registro del trabajo experimental (Diario de Laboratorio). 15% Trabajo experimental y Hojas de entrega de resultados. 15% Cuestiones. Las cuestiones deberán entregarse en las fechas indicadas en el calendario

de trabajo y antes del tiempo límite fijado. Las cuestiones entregadas fuera de plazo sin justificación adecuada tendrán penalización.

40% Examen final. Constará de dos partes de igual peso: a) Examen escrito de cuestiones similares a las vistas en las distintas prácticas. b) Examen con Carpeta de Prácticas. Versará sobre la información que cada estudiante debe

tener disponible en su carpeta o cuestiones que puedan resolverse de forma adecuada con la información disponible.

10% Evaluación del/la profesor/a. Se tendrá en cuenta: Participación activa y con criterio en las discusiones planteadas, resolución de problemas y planteamiento de dudas. Progreso en el uso del lenguaje característico de la química. Capacidad de análisis y espíritu crítico. Se valorará, entre otros puntos, la capacidad del estudiante de corregir las cuestiones y los resultados entregados, si han sido erróneos o mejorables, y volver a entregarlos corregidos antes del Examen.

III. EL TRABAJO EXPERIMENTAL EN QUÍMICA

Dependiendo del objetivo deseado, el trabajo experimental en los laboratorios de química intenta resolver las siguientes cuestiones:

● ¿Qué características o propiedades tiene un compuesto? o Caracterización del compuesto: propiedades que lo identifican. o Estudio de su comportamiento en distintas condiciones.

● ¿Cómo se puede reconocer-identificar un compuesto? o Análisis cualitativo: ¿Qué compuesto es? o Análisis cuantitativo: ¿Qué cantidad de compuesto contiene una muestra?

● ¿Cómo obtener un compuesto? o Aislamiento de compuesto/s de fuentes naturales o comerciales y su purificación. o Síntesis de un producto por transformación de otro/s

En conjunto, para ello es necesario tener en cuenta los siguientes puntos: Seguir las Normas de Seguridad, ya que este trabajo implica riesgo: ver Normas de

Seguridad. Conocer el material y aparatos de laboratorio y su correcta utilización: ver Anexo I. Conocer las características y forma segura de manipular compuestos químicos, es decir, la

información de higiene y seguridad de estas sustancias: ver Anexo II y Fichas simplificadas. Conocer y llevar a cabo operaciones específicas. Ver Anexo I y Prácticas 2, 3, 4 y 5. Recopilación de información y registro del trabajo experimental: ver Apartado V. Preparación y Registro del trabajo experimental.


IV. NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO DE QUÍMICA

Estas normas son de obligado y estricto cumplimiento y por tanto deben ser memorizadas y seguidas en todo momento por el/la estudiante. SU INCUMPLIMIENTO PUEDE IMPLICAR LA EXPULSIÓN DEL LABORATORIO

NORMAS PERSONALES

● Si tiene alguna alergia o especial sensibilidad a algún agente químico, o si está embarazada, debe ponerlo en conocimiento del profesor/a.

● Use ropa que cubra todo el cuerpo y que se pueda quitar con facilidad, así como zapatos planos y cerrados. Recójase el cabello si lo lleva largo y evite pulseras, relojes, anillos, mangas amplias, pantalones cortos, sandalias o cualquier tipo de calzado que no proteja los pies de salpicaduras o derrames.

● Está prohibido consumir alimentos, bebidas, caramelos, etc. en el laboratorio, así como probar cualquier reactivo, disolvente o producto.

● Utilice las taquillas para dejar mochilas, abrigos y bolsas. Siga las indicaciones del/la profesor/a. ● Lleve puesta la bata de laboratorio (totalmente abrochada y con las mangas bajadas) durante

toda la estancia en el laboratorio. ● Lleve puestas las gafas de seguridad durante toda la estancia en el laboratorio. Las lentes de

contacto pueden resultar peligrosas en caso de salpicaduras, ya que en caso de proyección de líquidos no pueden quitarse con rapidez, pudiendo producir lesiones oculares. Use gafas graduadas y gafas de seguridad adecuadas.

● Use guantes de goma para manipular productos o material que los contenga o haya contenido. Lávese las manos con los guantes puestos si tiene que tocar bolígrafos, cuadernos, etc.

● Quítese los guantes y la bata y lávese las manos antes de salir del laboratorio. INFORMACIÓN PREVIA

● Al entrar por primera vez en un laboratorio debe LOCALIZAR: Salidas de emergencia, duchas de emergencia, lavaojos, extintores y mantas ignífugas.

● Antes de realizar cualquier experiencia debe conocer las características y riesgos del trabajo experimental a realizar y especialmente las de los compuestos a utilizar, así como de los que pueden formarse durante el experimento.

TRABAJO EN EL LABORATORIO

● El buen trabajo en el laboratorio requiere limpieza estricta del material y del puesto de trabajo. Al finalizar la sesión tiene que dejarse todo limpio y ordenado. Además: DESORDEN=RIESGO.

● Nunca se realizarán experimentos no autorizados por el/la profesor/a. ● Ante cualquier duda, incidente o accidente que se produzca en el laboratorio, por leve que sea,

mantenga la calma, comuníquelo al profesor/a y siga sus instrucciones. ● En caso de evacuación, cierre la llave del gas, desenchufe el material eléctrico y salga de forma

ordenada. MATERIAL ● No utilice material sin conocer su funcionamiento, consulte las instrucciones de uso o pregunte a

su profesor/a. ENCONTRARÁ INFORMACIÓN ADICIONAL EN EL ANEXO I. ● MATERIAL DE VIDRIO: Antes de utilizar cualquier material de vidrio deberá comprobar que está

en perfecto estado, en caso de fisura, grieta, etc., comuníquelo al profesor/a. Recuerde etiquetarlo adecuadamente.

● MATERIAL ELÉCTRICO Y MONTAJES: Recuerde mantener limpio y seco el puesto de trabajo si va a usar material eléctrico. La manipulación de este material debe hacerse con el aparato


desconectado de la red. COMPUESTOS

● Antes de un experimento debe conocer las características físicas, químicas y de seguridad de todos los compuestos que va a utilizar, así como las de los que pueden formarse. Si no dispone de información suponga que los productos son tóxicos y los disolventes orgánicos son inflamables.

● Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente después de su uso. ● Si algún líquido o sólido se derrama, límpielo inmediatamente de la forma adecuada (consultar

con el/la profesor/a). En el laboratorio hay un kit para contención de derrames voluminosos. ● Utilice recipientes adecuados para pesar en la balanza y límpiela perfectamente al acabar. ● Utilice embudo cónico para trasvasar líquidos. ● No pipetee líquidos con la boca. Utilice los dispositivos adecuados. ● Evite la inhalación de vapores y/o polvo, tanto de sólidos como de líquidos.

►Trabaje en vitrina cuando manipule aquellos que desprendan gases peligrosos, o se formen durante una reacción. Limpie el material utilizado en la vitrina antes de sacarlo.

NO INTRODUZCA LA CABEZA DENTRO DE LA VITRINA. ► Para oler una sustancia no coloque la cara encima del recipiente, utilice la mano abierta como

pantalla para hacer llegar una pequeña cantidad a la nariz. ● Manipule los ácidos concentrados en vitrina. Para disolverlos, vierta poco a poco y con agitación

suave el ácido sobre el disolvente (normalmente agua), y nunca al contrario. ● En la preparación de disoluciones hay que agitar de manera suave para evitar salpicaduras. ● Al calentar un tubo de ensayo sobre la llama, NUNCA se enfocará el extremo abierto del tubo

hacia otra persona ya que pueden producirse proyecciones violentas debido a sobrecalentamiento. ● Se apagará el mechero siempre que no esté en uso. ● No manipule productos o disolventes inflamables en la proximidad del mechero encendido,

ni de placas calefactoras que no estén a temperatura ambiente. ● Los disolventes orgánicos sólo pueden calentarse por medio de baños de agua y se deben

manipular en matraces Erlenmeyer, viales o tubos de ensayo, nunca en vasos de precipitados. RESIDUOS (ver Anexo II)

● No vierta en la pila o papelera los desechos de un experimento (disoluciones, disolvente, sólidos, papel contaminado). En el laboratorio encontrarás contenedores etiquetados debidamente para los diferentes residuos generados.

● Material de vidrio roto: deposítelos en los recipientes dispuestos a tal fin. MÁS INFORMACIÓN (webs y teléfonos accedidos en julio de 2014): 1. Cuadernillo Cuídate en el laboratorio (PDF) del Servei de Prevenció i Medi Ambient UV:

http://www.uv.es/spma 2. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene el en trabajo: NTP 464: Prevención del riesgo en el

laboratorio químico: operaciones básicas (PDF). 3. Medidas de seguridad en el Lab. de Química General (U. de València): http://www.uv.es/fqlabo/

TELÉFONOS DE URGENCIA: 112

SEGURO ESCOLAR (SERVICIO PREVENCIÓN RIESGOS LABORALES) (96) 398.33.01

http://www.uv.es/spma

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/NTP/Ficheros/401a500/ntp_464.pdf



http://www.uv.es/fqlabo/


V. PREPARACIÓN Y REGISTRO DEL TRABAJO EXPERIMENTAL

Toda la información debe reunirse, ordenarse y conservarse de forma adecuada para lo que

utilizaremos dos soportes:

Carpeta de prácticas (Carpesano tamaño A4) para reunir y conservar toda la información de forma adecuada (puede servir de ayuda en experiencias o cursos posteriores).

Diario de laboratorio (Cuaderno con hojas unidas tamaño A5 preferentemente cuadriculado) para tomar notas según se lleva a cabo el experimento. NUNCA hojas sueltas.

Antes de llevar a cabo cualquier experiencia hay que reunir la información necesaria para comprender los fundamentos y objetivos, y para la preparación del trabajo experimental (es decir, como llevar a cabo el experimento). Esta información puede obtenerse de distintos tipos de fuentes: bibliográficas, páginas web, etc.

En este laboratorio se facilita esta información a las/los estudiantes, por lo que básicamente su trabajo será:

1. Analizar y asimilar la información facilitada y contestar la Cuestiones previas.

2. Preparar el Diario de Laboratorio antes de asistir a la sesión correspondiente.

3. Llevar a cabo el experimento tomando las notas adecuadas en el Diario de Laboratorio.

4. Completar las Fichas de entrega de resultados en la Carpeta de prácticas: a) Resultados, cálculos, tablas, gráficas, etc. b) Resumen de las observaciones experimentales contenidas en el Diario de Laboratorio. c) Análisis de los resultados, comentarios y conclusiones.

5. Contestar a las Cuestiones posteriores al trabajo experimental. A. CARPETA DE PRÁCTICAS (Cuaderno de anillas tamaño A4)

Permite almacenar de forma ordenada, limpia y clara toda la información.

En líneas generales los contenidos y estructura de cada Práctica son:

1. Nombre de la práctica.

2. Objetivos.

3. Introducción: recopilada de fuentes bibliográficas.

4. Procedimiento experimental (incluye material y reactivos).

5. Bibliografía incluyendo material complementario.

6. Cuestiones, de las que debe entregar fotocopia al profesor/a. Se dividen en: a) Previas al experimento. b) Posteriores al trabajo experimental.

7. Ficha de resultados, de la cual ha de entregar una fotocopia al profesor/a.


B. DIARIO DE LABORATORIO Y TOMA DE NOTAS

El Diario de laboratorio es un documento valioso e irremplazable, ya que es un registro del trabajo realizado, en muchos casos el único. Debe ser duradero y verificable y:

Describir exactamente qué se hizo y cuándo se hizo. Indicar claramente quién lo hizo. Permitir a otra persona repetir la experiencia y obtener los mismos resultados.

Por tanto debe estar bien organizado, completo y redactado de forma adecuada. Aunque el formato y las normas pueden variar según los distintos laboratorios, algunas son comunes:

• Se utilizan cuadernos con hojas unidas y se fecha y firma cada página para asegurarse de que los datos no pueden ser fácilmente alterados.

• Se va escribiendo según avanza el experimento, y no posteriormente. Las actividades se describen con suficiente detalle para permitir a otro experimentador obtener los mismos resultados siguiendo los mismos pasos.

Estas normas pueden ayudar a demostrar cuándo se ha hecho un descubrimiento en caso de disputas por una patente ya que los investigadores utilizan el Diario para documentar sus hipótesis, experimentos y análisis inicial o interpretación de los mismos.

Es esencial llevar un registro completo de TODOS los experimentos, tanto si han salido bien como mal. El Diario permitirá identificar en qué etapa/s se han cometido errores o se pueden mejorar.

Por si se extravía, debe indicar en el exterior y en la primera hoja: Nombre Módulo y grupo Facultad y curso académico Nº de teléfono E-mail

Las hojas deben numerarse en la esquina superior antes de comenzar a usar el diario. Reservar las primeras páginas para:

Índice de contenidos: escribir en dos columnas: Experiencia, nº de página. Tabla de abreviaturas: especificando su significado. Añádalas según vaya introduciéndolas en

sus notas.

Se debe escribir con tinta permanente (p. ej. bolígrafo negro). Nunca utilizar lápiz. La escritura debe ser legible (cuidado con los números) y la redacción debe ser simple y clara en su distribución y descripción, gramaticalmente correcta y razonablemente limpia.

Si comete un error, táchelo con una línea sobre el texto erróneo y escriba la palabra correcta o el nº en la parte superior, así otra persona que lea el cuaderno puede valorar la naturaleza del error.

A continuación se dan algunas de las instrucciones más comunes para que se conozcan y sigan, ya que el registro del trabajo experimental no es un talento sino una habilidad y por tanto debe adquirirse:

I. Preparación de la experiencia (trabajo previo, ver Práctica 2): Es decir, ¿qué se va hacer?

a) Comenzar cada nuevo experimento en la página de la derecha (impar) y anotar: Fecha (sin ambigüedades, p.ej. 20 septiembre 2013) Título de la experiencia Ecuaciones químicas (si lo requiere) Lista de material

b) Tablas resumen de datos físicos y de seguridad de los compuestos de partida y formados. Sólo los datos que puedan ser útiles para el experimento, p.ej. no se necesita el p.f. de un gas.


Puede fundir las dos tablas en una sola tabla y escribirla apaisada.

Propiedades físicas

Compuesto

Aspecto

p.eb. ó p.f. (ºC)

Densidad Solubilidad

Otros datos H2O Otros

Evaluación de riesgos y precauciones

Compuesto Riesgos Precauciones

c) Tablas para anotar cantidades en las experiencias en las que se cuantifica. Un modelo básico

se ha incluido en la parte experimental de cada práctica. d) Procedimiento experimental: Como dispondrá previamente de instrucciones detalladas, prepare

un esquema de trabajo o lista abreviada de instrucciones de las etapas del procedimiento, con aclaraciones pertinentes a aspectos especiales, es decir, QUÉ SE DEBE HACER.

II. Registro de una experiencia (En el laboratorio). Anote en forma ordenada y separando párrafos:

1. Exactamente lo que ha hecho, no lo que dicen los libros o el cuadernillo, el profesor, etc. 2. Todo lo observado: cambios de color, variaciones de temperatura, etc. así como cualquier

explicación razonable si se sabe por qué ha ocurrido.

