FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL

Alumno: _______________________________________________ Cdigo: ___________

Alumno: _______________________________________________ Cdigo: ___________

Laboratorio 9: Valoracin cido-base y determinacin de la acidez de un producto comercial.

(OBJETIVOS:Realizar una valoracin cido-base empleando los reactivos y materiales requeridos, y efectuando los clculos correspondientes.Valorar diferentes disoluciones de cido clorhdrico utilizando una disolucin acuosa de hidrxido de sodio 0,100 N como agente titulante y fenolftalena como indicador de la reaccin cido-base.Aplicar los fundamentos y clculos matemticos asociados a una reaccin cido-base en la valoracin de una muestra de vinagre (producto comercial).Determinar el contenido (%p/p) de cido actico presente en una muestra de vinagre y comparar el valor experimental con el dado por el profesor.Identificar los instrumentos y materiales necesarios para llevar a cabo un procedimiento de titulacin y realizar el montaje adecuado con los mismos.Analizar las posibles causas de error durante la experimentacin que pueden afectar la exactitud de los resultados de la valoracin.)

1. INTRODUCCION

El uso de cidos y bases es tan comn, que adems de ser la base de muchos productos medicinales y domsticos, son importantes en los procesos industriales y en los sistemas biolgicos. As por ejemplo, el cido clorhdrico (HCl), que recibe el nombre clsico de cido del estmago, es el cido ms importante ( 0.10 M) del jugo gstrico, la aspirina cuyo nombre qumico es el cido acetilsaliclico es empleada en la fabricacin de medicamentos y el hidrxido de magnesio, es uno de los componentes principales de la leche de magnesia.

La poblacin de consumo actual se encuentra altamente sensibilizada de la necesidad de un control riguroso de los productos de consumo, con la finalidad de garantizar la calidad de los mismos. Para ello se llevan a cabo diferentes anlisis cuyos resultados permiten definir si el producto cumple o no con las especificaciones de calidad establecidas.

En el laboratorio de qumica es frecuente la necesidad de emplear disoluciones de concentracin conocida con seguridad. Un ejemplo de aplicacin de estas disoluciones son las valoraciones, en las que se utiliza una disolucin de concentracin conocida para determinar la concentracin de otra disolucin desconocida.

En esta prctica se realizar la valoracin de diferentes disoluciones de cido clorhdrico utilizando como agente valorante una disolucin acuosa de hidrxido de sodio 0,100 N y fenolftalena como indicador de la reaccin cido-base. As mismo, se determinar el contenido de cido actico (% p/p) en una muestra de vinagre, mediante una tcnica de titulacin o valoracin cido-base. Como agente valorante se emplear una disolucin acuosa de hidrxido de sodio 0,250 M y fenolftalena como indicador de la reaccin cido-base.

2. CONSULTAS PRELIMINARES A LA PRACTICA

2.1 En la titulacin de 36,7 mL de una disolucin de cido clorhdrico se consumieron 43,2 mL de disolucin valorada de hidrxido de sodio 0,236 N para neutralizarlo completamente. Cul es la normalidad del HCl? Cul es la masa de HCl empleada en la reaccin?

2.2 En la titulacin de 36,7 mL de una disolucin de cido sulfrico se consumieron 43,2 mL de disolucin valorada de hidrxido de sodio 0,236 N para neutralizarlo completamente. Cul es la normalidad del H2SO4? Cul es la masa de H2SO4 empleada en la reaccin?

2.3 Qu volumen de disolucin de cido actico 0,145 M neutralizara por completo 21,58 mL de disolucin de Ba(OH)2 0,105 M?

2.4 Calcule la molaridad de una disolucin de HNO3 si 15,72 mL de la disolucin neutralizan 0,2040 g de Na2CO3.

2.5 Cul es la molaridad de una disolucin de hidrxido de sodio, NaOH, si se necesitan 41,4 mL de esta disolucin para reaccionar con 37,5 mL de disolucin de cido ntrico 0,0342 M segn la siguiente reaccin?

HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O (l)

2.6 Lleve a la prctica de laboratorio la ficha de seguridad de la fenolftalena.

2.7 Estudie la presente gua antes del desarrollo de la prctica.

3. FUNDAMENTO TERICO

3.1 Propiedades generales de cidos y bases

Los cidos son compuestos que se ionizan en agua para formar iones H+ y las bases son compuestos que se ionizan en agua para formar iones OH-. En la Tabla 1 se presentan algunas propiedades de los cidos y las bases.

Tabla 1. Propiedades de cidos y bases

cidos

Bases

Tienen sabor agrio; por ejemplo, el sabor del vinagre se debe al cido actico que contiene.

Tienen sabor amargo.

Ocasionan cambios de color en los pigmentos vegetales; por ejemplo, cambian el color del papel tornasol de azul a rojo.

Se perciben resbaladizas; por ejemplo, los jabones que contienen bases, tienen esta propiedad.

Reaccionan con algunos metales, como zinc, magnesio o hierro para producir hidrgeno gaseoso.

Producen cambios de color en los colorantes vegetales; por ejemplo, cambian el color del papel tornasol de rojo a azul.

Reaccionan con los carbonatos y bicarbonatos, como Na2CO3, CaCO3 y NaHCO3, para formar dixido de carbono gaseoso.

Las disoluciones acuosas de las bases conducen la electricidad.

Las disoluciones acuosas de los cidos conducen la electricidad.

3.2 cidos y bases de Brnsted

El qumico dans Johanes Brnsted (1932) propuso una definicin ms amplia de cidos y bases que no requiere que estn en disolucin acuosa. De esta manera, un cido de Brnsted se define como un donador de protones, y una base de Brnsted como un aceptor de protones.

El cido clorhdrico es un cido de Brnsted puesto que dona un protn al agua:

HCl(ac) H+(ac) + Cl-(ac)

Considerando que el protn en el agua existe en forma hidratada, la ionizacin del cido clorhdrico se debe expresar como:

HCl(ac) + H2O(l) H3O+(ac) + Cl-(ac)

Donde, el protn hidratado H3O+ se denomina ion hidronio. Esta ecuacin indica una reaccin en la cual un cido de Brnsted (HCl) dona un protn a una base de Brnsted (H2O). La Tabla 2 contiene algunos de los cidos comnmente utilizados en el laboratorio.

Tabla 2. Algunos cidos fuertes y dbiles

cidos

Observacin

Reaccin acuosa

Acido clorhdrico (HCl)

Acido monoprtico, cido fuerte, ionizacin completa

HCl(ac) H+(ac) + Cl-(ac)

Acido ntrico (HNO3)

HNO3(ac) H+(ac) + NO3-(ac)

Acido actico (CH3COOH)

Acido monoprtico; cido dbil, ionizacin incompleta.

CH3COOH(ac) H+(ac) + CH3COO-(ac)

Acido sulfrico (H2SO4)

Acido diprtico; cido fuerte, primera etapa de ionizacin completa; HSO-4 cido dbil.

H2SO4(ac) H+(ac) + HSO4-(ac)

HSO-4(ac) H+(ac) + SO42-(ac)

Acido fosfrico (H3PO4)

Acido triprtico; en las tres etapas las especies (H3PO4, H2PO4- y HPO42-) son cidos dbiles.

H3PO4(ac) H+(ac) + H2PO4-(ac)

H2PO4-(ac) H+(ac) + HPO42-(ac)

HPO42-(ac) H+(ac) + PO43-(ac)

Un cido monoprtico es aquel que libera un ion hidrgeno en la ionizacin; un cido diprtico es el que produce dos iones H+ durante la ionizacin, en diferentes etapas, y un cido triprtico, el que genera tres iones H+.

El hidrxido de sodio es una base fuerte, por lo cual en disolucin acuosa est completamente ionizado:

NaOH(s) Na+(ac) + OH-(ac)

El ion OH- puede aceptar un protn de la siguiente forma:

H+(ac) + OH-(ac) H2O(l)

Por lo tanto, el ion OH- es una base de Brnsted.

En la Tabla 3 se presentan algunas bases empleadas con frecuencia en el laboratorio.

Tabla 3. Algunas bases fuertes y dbiles

Bases

Observacin

Reaccin acuosa

Hidrxido de sodio (NaOH)

Base fuerte, ionizacin completa.

NaOH(s) Na+(ac) + OH-(ac)

Hidrxido de bario (Ba(OH)2)

Ba(OH)2(s) Ba2+(ac) + 2OH-(ac)

Amoniaco (NH3)

Base dbil, ionizacin incompleta.

NH3(ac) + H2O(l) NH4+(ac) + OH-(ac)

3.3 Neutralizacin cido-base

Una reaccin de neutralizacin es una reaccin entre un cido y una base. Generalmente, en las reacciones acuosas cido-base se forma agua y una sal, que es un compuesto inico formado por un catin distinto del H+ y un anin distinto del OH- u O2-, de la siguiente manera:

cido + base sal + agua

Uno de los ejemplos ms conocidos de reacciones cido-base, es la obtencin de NaCl (sal de mesa) mediante la reaccin:

HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(l)

Si en esta reaccin se inicia con cantidades molares iguales del cido y de la base, al final de la reaccin se tendra nicamente una sal y no habra cido o base remanente, lo cual es una caracterstica de las reacciones de neutralizacin cido-base.

Otros ejemplos de reacciones de neutralizacin cido-base son los siguientes:

HCN(ac) + NaOH(ac) NaCN(ac) + H2O(l)

HF(ac) + KOH(ac) KF(ac) + H2O(l)

H2SO4(ac) + 2NaOH(ac) Na2SO4(ac) + 2H2O(l)

HNO3(ac) + NH4+(ac) + OH-(ac) NH4NO3(ac) + H2O(l)

3.4 Clculos en reacciones cido-base en medio acuoso

La proporcin de reaccin es el nmero relativo de moles de reactivos y productos que se indican en una ecuacin balanceada, de tal forma, que en muchos casos, una mol de cido reacciona con una mol de base para neutralizarse.

HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O(l)

HNO3(ac) + KOH(ac) KNO3(ac) + H2O(l)

En las dos ecuaciones anteriores se observa que los cidos slo tienen un hidrgeno cido por unidad formular y las bases solamente tienen un ion hidrxido por unidad formular, de tal modo que una unidad formular de base reacciona con una unidad formular de cido, es decir que una mol de cada cido reacciona con una mol de cada base.

Sin embargo, en otros casos se necesita ms de una mol de base o de cido para la neutralizacin, como se indica en las siguientes ecuaciones balanceadas:

H2SO4(ac) + 2NaOH(ac) Na2SO4(ac) + 2H2O(l)

1 mol 2 moles 1 mol 2 moles

2HCl(ac) + Ca(OH)2(ac) CaCl2(ac) + 2H2O(l)

2 moles 1 mol 1 mol 2 moles

Es comn expresar el volumen de disolucin en mililitros (mL) en vez de litros (L); de igual forma, se puede expresar la cantidad de soluto en milimoles (mmol) en lugar de moles, considerando que una milimol es 1/1000 de una mol, de esta manera, la molaridad tambin se puede expresar en milimoles de soluto sobre mililitro de disolucin:

(Ec. 1)

Considerando los volmenes y concentraciones de uso comn en los experimentos de laboratorio, es ms conveniente resolver problemas en trminos de milimoles y mililitros en vez de moles y litros. Por lo anterior, es importante tener en cuenta que la proporcin de reaccin que se obtenga a partir de cualquier ecuacin qumica balanceada es exactamente igual ya sea que se expresen todas las cantidades en moles o milimoles.

Una de las unidades de concentracin ms empleada en los clculos de reacciones de neutralizacin cido-base, es la normalidad (N), la cual se define como el nmero de equivalentes de soluto por litro de disolucin y se expresa como:

(Ec. 2)

Las unidades de la normalidad son nmero de equivalentes/L.

El nmero de equivalentes de soluto se calcula de la siguiente manera:

(Ec. 3)

La masa equivalente de soluto se obtiene mediante las siguientes expresiones dependiendo de la naturaleza cida o bsica del soluto:

Solutos cidos:

(Ec. 4)

Solutos bsicos:

(Ec. 5)

En la Tabla 4 se presenta la masa equivalente de algunos cidos y bases.

Tabla 4. Masa equivalente de algunos cidos y bases

cidos o Bases

Nombre qumico

Frmula qumica

Masa equivalente (g)

cidos

Acido fuertes

Acido clorhdrico

HCl

36,46

Acido bromhdrico

HBr

80,91

Acido yodhdrico

HI

127,91

Acido ntrico

HNO3

63,02

Acido sulfrico

H2SO4

49,04

Acido perclrico

HClO4

100,46

Acido dbil

Acido fluorhdrico

HF

20,01

Acido nitroso

HNO2

47,02

Acido fosfrico

H3PO4

32,66

Acido actico

CH3COOH

60,05

Bases

Base fuerte

Hidrxido de sodio

NaOH

40,00

Hidrxido de bario

Ba(OH)2

85,66

Base dbil

Hidrxido de calcio

Ca(OH)2

37,05

Hidrxido de magnesio

Mg(OH)2

29,16

Hidrxido de zinc

Zn(OH)2

49,70

Hidrxido de aluminio

Al(OH)3

26,00

En el caso de la normalidad tambin se puede expresar la cantidad de soluto en miliequivalentes (meq) y el volumen de la disolucin en mililitros (mL), de tal forma que la expresin se transforma en:

(Ec. 6)

A continuacin se presentan algunos ejemplos en los que se emplea la normalidad como unidad de concentracin.

Ejemplo 1.

Cul es la normalidad de una disolucin acuosa de hidrxido de calcio preparada a partir de 0,0741 g de Ca(OH)2 disueltos en 1 litro de disolucin?.

Aplicando la ecuacin 3 se tiene:

Para obtener la normalidad se aplica la ecuacin 2, as:

Ejemplo 2.

Cul es la normalidad de una disolucin acuosa de cido clorhdrico preparada a partir de 0,110 g de HCI disueltos en 1 litro de disolucin?.

Aplicando la ecuacin 3 se tiene:

Para obtener la normalidad se aplica la ecuacin 2, as:

3.5 Valoraciones cido-base

En una valoracin cido-base, se toma una cantidad determinada del cido o de la base de concentracin desconocida y se hace reaccionar completamente con una disolucin de base o cido de concentracin conocida. Como se sabe que la reaccin se produce con una determinada estequiometra, se puede calcular el nmero de equivalentes presentes en la muestra problema, y a partir de ah la concentracin de la misma. Este proceso recibe el nombre de titulacin.

La titulacin se define como el proceso en el cual una disolucin de un reactivo, el titulante, se agrega con cuidado a una disolucin de otro reactivo y se mide el volumen de titulante que se necesita para que la reaccin sea completa.

Por ejemplo, se quiere valorar una disolucin de un cido monoprtico HA de concentracin desconocida (NA) y para ello se va a emplear una disolucin de NaOH de concentracin conocida NB. La reaccin que se presenta es:

HA + NaOH A- + Na+ + H2O

Se toma un volumen conocido de la disolucin del cido VA, que se transfiere a un erlenmeyer, y se aade gradualmente disolucin de NaOH, empleando una bureta, hasta que se produzca la neutralizacin del cido presente en el erlenmeyer, esto es, hasta que se alcance el punto de equivalencia, que corresponde al punto en el que han reaccionado las cantidades equivalentes, en trminos estequiomtricos, del cido y de la base. En este momento se han aadido tantos equivalentes de base como equivalentes de cido presentes en la disolucin, es decir:

(Ec. 7)

VB es el volumen de disolucin de base que se ha adicionado, medido en la bureta, por lo que se puede resolver la ecuacin, as:

Ejemplo 3.

Qu normalidad tiene una disolucin de HCl, si 20,0 mL de esta disolucin se neutralizan con 30,0 mL de una disolucin 0,00200 N de Ca(OH)2?

La reaccin entre el cido y la base es la siguiente:

2HCl(ac) + Ca(OH)2(ac) CaCl2(ac) + 2H2O(l)

Como:

Se aplica la ecuacin 7:

3.6 Titulaciones e indicadores del punto final de la valoracin

3.6.1 Tcnica de Titulacin o Valoracin

Es una tcnica mediante la cual con la medicin del volumen de una disolucin de concentracin exactamente conocida (disolucin standard o patrn), se llega a determinar la concentracin de otra sustancia de concentracin desconocida, pero que reacciona cuantitativamente con la anterior.

Cmo se sabe cundo detener una titulacin, es decir, en que momento la reaccin qumica entre el cido y la base lleg a ser completa o se ha alcanzado el punto de equivalencia?. Es importante mencionar que el punto de equivalencia de una reaccin de valoracin no se puede determinar experimentalmente con exactitud ya que siempre hay errores asociados; el punto de equivalencia es un punto terico. El punto que se determina experimentalmente se conoce como punto final de una valoracin o titulacin. Una valoracin bien hecha es aquella en la que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia es mnima, es decir, el error de valoracin es mnimo.

3.6.2 Punto de equivalencia y punto Final

El instante en el cual la reaccin qumica ha llegado a su trmino se llama Punto de equivalencia, es decir, los moles o equivalentes de los compuestos titulantes o valorantes son iguales a los moles de la sustancia que se est titulando o valorando. Este es un punto terico.

La evidencia fsica del punto de equivalencia se llama Punto final, que corresponde al instante en el cual el indicador cambia de color. Se debe registrar el volumen cuando esto ocurre. La diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia se denomina error de valoracin.

3.6.3 Mtodos para determinar el punto final

Los dos mtodos ms importantes para determinar el punto final son la potenciometra, con medidores de pH, y los indicadores visuales cido-base, que es el mtodo que se emplear en esta prctica.

Los indicadores cido-base son sustancias seleccionadas en funcin de que presentan un cambio de propiedad, fcilmente observable, en el punto de equivalencia de la valoracin. La propiedad ms fcilmente observable es el color, por lo que la mayora de los indicadores cido-base son colorantes que cambian de color en torno al punto de equivalencia. Adems, un indicador cido-base es una sustancia que puede existir en formas distintas, con colores diferentes que dependen de la concentracin de H+ en la disolucin.

Uno de los indicadores ms empleados es la fenolftalena, que es incolora en disolucin para pH inferiores a 8, y rosa (violeta rojiza) a partir de pH=10. En la Figura 1 se indica el cambio estructural que explica el cambio de color en este caso.

Figura 1. Reaccin de la fenolftalena con NaOH a pH= 8-10

En las titulaciones en las que una base se agrega a un cido se emplea fenolftalena como indicador.

Por lo anterior, puede deducirse que existe un intervalo de viraje propio para cada indicador (8-10 para fenolftalena). Para explicar ese intervalo de viraje es necesario considerar la naturaleza de los indicadores cido-base, que son cidos o bases dbiles que se caracterizan por poseer diferente coloracin en las formas disociada y sin disociar . Ambas formas se encuentran en equilibrio regido por la correspondiente constante de disociacin.

(Ec. 8)

De esta manera, la relacin de concentraciones de ambas formas depende de y del pH del medio. Normalmente, el color propio de una forma se percibe claramente cuando la concentracin de esa forma es 10 veces superior a la otra. Tomando logaritmos y cambiando de signo se deduce que se ver el color de la forma disociada cuando el pH de la disolucin es pKi + 1, y el color de la forma sin disociar cuando el pH es pKi 1. De esta manera, queda definido el intervalo de viraje pKi 1, pKi + 1, que depende de la naturaleza del indicador.

El hecho de que cada indicador tenga su propio intervalo de viraje significa que es necesario seleccionar el adecuado para cada valoracin. Una condicin necesaria es que el intervalo de viraje coincida en lo posible con el pH del punto de equivalencia.

3.7 Generalidades del vinagre y determinacin del contenido de cido actico en el mismo

El vinagre es una disolucin de diferentes tipos de cidos voltiles y fijos (actico, tartrico, citramlico, lctico, ctrico, etc.), sulfatos, cloruros, cobre, dixido de azufre, etc. Para promocionar la venta del producto, a los vinagres comerciales se les agrega, tambin, colorantes artificiales que les proporciona un atrayente color acaramelado.

Uno de los anlisis de calidad realizados al vinagre es la determinacin de la acidez total (o grado actico), la cual se define como la totalidad de los cidos voltiles y fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos de cido actico por 100 mL de vinagre. Es decir, que para determinar la acidez total de un vinagre se obtiene la proporcin equivalente de cido actico que contiene.

Es posible determinar la concentracin de cido actico en una muestra de vinagre mediante la valoracin de sta con una disolucin de hidrxido de sodio de concentracin conocida, como se indica en la ecuacin 9 (cido-base).

CH3COOH + NaOH CH3COO- + Na+ + H2O (Ec. 9)

Puesto que 1 mol de cido actico (AcH) reacciona con 1 mol de hidrxido de sodio (NaOH), en el punto de equivalencia la cantidad de moles de NaOH deben ser iguales a la cantidad de cido actico contenido en la muestra.

En la valoracin de un cido dbil (como el actico) con una base fuerte (como el hidrxido de sodio), antes de llegar al punto de equivalencia, en la disolucin coexistirn molculas sin disociar de cido actico e iones acetato, y la disolucin se comportar como una disolucin amortiguadora. En el punto de equivalencia, la disolucin tendr slo acetato de sodio, que en medio acuoso se hidroliza segn la ecuacin:

CH3COO- + H2O CH3COOH + OH- (Ec. 10)

Es decir, que en el punto de equivalencia la disolucin ser bsica y, por lo tanto, para detectar el punto final de esta valoracin hay que elegir un indicador que cambie de color a pH alto, como por ejemplo, la fenolftalena.

4. SEGURIDAD DURANTE LA PRCTICA

(Normas de seguridad El estudiante debe referirse a la gua de laboratorio 1. 4.2 Equipos de proteccin personal Usar durante todo el desarrollo de la prctica los siguientes elementos de seguridad: Bata de laboratorioGuantes de nitriloGafas de seguridadMantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Est prohibido su intercambio con los dems compaeros de laboratorio.4.3 Manejo de Residuos qumicosTanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer los residuos generados en las prcticas del laboratorio de qumica en forma adecuada. Por ello el estudiante debe:Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de laboratorio, los cuales estn debidamente identificados segn el tipo de sustancia a desechar.Verter nicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones no controladas y potencialmente peligrosas. No arrojar por el desage los desechos o residuos qumicos obtenidos durante el desarrollo de la prctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comunquela al responsable del laboratorio, quien le indicar la forma correcta de hacerlo)

5. PROCEDIMIENTO

5.1 MATERIALES

Tabla 5. Listado de materiales necesarios para el desarrollo de la prctica por pareja.

Insumos

Cantidad

Matraces aforados de 1000 mL

2

Matraces aforados de 250 mL

2

Vasos de precipitados de 50 mL

3

Vaso de precipitado de 100 mL

1

Erlenmeyer de 125 mL

1

Bureta de 25 mL

1

Frasco gotero

1

Pipeta aforada de 5,00 mL

1

Propipeta

1

Pinza para bureta

1

Magneto

1

Soporte universal

1

Cinta de enmascarar

1

Frasco lavador

1

5.2 REACTIVOS

Tabla 6. Listado de reactivos necesarios para el desarrollo de la prctica por pareja.

Reactivos

Cantidad

Hidrxido de sodio

Acido clorhdrico

Fenolftalena

Vinagre

5.3 EQUIPOS

Tabla 7. Listado de equipos necesarios para el desarrollo de la prctica.

Equipos

Cantidad

Balanza de precisin 0.01 g, capacidad: 610 g

1 por grupo

Plancha de calentamiento y agitacin magntica

1 por pareja

5.4 PROCEDIMIENTO

5.4.1 VALORACION DE DISOLUCIONES DE HCl CON NaOH 0,100 N

5.4.1.1 Con una pipeta aforada, mida una alcuota de 5,00 mL de la disolucin acuosa de HCl identificada con la letra A y transfirala al erlenmeyer de 125 mL.

5.4.1.2 Adicione 10 mL de agua destilada al erlenmeyer e introduzca el magneto dentro del mismo.

5.4.1.3 Verifique que la bureta de 25,0 mL est limpia y que la llave de la misma funciona correctamente.

5.4.1.4 Purgue la bureta con una pequea cantidad de la disolucin acuosa de NaOH 0,100 N y deseche esta cantidad. Deposite el desecho en el recipiente de residuos correspondiente.

5.4.1.5 Durante el llenado de la bureta:

5.4.1.5.1 Verifique que la llave de la bureta est cerrada.

5.4.1.5.2 Llene la bureta con disolucin de NaOH 0,100 N (disolucin valorante) por encima de cero.

5.4.1.5.3 Compruebe que no hay burbujas de aire en su interior.

5.4.1.5.4 Deje que drene lentamente disolucin hasta verificar que la parte inferior de la bureta, por debajo de la llave, est llena.

5.4.1.5.5 Enrase la bureta con la disolucin a cero y registre en su cuaderno de laboratorio, siguiendo el esquema de la Tabla 8, el volumen inicial de NaOH 0,100 N.

5.4.1.5.6 Sujete la bureta que contiene la disolucin valorante al soporte universal utilizando la pinza para bureta.

5.4.1.5.7 Ubique la plancha de calentamiento y agitacin magntica debajo de la bureta.

5.4.1.5.8 Ponga sobre la plancha el erlenmeyer que contiene los 5,00 mL de disolucin de HCl (incluyendo el magneto).

5.4.1.5.9 Adicione 5 gotas de la disolucin de fenolftalena (indicador).

5.4.1.5.10 Prenda la plancha y con el botn que controla el sistema de agitacin, programe una agitacin suave y constante de la disolucin y registre el color de la disolucin en su cuaderno de laboratorio, siguiendo el esquema de la Tabla 8.

5.4.1.6 UDurante la valoracin:

5.4.1.6.1 Verifique que la punta de la bureta est dentro del erlenmeyer de valoracin pero no est en contacto con la disolucin a valorar.

5.4.1.6.2 Vierta poco a poco la disolucin valorante (NaOH 0,100 N), controlando su flujo con la llave de la bureta y verificando que haya una agitacin continua del contenido del erlenmeyer, con el fin de asegurar la mezcla y rpida reaccin de los reactivos.

5.4.1.6.3 Adicione el valorante gota a gota hasta que se produzca el viraje (primera gota en exceso) de la disolucin a un color rosa o violeta rojizo, el cual debe persistir por lo menos 15 segundos, sin detener la agitacin.

5.4.1.6.4 En su cuaderno de laboratorio (Tabla 8), registre el volumen final de la disolucin de NaOH 0,100 N, midiendo en la escala de la bureta, comprobando la verticalidad de la misma, evitando el error de ngulo y sin perder precisin. Recuerde que la escala va de arriba hacia abajo y tenga cuidado de no dejar caer el lquido contenido en la parte no graduada de la bureta.

5.4.1.6.5 Registre en la Tabla 8 el color de la disolucin despus de la valoracin.

5.4.1.6.6 Repita el mismo procedimiento empleando la disolucin acuosa de HCl identificada como B y registre los resultados en la Tabla 8.

5.4.1.6.7 En la Tabla 9 registre el volumen de la alcuota de la disolucin de HCl empleada, el volumen de NaOH 0,100 N consumido en la valoracin y la concentracin de la disolucin de NaOH.

5.4.1.6.8 Calcule la concentracin de cada una de las disoluciones acuosas de HCl valoradas (A y B) empleando la siguiente expresin y registre el resultado en la Tabla 6. Presente una muestra de clculo. Reporte el resultado con las cifras significativas apropiadas.

5.4.1.6.9 Al finalizar la prctica, desocupe la bureta, lvela con agua potable y posteriormente enjuguela con agua destilada y djela escurrir colocndola boca abajo en el soporte.

Tabla 8. Observaciones y datos obtenidos durante la prctica

Disolucin de HCl

Color de la disolucin de HCl antes de valoracin (a)

Color de la disolucin despus de valoracin(b)

Volumen inicial (mL) de NaOH 0,100 N

Volumen final (mL) de NaOH 0,100 N

Volumen consumido en la valoracin (mL) de NaOH 0,100 N(c)

A

B

(a) Corresponde al color de la disolucin de HCl despus de adicionar las gotas de fenolftalena y antes de la titulacin.

(b) Corresponde al color de la disolucin contenida en el erlenmeyer despus de la titulacin con NaOH 0,100 N

(c) Se calcula como la diferencia entre el volumen final (mL) y el volumen inicial (mL) de NaOH 0,100 N.

Tabla 9. Resultados obtenidos durante la valoracin de las diferentes disoluciones de HCl

Disolucin de HCl

Volumen de HCl (mL)

Volumen de NaOH 0,100 N (mL)

Concentracin de NaOH (N)

Concentracin de HCl (N)

A

B

5.4.2 VALORACION DE UNA MUESTRA DE VINAGRE CON NaOH 0,250 M

5.4.2.1 Pese el erlenmeyer de 125 mL en la balanza de precisin de 0.01 g y registre su masa en el cuaderno de laboratorio siguiendo el esquema de la Tabla 10.

5.4.2.2 Con una pipeta aforada, mida una alcuota de 5,00 mL de vinagre y transfirala al erlenmeyer de 125 mL.

5.4.2.3 Pese el erlenmeyer de 125 mL que contiene la alcuota de vinagre y registre su masa en la Tabla 10.

5.4.2.4 Calcule la masa de vinagre correspondiente a los 5,00 mL, regstrela en la Tabla 10 con las cifras significativas apropiadas y presente la muestra de clculo correspondiente.

5.4.2.5 Despus de pesar la muestra de los 5,00 mL del vinagre en el erlenmeyer, adicione aproximadamente 25 mL de agua destilada.

5.4.2.6 Introduzca el magneto dentro del erlenmeyer.

5.4.2.7 Verifique que la bureta de 25,0 mL est limpia y que la llave de la misma funciona correctamente.

5.4.2.8 Purgue la bureta con una pequea cantidad de la disolucin acuosa de NaOH 0,250 M, para ello verifique que la llave est cerrada, adicione unos 2 mL de la disolucin de NaOH 0,250 M (valorante), gire la bureta en posicin horizontal de tal forma que se impregne toda la superficie interior de la bureta, deseche esta cantidad y deposite el desecho en el recipiente de residuos correspondiente. Este procedimiento se realiza para eliminar los posibles residuos de agua que puede contener la bureta, lo que traera como consecuencia un cambio en la concentracin de la disolucin de NaOH conllevando a la alteracin de los clculos y resultados del contenido de cido actico.

5.4.2.9 Para el llenado de la bureta con la disolucin acuosa de NaOH 0,250 M y la valoracin de la muestra de vinagre, realice el mismo procedimiento empleando en la valoracin de las muestras de las disoluciones de HCl.

5.4.2.10 Registre las observaciones y los datos obtenidos durante la valoracin de la muestra de vinagre en la Tabla 11.

5.4.2.11 En la Tabla 12 registre el volumen de la alcuota de la muestra de vinagre empleada, el volumen de NaOH 0,250 M consumido en la valoracin y la concentracin de la disolucin de NaOH.

5.4.2.12 Calcule los moles de NaOH empleando la siguiente expresin y registre el resultado en la Tabla 12. Presente una muestra de clculo. Reporte el resultado con las cifras significativas apropiadas.

: Volumen de NaOH 0,250 M consumido en la valoracin.

: Concentracin de la disolucin de NaOH

Calcule los milimoles de NaOH, presente la muestra de clculo y registre el resultado en la Tabla 12.

5.4.2.13 Como en el punto de equivalencia los moles (n) de NaOH son iguales a los moles (n) de cido actico, entonces:

(Ec. 11)

De esta manera:

(Ec. 12)

: corresponde al volumen (mL) de la alcuota de vinagre medida para la valoracin.

5.4.2.14 Calcule la concentracin molar de cido actico empleando la ecuacin 12. Registre el resultado en la Tabla 12. Presente una muestra de clculo. Reporte el resultado con las cifras significativas apropiadas.

5.4.2.15 Calcule los gramos de cido actico a partir de la masa molar del mismo y los moles obtenidos de este cido, mediante la siguiente expresin. Registre el resultado en la Tabla 12. Presente una muestra de clculo. Reporte el resultado con las cifras significativas apropiadas.

Gramos de cido actico = moles de cido actico x Masa Molar de cido actico

La Masa Molar de cido actico (CH3COOH) es 60.05 g/mol

5.4.2.16 Calcule el porcentaje peso a peso (% p/p) de cido actico mediante la siguiente expresin y registre el resultado en la Tabla 12. Presente una muestra de clculo. Reporte el resultado con las cifras significativas apropiadas.

Masa de vinagre: corresponden a los 5,00 mL de vinagre.

5.4.2.17 Al finalizar la prctica, desocupe la bureta, lvela con agua potable y posteriormente enjuguela con agua destilada y djela escurrir colocndola boca abajo en el soporte.

Tabla 10. Datos de masa del vinagre

Masa del erlenmeyer de 125 mL vaco (g)

Masa del erlenmeyer de 125 mL con vinagre (g)

Masa de vinagre (g)

Tabla 11. Observaciones y datos obtenidos durante la valoracin de la muestra de vinagre

Color de la muestra antes de valoracin (a)

Color de la muestra despus de valoracin(b)

Volumen inicial (mL) de NaOH 0,250 M

Volumen final (mL) de NaOH 0,250 M

Volumen consumido en la valoracin (mL) de NaOH 0,250 M(c)

(a) Corresponde al color de la muestra despus de adicionar las gotas de fenolftalena y antes de la titulacin.

(b) Corresponde al color de la muestra contenida en el erlenmeyer despus de la titulacin con NaOH 0,250 M.

(c) Se calcula como la diferencia entre el volumen final (mL) y el volumen inicial (mL) de NaOH 0,250 M.

Tabla 12. Resultados obtenidos durante la valoracin de la muestra de vinagre

Parmetro

Resultado

Volumen de muestra de vinagre (mL)

Volumen de NaOH 0,250 M consumido (mL)

Concentracin de NaOH (M)

Moles de NaOH

Milimoles de NaOH

Moles de cido actico

Milimoles de cido actico

Concentracin de cido actico (M)

Gramos de cido actico (g)

Porcentaje de cido actico (% p/p)

5.5 PAUTAS PARA EL ANALISIS DE RESULTADOS

5.5.1 Escriba las reacciones qumicas de neutralizacin que se presentan en la valoracin realizada durante la prctica de las disoluciones de HCl y de la muestra de vinagre. Incluya la reaccin del indicador con el NaOH. En cada reaccin, mencione los nombres de los reactantes y productos.

5.5.2 Explique, por qu la fenolftalena es un indicador adecuado para la valoracin de las disoluciones de HCl con la disolucin de NaOH?.

5.5.3 En la valoracin del HCl se midi inicialmente una alcuota de 5,00 mL de cada una de las disoluciones de HCl (A y B), la cual se transfiri al erlenmeyer de 125 mL y sobre sta se adicion posteriormente 10 mL de agua destilada. Explique si la adicin de esta agua, influye en el resultado de la valoracin?

5.5.4 Mencione dos posibles causas de error que pueden influir en la exactitud del resultado de la valoracin de las disoluciones de HCl.

5.5.5 Compare el resultado obtenido del porcentaje (%p/p) de cido actico obtenido a partir de la valoracin de la muestra de vinagre, con el valor terico que es 4,40 %. Mencione una posible causa de error que puede influir en la exactitud del resultado de la valoracin de la muestra de vinagre.

6. PREGUNTAS Y EJERCICIOS PARA REALIZAR DESPUES DE LA PRACTICA

6.1. Para las siguientes actividades realizadas durante el procedimiento de valoracin, indique en que casos es necesario utilizar material volumtrico de precisin y en cuales no. Explique su respuesta.

Actividad

Requiere material volumtrico

SI/NO

Justificacin

Medir alcuota de 5,00 mL de la disolucin de HCl

Adicionar 10 mL de agua destilada al erlenmeyer que contiene la alcuota de 5,00 mL de la disolucin de HCl

Medir el volumen de NaOH 0,100 N consumido en la valoracin

6.2. Calcule la normalidad de una disolucin de H2SO4 si 40,0 mL de la disolucin neutralizan 0,364 g de Na2CO3. La masa molecular del Na2CO3 es 106,0 g y su masa equivalente es 53,0 g, puesto que:

7. Desactivacin de desechos qumicos generados durante la prctica

Los desechos a tratar al finalizar esta prctica corresponden a una mezcla de cidos y bases, para desactivar este tipo de residuos qumicos primero se debe diluir la mezcla con agua de la llave (mnimo en una relacin 1:10), al momento de realizar esta dilucin se debe tener mucho cuidado y hacerla en la campana de extraccin, utilizando todos los elementos de proteccin personal (Bata, gafas y guantes de nitrilo). Despus de realizar esta dilucin se determina el pH y se neutraliza segn sea el caso con cido clorhdrico 0.1M o con hidrxido de sodio al 10%, hasta llevarlo entre pH 6 y 8 el cual se puede confirmar con tiras de pH (recuerde realizar este procedimiento en la campana extraccin pues durante este se liberan vapores). Los residuos de esta neutralizacin son sales y acetatos que no representan ningn tipo de riesgo para el medio ambiente y pueden ser vertidos directamente por el desage con abundante agua.

8. BIBLIOGRAFA

J. Martnez, A. Narros, Ma M. de la Fuente, F. Pozas y V. Daz, Experimentacin en Qumica General, Thomson, Madrid, 2006, pp. 63 70.

K. Whitten, R. Davis, M. L. Peck y G. Stanley, Qumica, 8 edicin, Cengage Learning Editores S.A., Mxico D. F., 2008, pp. 374-383.

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HUhttp://www.juntadeandalucia.es/averroes/iesgaviota/fisiqui/practicasq/node10.htmlU

HUhttp://www.google.com.co/search?hl=es&q=determinacion+de+acidez+del+vinagre&btnG=Buscar&meta=lr%3Dlang_enU

Hhttp://www.fichasdeseguridad.com

Elaborado por:

Profesores: Julieth Abada, e-mail: HHUUjulieth.abadia@correo.icesi.edu.coUU

Carolina Mora, e-mail: HHUUcmora@icesi.edu.coUU

Fecha: Julio 2009.

Corregido: Abril 2010

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