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ANÁLISIS DE ALIMENTOS 233205PRACTICA # 2

ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICODETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOSLa determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin

embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”, así: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas

y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes

azucarados, cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%). Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes;

productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua añadida.

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad.Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.

Método de Secado al Horno.- En este método la muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta más de 24 horas.

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOSLa determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan después de la ignición u

oxidación completa de la materia orgánica de un alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco par ala mayoría de las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles elementales.

La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a óxidos; adhesión de las muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra. Muestra = O2

___________ CO2 + H2O + cenizas (material inorgánico) 500° - 600°C

OBJETIVOS

El estudiante se familiarizará con el sistema de secado al horno y los cálculos para determinar el contenido de humedad

de una muestra de harina de trigo.

El estudiante conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la mufla, así como los cálculos para

evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de trigo.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

MATERIAL

Papel o charolitas de aluminio (proporcionado por el alumno)1 espátula2 frascos de vidrio con tapadera (proporcionados por el alumno)1 balanza analítica1 paquete chico de harina de trigo.1 tamíz

PROCEDIMIENTO

1. Prepare una charolita de papel aluminio

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2. Pese la charola vacía y anote el peso3. Tamice la muestra de harina y, en la charola de aluminio, pese 3 - 4 g de la muestra en la balanza analítica. Registre

hasta centésimas.4. Ponga a secar las muestras en el horno a 130°C durante 1 hora5. Saque la muestra del horno y póngala a enfriar en un desecador durante 10 minutos.6. Pese las muestras secas si es posible hasta peso constante, regresándolas 10 minutos al horno y enfriando nuevamente.7. Calcule el contenido de humedad como el peso perdido de la muestra durante el secado según la siguiente fórmula:

Pi - Pf X 100 = % de humedad Pi

En donde:Pi = Peso inicialPf = Peso finalOtra manera de realizar los cálculos es la siguiente:

Peso de la charola + muestra húmeda - Peso de la charola vacía

Peso de la muestra húmedaPeso de la charola + muestra húmeda

- Peso de la charola + muestra secaPeso del agua evaporada

%de humedad de la muestra = Peso de agua evaporada X 100 Peso de la muestra húmeda

% de materia seca = 100 - % de humedad. ANALISIS DE HUMEDAD 

 

HUMEDADEl agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.DETERMINACION DE LA HUMEDADHay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales.METODOS POR SECADOEstos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70° C y aplicar al vacío. En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.METODOS DE DESTILACIONEstos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.METODOS QUIMICOSEn la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.METODOS INSTRUMENTALESSe han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades

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dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes.

