INFORME 1SINTESIS DEL CLORURO DE CLOROPENTAAMINO COBALTO (III)

CoCl(NH3)5 Cl2

(Cloruro purpurocobáltico)

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDERLaboratorio de Inorgánica II

Escuela de QuímicaMarzo-2008

INTRODUCCIÒNSe realizó la síntesis de un compuesto o complejo de coordinación mejor conocido como Cloruro purpurocobáltico (CoCl(NH3)5 Cl2), partiendo de cloruro de cobalto (CoCl2) donde se obtuvieron sales cobaltosas en disolución acuosa y en presencia de amoniaco y de cloruro amónico, se oxido fácilmente por el oxígeno del aire, pasando el cobalto (II) a cobalto (III). Al completar la síntesis se analizaron sus propiedades físicas y químicas. Y además, se analizo el espectro de absorción mediante los diagramas de Tanabe-Sugano.

PROCEDIMIENTO

La síntesis inorgánica del complejo Cloruro de cloro pentaamino cobalto (II) (CoCl(NH3)5 Cl2), se realizó siguiendo los pasos reportados en el libro de Curso de Química inorgánica de Paez M;, segunda parte, paginas 30-32. Las cantidades mostradas en el protocolo de este documento se redujeron. El procedimiento se

muestra en la figura 1.

Obtención

Purificación

Calentar el precipitado de 100 a 110ºC por una o dos horas

En un erlenmeyer de 300ml disolver 5gr de NH4Cl, en

30 ml de [NH3]. Trabajar en vitrina.

Agitar y adicionar 5 gr de CoCl2.6H2O,

Pulverizado y calentar

Cuando cese la efervescencia adicionar 30

ml de [HCl]

Filtrar por succión, y lavar el precipitado con

porciones de 10ml de agua destilada fría, y con 10 ml

de alcohol

Adicionar 8 ml de H2O2 al 30% con agitación

constante

Calentar la mezcla durante 15 min en baño de vapor,

enfriar a temperatura ambiente

Figura 1. Procedimiento de la obtención y purificación de la síntesis

(CoCl(NH3)5 Cl2).

RESULTADOS Y ANÁLISIS

En la síntesis del complejo de Co (III) se observaron las siguientes propiedades físicas:

Propiedades FísicasColor Púrpura

Punto de descomposición

experimental>170º C

Punto de descomposición

teórico>150ºC

Tabla 1: Propiedades físicas del (CoCl(NH3)5 Cl2)

El la recristalización se obtuvieron 2.928g puros, según estos datos el rendimiento obtenido es el siguiente:

253

22

25322

)(26.5

6*83.237

)(28.250*6*5

ClClNHCog

OHgCoCl

ClClNHCogOHgCoCl

%66.55100*26.5

928.2dimRe%

g

gienton

Reacción:

325322342 )()(2822 ClOHNHCoOHNHClNHCoCl

OHClClNHCoClOHNHCo 22533253 )()()(

La estructura del complejo formado entre Co+3 y los ligandos de amino (NH3) y cloro (Cl) se muestra en la figura 2.

Figura 2: Estructura tridimensional del compuesto de coordinación

[CoCl(NH3)5]+2

El complejo (CoCl(NH3)5 Cl2), adopta la forma octaédrico de campo fuerte; debido a que los ligandos de NH3, son ligandos de campo fuerte (se encuentran al lado derecho de la serie espectroquímica), y presentan un enlace mas favorable del metal-ligando en comparación con el ligando de cloro ( se encuentra hacia el lado izquierdo de la serie espectroquímica), el cual es un ligando de campo bajo.

El desdoblamiento de orbitales para esta configuración electrónica debido a la acción de un campo octaédrico y según lo postula la teoría del campo cristalino es en dos tipos de orbítales los t2g y los eg. Este distorcionamiento de orbitales d permitirá a los 6 electrones

Disolver el sólido en 90ml de [NH3] 1M, calentar en baño de

vapor

Adicionar 180 ml de [HCl] 12M y calentar por

45 min.

Después de un calentamiento aislar la sal del complejo por el

procedimiento realizado anteriormente.

ocupar tres de los cinco niveles energéticos, ya que presenta un campo fuerte, es decir bajo espín, como se muestra en la figura 3.

Figura 3

La configuración electrónica para el Cobalto (III) es: [Ar] 3d6. Los términos de Russell-Saunders para el estado basal es el 5D y el términos para el estado excitado es 1I.

Las pruebas espectroscópicas UV-VIS realizadas sobre la muestra dejan ver dos transiciones electrónicas permitidas para el complejo de cobalto (III) d6, según las tablas de Tanabes–Sugano son las siguientes:

1A1g → 1T1g1A1g → 1T2

Los datos correspondientes a estas transiciones se muestran en la tabla 2.

Banda

λ (nm

)cm-1 Color

Abs.Color Obs.

1531

.18832.

3Amarill

oPurpur

a

2360

.27777.

7Purpur

aAmarill

o

Tabla 2. Datos correspondientes al espectro de absorbancia.

Mediante los diagramas de Tanabe-Sugano, se determino el O y B del complejo octaédrico d6; los cálculos realizados fueron:

)/(

)/(475.1

39.18832

7.27777

1

2

BE

BE

Realizando diferentes extrapolaciones en las graficas de Tanabe- Tsugano con dos bandas de transición, se encontraron los siguientes datos:

30B 475.1

8.27

41

32B 442.1

8.29

43

35B

402.18.32

46

30B

o tenemos 412 BE

Como;

E2 =27777.7cm-1 B=677.50cm-1

E1 =18832.39 cm-1 B=677.42cm-1

Promedio B= 677.46 cm-1.

30B

o , donde

O. = 20323.8 cm-1

Una identificación del compuesto se llevo a cabo mediante el metodo de Morh, donde se determinaron los equivalentes de cloro de 1g del complejo obtenido, para la liberación de los cloros se trato con 25 ml de agua caliente y 5ml de NaOH 6N, y se calento

por 5 min.El oxido de cobalto se elimino y el filtrado se llevo a 100ml, del cual se tomo una alicuota de 10 ml, para la titulación. El volumen de AgNO3 (0,11N) utilizado fue de 11 ml, del cual se determinaron los equivalentes de cloro.

0,0012 eq AgC l∗1m ol C l / 1eq AgC l

mol C l= 0,0012 en 10 m l

m ol C l= 0,00012 m ol en 100m L

Los equivalentes obtenidos por este metodo presentan un gran desvío de los teóricos, por lo tanto no aporto información adicional para la determinación, puede ser por falta de pureza en el reactivo titulante o el indicador.

CONCLUSIONES:

Mediante algunas propiedades fisicas como el color púrpura, caracteristico de el compuesto y el punto de descomposición cercano al teórico, se logro la identificación parcial del compuesto obtenido, pero sobre todo el análisis del espectro de absorción UV con los diagrama de Tanabe-Sugano, guiaron hacia una mayor confirmación, debido a que muestra las transisiones ocurridas en el metal.

REFERENCIAS:

1. BUTTLER Ian, Ardo jhon, Química Inorgánica Principios y Aplicaciones, Addison-Wesley, USA, (1992).pag:

2. COTTON, Albert, wilkinson Geofrey, química Inorgánica

Avanzada, Limusa, México, (1986). pag: 904-907.

3. Articulo; Comparisons of r Bonding and Hydrogen Bonding in Isomorphous Compounds: [M(NH3)&1]Cl2 (M = Cr, Co, Rh, Ir, Ru, Os)

4. PÁEZ M. Edgar a., Curso de química Inorgánica Segunda Parte-Laboratorio, Universidad industrial de Santander, escuela de química, (1987). pag: 30-32.