ESCRIBA LO QUE OCURRE CUANDO OCURRE a) No se fíe de la memoria ni por un minuto. Puede olvidar algo importante o confundir números. b) Escriba de la forma lo más completa posible. No hay detalle u observación que sea

insignificante aunque, en algunos casos, puedan parecer obvios. Por ejemplo: Utilice los nombres adecuados para el material de laboratorio o aparatos. Identifique los reactivos y materiales utilizados ¿Cómo pesa?: ¿Con pesasustancias?, ¿en el recipiente?, etc. ¿Qué recipiente utiliza?: ¿Vaso de precipitados, Erlenmeyer, matraz…?, ¿tamaño?, ¿De qué material esta hecho? (vidrio, plástico, porcelana) ¿Cómo se han medido los reactivos? ¿En qué orden se añaden? Agitación: ¿A mano, con varilla, con agitador, continua, intermitente? ¿Cómo calienta (mechero, baño de agua, placa calefactora) o enfría (grifo, baño de hielo)? ¿Se observan cambios físicos?: Color, desprendimiento de gas, turbidez, precipitación… ¿Se detuvo el experimento antes de completarlo? ¿Por qué? ¿Cuánto tiempo? ¿Cómo se limpia el material o los equipos?

c) Dibujos de montajes y aparatos: dibuje esquemas sencillos (pero completos) etiquetando las partes y con anotaciones aclaratorias.

III. Resultados, breve discusión y conclusiones: Al finalizar la experiencia conviene añadir: Cálculos: con claridad, con todas las etapas e indicando las unidades. Conclusiones: resumidas de forma concisa pero completa.

a) Los resultados obtenidos cualitativos y/o cuantitativos. b) Errores cometidos y problemas con los procedimientos. c) Sugerencias para mejorar el trabajo experimental.

AL FINALIZAR DEBE TRANSCRIBIR ADECUADAMENTE LA INFORMACIÓN A LA FICHA DE RESULTADOS, AÑADIENDO SUS OBSERVACIONES, COMENTARIOS Y CONCLUSIONES


Cuestión a contestar en el laboratorio: Señale en el plano la ubicación de los equipos de emergencia y contenedor de residuos, utilizando las siglas:

S-Salidas E-Extintores AL-Alarma de emergencia M-Mantas ignífugas D-Duchas y lavaojos AB-Absorbente para derrames B-Botiquín V- Recipiente para vidrio roto


PRÁCTICA 2: Exactitud y precisión en las medidas. Preparación de disoluciones.

OBJETIVOS

PARTE A. Exactitud y precisión • Conceptos de exactitud y precisión. • Utilización de la balanza. Pesada directa. Pesada con tara. • Utilización de material volumétrico. • Observación y toma de notas.

PARTE B. Preparación de disoluciones • Interpretación de los datos sobre propiedades físicas de un compuesto. • Etiquetado de material. • Medida y transferencia de productos. • Preparación de disoluciones sólido-líquido y líquido-líquido. • Modos de expresar la concentración de una disolución. • Utilización correcta del concepto de mol y molaridad (M). a) Cálculo de la cantidad de compuesto necesaria para preparar un volumen de disolución de

molaridad fijada. b) Cálculo de la cantidad de compuesto que contiene, en moles y gramos, un volumen dado de

una disolución de molaridad conocida. c) Preparación de disoluciones de molaridad fijada por dilución de una disolución madre.

• Observación y toma de notas. • Limpieza del material y recogida de residuos.

INTRODUCCIÓN

A. EXACTITUD Y PRECISIÓN

En términos generales, se define como magnitud física toda propiedad de los cuerpos que puede ser medida directa o indirectamente. Por ejemplo, la masa de un cuerpo, la concentración de una disolución o el volumen de un recipiente.

Dos conceptos fundamentales están relacionados con la medida de magnitudes:

Exactitud Precisión Grado de concordancia entre el valor real y el experimental.

Concordancia entre una medida y otras de la misma magnitud realizadas en las mismas condiciones.

Un instrumento es exacto si la medida (x) o la media de las medidas (x) realizadas son muy próximas al valor “real".

Un instrumento será preciso cuando la diferencia entre medidas de una misma magnitud sea muy pequeña

Se estima mediante el Error absoluto.

Se estima con la Desviación estándar (s)

Práctica 10 -

Lab. Química (Grado Biología)

Un material volumétrico será exacto si la media de las medidas se acerca al valor real

esperado. Será preciso si la dispersión, es decir la diferencia entre los valores obtenidos es pequeña.

La exactitud implica normalmente precisión, pero la precisión no implica exactitud ya que los instrumentos pueden ser inexactos debido a errores sistemáticos, tales como el error en el ajuste del cero.

Como ejemplo, la tabla siguiente muestra el resultado de medir 10 mL de agua con tres tipos distintos de material volumétrico y su clasificación en función de los resultados. Observe los valores de la Media y la Dispersión (diferencia entre los valores extremos) y la clasificación de los mismos.

Material 1 Material 2 Material 3 Medida 1 10,2 10,4 9,9 Medida 2 9,7 10,3 10,1 Medida 3 9,8 10,2 9,9 Medida 4 10,3 10,3 10,1 Media (x) 10,0 10.3 10,0 Dispersión (s) 0,6 0,2 0,2 Clasificación (exacto, preciso) Exacto e impreciso Inexacto y preciso Exacto y preciso

En esta práctica se determinará la exactitud y precisión de material volumétrico pesando

volúmenes medidos de agua (d =1 g/mL) con distinto material. EXPERIMENTAL

A. EXACTITUD Y PRECISIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Material Vaso de precipitados de 50 mL Bureta de 10 mL + pinza + soporte Embudo cónico

Pipeta de 10 mL+ Propipeta Balanza Cuentagotas plástico

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto, por lo que debe consultar Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio Antes de comenzar:

● Compruebe que tiene en su Diario de Laboratorio las tablas necesarias (ver Ejemplo Diario): ● Revise el funcionamiento de la balanza y el uso de la tara. ● Practique el control del vertido con pipeta y propipeta. ● Llene la bureta con agua desionizada y practique su manejo para enrasar y controlar la

descarga de líquido. Asegúrese de que no gotea y de que elimina las burbujas de aire. Para evitar que vuelva a entrar aire se cierra la llave antes de vaciarla totalmente, dejando un pequeño volumen de agua por encima de la llave.

● Utilice agua desionizada1 de los frascos lavadores (puede rellenarlos en los grifos señalados).

I. Vaso de precipitados: Coloque en la balanza un vaso de precipitados seco de 50 mL y péselo. Añada agua desionizada hasta la línea de 10 mL y anote el peso con el agua. Vacíe el Vaso, séquelo y repita el proceso dos veces más.

1 Agua destilada vs. Agua desionizada: El agua destilada se obtiene destilando agua corriente. Al condensar puede retener CO2 del aire, por lo que no debe usarse sin hervir para preparar disoluciones básicas. El agua desionizada se obtiene haciendo pasar agua del grifo por columnas de intercambio iónico. Los cationes del agua se cambian por protones (H+) y los aniones por hidroxilos (OH¯). Puede contener trazas de materia orgánica, pero su contenido en CO2 es mínimo o nulo.


II. Pipeta: Pese un vaso de precipitados y anote su peso (no es necesario secarlo por dentro).

Utilizando una pipeta de 10 mL y una propipeta transfiera 10 mL de agua desionizada al vaso y anote el peso. Vacíe el agua del vaso y repita el proceso completo dos veces más.

III. Bureta: Pese un vaso de precipitados y anote su peso (no es necesario secarlo por dentro). Llene la bureta con agua desionizada y tras enrasarla descargue 10 mL de líquido al vaso, péselo y anote el peso. Vacíe el vaso y repita la operación completa dos veces más.

IMPORTANTE: anote los valores de las pesadas con todos los decimales aunque sean 0 para

no perder precisión en la medida.

B. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

En el laboratorio se utilizan frecuentemente los productos disueltos; por ello resulta adecuado estudiar algunos aspectos básicos sobre las disoluciones y la solubilidad de los compuestos.

I. Disolución y Solubilidad

Se define como disolución a una mezcla homogénea a nivel molecular de dos sustancias, soluto y disolvente, que no reaccionan entre sí. En el laboratorio normalmente los disolventes son líquidos y los solutos pueden ser sólidos, líquidos o gases.

Como regla general, “Un compuesto será más fácilmente soluble en un disolvente de naturaleza química similar”, o lo que es lo mismo, “semejante disuelve a semejante”. Es decir, un compuesto polar se disolverá preferentemente en un disolvente polar y un compuesto no polar lo hará en un disolvente no polar.

El agua, un disolvente polar, disuelve bien compuestos iónicos y compuestos orgánicos polares [por ejemplo, etanol, ácido acético (vinagre), sacarosa (azúcar), etc.] Los compuestos orgánicos de polaridad moderada o baja son poco o nada solubles en agua y necesitan disolventes orgánicos como etanol, acetato de etilo, hexano, etc.

Al mezclar un soluto y un disolvente líquido, las moléculas del disolvente interaccionan con las del soluto rodeándolas (solvatándolas) y separándolas unas de otras, por lo que la velocidad de disolución depende del estado de agregación del soluto. Así, un sólido triturado se disuelve a mayor velocidad que un sólido apelmazado con menor superficie de contacto soluto-disolvente.

En una disolución, el disolvente suele estar en mayor proporción que el soluto, y la proporción soluto:disolvente es la misma en toda la disolución, incluso en una sola gota. Esta proporción depende de la interacción entre ellos y viene reflejada por la solubilidad o cantidad máxima de soluto que disuelve un disolvente a una determinada temperatura.

La solubilidad varía fundamentalmente con el disolvente y la temperatura, pero también se ve afectada por otros cambios en el medio, como por ejemplo por adición de otros compuestos (efecto ión común).

Dependiendo de la cantidad de soluto disuelto, podemos hablar de disolución: • diluida: la cantidad de soluto está en mínima proporción respecto al disolvente. • concentrada: la cantidad de soluto es alta para el volumen de disolvente. • saturada: tienen la cantidad máxima de soluto que permite su temperatura. • sobresaturada: la cantidad de soluto es superior a su solubilidad. Son inestables, una simple

agitación o la adición de unos cristales puede hacer que se separe el exceso de soluto.

No hay que confundir disolución con dispersión. En una dispersión el soluto está en forma de pequeñas partículas dispersas, y diferentes porciones pueden tener diferente cantidad de soluto.


Normalmente se pueden diferenciar a simple vista ya que las disoluciones son siempre transparentes (coloreadas o no), mientras que las suspensiones presentan turbidez, y son normalmente opacas o translucidas.

Para las disoluciones de productos coloreados la intensidad del color puede dar una información cualitativa sobre su concentración.

II. Concentración de una disolución

Para determinaciones cuantitativas es necesario describir las cantidades relativas de soluto y disolvente también de forma cuantitativa, y dar la concentración de la forma más exacta y precisa posible. La cantidad de soluto que contiene una disolución viene dada por su concentración, o proporción entre la cantidad de soluto y disolvente, y puede expresarse como:

Porcentaje masa-masa (% m/m): gramos (g) de soluto por 100 g de disolución.

Porcentaje volumen-volumen (% V/V): volumen (mililitros, mL) de soluto en 100 mL de disolución total. Se suele usar para mezclas líquidas o gaseosas, por ejemplo en la graduación alcohólica del vino o la cerveza.

Porcentaje masa-volumen (% m/V): gramos de soluto por 100 mL de disolución.

Para cantidades muy pequeñas de soluto se pueden usar otras unidades como las partes por millón (ppm) o lo que es lo mismo una parte de soluto en 106 de disolvente.

Sin embargo, aunque estos métodos para indicar la concentración son útiles, el método más

común para expresar la concentración en química es la molaridad (M) o número de moles de soluto (n) por litro de disolución.

En la que


Y por tanto

Así, si disolvemos 8 g de NaOH (MM 40,0 g/mol) en 500 mL de agua su molaridad será 0,4 M (0,4 molar):

Por otra parte, si tomamos un volumen V de una disolución de molaridad M de un compuesto C con masa molar MMC, la masa de soluto disuelta será:

n (nº de moles) = V (L) x M (moles/L) mC (g de C) = n x MMC = V x M x MMC

Así, en 10 mL de una disolución NaOH 0,5 M: g NaOH = (10 x 10-3) x 0,5 x 40,0 = 0,2 g

Los ejemplos anteriores son adecuados para un sólido o líquido que se supone puro, pero este no es siempre el caso. Por ejemplo, el comúnmente conocido como hidróxido amónico es una disolución acuosa de amoniaco gas (NH3) y en la etiqueta comercial se indica el contenido de NH3

en la disolución como porcentaje, por ejemplo 25%, que se asume es porcentaje en masa. Además, al ser un líquido que desprende vapores, no se pesa, sino que se miden volúmenes.

Para calcular la cantidad de NH3 en un volumen V de esta disolución tendremos que tener en cuenta la densidad de la disolución y el porcentaje de NH3, y, si queremos calcular los moles, su masa molar (MMNH3 = 17,03 g/mol).

Así, 10 mL de NH3 (acuoso) 25% de densidad d= 0,9 g/mL pesarán: 10 (mL) x 0,9 (g/mL) = 9g

de los cuales solo el 25% son de NH3 y el resto es agua, por lo que: g (NH3) = 9 x 25/100 = 2,25 g

y el nº de moles: nNH3 = 2,25/17,03 = 0,132 moles

Si los 10 mL de la disolución comercial se diluyen para preparar 100 mL (100 x 10-3 L, o lo que es lo mismo 0,1 L) la molaridad de la nueva disolución será: M = 0,132/0,1 = 1,32 M

Una fórmula general para calcular molaridades de compuestos que no son puros es la

siguiente; mA: masa del compuesto C (g) PC: pureza de C, normalmente % m/m. MMC: masa molecular de C (g/mol) V volumen de la disolución final (L)

Si C es líquido y se toma un volumen V’C de densidad dC, la molaridad será:

V’c: volumen de la disolución comercial de C (mL) dC: densidad de la disolución comercial de C (g/mL)

Las fórmulas anteriores son útiles para: • Calcular la molaridad de una disolución preparada diluyendo una cantidad determinada de

producto hasta un volumen dado. • Calcular cuánta cantidad de compuesto será necesaria para preparar un volumen dado de una

disolución de una molaridad determinada.


III. Dilución de una disolución de molaridad conocida (disolución madre)

En algunos experimentos se necesitan varias disoluciones de distinta molaridad de un mismo compuesto. En estos casos, lo normal es preparar primero la disolución más concentrada (disolución madre), tomar la cantidad necesaria de ella y añadir el volumen de disolvente necesario para diluirla hasta la concentración deseada.

Para saber la cantidad que se debe tomar de la disolución madre sólo hay que tener presente que en todos los casos:

Nº moles = M x V (L) El número de moles que debe contener la disolución final debe ser igual al número de moles que

contenga el volumen que tomemos de la disolución concentrada.

Así, si queremos preparar 100 mL (100 x 10-3 L) de NH3 acuoso 0,05 M a partir de un volumen V’ de disolución de NH3 0,1 M la ecuación será:

0,05 x 100 x 10-3 = 0,1 x V’ Y por tanto el volumen a tomar será V’ = 50 x 10-3 L o lo que es lo mismo V’ = 50 mL.

IV. Procedimiento general para preparar una disolución

Como hemos visto, el primer paso para preparar una disolución es calcular la cantidad de soluto necesario. La forma en que se calcula y mide esa cantidad depende de si se parte de:

►Sólidos: basta pesar la cantidad que corresponda a los moles necesarios. ►Líquidos:

a) Si el líquido de partida es puro puede: 1. Pesar el líquido. 2. Si se conoce la densidad, se puede calcular el volumen correspondiente y medirlo con una

pipeta u otro material calibrado. b) Si parte de una disolución del compuesto puede:

1. Si conoce la molaridad de la disolución, calcular el volumen necesario. 2. Si conoce la densidad de la disolución y su riqueza (% del compuesto en la disolución) se

calcula el volumen que corresponde a los moles necesarios.

Además necesitará: • Un matraz aforado del volumen que desea preparar (con el tapón adecuado). • Para pesar:

Sólidos: Pesasustancias, vaso de precipitados, etc. y espátula. Líquidos: Un vial, vaso de precipitados, Erlenmeyer, etc., o bien una pipeta, dosificador, bureta, etc. para medir un volumen.

• Para disolver: vaso de precipitados (sólo disoluciones acuosas) o matraz Erlenmeyer, varilla de vidrio o agitador magnético+barra magnética.

• Un embudo cónico para trasvasar. • Un cuentagotas para enrasar.

A continuación se describe el procedimiento para disoluciones acuosas. Si se utiliza otro disolvente deben hacerse las modificaciones adecuadas. 1. Pese o mida el volumen necesario del compuesto utilizando el método más adecuado según la

cantidad que necesite. Observaciones: • Si el sólido esta apelotonado o como cristales grandes, es mejor triturarlo antes de pesar. • Si se pipetea el volumen necesario, nunca pipetee directamente del frasco original (deposite

una cantidad adecuada en un recipiente limpio y seco y pipetee de él). 2. Si ha medido el compuesto con pipeta o dosificador puede introducirlo directamente en el


matraz aforado y seguir a partir del punto 8 con la siguiente Precaución: si es un líquido concentrado, hay que tener en cuenta su naturaleza química. Por ejemplo: para preparar una disolución acuosa de un ácido concentrado, debe añadir antes un poco de agua desionizada en el matraz aforado.

3. Si ha pesado el compuesto, trasváselo a un vaso de precipitados (si es necesario, ayudándose de una espátula o un cuentagotas). Para arrastrar todo el compuesto que queda adherido al recipiente, lave éste con pequeñas cantidades de agua desionizada y vierta el lavado en el vaso.

4. Disuelva el compuesto utilizando la mínima cantidad de agua desionizada posible. Puede utilizar una varilla de vidrio o un agitador magnético para favorecer la disolución.

Observación: En caso de disoluciones endotérmicas o exotérmicas, se homogeneiza y se deja reposar hasta que alcance la temperatura ambiente. No se puede enrasar hasta que la disolución no esté a temperatura ambiente.

5. Trasvase la disolución cuidadosamente al matraz aforado. Para ello se puede hacer uso de un embudo o de una varilla de vidrio.

6. Lave el vaso varias veces con pequeñas cantidades de agua desionizada y vierta los lavados en el matraz aforado por el mismo sistema usado en el apartado anterior (embudo o varilla). De este modo todo el compuesto se trasvasa cuantitativamente.

7. Añada agua desionizada al matraz aforado hasta una zona cercana a la marca de enrase, pero sin llegar a ella.

8. Enrase con agua desionizada hasta la marca del aforado. Para ello: • Se colocan los ojos a la misma altura que el nivel del

líquido con el matraz apoyado sobre una superficie horizontal.

• Se iguala el fondo cóncavo del menisco con la marca del matraz aforado con la ayuda de un cuentagotas y agua desionizada añadida gota a gota.

9. Tape el aforado y homogeneice la disolución agitando varias veces. Quite el tapón y deje

reposar para que las gotas del cuello del matraz resbalen hacia la disolución.

10. Etiquete la disolución indicando: Nombre o fórmula del compuesto Concentración Grupo de prácticas Puesto de trabajo

En caso de tener que almacenarla, se añadirá la fecha de preparación así como los símbolos de peligrosidad.

NOTAS: Si la sustancia o compuesto utilizado: • Es un patrón primario (ver Práctica 3) se obtiene una disolución de concentración

exactamente conocida. • Si la sustancia no es patrón primario, se obtiene una disolución de concentración aproximada

que habría que valorar con un patrón primario para estandarizarla.


V. Medida de la acidez y basicidad de disoluciones acuosas: papel de pH.

La medida de la acidez y basicidad de disoluciones acuosas, es decir, de su pH, es una práctica corriente en el laboratorio. Para medidas rápidas aproximadas se utiliza papel de pH: papel impregnado con mezcla de compuestos que se conocen como indicadores, sustancias que cambian de color en un rango estrecho de acidez o basicidad. Para medidas más exactas se utiliza el pHmetro (ver Práctica 3).

PH = 7 NEUTRO

pH 8-14 pH 1-6 BÁSICO ÁCIDO

EXPERIMENTAL

B. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular, (consultar Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

Debe también disponer en el Diario de laboratorio de las cantidades calculadas en las Cuestiones previas para los distintos apartados. Recuerde que debe anotar los datos con todas las cifras decimales para no perder precisión en la medida.

Material 2 matraces aforados de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL 1 pipeta graduada de 1 mL 1 pipeta graduada de 5 mL 1 propipeta 2 vasos de precipitados de 50 mL 2 embudos cónicos

Preparación y Manejo del material

1 Cuentagotas de plástico 1 Frasco lavador 1 varilla de vidrio 1 Espátula Balanza Pesasustancias (barquilla) Papel de pH

Compuestos CuSO4·5H2O KNO3

HCl concentrado 35% Agua desionizada

● Compruebe que el material de vidrio está limpio y, como precaución, enjuáguelo con una pequeña cantidad de agua desionizada y etiquételo con rotulador permanente.

● NO DEJE SOBRE LA MESA PIPETAS O CUENTAGOTAS CONTAMINADOS. Todas las disoluciones se prepararan siguiendo las indicaciones de la Introducción.

I. Preparación de las disoluciones a partir de productos comerciales: Siga las instrucciones de la Introducción para disolver y aforar.

I.1. Preparación de 50 mL de disolución de CuSO4 0,10 M. Utilice una barquilla pesasustancias y la balanza para pesar la cantidad de CuSO4·5H2O calculada (Cuestión previa 2b:………..g) o la cantidad más próxima posible. Anote el valor real obtenido en la pesada para calcular posteriormente la concentración real.

I.2. Preparación de 100 mL de disolución de KNO3 0,10 M. Utilice una barquilla pesasustancias y la balanza para pesar la cantidad de KNO3 calculada (Cuestión previa 3b:………..g) o la cantidad más próxima posible. Anote el valor real obtenido en la pesada para calcular posteriormente la concentración real.


I.3. Preparación de 100 mL de disolución de HCl 0,10 M. Teniendo en cuenta la cantidad

de HCl 35% calculada (Cuestión previa 4b:……..mL) seleccione la pipeta y propipeta adecuadas para tomar el volumen necesario de HCl 35%. Mida el volumen calculado o la cantidad más próxima posible, y anótela para calcular posteriormente la concentración real.

II. Preparación de 50 mL de CuSO4 0,01M a partir de la disolución madre 0,10 M. Trasvase una parte de la disolución de CuSO4 0,10 M a un vaso de precipitados limpio y seco. Seleccione la pipeta y propipeta adecuadas para medir el volumen calculado en la Cuestión previa 5:………mL para preparar 50 mL de CuSO4 0,01M. Anote el volumen real medido para calcular posteriormente la concentración real.

III. Medida del pH de las disoluciones. Corte pequeños trozos de papel de pH y colóquelos sobre una superficie perfectamente limpia y seca (por ejemplo la barquilla pesasustancias). Con la punta de la varilla limpia tome una gota de la disolución y colóquela sobre un trozo de papel de pH. Tome nota del color y pH comparando con la escala de pH. Asegúrese de limpiar perfectamente la varilla al cambiar de disolución para evitar contaminaciones.

Residuos. Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material. ● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a. ● Enjuague el material primero con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de

agua desionizada del frasco lavador. Déjelo secar en el escurridor en su puesto de trabajo.

RECUERDE PASAR LOS DATOS A LA HOJA DE RESULTADOS, COMPLETARLA CON EL RESULTADO DE LOS CÁLCULOS, Y AÑADIR SUS OBSERVACIONES Y COMENTARIOS

BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS Principios de Química: Los Caminos del descubrimiento P. Atkins y L. Jones. Ed. Médica Panamericana. 2006. 3ª Edición), Capítulo 10. Química, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10ª Edición, 2010. Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 8ª Edicion, 2003. Univ. de València. Material básico de un laboratorio:

http://mmedia.uv.es/buildhtml?user=tcliment&path=/LABORATORIO/&name=material_basic o_labo.mp4

Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges: http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Making up solutions.

CUESTIONES (no necesita copiar los enunciados, indique el nº para la respuesta). Cuestiones previas. 1. Al calibrar varios tipos de pipetas de 5 mL se obtuvieron los siguientes resultados. Complete la

tabla y clasifique las pipetas según su exactitud y precisión.

Material 1 Material 2 Material 3 Material 4 Medida 1 4,980 4,860 5,023 4,895 Medida 2 5.005 4,965 4,855 4,900 Medida 3 5,022 5,152 4,760 4,870 Media (x) Dispersión (s) Clasificación (exacto, preciso)

http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm

Práctica 2 -


2. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del sulfato de cobre pentahidrato e indique las

características físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el trabajo experimental.

b) ¿Cuántos gramos2 de sulfato de cobre pentahidrato se necesitan para preparar 50 mL de CuSO4 0,10 M?

3. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del nitrato potásico e indique las características físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el trabajo experimental.

b) ¿Cuántos gramos de nitrato potásico se necesitan para preparar 100 mL de KNO3 0,10 M?

4. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del ácido clorhídrico concentrado e indique las características físicas básicas de este compuesto que debe tener en cuenta para llevar a cabo el trabajo experimental.

b) Calcule el volumen de HCl concentrado (35% en peso; d=1,19 g/mL) que se necesita para preparar 100 mL de una disolución de HCl 0,1M.

5. ¿Cuántos gramos de CuSO4 0,10 M se necesitan para preparar 50 mL de CuSO4 0,01M? Cuestiones posteriores al trabajo experimental

1. Se dispone en el laboratorio del siguiente material: a) Probetas de 25 y 50 mL b) Pipetas graduadas de 1, 5 y 10 mL c) Vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL d) Buretas de 10 y 25 mL

Complete una tabla del tipo siguiente indicando:

Para medir Material a utilizar 250 mL aproximadamente 2 mL con precisión 7 mL con precisión 75 mL aproximadamente

2. Si necesitara una pipeta de 1 mL seca, ¿cómo podría secarla?

3. Consulte las tablas de la hoja de resultados. En la calibración del vaso se pesa vacío y seco cada vez, sin embargo, para el calibrado de la pipeta y bureta no es necesario secar el vaso. Justifique esta diferencia.

4. Si no hubiésemos dispuesto de la disolución de CuSO4 0,10 M, ¿qué cantidad de sulfato de cobre pentahidrato hubiésemos necesitado para preparar los 50 mL de CuSO4 0,01 M?

5. a) ¿Qué cantidad de nitrato potásico se necesita para preparar 250 mL de KNO3 0,05 M? b) ¿Qué cantidad de la anterior disolución se necesita para preparar 100 mL de KNO3 0,01M?

6. a) ¿Qué cantidad de HCl concentrado (37% en peso; d=1.19 g/mL) se necesita para preparar 100

mL de una disolución de HCl 0,05M? b) ¿Qué cantidad de la anterior disolución se necesita para preparar 50 mL de HCl 0,01M?

2 Para ésta y las siguientes pesadas tenga en cuenta que las balanzas y granatarios del Laboratorio tienen tres cifras decimales.


LABORATORIO QUÍMICA (Grado de Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 2

APELLIDOS Y NOMBRE: GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado recuerde entregar una copia a la profesora

NOTA: Anote los valores con todos los decimales. Para expresar los resultados recuerde que para números muy bajos (p.ej. 0,00123) es más adecuado utilizar exponenciales (1,23 x 10-3).

Parte A. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

a) Calibración del vaso de precipitados

Medida 1 (g) Medida 2 (g) Medida 3 (g) Vaso

vacío Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua

Vaso

b) Calibración de la pipeta y/o de la bureta

Medida 1 (g) Medida 2 (g) Medida 3 (g) Vaso

vacío Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua Vaso vacío

Vaso +H2O

Agua

Pipeta

Bureta

c) Clasificación del material

Vaso Pipeta Bureta Media (x) (g)

Dispersión (g)

Clasificación

Parte B. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES SÓLIDO-LÍQUIDO Indique las características del material volumétrico que ha utilizado

Disolución Volumen a

preparar (mL) Cantidad

calculada (g) Cantidad

pesada (g) Molaridad

real

pH CuSO4 0,10 M

KNO3 0,10 M

Práctica 2 -


PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES LÍQUIDO-LÍQUIDO

Indique las características del material volumétrico que ha utilizado



calculada (mL) Cantidad

medida (mL) Molaridad

real

pH HCl 0,10 M

PREPARACIÓN CuSO4 0,01 M POR DILUCIÓN DE CuSO4 0,10 M Indique las características del material volumétrico que ha utilizado



calculada (mL) Cantidad

medida (mL) Molaridad

real

pH CuSO4 0,01 M.

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS: En este apartado debe anotar sus observaciones durante la realización del trabajo experimental según el orden en que se ha llevado a cabo la experiencia, por ejemplo, primero sobre la Calibración y después sobre la Preparación de disoluciones. En cada etapa escriba en párrafos diferenciados con una descripción concisa pero lo suficientemente completa para que no pueda haber ningún error de interpretación. Compare y comente los resultados obtenidos. (Añada las hojas que considere necesario)


PRÁCTICA 3: Ácidos y Bases: Equilibrio ácido-base. Valoración ácido- base. OBJETIVOS:

• Revisión de los conceptos de: Ácido, base, pKa, pKb, pH, pOH. Ácidos y bases fuertes y débiles. Acidez y basicidad de disoluciones acuosas de sales de ácido o base débil. Equilibrio ácido-base. Variables que afectan al equilibrio. Indicadores ácido-base. Valoración ácido-base. Patrones primarios.

• Estandarización de una disolución de NaOH (base fuerte) con ftalato ácido de potasio. INTRODUCCIÓN

I. ACIDEZ Y BASICIDAD

Las ideas sobre los ácidos y bases están presentes de forma habitual en la vida cotidiana. Durante mucho tiempo los químicos han clasificado las sustancias en ácidos y bases, y desarrollado diferentes teorías sobre las mismas. Una de las más útiles es la de Brönsted y Lowry, que definieron:

Esto implica que:

Ácido (HA): dador de protones Base (B): aceptor de protones

►Siempre nos vamos a encontrar con pares ácido-base, ya que para que un compuesto pueda dar se necesita otro que acepte.

HA + B A + HB

►Las especies que se generan en el intercambio de protones son:

A partir del ácido HA base A , que se denomina base conjugada de HA.

A partir de la base B ácido HB , que se denomina ácido conjugado de B.

►La acidez o basicidad de una sustancia depende del compuesto con el que interacciona. Como normalmente los compuestos se disuelven, las características del disolvente pueden influir en las propiedades ácido-base del compuesto.

El agua puede actuar como ácido o base frente a sí misma, en un equilibrio que se conoce como autoionización del agua, y a su constante de equilibrio, como Kw (constante del producto iónico del agua).

En general la ecuación de Kw se considera válida para cualquier disolución acuosa diluida, y su valor puede utilizarse para calcular la [H3O ] si se conoce [OH ] y viceversa.


Las concentraciones [H3O ] y [OH ] suelen ser muy pequeñas, por lo que se utilizan preferentemente los términos pH y pOH, que se definen como:

pH = log [H3O ] pOH = log [OH ] y por tanto pH + pOH = 14

En una Disolución neutra [H3O ] = [OH ] = 10-7 M y pH = 7,00 (dos cifras decimales) y: Disolución ácida [H3O ] > 10-7 M pH < 7,00 Disolución básica [H3O ] < 10-7 M y su pH > 7,00

Los ácidos y bases fuertes en disolución acuosa están completamente disociados en sus iones

(son electrolitos fuertes), y en este medio:

Ácidos fuertes como HCl, HBr, HI, HNO3, HClO3, HClO4, H2SO4, son la única fuente importante de protones:

Bases fuertes como NaOH y KOH, son la única fuente importante de hidroxilos:

Sin embargo, la mayoría de los ácidos y bases sólo se encuentran parcialmente ionizados en disolución acuosa y se les conoce como ácidos y bases débiles:

En disolución acuosa se encuentran en equilibrio con sus bases y ácidos conjugados, respectivamente. Es decir, los procesos directos () e inversos () tienen la misma velocidad y las concentraciones de reactivos y productos no cambian con el tiempo.

Su grado de ionización viene indicado por su constante de equilibrio:

La [H2O] no aparece en la ecuación ya que se supone constante, puesto que es el disolvente.

La constante Ka del ácido y su base conjugada, o la Kb de la base y su ácido conjugado, están relacionadas con la constante de ionización del agua Kw, ya que:

Por otra parte, como los valores de las constantes de ionización son muy pequeños, se suelen utilizar los términos pKa y pKb (ver Tabla 1), que se definen como:

pKa = log Ka pKb= log Kb y pKa + pKb = 14

Si comparamos ácidos o bases entre sí, serán: ► más fuerte: más alto valor de Ka o Kb, bajo valor de pKa o pKb.


Ácidos débiles Ka pKa Bases débiles Kb pKb

Ácido fórmico (HCO H) 2 -4

1,8 x 10 3,74 Dimetilamina (C H N) 6 11 -4

9,6 x 10 3,02

Ácido benzoico (C H O 7 6 2)

-5 6,5 x 10 4,19 Metilamina (CH NH2

-4 3,7 x 10 3,43

Ácido acético (C H O 2 4 2)

-5 1,8 x 10 4,74 Amoníaco (NH

3) -5

1,8 x 10 4,74

Ácido butírico (C H O 4 8 2)

-5 1,5 x 10 4,82 Piridina (C H N

5 5 ) -9

1,7 x 10 8,77

Ácido propiónico (C H O 3 6 2)

1,4 x 10-5 4,85 Anilina (C H N 6 7 )

-10 3,8 x 10 9,42

► más débil: menor el valor de pKa o pKb, valor alto de pKa o pKb

Tabla 1. Constantes de ionización de algunos ácidos y bases débiles

3 )

Por ejemplo, en disolución acuosa, el ácido acético (CH3COOH, AcOH) y el amoníaco (NH3) se comportan como electrólitos débiles de acuerdo con los siguientes equilibrios:

En el caso de las sales la situación varía según las características del anión y catión implicados. Para las sales que se han formado a partir de ácidos o bases débiles se cumple que:

Ácido débil (menos ácido que H2O) base conjugada fuerte (más básica que H2O) Base débil (menos básica que H2O) ácido conjugada fuerte (más ácido que H2O)

Y una vez disociada la sal, el anión del ácido o el catión de la base reaccionan con el agua (se dice que se hidrolizan). Por ejemplo

• el acetato sódico, sal de AcOH, Ka = 1,8 x 10-5 (ácido débil) y NaOH (base fuerte):

• el cloruro amónico, sal de NH3, Kb= 1,8 x 10-5 (base débil) y HCl (ácido fuerte):

Las sales de ácidos y bases fuertes no se hidrolizan, ya que sus bases y ácidos conjugados son más débiles que el H2O. El pH de sus disoluciones acuosas es pH = 7.

II. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE Y EL PRINCIPIO DE LE CHATELIER

Ante cualquier cambio que pueda afectar a los equilibrios anteriores, el sistema se comportará de acuerdo con el principio de Le Chatelier “si se perturba un sistema en equilibrio, este realizará algún cambio para disminuir el efecto de la perturbación”.

Es decir, si de alguna manera eliminamos o disminuimos la concentración de alguno de los miembros de los equilibrios anteriores, el equilibrio reaccionará para compensarlo.

Así, si a una disolución de un ácido débil como el ácido acético

se añaden iones CH3COO , el equilibrio reaccionará desplazándose hacia la izquierda () y disminuirá la concentración de iones H3O en disolución. Esto se puede confirmar fácilmente midiendo el pH de la disolución o utilizando un indicador químico.


Del mismo modo, si a una disolución de una base débil como el amoniaco

se le añaden iones NH4 , el equilibrio reaccionará también desplazándose hacia la izquierda () y disminuirá la concentración de iones OH en el medio y por tanto disminuye su pH.

En el caso de las sales de ácido y/o base débil depende del ácido y la base. Por ejemplo:

a) En una disolución de acetato sódico en la que:

• Al añadir un ácido, disminuirá la concentración de iones OH y el equilibrio intentará compensarlo desplazándose hacia la derecha ().

• Al añadir una base, aumentará la concentración de iones OH y el equilibrio intentará compensarlo desplazándose hacia la izquierda ().

Del mismo modo, al ser el ácido volátil, si calentamos la mezcla el ácido acético se volatilizará (evaporará) y el equilibrio se desplazará hacia la derecha (), aumentando la concentración de iones OH .

b) Para una disolución de cloruro amónico en la que:

• Al añadir un ácido, aumentará la concentración de iones H3O y el equilibrio intentará compensarlo desplazándose hacia la izquierda ().

• Al añadir una base, disminuirá la concentración de iones H3O y el equilibrio intentará compensarlo desplazándose hacia la derecha ().

El equilibrio también puede desplazarse calentando la mezcla, ya que como el amoniaco es volátil, se volatilizará el NH3 y el equilibrio se desplazará hacia la derecha () aumentando la concentración de iones H3O .

III. INDICADORES ÁCIDO-BASE

Los indicadores son compuestos, normalmente orgánicos, que tienen colores claramente diferenciados según el pH del medio. El cambio tiene lugar en un rango estrecho de pH por lo que se utilizan para saber si una disolución o compuesto tiene un pH por encima o por debajo de dicho rango.

Tabla 2. Algunos iIndicadores ácido-base

INDICADOR Color a pH bajo Rango de viraje Color a pH alto

Azul de bromotimol amarillo 6,0-7,6 azul

Fenolftaleína incoloro 8,2-9,8 fucsia

Naranja de metilo rojo 3,1-4,4 amarillo

Rojo Congo azul-violeta 3,0-5,2 rojo

Entre los indicadores más utilizados destacaremos la fenolftaleína y el naranja de metilo. La

fenolftaleína en su forma comercial es un sólido blanco que en medio ácido da una disolución incolora. Si se añade una base el compuesto reacciona y sufre una serie de transformaciones estructurales que dan lugar a un compuesto rojo violeta al alcanzar pH 8,2. Si se continúa añadiendo base el compuesto sufre cambios adicionales para dar un nuevo producto incoloro a pH > 12. El


cambio de color o viraje útil para este indicador es pH 8,2-10,0. Las reacciones son reversibles, por lo que la adición de ácido a la disolución básica regenera de nuevo las especies de partida

El naranja de metilo es un sólido de color anaranjado intenso que en agua da disoluciones amarillo-anaranjado dependiendo de la concentración. Desde el punto de vista químico el compuesto es la sal sódica de un ácido sulfónico que se protona al añadir ácido para generar una nueva especie rojo intenso a pH > 3,1.

IV. VALORACIONES ÁCIDO-BASE

Una valoración es una reacción en la que se evalúa cuantitativamente alguna característica

(acidez, basicidad, capacidad oxidante, etc.) de un producto desconocido (muestra) por reacción con cantidades precisas de un compuesto conocido (valorante).

Para ello, se añade a la muestra disuelta una disolución de concentración perfectamente conocida de valorante, de forma que reaccionen en proporción estequiométrica. El punto final de la reacción se puede determinar por distintos métodos, siendo uno de los más frecuentes la utilización de un indicador químico.

Por ejemplo, en la valoración de un ácido con una base se introduce un volumen medido con precisión del ácido en un Erlenmeyer o vaso de precipitados, y en una bureta la disolución básica de concentración conocida, y se añade a la muestra la disolución de valorante. Al inicio de la valoración el pH de la disolución será ácido e irá aumentando al añadir la base ya que el ácido se consume hasta que se alcanza el punto de equivalencia:

moles de ácido = moles de base en ácidos y bases monopróticos

moles de ácido = ½ moles de base en ácidos dipróticos, etc….

Utilizando indicadores ácido-base, un pH-metro, o la combinación de ambos se pueden observar o medir los cambios físicos que acompañan a los cambios químicos al reaccionar el ácido


con la base. El cambio es muy lento al principio, y rápido cuando se aproxima el punto de equivalencia. Cuando se utilizan indicadores el cambio de color indica el punto final de la valoración, y por tanto, el momento en que se debe tomar la medida del volumen consumido. La medida precisa del volumen de base nos permitirá determinar la cantidad de ácido.

Hay que tener presente que el punto de equivalencia es un valor teórico. El punto final de la valoración puede no corresponder exactamente con el punto en que el ácido y la base están en proporción estequiométrica ya que sólo podemos observar o medir los cambios físicos que acompañan a la equivalencia química.

En una valoración con indicador el punto final puede estar lejos del punto de equivalencia, dependiendo del indicador elegido y de la manipulación del experimentador. La diferencia punto de equivalencia-punto final es el error de valoración, y debe ser la mínima posible.

Normalmente en una valoración con indicador se hacen al menos tres ensayos y se calcula la media entre ellos para obtener el resultado más próximo al valor real (ver Práctica 2). Antes de calcular la media, se deben analizar los tres valores y descartar los que den un dispersión mayor del 5%, repitiendo la valoración hasta tener tres resultados válidos (para saber qué resultados deben descartarse calcule la diferencia entre el valor más próximo al esperado y el más alejado, y divídalo por el más próximo; el resultado deberá ser menor de ± 0,05).

Una forma de minimizar el error de valoración consiste en monitorizar el cambio de pH con un pH- metro como se verá en la Práctica 4.

Procedimiento general para una valoración con indicador

1. Prepare en un Erlenmeyer la muestra a valorar: ► Para muestras disueltas: Añada al Erlenmeyer el volumen de muestra

requerido haciendo uso de una pipeta. ► Para muestras no disueltas: pese o mida con precisión la cantidad

deseada, añada el disolvente adecuado y agite para disolver completamente y obtener una disolución homogénea.

2. Prepare la bureta con el valorante siguiendo las indicaciones del Anexo I.

3. Añada a la muestra la cantidad adecuada de indicador y asegúrese antes de empezar de que conoce cuál debe ser su color al llegar al punto final.

4. Lectura inicial de volumen: Con los ojos a la altura del menisco, tome como medida inicial el volumen indicado por la parte inferior del mismo.

5. Sitúe el Erlenmeyer con la muestra bajo la bureta enrasada y abra la llave para añadir el valorante al mismo tiempo que se agita el Erlenmeyer. ► Añada el valorante con rapidez hasta un par de mL antes del punto final

Valorante

Muestra

previsto (si no dispone de información lleve a cabo una valoración rápida de tanteo para tener una referencia). Observará que, en el punto en que el valorante cae en la muestra, hay cambio de color y que el color desaparece al homogeneizar agitando.

► Para llegar al punto final añada lentamente gota a gota el valorante homogeneizando. Cuando el color se mantenga, cierre la llave de la bureta y tome nota del volumen de consumido. Recuerde: exprese el valor con la precisión adecuada. Si cree que ha llegado al punto final pero no está seguro, anote el volumen consumido y añada una gota adicional, ya que a veces es más fácil ver el cambio cuando se ha pasado el punto final.

6. Al finalizar, la bureta debe dejarse limpia, enjuagada con agua desionizada y boca abajo con la llave abierta para evitar obturaciones.


V. PATRONES PRIMARIOS Y DISOLUCIONES ESTÁNDAR

Como vimos en la Práctica 2, las disoluciones que habitualmente se utilizan en el laboratorio se

preparan disolviendo una cantidad medida de soluto en el disolvente adecuado, y, a partir de: • La cantidad de soluto obtenida por pesada o medida de volumen, o • El volumen final de la disolución,

se determina la concentración de la disolución, expresada como MOLARIDAD (M, moles/litro), lo que es fundamental si se quiere efectuar posteriormente cálculos estequiométricos.

El problema que se plantea es que la mayoría de los solutos presenta un grado desconocido de impurezas, por lo que los valores calculados para la concentración son sólo aproximados. Sin embargo también hay sustancias químicas con propiedades físicoquímicas que permiten determinar con precisión la cantidad de sustancia a partir de la pesada utilizando la balanza analítica. Estas sustancias se denominan patrones primarios, y constituyen la base para preparar disoluciones con una concentración molar perfectamente conocida.

Una cantidad conocida del patrón primario actúa como reactivo frente a una disolución D que se desea valorar. Según el volumen consumido de D y la reacción química que tenga lugar (ácido-base, redox, etc.) se puede calcular la concentración exacta de D. La disolución así valorada se denomina disolución estándar y puede utilizarse, a su vez para la valoración de otras disoluciones.

Disolución D Disolución D

(patrón secundario)

Patrón primario

Disolución del patrón

Valoración Disolución X

Valoración

Determinación de la concentración de D

Determinación de la concentración de X

D disolución estándar

Uno de los patrones primarios más utilizados para la estandarizar bases es el ftalato ácido de potásico (KHP).

Este compuesto presenta las siguientes características: 1. No absorbe ni reacciona con los componentes atmosféricos (no se altera al aire). 2. Reacciona con las bases cuantitativamente. 3. Se puede conseguir con un alto porcentaje de pureza. 4. Es soluble en agua. 5. No es tóxico.


Así pues, conociendo exactamente el peso de ftalato ácido de potasio y el volumen de la disolución de base utilizado al neutralizar el ácido, puede deducirse la concentración exacta de la disolución básica haciendo uso de la relación:

moles de ftalato = moles de base

mftalato (g)/MMftalato (g/mol) = Vbase (L) x Mbase (mol/L)

y despejando Mbase, el valor de la molaridad de la disolución básica.

La disolución básica es ahora una disolución estándar (patrón secundario) de concentración conocida y puede utilizarse para valorar ácidos.

EXPERIMENTAL

A. ÁCIDOS Y BASES. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular (consultar Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

En estos ensayos es fundamental observar y tomar nota de todos los cambios que tienen lugar cada vez que se añade un reactivo, se calienta, etc. Para la preparación del Diario de laboratorio puede utilizar tablas similares a las indicadas en la Hoja de resultados.

Material Gradilla + tubos de ensayo Pinza para tubos Espátula Varilla de vidrio Vidrio de reloj Papel de pH

Preparación

Reactivos CH3COOH 0,1M CH3COONa 1M NH3 0,1M NH4Cl 1M Naranja de metilo

NH4Cl 1M NaOH 1M NH4Cl H2SO4 conc. Fenolftaleína 0,1% en etanol

● Limpie bien el material (si es necesario con agua y jabón) y enjuáguelo con agua desionizada. ● Asegúrese de etiquetar los tubos antes de comenzar los ensayos. ● Para comparar el resultado del ensayo en dos tubos, se deben añadir los reactivos al mismo

tiempo en los dos, para que el tiempo de reacción sea los más similar posible.

I. Estudio del efecto del ión común en el equilibrio ácido-base I.1. Coloque en dos tubos de ensayo (A-1 y A-2) 20 gotas de CH3COOH 0,1 M y añada a cada uno

una gota de naranja de metilo. Añada al tubo A-1 3 ó 4 gotas de CH3COONa 1M y observe, compare con A-2 y anote los resultados.

I.2. Coloque en dos tubos de ensayo (B-1 y B-2) 20 gotas de NH3 0,1 M y añada a cada uno una gota de fenolftaleína. Añada al tubo B-1 10 gotas de NH4Cl 1M y observe, compare con B-2 y anote los resultados.

II. Desplazamiento del equilibrio de sales de ácidos y bases débiles II.1. Ponga en un tubo de ensayo (C-1) 10 gotas de NH4Cl 1M y añada 5 gotas de NaOH 1M.

Caliente la mezcla suavemente con el mechero y aproxime a la boca del tubo de ensayo la varilla con un trocito de papel indicador humedecido con una gota de agua desionizada. Observe y anote los resultados.

II.2. Añada a un tubo de ensayo (C-2) la punta de una espátula de NH4Cl sólido (la cantidad mínima necesaria para cubrir el fondo curvo del tubo de ensayo) y agregue 1 gota de ácido

Práctica 3 -


sulfúrico concentrado. Caliente suavemente y mida, como antes, el pH de los gases desprendidos en la boca del tubo de ensayo. Observe y anote los resultados.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material ● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a. ● Enjuague el material con agua del grifo. ● Enjuague el material con un poco de agua desionizada del frasco lavador y deje secar los tubos

boca abajo en la gradilla. B. VALORACIÓN ÁCIDO-BASE. ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE

NaOH

Para la preparación debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular, (consultar Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos). Debe disponer en el Diario de laboratorio de las cantidades calculadas en las Cuestiones previas y recuerde que debe anotar los datos con todas las cifras significativas. Asegúrese de que dispone en su Diario de una tabla adecuada para anotar los datos del tipo:

Valoración Patrón primario (g) VNaOH (mL) V-1 V-2 V-3

Material Vaso de precipitados (plástico) 100 mL (1) Matraz Erlenmeyer de 100 mL (3) Cuentagotas de plástico Probeta Bureta de 10 mL Vidrio de reloj Frasco lavador

Preparación del material

Reactivos NaOH acuosa. 0,1 M (aprox.) Fenolftaleina 0,1% en etanol Ftalato ácido de potasio Aparatos Balanza analítica

● Compruebe que el material de vidrio está limpio y, como precaución, enjuáguelo con una pequeña cantidad de agua desionizada. Recuerde que las disoluciones se preparan utilizando exclusivamente agua desionizada.

● Tome nota de las características y precisión de la bureta que va a utilizar. ● Etiquete los matraces Erlenmeyer como V-1, V-2, V-3.

I. Preparación de las muestras de patrón primario Pese con balanza analítica, y en una barquilla de plástico limpia y seca, la cantidad calculada de ftalato ácido de potasio (Cuestión previa 9c, mpatrón = ..........g) o la cantidad más próxima posible. Anote el valor real obtenido en la pesada. Introduzca el patrón primario en el Erlenmeyer V-1, añada aproximadamente 10 mL de agua desionizada y lave la barquilla con 1-2 mL de agua para asegurarse de que ha introducido toda la muestra. Disuelva el sólido sin utilizar la varilla. Basta agitar con un movimiento circular hasta obtener una disolución homogénea. Repita todo el proceso para las muestras correspondientes a los Erlenmeyer V-2 y V-3. Añada a cada Erlenmeyer 1-2 gotas de la disolución de fenolftaleína y diluya hasta unos 20 mL.


II. Llenado de la bureta: Siguiendo las instrucciones del Anexo I, prepare la bureta con la

disolución a valorar de NaOH acuosa 0,1 M aprox. Asegúrese de que la bureta está bien enrasada, comprobando que la base del menisco está en el 0, observando el estrechamiento de la línea azul vertical del fondo. Las valoraciones se efectuarán sucesivamente, rellenando y enrasando la bureta para cada valoración, y evitando que la disolución de NaOH permanezca en la bureta más de 10 minutos sin utilizar.

III. Valoración con indicador. Antes de comenzar asegúrese de que sabrá reconocer el cambio del indicador al llegar al punto final de la valoración. Coloque el Erlenmeyer con la muestra debajo la bureta enrasada. La adición de NaOH se llevará a cabo al mismo tiempo que se agita el Erlenmeyer con un movimiento circular. Añada la disolución de NaOH con rapidez hasta un 1-2 mL por debajo del volumen esperado para la cantidad de ftalato pesada (ver Cuestión previa 9c). Observará que en el punto en que la disolución de NaOH cae en el Erlenmeyer, la muestra cambia de color y que el color desaparece al homogeneizar agitando. Para llegar al punto final, añada lentamente gota a gota la NaOH, homogeneizando cada vez. Cuando el color se mantenga al menos 15 segundos cierre la llave de la bureta, tome la lectura del volumen de NaOH consumido (VNaOH) y anótelo en la tabla con la precisión adecuada.

Nota: Si no está seguro de haber llegado al punto final, tome nota del volumen y añada una gota adicional, ya que a veces es más fácil ver el cambio cuando se ha pasado el punto final. Si éste segundo volumen es el adecuado, anótelo. Repita el proceso con las muestras V2 y V3 hasta obtener tres resultados coherentes y calcule para los tres ensayos la concentración de NaOH con la fórmula deducida en la Cuestión 10a.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II).

Limpieza del material

● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a. ● Enjuague el material primero con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de

agua desionizada del frasco lavador. Déjelo secar en el escurridor de su puesto de trabajo. ● Vacíe la bureta, enjuáguela con agua, agua desionizada y déjela sujeta al soporte boca abajo y

con la llave abierta para evitar que se obture.


BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS Principios de Química: Los Caminos del descubrimiento P. Atkins y L. Jones. Ed. Médica Panamericana. 2006. 3ª Edición), Capítulo 10. Química, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10ª Edición, 2010, Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 8ª Edicion, 2003. Química. La ciencia central T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten, C.J. Murphy, P.

Woodward . Ed. Pearson, 11ª Edición, 2009. Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges:

http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Ver: Using a burette; Using a pipette, Doing a titration.

Univ. de València. Valoración ácido-base: http://mmedia.uv.es/buildhtml?lang=es_ES&user=tcliment&name=valoracion_biologos.mp4&path=/LABORATORIO/&id=2686


http://mmedia.uv.es/buildhtml?lang=es_ES&user=tcliment&name=valoracion_biologos.mp4&path=/LABORATORIO/&id=2686

Práctica 3 -


CUESTIONES (no necesita copiar los enunciados, indique el nº para la respuesta). Cuestiones previas. 1. a) Enuncie el principio de Le Chatelier.

b) ¿Cómo puede modificarse un equilibrio químico?

2. a) Escriba la ecuación de la reacción del CH3COOH con agua. b) ¿Qué cambios experimentará la reacción al añadir CH3COONa? c) ¿Qué cambios experimentará la reacción al calentarla?

3. a) Escriba la ecuación de la reacción del NH3 con agua. b) ¿Qué cambios experimentará la reacción al añadir NH4Cl? c) ¿Qué cambios experimentará la reacción al calentarla?

4. ¿Cuál es el estado físico del HCl a la temperatura y presión ambiente? ¿y el del NH3?

5. Escriba la ecuación química de la reacción entre NH4Cl y a) NaOH b) H2SO4

6. a) ¿Qué es un indicador ácido-base?

b) Consulte la Tabla 2 y complete la tabla siguiente para la fenolftaleína y el naranja de metilo.

Indicador Intervalo de pH (de menor a mayor)

Cambio de color De ácido básico De básico ácido

Fenolftaleína

Naranja de metilo

7. Defina los conceptos: a) Valoración ácido-base. b) Punto de equivalencia. c) Punto final de la valoración. d) Patrón primario.

8. a) Consulte los datos de la Ficha simplificada del hidróxido sódico e indique las características físicas y químicas básicas de este compuesto así como los posibles riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta en su manipulación.

b) Justifique por qué una disolución de NaOH preparada mediante pesada no puede ser estándar primario.

c) Calcule la cantidad de NaOH (s) que es necesario pesar para preparar 0,5 L de una disolución 0,1 M de dicho reactivo.

9. a) ¿Qué tipo de reacción es la que debe tener lugar entre ftalato ácido de potasio y el hidróxido sódico?

b) Escriba la ecuación de esta reacción utilizando fórmulas semidesarrolladas para el ftalato. c) ¿Qué cantidad de ftalato ácido de potasio se necesita para neutralizar 5 mL de NaOH 0,1 M? d) Justifique por qué se puede disolver el patrón primario en una cantidad aproximada de agua y

no es necesario que sea una cantidad precisa.

10. a) Componga una fórmula matemática que permita calcular directamente la concentración molar de la disolución de NaOH, a partir de la cantidad de patrón primario (mpatrón) y el volumen de NaOH consumido (VNaOH). b) Justifique por qué se debe efectuar la valoración por triplicado.


Cuestiones posteriores al trabajo experimental

1. a) ¿Cómo se interpretan los cambios de color en los ensayos I.1. y I.2.?

b) ¿Qué efecto tendría la adición de un gran exceso de acetato sódico en el ensayo I.1.?

c) ¿Qué se hubiera observado si se hubiera utilizado fenolftaleína en el ensayo I.1 y naranja de metilo en el ensayo I.2?

d) ¿Por qué se calienta el tubo en los ensayos II.1 y II.2.? e) ¿Por qué se utiliza NH4Cl sólido en el apartado II.2. y no en disolución?

2. Calcule los mililitros de NaOH 0,1 M que reaccionaran con las siguientes disoluciones ácidas para obtener disoluciones de las sales correspondientes:

a) 10 mL de una disolución acuosa de HCl 0,01 M.

b) 10 mL de una disolución acuosa de AcOH 0,01 M.

c) 10 mL de una disolución acuosa de ácido oxálico 0,01 M para (ácido diprótico).

Práctica 3 -


LABORATORIO QUÍMICA (Grado Biología) RESULTADOS PRÁCTICA 3


Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/a.

A. ÁCIDOS Y BASES. EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE

I. Efecto del ión común en el equilibrio ácido-base Reactivos Tubo A-1 Tubo A-2

CH3COOH 0,1 M (20 gotas)

+ Naranja de metilo (1 gota)

+ CH3COONa 1M (3-4 gotas)

Reactivos Tubo B-1 Tubo B-2

NH3 0,1 M (20 gotas)

+ Fenolftaleína (1 gota)

+ NH4Cl 1M (10 gotas)

Comentarios y Conclusiones:

II. Desplazamiento de ácidos y bases débiles Reactivos Tubo C-1

NH4Cl 1M (10 gotas)

NaOH 1M (5 gotas)

Calentar y medir pH

Reactivos Tubo C-2

NH4Cl (s)

H2SO4 conc. (1 gota)

Calentar y medir pH

Comentarios y Conclusiones:


II. ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NaOH

Indique las características detalladas del material volumétrico que ha utilizado

Valoración Ftalato ácido de potasio

VNaOH (mL)

Molaridad (MNaOH)

MNaOH (valor medio) Peso (g) mmol

V-1

V-2

V-3

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS Anote las Observaciones y Comentarios de las valoraciones. Escriba en párrafos diferenciados. La descripción debe ser concisa pero lo suficientemente completa para que no pueda haber ningún error de interpretación. (Añada las hojas que considere necesario)


PRÁCTICA 4: Valoración potenciométrica de ácidos fuertes y débiles.

OBJETIVOS:

• Revisión de los conceptos de: Cálculo de pH. Disoluciones tampón o amortiguadoras. Valoración ácido-base: Punto de equivalencia.

• Uso del pH-metro y medidas de pH.

• Valoración potenciométrica de una disolución de un ácido fuerte (HCl).

• Valoración potenciométrica de una disolución de un ácido débil (CH3COOH). INTRODUCCIÓN

I. pH DE ÁCIDOS Y BASES

Como hemos visto en la Práctica 3, en disolución acuosa los ácidos y bases fuertes están completamente disociados en sus iones:

Por tanto, el ácido o la base son la única fuente importante de protones o aniones y:

Para un ácido monoprótico: [H3O ] = [HA] pH = log [HA]

Para una monobase: [OH ] = [base] pOH = log [base]

(Estos cálculos son válidos para concentraciones de ácido o base mayores de 10-6 M ya que si la concentración es muy baja hay que tener en cuenta el aporte de la autoionización del agua).

En cambio, los ácidos y bases débiles sólo se encuentran parcialmente ionizados en disolución acuosa:

y su grado de ionización viene indicado por su constante de equilibrio Ka o Kb:

Para un ácido débil, la magnitud de Ka indica la tendencia del ácido a ionizarse en agua, y si se conoce su valor y la concentración inicial de la disolución de ácido, se puede calcular la concentración [H3O ] y el pH.

Por ejemplo, para una disolución acuosa 0,30 M de CH3COOH (AcOH) con Ka = 1,8 x 10-5.

Un procedimiento sencillo para calcular su [H3O ] y pH es el siguiente:

a) Definir la evolución de la concentración de las distintas especies al disolverse:

[HA] [H3O ] [A ] Concentración inicial 0,30 M 0 0

Variación de la concentración x M 0 + x M 0 + x M

Concentración en el equilibrio (0,30 x) M x M x M


b) Sustituir la constante de acidez Ka

A partir de esta ecuación se puede calcular el valor de x resolviendo la ecuación cuadrática correspondiente, pero se puede simplificar si

c) Suponemos que x <<< 0,30 y por tanto 0,30 – x ≈ 0,30

ya que el bajo valor de Ka (1,8 x 10-5) nos indica que el equilibrio está muy desplazado hacia la izquierda y x es muy pequeño. Así,

d) Comprobar que el supuesto x << 0,30 y 0,30 – x ≈ 0,30 es correcto x = 2,3 x 10-3 << 0,30, [Nota: es mejor utilizar la fórmula cuadrática si el valor de x es mayor que aprox. 5% del valor de la concentración inicial.]

De forma similar para una base débil, el valor de Kb indica la tendencia de la base a ionizarse en

agua, y conociendo su valor y la concentración inicial de base se puede calcular [OH ] y el pOH siguiendo el procedimiento descrito para el ácido débil.

Por ejemplo, para una disolución acuosa 0,30 M de amoníaco (NH3, Kb = 1,8 x 10-5):

[B] [HB ] [OH ] Concentración inicial 0,30 M 0 0

Variación de la concentración x M 0 + x M 0 + x M

Concentración en el equilibrio (0,30 x) M x M x M

Y una vez calculado el valor de [OH ] y el pOH, siguiendo el procedimiento anterior se puede calcular su valor de pH con la fórmula pH + pOH = 14.

x = 2,3 x 10-3 = [OH ] pOH = 2,64 pH = 14 -2,64 = 11,36 II. pH DE SALES

En el caso de las sales nos podemos encontrar con distintas situaciones según las características del anión y catión implicados.

a) Sales de ácidos y bases fuertes: se disocian en agua dando bases y ácidos conjugados más débiles que el agua por lo que no reaccionan con H2O. Por ejemplo: el nitrato potásico (KNO3) sal de HNO3 (ácido fuerte) y KOH (base fuerte).

El NO3 y el K son más débiles que el agua y el pH de la disolución acuosa es pH = 7.

b) Sales de ácidos y bases débiles: se disocian en agua dando bases y ácidos conjugados más fuertes que el agua por lo que reaccionan con H2O, se hidrolizan, y para calcular el pH hay que tener en cuenta esta hidrólisis. Así,


● Si el anión de la sal es una base más fuerte que el agua, p.ej. CH3COONa (CH3COOH +NaOH):

Y la disolución será básica (pH > 7).

● Si el catión es un ácido más fuerte que el agua, p.ej. NH4Cl (NH3 + HCl):

Y la disolución será ácida (pH < 7).

En general el pH de la disolución será:

Ácido en sales de ácido fuerte y base débil, p. ej. NH4Cl. Básico en sales de ácido débil y base fuerte, p. ej. CH3COONa. A determinar en las sales en las que tanto el ácido como la base débiles, ya que depende de

los valores relativos de Ka y Kb de los iones implicados.

Se pueden calcular los valores de pH o pOH de las sales que se hidrolizan por un método similar al de los ácidos y bases débiles. Sin embargo, no suelen aparecer en los listados usuales los valores de Ka del catión o Kb del anión, por lo que deben determinarse previamente. Para ello se utilizan las relaciones ya comentadas en la Práctica 3, que indican:

Ka (ácido) x Kb (su base conjugada) = Kw= 1 x 10 -14

Kb (base) x Ka (su ácido conjugado) = Kw = 1 x 10 -14

pKa + pKb = 14 por lo que pKa = 14 - pKb y pKb = 14 – pKa III. DISOLUCIONES TAMPÓN

Un tampón o buffer, es una mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un ácido débil y su base conjugada (HA + A ) o una base débil y su ácido conjugado (B + HB ).

Las disoluciones tampón tienen la propiedad de mantener estable el pH de la disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes, por lo que se denominan también disoluciones reguladoras o amortiguadoras. Cada tampón tiene su propio rango efectivo de pH, que depende de la constante de equilibrio del ácido o base débil presente.

Normalmente se preparan mezclando ácido + sal del ácido o una cantidad determinada base fuerte, o base + sal de la base o una cantidad determinada de un ácido fuerte. Tampones clásicos son, entre otros, los pares ácido acético-anión acetato (CH3COOH + CH3COONa) y amoniaco- catión amonio (NH3 + NH4Cl).

Son importantes en el laboratorio y en la industria, y especialmente en la química de la vida, ya que con un leve cambio en la concentración de protones en la célula se puede producir un paro en la actividad de las enzimas.

La propiedad reguladora de los tampones es consecuencia del denominado efecto ión común y de las constantes de acidez o basicidad de las especies implicadas.

Al disolver en agua un ácido débil y su sal (p.ej. sódica) ambos compuestos aportan el mismo anión según


Por lo que, teniendo en cuenta la constante de disociación del ácido, se observa que la concentración de H y el pH en el equilibrio están determinados por la relación [HA]/[A ].

Esta ecuación se conoce como ecuación de Henderson-Hasselbalch y su aplicación implica el uso de las concentraciones de equilibrio del ácido y su base conjugada, aunque generalmente se simplifica utilizando las concentraciones iniciales del ácido y la sal.

Esta aproximación es bastante fiable si: 0,10 < [A ]/[AH] < 10

IV. EL pH-METRO

Los pH-metros son aparatos que determinan el pH de una disolución midiendo el potencial que se desarrolla a través de una membrana de vidrio que separa dos disoluciones con diferente concentración de protones.

Básicamente todos constan de:

Figura 1. pH-metro.

● Un electrodo protegido con una tubo o funda rellena con una disolución acuosa de KCl. El voltaje en el interior del bulbo es constante, ya que su pH es constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial sólo depende del pH del medio externo. Los electrodos deben ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Para ello se utilizan tampones (disoluciones reguladoras de pH conocido).

● Un cuadro de mandos y un lector digital que indica lectura de pH y mV.

Cada aparato tiene sus instrucciones específicas, pero es importante tener siempre presente que, independientemente del modelo a utilizar:

1. Antes de realizar cualquier tipo de medida el aparato debe estar estabilizado y calibrado. Se calibran con disoluciones de pH conocido y se siguen las instrucciones específicas dadas por el fabricante.

http://es.wikipedia.org/wiki/Membrana_el%C3%A1stica

http://es.wikipedia.org/wiki/Vidrio

http://es.wikipedia.org/wiki/Prot%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Voltaje

http://es.wikipedia.org/wiki/Diferencia_de_potencial


2. Antes de hacer la primera medida se retira la funda del electrodo, se lava éste con agua desionizada (o destilada) y se seca antes de introducirlo en la disolución. El electrodo debe también lavarse y secarse cada vez que se cambie de disolución.

3. Para medir se introduce el electrodo en la disolución problema, se pulsa la tecla correspondiente para pH y se agita la disolución suavemente esperando a que se estabilice.

4. Se anota la lectura del aparato recordando que el pH debe darse con dos cifras decimales.

5. Al finalizar, y tras lavar y secar, se debe introducir en la funda protectora con su líquido. No se debe dejar nunca el electrodo al aire.

V. VALORACIÓN CON pH-METRO (POTENCIOMETRÍA)

En la Práctica 3 se han llevado a cabo valoraciones ácido-base determinando el punto final de la valoración por el cambio de color de un indicador químico. Aunque este tipo de valoraciones tiene mucha utilidad práctica presentan el inconveniente de que el punto final de la valoración puede estar lejos del punto de equivalencia, ya que depende del indicador y la manipulación del experimentador.

Una alternativa más precisa para minimizar el error de valoración es seguir la evolución del pH de la disolución mediante un pH-metro. Para ello se añaden con la bureta volúmenes medidos (alícuotas) de valorante a la muestra y se mide el pH de la disolución tras cada adición. En estos casos la adición no se detiene en el punto de equivalencia, sino que se continúa añadiendo valorante y se observa que el pH sigue aumentando hasta que se estabiliza.

Si se representa una gráfica de la variación del pH frente al volumen de valorante añadido se obtienen gráficas del tipo mostrado en las Figuras 2 y 3, que se conocen como curvas de valoración.

El punto de inflexión de la curva corresponde al punto de equivalencia, en el cual el número de moles de ácido es igual al número de moles de base. El punto de equivalencia se puede determinar utilizando un programa de cálculo o representación (tipo Excel, Kaleida…) para estimar el punto de inflexión de la curva trazando la derivada de la misma.

En las curvas de valoración se observa una diferencia significativa dependiendo de si el ácido o base a valorar es fuerte o débil.

Para ácidos y bases fuertes, como por ejemplo HCl, la gráfica muestra un salto brusco del pH en el punto de equivalencia y el punto de inflexión corresponde a pH = 7 como se ve en la Figura 2.

Figura 2. Curva de valoración del 25 mL de HCl 0,2 M con NaOH 0,1 M.


En cambio, en las curvas de valoración de ácidos y bases débiles, la gráfica muestra una variación más gradual del pH y el punto de inflexión no corresponde a una valor de pH = 7.

Por ejemplo, en la valoración de ácido acético que se representa en la Figura 3 se observa que:

● Al inicio de la adición la curva sube con mayor pendiente que en la Figura 2 ya que el pH aumenta progresivamente.

● El pH en el punto de equivalencia, es decir cuando moles de NaOH = moles iniciales de CH3COOH, es 8,72, es decir pH básico.

Estas diferencias son debidas a las características del CH3COOH y de su base conjugada CH3COO que en concentraciones relativamente elevadas constituyen una disolución tampón o buffer (ver Práctica 3).

Figura 3. Curva de valoración del 25 mL de CH3COOH 0,1 M con NaOH 0,1 M.

En la valoración del ácido acético podemos suponer que, en una primera etapa, la reacción del ácido con la base es instantánea y que el anión acetato se hidroliza según las ecuaciones:

Para calcular el pH se puede utilizar la ecuación de Henderson-Hasselbalch.


EXPERIMENTAL

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar y su uso correcto (ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) así como las características de los compuestos a manipular, (consultar Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

En las valoraciones se utilizará una disolución estándar de NaOH como patrón secundario. Asegúrese de tomar nota de su concentración y de que dispone en el diario de laboratorio de tablas del tipo siguiente con suficientes filas para anotar todas las posibles medidas (20-25).

VNaOH total (mL) ∆ VNaOH (mL) pH

Material Vasos de precipitados de 100 mL (3) Pipeta de 5 mL + Propipeta Probeta de 50 mL Vidrio de reloj Cuentagotas de plástico Frasco lavador Bureta de 10 mL Pesasustancias (barquilla) Espátula

Reactivos HCl, disolución a valorar CH3COOH, disolución de a valorar NaOH disolución estándar (aprox 0,1 M) Fenolftaleina (dis. etanolica) NaCl

Aparatos pH-metro con agitador magnético Barra magnética (imán) Balanza

Montaje (ver Figura 4). Antes de hacer el montaje asegúrese de que el pH-metro está calibrado.

Figura 4. Montaje para una valoración con pH-metro.


Preparación del material y el montaje para las valoraciones

● Lave el material y enjuáguelo con agua desionizada para evitar contaminaciones.

● Prepare la bureta siguiendo las instrucciones del Anexo I y la Práctica 3. I. Valoración de una disolución de HCl 0,1 M aprox. con una disolución

estandarizada de NaOH.

I.1. Preparación de la disolución problema de HCl y medida de su pH

● En un vaso de precipitados de 100 mL introduzca 5 mL del HCl a valorar con una pipeta.

● Añada al vaso aproximadamente 45 mL de agua desionizada medida con probeta, dos gotas de fenolftaleína y una barra magnética (no la deje caer de golpe para evitar la rotura del vaso).

● Prepare el montaje que muestra la Figura 4 teniendo en cuenta que: 1. Se debe retirar la funda del electrodo (deposítela en el hueco para que no se vuelque). 2. El vaso debe colocarse de forma que el electrodo no toque las paredes del vaso, la barra

magnética no golpee el electrodo al girar, y el líquido de la bureta caiga directamente sobre la disolución y no por las paredes o sobre el electrodo.

● Siguiendo las indicaciones de la Introducción y las específicas para el pH-metro a utilizar, mida el pH de la disolución problema de HCl.

I.2. Valoración de la disolución

La disolución de NaOH se añade gota a gota al vaso que contiene el HCl manteniendo la agitación y se anota el valor de pH tras estabilizarse el pH-metro, así como el volumen de NaOH añadido que indica la bureta. Al inicio se añaden volúmenes (alícuotas) de NaOH del orden de 0,5 mL, pero cuando los valores de pH entre dos adiciones consecutivas muestren un incremento significativo, se debe disminuir el volumen de la alícuota de NaOH de 0,5 a aprox. 0,1 mL. Cuando vuelva a observarse poca variación en el pH, aumente el volumen de NaOH añadiendo alicuotas aprox. 0,5 mL hasta agotar los 10 mL de la bureta. Tome nota también del valor de pH al que el indicador cambia de color.

Al finalizar, lave y seque el electrodo, y deposítelo en su funda protectora. II. Valoración de una disolución de CH3COOH 0,1 M aprox. con una disolución

estandarizada de NaOH

II.1. Preparación de la disolución problema de CH3COOH y medida de su pH

● En un vaso de precipitados de 100 mL introduzca sucesivamente: • 5 mL del ácido acético a valorar medido con una pipeta. • 45 mL aproximadamente de agua desionizada medida con una probeta. • 2,9 g de NaCl.1

• Una barra magnética (no la deje caer de golpe para evitar la rotura del vaso).

● Coloque el vaso sobre el agitador magnético y ponga el motor en marcha para disolver el sólido. Cuando observe una disolución homogénea añada dos gotas de fenolftaleína.

● Siguiendo las indicaciones de la Introducción y las específicas para el pH-metro a utilizar, mida el pH de la disolución problema de HCl.

1 El CH3COOH es un ácido débil por lo que genera pocos iones en disolución y como consecuencia el pH-

metro tarda mucho en estabilizarse. Se ha comprobado que al añadir NaCl se aumenta el contenido en iones y se estabiliza más fácilmente.


II.2. Valoración de la disolución. Sigua las instrucciones detalladas en el apartado I.2. para la

valoración del HCl.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin (ver Anexo II). Limpieza del material

● El electrodo se debe lavar, secar y depositar en su funda protectora, asegurándose de que el bulbo del electrodo quede sumergido en la disolución conservadora. ● La bureta se limpia, se enjuaga con agua desionizada y se deja boca abajo con la llave abierta

para evitar obturaciones. ● Enjuague el material con agua del grifo y posteriormente con una pequeña cantidad de agua

desionizada del frasco lavador. Deje secar el material boca arriba en su puesto de trabajo.


BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS Química. La ciencia central T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten, C.J. Murphy, P. Woodward .

Ed. Pearson, 11ª Edicion, 2009. Química, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10ª Edición, 2010. Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación (Prentice

Hall), 10ª Edición, 2011. Principios de Química: Los caminos del descubrimiento P. Atkins y L. Jones. Ed. Médica

Panamericana. 2006. 3ª Edición). Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges:

http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Ver: Using a burette; Using a pipette, Doing a titration,

Univ. de València. Calibración del pHmetro: http://mmedia.uv.es/buildhtml?lang=es_ES&user=tcliment&name=calibrado_phmetro.mp4&path=/LABORAT ORIO/&id=6580

Valoración ácido-base. http://mmedia.uv.es/buildhtml?lang=es_ES&user=tcliment&name=valoracion_biologos.mp4&path=/LABOR ATORIO/&id=2686

CUESTIONES

Cuestiones previas

1. a) Calcule la cantidad de HCl concentrado que se necesitará para preparar 0,5 L de una disolución HCl 0,10 M si se parte de HCl 35% (d= 1,19 g/cm3).

b) ¿Qué cantidad de HCl 0,10 M se necesita diluir para preparar 50 mL de HCl 0,01M?

c) Calcule el valor de pH para las disoluciones de HCl 0,1M y 0,01M.

2. a) Calcule la cantidad de ácido acético ácido acético puro (99% en peso; d=1,050 g/mL) que necesitará para preparar 0,5 L de una disolución CH3COOH 0,10 M.

b) ¿Qué cantidad de la anterior disolución se necesita para preparar 100 mL de disolución de ácido acético 0,01M?



c) Calcule el valor de pH para las disoluciones de ácido acético 0,1M y 0,01M.

3. a) Escriba los equilibrios iónicos que tienen lugar al disolver acetato sódico en agua. b) Calcule el valor de pH para una disolución de acetato sódico 0,5 M.

4. a) ¿Qué pH esperaría observar en la valoración de 5 mL de una disolución de CH3COOH 0,10 M tras añadir 5 mL NaOH 0,1 M? Para contestar esta cuestión puede resultarle útil una tabla del tipo:

Cantidades moles CH3COOH moles OH moles CH3COO Ácido al inicio Base añadida Consumo en la reacción Cantidades tras reacción Concentraciones finales

b) ¿Por sucesivas adiciones de acetato sódico podría alcanzarse un pH básico? Cuestiones posteriores al trabajo experimental

1. Justifique

a) ¿Por qué se utilizan volúmenes de 5 mL del ácido problema para su valoración? (Considere las ventajas o inconvenientes de utilizar cantidades mayores o menores).

b) ¿Por qué se diluye la disolución del vaso hasta aproximadamente 45 mL?

c) ¿Por qué en la valoración del ácido acético se añade NaCl?

2. Complete la tabla siguiente con los valores de pH para las valoraciones de los dos ácidos:

Valoración Calculado Inicial Punto de equivalencia Final de la valoración

HCl

CH3COOH

a) Compare los valores de pH iniciales para cada ácido (antes de añadir NaOH). ¿Corresponden a lo esperado según los cálculos de las Cuestiones previas? Justifique la respuesta.

b) Compare los valores de pH de las dos valoraciones en el punto de equivalencia de la gráfica. ¿Corresponden a lo esperado? Justifique la respuesta.

c) Compare los valores de pH de las dos valoraciones al finalizar la valoración. ¿Corresponden a lo esperado? Justifique la respuesta.

3. Resuma los aspectos más destacados al comparar las curvas de valoración obtenidas para los dos ácidos.

4. Compare las ventajas e inconvenientes que existen entre la valoración con indicador y la

valoración potenciométrica.

5. Calcule el pH resultante cuando a 100 mL de una disolución de ácido acético 0,01 M se le añaden los siguientes volúmenes de una disolución de NaOH 0,1 M:

a) 9 mL, b) 10 mL, c) 11 mL.

6. a) Escriba los equilibrios iónicos que tienen lugar al disolver cloruro amónico en agua. b) Calcule el valor de pH para una disolución de cloruro amónico 0,1 M.


VNaOH (mL) pH

VNaOH (mL) pH

VNaOH (mL) pH

VNaOH (mL) pH



Una vez completado recuerde entregar una copia al profesor/profesora.

A) VALORACIÓN POTENCIOMETRICA DE LA DISOLUCIÓN DE AcOH

VNaOH (mL) pH

Rodee con un círculo los valores correspondientes al viraje del indicador

B) VALORACIÓN POTENCIOMETRICA DE LA DISOLUCIÓN DE AcOH

VNaOH (mL) pH

Rodee con un círculo los valores correspondientes al viraje del indicador


C) CURVA DE LA VALORACIÓN Represente gráficamente el pH medido frente al volumen de hidróxido sódico añadido VNaOH para cada una de las valoraciones (diferéncielas en color o con distinto trazo, p.ej. y )

Señale sobre la gráfica el punto de equivalencia aproximado para cada ácido

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS Anote las Observaciones y Comentarios de las valoraciones por separado. Escriba en párrafos diferenciados. La descripción debe ser concisa pero lo suficientemente completa para que no pueda haber ningún error de interpretación.


PRÁCTICA 5: Estudio de diversas reacciones de compuestos orgánicos: reacciones ácido-base y solubilidad, reacciones de oxidación.

OBJETIVOS:

PARTE A: Reacciones ácido base y solubilidad de compuestos orgánicos: • Estudiar el comportamiento de los compuestos orgánicos ácidos frente a bases y su efecto en

la solubilidad. • Estudiar el comportamiento de los compuestos orgánicos básicos frente a ácidos y su efecto

en la solubilidad.

PARTE B: Oxidación de compuestos orgánicos: • Reacción con oxidantes fuertes: permanganato potásico. • Reacción con oxidantes suaves: reactivo de Fehling.

INTRODUCCIÓN

Una reacción química es una transformación de una o varias sustancias, denominadas reactivos, en otras, denominadas productos, que tienen distintas propiedades químicas y/o físicas.

En general las reacciones que tienen lugar en disolución son más rápidas que aquéllas en las que algún reactivo es sólido, aunque en muchos casos los cambios que acompañan a la reacción no son fácilmente observables si reactivos y productos presentan propiedades similares.

Sin embargo, el avance de la reacción puede seguirse con facilidad si: a) Hay cambios en el pH fáciles de medir, p.ej. con papel de pH (Práctica 3). b) Hay cambios en el estado de agregación, p.ej. formación de precipitados. c) Los reactivos y productos presentan colores marcadamente diferentes.

En esta práctica vamos a: 1. Llevar a cabo reacciones químicas con pequeñas cantidades de reactivos y observar los

cambios de pH, color, precipitaciones, desprendimiento de gases, etc. que acompañan a la reacción. 2. Confirmar la existencia de reacciones lentas y rápidas, ácido-base y reacciones redox.

En este contexto resulta adecuado recordar algunos aspectos básicos de la solubilidad de los compuestos. Hemos definido una disolución como una mezcla homogénea de dos sustancias, soluto y disolvente, que no reaccionan entre sí. Y, según el principio de “semejante disuelve a semejante”, un compuesto polar se disolverá preferentemente en un disolvente polar y un compuesto no polar lo hará en un disolvente no polar. Además, debemos tener en cuenta que la velocidad de disolución depende del estado de agregación del sólido.

El proceso inverso al de disolución, en el que el soluto se separa del disolvente, da lugar a precipitación si el proceso es rápido o cristalización si es lento (Figura 1). En la cristalización, el cristal crece seleccionando moléculas del mismo tipo y se obtiene un sólido más puro que en la precipitación en la que el sólido retiene parte de los componentes de la disolución.

Figura 1

2 - Práctica 5 Lab. Química (Grado Biología)

A. REACCIÓN ÁCIDO-BASE Y SOLUBILIDAD

El agua, disolvente polar, disuelve bien compuestos iónicos y compuestos orgánicos polares [p. ej.: etanol, ácido acético (vinagre), sacarosa (azúcar)], pero los compuestos orgánicos de polaridad moderada o baja son poco o nada solubles en agua y necesitarán disolventes orgánicos de polaridad variable para disolverse.

En el proceso de disolución, las moléculas de agua no sólo disuelven las moléculas del sólido, solvatándolas, sino que dan lugar a la separación de sus iones, solvatándolos por separado.

Compuestos orgánicos polares como algunos ácidos carboxílicos (RCOOH, R≡ cadena alifática corta), aminas (R3N, R≡ cadena alifática corta), o fenoles (ArOH, Ar≡ anillo aromático) no sólo son solvatados por el agua, sino que interaccionan con ella en reacciones ácido-base, pudiendo actuar como dadores o aceptores de protones.

Los ácidos carboxílicos, aminas y fenoles poco polares son poco solubles en agua por lo que muestran difícilmente sus propiedades ácido-base en medio acuoso. Sin embargo, se pueden transformar en sales por reacción con una base o un ácido acuoso, y estas sales al ser iónicas y más polares se disuelven fácilmente en agua.

Los ácidos orgánicos fuertes más comunes son los ácidos carboxílicos (RCOOH), que reaccionan fácilmente con disoluciones acuosas de NaOH y NaHCO3 para dar las sales correspondientes solubles en agua.

Los fenoles (ArOH, Ar ≡ cualquier anillo aromático) son también ácidos, pero en general más débiles que los ácidos carboxílicos, por lo que sólo reaccionan con NaOH aq.

Compuestos básicos como las aminas tienen un comportamiento similar frente a un ácido fuerte, como por ejemplo HCl aq., para dar sales de amonio solubles.


Todas estas reacciones son equilibrios, y por tanto pueden desplazarse fácilmente en uno u

otro sentido dependiendo de la acidez o basicidad del medio.

Por ejemplo, una disolución acuosa de la sal sódica de un ácido insoluble en agua, por reacción con HCl regenerará el ácido, que al ser poco soluble precipitará del medio acuoso.

B. REACCIONES DE OXIDACIÓN

Al considerar las reacciones de oxidación-reducción de los compuestos orgánicos, el enfoque debe ser algo distinto al análisis que hacemos en el caso de compuestos inorgánicos. Desde el punto de vista del compuesto orgánico, las oxidaciones y reducciones no suelen implicar la transferencia de electrones en el sentido electroquímico de la palabra, ya que en estos compuestos el estado de oxidación del C, H y O no cambia.

Para reconocer las reacciones de oxidación-reducción vamos a seguir el siguiente criterio: Oxidación: disminuye el nº de enlaces C-H o aumenta el nº de enlaces C-O, C-N, C-halógeno. Reducción: aumenta el nº de enlaces C–H o disminuye el nº de enlaces C-O, C-N, C-halógeno.

Y el grado de oxidación del carbono se deduce del nº de enlaces que tiene con O, N ó halógeno: C-Z (Z = O, N, halógeno)] (ver ejemplos sencillos de cada grupo funcional en la Tabla 1).

Tabla 1. Grupos funcionales sencillos: Grado de oxidación

0 1 2 3 4

CH4

CH3OH

CH3OCH3

CH3NH2

CH3OCH2OCH3

CH3Cl

NH2CH2CH2NH2

CH2Cl2

CHCl3

CCl4

CH3-CH3 H2C=CH2 HC≡CH CH3-C≡N

Como puede verse en la Tabla, los compuestos orgánicos oxigenados presentan grupos funcionales muy variados y distintos estados de oxidación. Cada compuesto cambiará su estado de oxidación en mayor o menor grado, dependiendo de su propia estructura y las condiciones de reacción a las que esté sometido.

Así, los alcoholes primarios pueden oxidarse a aldehídos o ácidos, los secundarios pueden oxidarse a cetonas y los alcoholes terciarios necesitarían romper enlaces C-C para poder cambiar el estado de oxidación de la función oxigenada.


Una situación similar se presenta en los compuestos carbonílicos, los aldehídos pueden ser oxidados a ácidos carboxílicos, pero las cetonas necesitarán romper un enlace C-C para aumentar su estado de oxidación.

En los procesos biológicos los oxidantes usuales son O2, O3 y compuestos derivados de ellos (p.ej. H2O2, hidroperóxidos ROOH), pero en el laboratorio se utilizan distintos compuestos que actúan como oxidantes más o menos enérgicos dependiendo de sus características.

En esta práctica se va a llevar a cabo el tratamiento de varios compuestos oxigenados con dos oxidantes comunes, permanganato potásico y reactivo de Fehling:

El permanganato potásico (KMnO4) es un oxidante fuerte, capaz de oxidar distintas funciones oxigenadas hasta el mayor grado de oxidación posible. La evolución de la reacción puede seguirse fácilmente por el cambio de color del reactivo. En medio neutro, la reducción del permanganato, de intenso de color púrpura (morado intenso), da lugar a la aparición de un precipitado marrón oscuro de dióxido de manganeso.

El Reactivo de Fehling es un complejo de Cu+2 suavemente oxidante que se prepara mezclando dos disoluciones denominadas:

Fehling A: disolución acuosa de sulfato de cobre (II). Fehling B: disolución acuosa de tartrato sódico potásico e hidróxido sódico. La reacción es positiva si aparece un precipitado rojo-anaranjado de óxido de cobre.

El reactivo de Fehling se reduce por reacción con α-hidroxialdehídos y α-hidroxicetonas. Esto permite diferenciar los glúcidos (azúcares) entre reductores, que poseen una de estas agrupaciones, y no reductores, los que no la poseen.

La sacarosa es un disacárido que no contiene grupos carbonilo y por lo tanto no reduce el reactivo de Fehling. Sin embargo, en medio ácido se hidroliza dando glucosa y fructosa, que sí pueden dar la reacción.


EXPERIMENTAL

Para la preparación de la práctica debe asegurarse de conocer el material a utilizar, su uso correcto (ver Anexo I: Material, y aparatos de laboratorio) y las características de los compuestos a manipular (ver Anexo II: Compuestos químicos y las Fichas Simplificadas de los compuestos).

Material Gradilla + tubos de ensayo Pinza para tubos Espátula pequeña cuchara

Varilla de vidrio Cuentagotas plástico graduado Pinzas y vidrio de reloj (para medir pH)

Baño de agua caliente Baño de hielo-agua Termómetro Microondas

Recomendaciones generales: ● Limpie bien el material (si es necesario con agua y jabón) y enjuáguelo con agua desionizada. ● Para evitar confusiones, coloque la batería de reactivos en el estante de la mesa y separe los

reactivos concretos para cada ensayo. ● Asegúrese de etiquetar los tubos antes de comenzar los ensayos. ● Para comparar los resultados en los tubos de una misma Serie se deben añadir los reactivos al

mismo tiempo, para que el tiempo de reacción sea los más similar posible. SE DEBE FINALIZAR UNA SERIE ANTES DE PASAR A LA SIGUIENTE.

● Observe y tome nota de todos los cambios que tienen lugar tras cada adición o modificación. Puede utilizar tablas similares a las de la Hoja de Resultados para registrar los cambios.

A. REACCIONES ÁCIDO-BASE Y SOLUBILIDAD

Reactivos Ácido benzoico β-Naftol

Ácido pícrico o-nitroanilina Etanol (limpieza)

NaOH 4M aq NaHCO3 aq satd HCl 6M

HCl aq conc NH3 aq conc Papel pH


SERIE A: Compuestos ácidos: Solubilidad en agua y tratamiento con NaOH acuosa

Prepare tres tubos de ensayo introduciendo una cucharada pequeña rasa de cada uno de los compuestos: ácido benzoico (A-1), β-naftol (A-2) y ácido pícrico (A-3). Recuerde agitar la mezcla al menos 30 s (segundos) después de cada etapa para homogeneizar.

a) Añada a cada tubo aproximadamente 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico. Agite y mida el pH.

b) Caliente los tubos en un baño de agua a aproximadamente 50ºC y después mida de nuevo el pH con papel indicador.

c) Enfríe los tubos en un baño de hielo-agua.

d) Añada a cada tubo 5 gotas de NaOH 4M.

e) Añada a cada tubo 5 gotas de HCl concentrado.

Deposite los residuos en los recipientes adecuados (ver Residuos) y limpie los tubos. SERIE B: Compuestos ácidos: Tratamiento con NaHCO3 acuoso

Prepare de nuevo tres tubos de ensayo con cada uno de los compuestos: ácido benzoico (B-1), β- naftol (B-2) y ácido pícrico (B-3), y 1 mL de agua desionizada. Agite la mezcla aprox. 30 s. a) Añada a cada tubo 10 gotas de disolución saturada de NaHCO3. b) Añada a los tubos B-1 y B-3 10 gotas de HCl conc. Deposite los residuos en los recipientes adecuados (ver Residuos) y limpie los tubos. SERIE C: o-Nitroanilina: Solubilidad en agua y tratamiento con HCl acuoso

Introduzca en un tubo de ensayo una cucharada pequeña rasa de o-nitroanilina y 0,5 mL de agua desionizada. a) Agite aprox. 30 s y mida el pH.

b) Caliente el tubo en un baño de agua a aproximadamente 50ºC y mida de nuevo el pH.

c) Enfríe el tubo en un baño de hielo-agua.

d) Añada 5 gotas de HCl 6M.

e) Añada 10 gotas de NH3 acuoso conc. f) Enfríe en un baño de hielo-agua.

Deposite los residuos en el recipiente adecuado (ver Residuos), arrastre el sólido de las paredes del tubo con un poco de etanol y viértalo también en el recipiente de residuos. Lave bien el tubo con agua y jabón, y enjuáguelo con agua desionizada.

PARTE B: REACCIONES DE OXIDACIÓN

Reactivos Ciclohexanol Benzaldehído Acetona

Glucosa Fructosa Sacarosa

KMnO4 1% Reactivo Fehling A (CuSO4) Reactivo Fehling B (tartrato sódico potásico) HCl 1M


SERIE D: Oxidación de funciones oxigenadas con KMnO4

Prepare seis tubos de ensayo introduciendo 3 gotas de cada uno de los compuestos líquidos [ciclohexanol (tubo D-1), benzaldehído (tubo D-2) y acetona (tubo D-3)] y una cucharada pequeña para los compuestos sólidos [glucosa (D-4), fructosa (D-5) y sacarosa (D-6)]. Añada a cada tubo 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico y agite 30 s. Añada a cada tubo simultáneamente 1 gota de KMnO4 1% y agite la mezcla. Observe y cronometre los cambios y anote los resultados.

Deposite los residuos en el recipiente adecuado (ver Residuos) y limpie bien los tubos con agua y jabón y enjuáguelos con agua desionizada.

SERIE E: Oxidación de funciones oxigenadas con reactivo de Fehling

Prepare seis tubos de ensayo introduciendo 3 gotas de cada uno de los compuestos líquidos [ciclohexanol (tubo E-1), benzaldehído (tubo E-2) y acetona (tubo E-3)] y una punta de espátula pequeña para los compuestos sólidos [glucosa (E-4), fructosa (E-5) y sacarosa (E-6)]. Añada a cada tubo 0,5 mL de agua desionizada con el cuentagotas de plástico y agite 30 s. Añada simultáneamente a cada tubo 10-15 gotas de Fehling A y 10-15 gotas de Fehling B. Agite las mezclas durante 1 minuto a temperatura ambiente. Observe y anote los resultados. Caliente los tubos en un baño de agua a aproximadamente 60-70 ºC. Observe y cronometre los cambios y anote los resultados.

Deposite los residuos en el recipiente adecuado (ver Residuos), limpie bien los tubos con agua y jabón, y enjuáguelos con agua desionizada.

OPCIONAL: Hidrólisis y oxidación de sacarosa:

Ponga una pequeña cantidad de sacarosa en dos tubos de ensayo (O-1, O-2) y disuélvala con 0,5 mL de agua desionizada. Añada al tubo O-1 10 gotas de HCl 1M y caliente suavemente con el mechero durante unos segundos. Deje enfriar. Añada a los dos tubos 10-15 gotas de Fehling A y 10-15 gotas de Fehling B. Observe y cronometre los cambios y anote los resultados.

Residuos: Deposite los residuos en los recipientes destinados a tal fin.

Limpieza del material ● Borre el etiquetado con detergente y estropajo. Si tiene dificultades consulte con su profesor/a. ● Lave todo el material con agua y jabón, y enjuáguelo con agua del grifo. Enjuáguelo con agua

desionizada del frasco lavador, especialmente el cuentagotas de plástico. Deje secar los tubos boca abajo en la gradilla.

RECUERDE PASAR LOS DATOS A LA HOJA DE RESULTADOS Y COMPLETARLA CON SUS OBSERVACIONES Y COMENTARIOS

BIBLIOGRAFÍA Y VÍDEOS Apuntes de Clases Teóricas. Principios de Química: Los Caminos del descubrimiento P. Atkins y L. Jones. Ed. Médica Panamericana. 2006. 3ª Edición), Capítulo 10. Química, R. Chang, Ed. Mc Graw Hill, 10ª Edición, 2010, Química General R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring, Ed. Pearson Educación


(Prentice Hall), 8ª Edicion, 2003. Química. La ciencia central T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten, C.J. Murphy, P. Woodward. Ed. Pearson, 11ª Edición, 2009. Introducción a la nomenclatura de sustancias químicas, W.R. Peterson., Ed. Reverte, 2010.

CUESTIONES

Cuestiones previas

1. Escriba las ecuaciones de las reacciones que permitirían: a) Obtener las sales de un ácido carboxílico, un fenol o una amina b) Obtener un ácido carboxílico, un fenol o una amina a partir de sus sales.

2. Teniendo en cuenta los datos de los compuestos que proporcionan las Fichas Simplificadas complete la tabla siguiente indicando qué espera observar en los ensayos de la Serie A.

A-1 (Ác. benzoico) A-2 (β-naftol) A-3 (Ácido pícrico)

+H2O

Medir pH

Calentar

Medir pH

Enfriar

3. a) Escriba las ecuaciones químicas con las fórmulas semidesarrolladas del compuesto de partida

y las de los productos que se formarán en cada etapa de los ensayos de la Serie B. Si no prevé ningún cambio, indique después de la flecha No reacciona.

b) Idem para la Serie C. 4. Escriba las ecuaciones químicas con las fórmulas semidesarrolladas de la o-nitroanilina y las de

los productos que se formarán en cada etapa de las siguientes reacciones. 5. En la Tabla 1 se muestran ejemplos de distintos grupos funcionales con su grado de oxidación.

Complete una tabla similar indicando en cada casilla el nombre correcto del grupo funcional.

Tabla 1b. Grupos funcionales sencillos 0 1 2 3 4


6. Escriba las reacciones (utilice fórmulas semidesarrolladas para los compuestos orgánicos) del

permaganato potásico con a) Ciclohexanol b) Benzaldehído c) Acetona

Si no prevé ningún cambio, indique después de la flecha No reacciona. 7. a) Describa el reactivo de Fehling y sus reacciones con aldehídos y cetonas.

b) Dibuje las fórmulas semidesarrolladas de glucosa, fructosa y sacarosa. c) ¿Reaccionarán los tres azúcares con el reactivo de Fehling? Justifique la respuesta.

8. Dibuje la fórmula semidesarrollada de los productos de hidrólisis de la sacarosa e identifíquelos. Cuestiones posteriores al trabajo experimental 1. Describa en forma resumida y ordenada las conclusiones a las que llega con los ensayos de las

Series A y B. 2. Describa en forma resumida y ordenada las conclusiones a las que llega con los ensayos de la

Serie C. 3. Describa en forma resumida y ordenada las conclusiones a las que llega con el ensayo de la

Serie D. 4. Describa en forma resumida y ordenada las conclusiones a las que llega con los ensayos de la

Serie E.




Una vez completado recuerde entregar una copia a la profesora.

PARTE A. REACIONES ÁCIDO-BASE

SERIE A. Ácidos: Solubilidad en agua y tratamiento con NaOH acuosa Observaciones

A-1 (Ác. benzoico) A-2 (β-naftol) A-3 (Ácido pícrico)

Introducir sólido

+ 0,5mL H2O

Medir pH

Calentar en baño

de agua

Medir pH

Enfriar en hielo-

agua

+ 4 gotas NaOH

4M

+2-3 gotas HCl 6M

SERIE B. Ácidos: Tratamiento con NaHCO3 acuoso Observaciones B-1 (Ác. benzoico) B-2 (β-naftol) B-3 (Ácido pícrico)

Introducir sólido. Añadir 1mL H2O

+ 10 gotas NaHCO3

satd.

+ 5 gotas HCl 6M


SERIE C: o-Nitroanilina: Solubilidad en agua y tratamiento con HCl acuoso

Introducir sólido

+ 0,5 mL H2O

Medir pH

Calentar en baño

Medir pH

Enfriar en hielo- agua

+ 5 gotas de HCl 6M

+ 10 gotas NH3 aq conc.

Enfriar en baño hielo-agua

Comentarios:


PARTE B: REACCIONES DE OXIDACIÓN

SERIE D: Oxidación de funciones oxigenadas con KMnO4 1%

Tubo

Compuesto

+ 0,5 mL H2O + 1gota KMnO4 1%

0 min 1 min 5 min

D-1

Ciclohexanol

D-2

Benzaldehído

D-3

Acetona

D-4

Glucosa

D-5

Fructosa

D-6

Sacarosa

SERIE E: Oxidación de funciones oxigenadas con reactivo de Fehling

Tubo

Compuesto + 0,5 mL H2O

+10 gotas Fehling A

+ 10 gotas Fehling B 1 min 5 min 10 min

E-1

Ciclohexanol

E-2

Benzaldehído

E-3

Acetona

E-4

Glucosa

E-5

Fructosa

E-6

Sacarosa


OPCIONAL: Hidrólisis de sacarosa y reacción con el reactivo de Fehling

Reactivos Tubo O-1 Tubo O-2 Sacarosa + H2O (0,5 mL)

+ HCl 1M (10 gotas)

Calentar en baño de agua y enfriar

+ Fehling A (10-15 gotas) + Fehling B (10-15 gotas)


PRÁCTICA 6: Moléculas en 3D: Construcción y uso de modelos moleculares.

Los modelos moleculares son una herramienta para la representación tridimensional de

compuestos químicos. Los kits de modelos moleculares están constituidos por diferentes piezas que representan los átomos en sus diferentes hibridaciones y sus enlaces con la geometría correspondiente. Enlazando las piezas adecuadas dispondremos de una representación tridimensional de la molécula que permite analizarla y apreciar fácilmente sus características estructurales.

Para que pueda empezar a familiarizarse con los modelos a utilizar en el Laboratorio encontrará a continuación fotos de los mismos y de algunas de las estructuras más frecuentes.

CODIGO DE COLORES PARA ÁTOMOS INDIVIDUALES Carbono (negro) Hidrógeno (blanco) Oxígeno (rojo)

Nitrógeno (azul) Cloro (verde claro) Otros (Y)

A. ÁTOMOS Y ENLACES

Csp3 Csp2 Csp

Nsp3 Nsp2 Nsp

Osp3

Osp2

-H H

Cl -Cl

σ largo σ corto π

Y -Y

ENLACE σ H-C: CH4 ENLACE σ C-C

C-C C-C-C-C

ENLACE π C=C ETILENO: H2C=CH2 ACETILENO H≡CH


CH3OH: Enlaces sencillos C-O y O-H HCHO: Enlace doble C=O

CH3NH2: Enlace sencillo C-N H2C=NH: Enlace doble C=N HC≡N: Enlace triple C≡N

COMPUESTOS AROMÁTICOS BENCENO FENOL ANILINA PIRIDINA


C. CARBONO ESTEREOGÉNICO E ISOMERÍA OPTICA

CARBONO ESTEREOGÉNICO: distintas perspectivas de una misma molécula.

IMÁGENES ESPECULARES: PAR DE ENANTIÓMEROS

Superposición

CONFIGURACIÓN

ABSOLUTA

Orden de prioridad

X > Y > Z > V

1 > 2 > 3 > 4

COMPUESTOS CON DOS CENTROS ESTEREOGÉNICOS Distintas perspectivas de la misma molécula

PAR DE ENANTIÓMEROS


B. CONFÓRMEROS (ROTÁMEROS) Y PROYECCIONES DE NEWMANN

B.1. MOLÉCULAS DE CADENA ABIERTA: YYCH2-CH2Z

Proyección de Caballete Proyección Eclipsada

CONFORMACIONES ALTERNADA Y ECLIPSADA. PROYECCIONES DE NEWMANN

Φ = 60º Alternada Φ = 120º Eclipsada

Φ = 0º Eclipsada Φ = 180º Alternada

Φ = 300º Alternada Φ = 270º Eclipsada

Ejercicio: Dibuje las proyecciones de Newmann de los modelos de la figura.


B.2. CICLOHEXANOS

INVERSIÓN DE SILLA

Proyección de Newmann en enlaces C-C en Ciclohexanos


CUESTIONES

Cuestiones previas

1. Aunque normalmente se representan en dos dimensiones, las moléculas suelen tener una estructura tridimensional por lo que se han acordado una serie de proyecciones que permiten representar en el papel dichas estructuras. Escriba una lista de todos los tipos de proyección que conoce y ponga un ejemplo claro de cada uno de ellos.

2. Mediante el empleo de líneas, cuñas punteadas y cuñas sólidas, así como puntos para los pares electrónicos no compartidos muestre la geometría de:

Compuesto Éter dimetílico Trimetilamina Estructura

3. Teniendo en cuenta sus tipos de enlace ¿Qué forma tienen las siguientes moléculas? Dibújelas

con la perspectiva adecuada para mostrar claramente su disposición en el espacio.

Compuesto Formaldehído Ácido fórmico Benceno Estructura

4. Dibuje la estructura de los dos isómeros del 2-metoxi-3-cloro-2-buteno de forma que se muestre

claramente la geometría de la molécula y la disposición espacial de sus átomos. a) Isómero cis ó Z b) Isómero trans ó E

5. Complete la tabla siguiente:

Compuesto a) b) c) d) Proyección líneas-cuñas

Proyección de Fisher

Configuración absoluta

6. a) Dibuje la estructura de líneas y cuñas del 1-propanol con todos sus átomos.

b) Dibuje las proyecciones de Newman y caballete de todas las conformaciones alternada y eclipsada del 1-propanol entre los carbonos 1 y 2.

7. a) ¿Cuántos isómeros distintos pueden existir del 2,3-dihidroxipropanal (gliceraldehido)? Dibuje las proyecciones de líneas y cuñas de los isómeros en forma eclipsada y alternada.

b) Pase las proyecciónes eclipsadas a proyecciones de Fisher e indique sobre la proyección la configuración absoluta del C con la letra R/S al lado del átomo implicado.

8. a) Dibuje la siguiente proyección de Newman en forma eclipsada.

b) Pase la proyección de Newman a proyección de Fisher. c) Indique sobre la proyección de Fisher la configuración absoluta de los C con la letra R/S al lado

del átomo implicado.

FS - 8 Lab. Química (Grado Biología)

9. La figura siguiente muestra la proyección de Fisher de la D-glucosa:

a) Indique la configuración absoluta de todos sus carbonos estereogénicos con R/S al lado de cada carbono y nombre el compuesto según IUPAC.

b) Dibuje la proyección de Fisher de la L-glucosa, indique con R/S la configuración absoluta de cada carbono y nombre el compuesto según IUPAC.

10. Se conocen 9 isómeros distintos de dimeticiclohexano:

a) Dibuje en forma plana todos los dimetilciclohexanos posibles. Utilice cuñas-líneas discontínuas para indicar la disposición espacial de los sustituyentes y nombre cada compuesto.

b) ¿Presentaran actividad óptica los compuestos anteriores? Justifique la respuesta. c) Dibuje las dos estructuras de silla para todos los 1,3-dimetilciclohexanos y nombre cada posición

como axial o ecuatorial. Compare las estabilidades relativas de cada par de sillas y rodee con un círculo la silla más estable.

Cuestiones posteriores

1. a) Convierta las siguientes fórmulas en perspectiva en proyecciones de Fisher:

b) Indique la configuración absoluta de cada C con la letra R/S al lado del átomo implicado 2. a) Dibuje la proyección de Fischer del (2R,3S)-1,2,3-butanotriol indicando la configuración de los

estereocentros con la letra R/S al lado del átomo implicado. b) Convierta la proyección de Fisher en las proyecciones de Newmann eclipsada y alternada.

3. a) Para cada uno de los siguientes derivados del ciclohexano, indique:

b) Si la molécula es un isómero cis o trans. c) Si se encuentra en la conformación más estable. d) Si la respuesta del apartado b) es negativa, dibuje la conformación más estable.

4. En disolución acuosa la forma más estable de la glucosa contiene un anillo de seis miembros del

tipo siguiente en una conformación de silla con todos los sustituyentes ecuatoriales.

a) Represente la conformación más estable de la glucosa. b) La galactosa es un isómero de la glucosa con distintas configuración en C-4 (epímero en C-4).

Representa la conformación más estable de la galactosa.

GRADO EN BIOLOGIA - Universitat de València LABORATORIOS... · 4) Deben utilizarse embudos de...

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