Ácidos orgánicosDefinición: Los ácidos orgánicos y sus ésteres se encuentran muy difundidos en la naturaleza. Se encuentran con frecuencia en frutas; por ejemplo, el ácido cítrico de los frutos cítricos, el ácido benzoico en arándanos agrios y las ciruelas verdes, el ácido sórbico en la fruta del fresno.El ácido láctico se halla en los tejidos animales; el galato de metilo en las hojas de diversos géneros de plantas; en las especias se encuentran varios ácidos orgánicos. Muchos de ellos constituyen metabolitos intermediarios y productos finales del metabolismo microbiano y se hallan en numerosas cantidades en muchos productos lácticos, cárnicos y vegetales ya fermentados. Nuestros antepasados descubrieron que los cambios deseables desarrollados sobre el aroma y la textura de estos productos y la acidez causada por la formación de ácidos orgánicos constituía un medio valioso para retrasar la alteración proteo lítica. Esto permitió conservar gran cantidad de alimentos perecederos y hacer la dieta más variada.Hoy en día, gran cantidad de fabricantes utilizan ciertos ácidos orgánicos para ayudar a la conservación de diferentes productos. Sin embargo, la concentración y el tipo de ácidos orgánicos permitida son cuidadosamente testeados por los organismos gubernamentales responsables de la Sanidad, y las concentraciones permitidas son generalmente pequeñas, comparadas con las de los ácidos orgánicos en muchas frutas y productos fermentados.Por su solubilidad, sabor y baja toxicidad, los ácidos orgánicos de cadena corta, como el acético, benzoico, cítrico, propiónico, y sórbico son a menudo utilizados como conservadores o acidificantes. Al considerar la posible utilización como conservadores de otros ácidos orgánicos, es recomendable recordar que la actividad anti microbiana de estos compuestos suele ser superior a medida que se prolonga la longitud de su cadena molecular.Los ácidos orgánicos en los alimentos La eficacia de un ácido orgánico en un alimento se halla afectada de una forma especial por la actividad de agua, el pH, la disponibilidad de sustrato y el contenido graso. De igual importancia para la selección de un determinado ácido orgánico es la micro flora que se pretende inhibir o destruir, y tiene importancia el número de microorganismos, el tipo, la resistencia relativa del microorganismo comúnmente presente, así como su habilidad para crecer en las condiciones normales de uso y almacenamiento. Por consiguiente, la elección de un determinado ácido orgánico depende, no sólo de las características inherentes al mismo, sino también de las condiciones micro ambientales y de almacenamiento del alimento. Posteriormente se debe considerar la selección del ácido orgánico, los puntos de vista de las autoridades sanitarias. Para ciertos ácidos orgánicos como el acético, cítrico, y láctico no suelen regularse las concentraciones máximas permitidas. Para que la utilización de un ácido orgánico como conservador sea permitida, es necesario que se demuestre previamente un efecto beneficioso, ya sea directo o indirecto para el consumidor. Es decir, debe mantener su valor nutritivo, incrementar su suministro, mejorar su conservación doméstica y disminuir sustancialmente su costo o resultar más conveniente para el consumidor. ACIDEZ VOLÁTIL La acidez volátil se define como el conjunto de ácidos grasos de la serie acética que se hallan en el vino (ácido acético, fórmico, propiónico, butírico), disociados o no, ya sea al estado libre o combinados en forma de sales. Se excluyen de la acidez volátil los ácidos láctico y succínico, el ácido carbónico y el anhídrido sulfuroso libre y combinado. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ VOLÁTIL POR MÉTODO DE JAULMES. Este método se basa en la separación de los ácidos volátiles por arrastre con vapor de agua y rectificación de los vapores. Antes del arrastre se acidifica el vino con unos cristales de ácido tartárico, con lo cual logramos una mayor proporción de ácidos volátiles libres. Se deben tomar las precauciones necesarias para evitar la presencia del gas carbónico en el destilado. El indicador empleado es la fenolftaleína. La acidez del anhídrido sulfuroso libre y combinado destilado, no debe estar comprendida en la acidez volátil y debe restarse su equivalencia de la acidez del destilado, así como el ácido sórbico eventualmente presente. La acidez volátil se expresa en g/L de ácido sulfúrico con una aproximación de ±0.02.Métodos PotenciométricosIng. Carlos BrunattiIng. Hernán De NapoliSe puede describir la potenciometría simplemente como la medición de un potencial en una celda electroquímica. Es el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio termodinámico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El instrumental necesario para las medidas potenciométricas comprende un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial.Electrodos de ReferenciaEn muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina electrodo de referencia. Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeñas corrientes. Dos electrodos comúnmente utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.Electrodo de CalomelElectrodos IndicadoresJunto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos para iones. Electrodos Indicadores Metálicos Electrodos de primera especie para cationes Se utilizan para la cuantificación del catión proveniente del metal con que está construido electrodo. Varios metales por ejemplo plata, cobre, mercurio, plomo y cadmio presenta medias reacciones reversibles con sus iones y son adecuados para la construcción delectrodos de primera especie. Por el contrario, otros metales no son muy satisfactorios como electrodos indicadores porque tienden a desarrollar potenciales no reproducibles influidos por tensiones o deformaciones en su estructura cristalina o bien por el recubrimiento de óxido sobre su superficie. Los metales de esta categoría comprenden hierro, níquel, cobalto tungsteno y cromo.La aplicación de la ecuación de Nernst proporciona la relación entre el potencial del electrody la concentración del catión. Por ejemplo, el potencial del electrodo de primera especie de cobre será: