Informe 04 Titulacin Redox

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICALABORATORIO DE QUMICA GENERAL AIIE.A.P QUMICA 07.1

ASIGNATURA:LABORATORIO DE QUMICA GENERAL AII GRUPO:VIERNES: 5:00 9:00 SEMESTRE:2014 II PROFESOR:Ing. BEJAR RAMOS, Manuel

INFORME N 5NEUTRALIZACIN EVAPORACININTEGRANTES: 14070005Ceballos Olivera, Carlos 14070083Mego de la Cruz, Froy Kevin 14070006Chamorro Asto, Deyni Oswaldo

Ciudad universitaria, 17 de octubre de 2014ContenidoRESUMEN3OBJETIVOS:3PRINCIPIOS TERICOS3NEUTRALIZACIN3CIDOS Y BASES4Titulacion por retroceso o titulacion indirecta.4Produccin de amoniaco5Contenido de lcalis en una solucin:5DETALLES EXPERIMENTALES6PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:6A.- Obtencin de amoniaco6B.- Mezcla de lcalis7DISCUSIN DE RESULTADOS7CLCULOS8A.Obtencin de Amoniaco8B.Mezcla de lcalis9CUESTIONARIO11CONCLUSIONES14REFERENCIAS14

RESUMEN

Este informe se centra en determinar la cantidad de amoniaco que hay en una muestra de NH4Cl (cloruro de amonio) mediante el mtodo de neutralizacin-evaporacin, ya que por este mtodo logramos eliminar (evaporando la solucin) todo el amoniaco que se forma y por titulacin indirecta es posible determinar la cantidad de amoniaco que se form, en nuestro caso result 31.77 g. Para poder calcular el peso del amoniaco mediante el mtodo de neutralizacin se pudo observar que el equivalente gramo del NaOH en exceso es igual al equivalente gramo del HCl y que el equivalente gramo del NaOH que reacciona es igual al equivalente gramo del NH3 evaporado. De igual manera se trata con una muestra de lcalis para determinar el porcentaje de peso de sus compuestos, esta vez usamos el mtodo de titulacin cido-base, por ste mtodo, utilizando una solucin de HCl, se puede realizar la determinacin cuantitativa de lcalis, en nuestro caso obtuvimos 0.145g de Na2CO3 y 0.13g de NaHCO3 con un porcentaje de error de 3.3% y 13.3% respectivamente, para ello utilizamos indicadores como Fenolftalena y el anaranjado de metilo.OBJETIVOS: Determinar el contenido de amoniaco por el mtodo de neutralizacin, evaporando sus soluciones. Aplicar el mtodo de titulacin por retroceso o titulacin indirecta. Determinar la composicin de una mezcla de lcalis en una solucin por el mtodo de titulacin cido base.PRINCIPIOS TERICOSNEUTRALIZACINUna reaccin comn en solucin acuosa es aquella donde el in hidronio (H3O+) o in hidrgeno (H+) que proviene de un cido reacciona con el ion oxidrilo OH- de una base para formar agua, como se indica a continuacin.H+ (ac) + OH- (ac) --> H2O (l)Cuando se neutraliza experimentalmente un cido fuerte con una base fuerte HCl (ac) + NaOH (ac) --> NaCl (ac) + H2O (l)La solucin resultante es completamente neutra.

CIDOS Y BASESArrhenius: define a un cido como una sustancia que en solucin acuosa genera iones H+ y una base como una sustancia que en solucin acuosa genera iones OH-Bronsted - Lowry: define a un cido como una sustancia donadora de H+ y una base como una sustancia aceptora de H+.Lewis: define a una base como una sustancia donadora de electrones y un cido, como la sustancia que puede compartir o aceptar electrones.Todas las sustancias que son cidos o bases segn Arrhenius o Bronsted - Lowry, lo son tambin segn Lewis.El mtodo de titulacin cido - base (neutralizacin) comprende todas las determinaciones basadas en la reaccin:H+ (ac) + OH- (ac) --> H2O (l)Por este mtodo, utilizando una solucin de algn cido de concentracin conocida, se puede realizar la determinacin cuantitativa de lcalis (acidimetra) o, empleando una solucin valorada de algn lcali, se puede determinar la concentracin de los cidos de una mezcla (alcalimetra).Titulacion por retroceso o titulacion indirecta.En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercana del punto equivalente es demasiado pequeo para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande, la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo suficientemente grande y podra conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoracin. Se aade un volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo.Se acude a retrovaloracin si: La reaccin con el valorante es lenta El equilibrio no est bien desplazado hacia la formacin de productos y es necesario exceso de reactivo No existe mtodo adecuado para indicar el punto final o es ms claro el de la retrovaloracin

Produccin de amoniacoLa reaccin alcalina producida al mezclar una solucin acuosa de NH4Cl con una solucin acuosa de NaOH, nos indica la formacin de NH4OH el cual al ser calentado libera NH3 mediante las siguientes reacciones:NH4Cl (ac) + 2NaOH (ac) --> NH4OH (ac) + NaCl (ac) + NaOH (ac)NH4OH + calor --> NH3 (g) + H2O (l)Evaporacin - Condensacin: Son dos procesos muy relacionados, donde algunas molculas vencen las fueras de atraccin, salen a la superficie del lquido y se transforman en gas (vaporizacin). Para regresar al estado gaseoso lo hacen a travs de la condensacin.

Contenido de lcalis en una solucin:Si se tiene una mezcla problema que corresponde a una mezcla de dos o ms lcalis como Na2CO3 o NaHCO3, este mtodo es apropiado para determinar las proporciones en que se encuentra cada uno de los componentes de la mezcla que puede estar en fase lquida o slida. De igual manera se puede analizar una mezcla de NaOH y NaHCO3.Inicialmente se titula con HCl la mezcla de carbonato y bicarbonato, usando fenolftalena como indicador, hasta que todo el carbonato pasa a bicarbonato y finalmente se titula el bicarbonato formado y el de la muestra, usando como indicador anaranjado de metilo hasta neutralizacin completa.En la titulacin de la mezcla se producen las siguientes reacciones:CO3-2 + H+ --> HCO3-HCO3- + H+ --> H2CO3Como se ve en las ecuaciones, el carbonato de sodio se transforma primero en bicarbonato, en este caso el pH dela solucin vara de 11,6 a 8,3. Si antes de empezar la titulacin, a la solucin se le agrega fenolftalena, sta adquiere un color rojo vivo, al pasar por el punto de equivalencia, que corresponde al punto final de la formacin de bicarbonato de sodio, la solucin se decolora (pH = 6). Si a esta solucin se le agrega el anaranjado de metilo, la solucin toma un color naranja o amarillo hasta el momento en que la totalidad del bicarbonato se transforma en cido carbnico (pH = 4) y la solucin adquiere un color rojo fresa.

DETALLES EXPERIMENTALESFacultad de Qumica e Ingeniera Qumica

Informe 05 neutralizacin evaporacinLaboratorio de Qumica General AII

MATERIALES: Matraz Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50 mL, Soporte universal y pinza para bureta. Piceta Bagueta Pipeta de 10 mL y propipeta Cocinilla elctricaREACTIVOS: Cloruro de amonio NH4Cl Hidrxido de Sodio NaOH 0,5 N (0,44N) cido clorhdrico 0,5 N (0,49N) Indicador Anaranjado de Metilo, Fenolftalena y agua destilada Papel de tornasol Muestra (mezcla de lcalis

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:1. 2. 3. A.- Obtencin de amoniaco En una luna de reloj, pesamos 0,30 g de NH4Cl, luego, en un vaso de precipitados, disolvimos el compuesto con 100 mL de agua Destilada, limpiando los bordes de la luna de reloj para no dejar residuos. Usamos la bagueta para agitar la solucin. Agregamos la solucin a un matraz Erlenmeyer. Utilizando una pipeta de 10 mL agregamos 20 mL de NaOH 0,44 N a la solucin en el matraz Erlenmeyer. Agitamos suavemente, Colocamos el matraz con la solucin en una cocinilla elctrica y lo calentamos hasta el punto de ebullicin. Dejamos que la solucin se mantenga en ebullicin, mientras comprobamos que se evapore el NH3, para lo cual utilizamos el papel tornasol. Calentamos hasta que el papel tornasol deje de tornarse azul y se mantenga rosado. Luego dejamos enfriar. En una bagueta, colocamos aproximadamente 50 mL de HCl (ac) 0,49 N. Titulamos con el HCl (ac) utilizando anaranjado de metilo como indicador (2 a 3 gotas), este cambiar de color cuando el HCl (ac) haya reaccionado con todo el remanente de NaOH contenido en el matraz. Luego anotamos el volumen gastado de cido en la neutralizacin.B.- Mezcla de lcalis Recibimos del profesor una muestra correspondiente a una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 cuyo porcentaje no se conoce. En un vaso de precipitados, disolvimos la mezcla en aproximadamente 100 mL de agua destilada, luego agregamos la solucin a un matraz Erlenmeyer Procedemos a realizar la titulacin utilizando el HCl (ac) 0,49 N, inicialmente usamos como indicador la fenolftalena (3 a 4 gotas), hasta que esta cambie de coloracin, luego registramos el volumen de cido utilizado. A continuacin agregamos de anaranjado de metilo (3 a 4 gotas) y seguimos titulando con el mismo cido hasta el cambio de color (rojo fresa), luego anotamos el volumen gastado de cido. Con el volumen gastado de cido en cada parte de la titulacin, hicimos los clculos respectivos.

DISCUSIN DE RESULTADOSPRODUCCION DE AMONIACODe nuestra muestra de NH4Cl al calentarlo, por medio de evaporacin eliminamos el amoniaco NH3, que con ayuda de papel tornasol identificamos cuando es que logramos evaporar todo el amoniaco y asi, por titulacin indirecta calcular tal cantidad.Es necesario evaporar la solucin de NH4Cl, puesto que se es necesario darle una gran energa a la molcula para que se pueda descomponer en NH3 Y H2O

CONTENIDO DE LCALIS EN UNA SOLUCINPor medio de la titulacin, teniendo como patrn estndar a HCl 0.49N el #eq.g HCl es igual al #eq.g de Na2CO3 y en misma relacin pasa con el NaHCO3Estos clculos estn ligados a relaciones estequiometrias

CLCULOSA. Obtencin de AmoniacoNormalidadPara los clculos se consideraron las siguientes normalidades en los reactivos: NaOH (ac) = 0,44 N HCl (ac) = 0,49 NNaOH Inicial#Eq NaOH Inicial = VxN = 20mL x 10-3 x 0,44 N = 0,0088 EqNaOH en exceso#Eq NaOH Exceso = #Eq HCl = Vg x N =7,1 x 10-3 x 0,49 N = 0,0035 EqNaOH reaccionante#Eq NaOH Reaccionante = #Eq NaOH Inicial #Eq NaOH Exceso#Eq NaOH Reaccionante = 0,0088 0,0035 = 0,0063 Eq

Masa de NH3#Eq NH3 = #Eq NaOH Reaccionante = 0,0063 EqMNH3 = #Eq NH3 x 17 g/Eq = 0,09046 g 0,0905 gPorcentaje en peso y Porcentaje de errorTerico PF NH4OH = 53,5 g/mol PF NH3 = 17 g/mol% NH3 = = 31,8%Experimental% NH3 = = 30,17 %Porcentaje de Error% Error = = 5,13 %B. Mezcla de lcalisDe manera general tenemos que:

Y las reacciones qumicas que se llevan a cabo son:Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaClNaHCO3 + HCl H2CO3 + NaClY la reaccin general:Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + 2NaClEjemplo Na2CO3De la reaccin general tenemos:Na2CO3 2Na+ + CO3-2Entonces = 2Como: #Eq Na2CO3 = #Eq HCl Volumen HCl gastado con fenolftalena = 7,9 mL Volumen HCl gastado con anaranjado de metilo = 9 mL Volumen HCl gastado total = 16,9 mL

MNa2CO3 = 0,44 gEjemplo NaHCO3De la semirreaccin NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl tenemos:NaHCO3 HCO3- + Na+Entonces = 2Como: #Eq Na2CO3 = #Eq HCl y el volumen gastado de HCl es 17,3 mL

MNaHCO3 = 0,72 gMezcla de lcalisMasa de Na2CO3Como: = 2, #Eq Na2CO3 = #Eq HCl y el volumen gastado de HCl con fenolftalena es de 2,8 mL (consideraremos el doble), entonces:

Masa de NaHCO3Como: = 1, #Eq NaHCO3 = #Eq HCl y el volumen gastado de HCl con anaranjado de metilo es de 5,9 mL, entonces, considerando que se usaron 2,8 mL de HCl en el clculo de la masa de Na2CO3, tenemos:VgNaHCO3 = Vg ANARANJADO DE METILO Vg Na2CO3 = 5,9 2,8 = 3,1 mL

Porcentaje de errorComo la proporcin entre Na2CO3 y NaHCO3 es 1:1, entonces la masa de cada uno en 0,30 g era 0,15 g para cada lcali, luego calculamos el porcentaje de error de cada caso:Na2CO3

NaHCO3

CUESTIONARIO1. De acuerdo con los clculos y resultados Cul es el porcentaje de rendimiento en la obtencin de amoniaco? Es posible determinar el contenido de nitrgeno en el amoniaco obtenido?Hallamos la :Tenemos:

A partir de los clculos ya realizados se obtuvo que la Calculando el porcentaje de rendimiento:

2. Explique por qu es necesario eliminar por evaporacin todo el amoniaco producido.Debido a que necesitamos la totalidad NaOH para la titulacin. En la primera reaccin esta en exceso, en los productos quedara algo de NaOH. Luego al calentar los productos se desprende NH3, lo que se busca es eliminarlo completamente, ya que para una adecuada neutralizacin con HCl que es un cido fuerte solo es necesario el NaOH ya que es una base fuerte y no el NH3 ya que es una base dbil.

3. Mencione tres posibles fuentes que puedan determinar un alto porcentaje de error en la experiencia.

Al momento de pesar el , la balanza contena residuos casi nfimos de cloruro de amonio por el cual generara un margen de error, la balanza no posea mucha precisin ya que solo tiene lectura con 3 cifras significativas, adems el factor ambiental tambin influye ya que el viento puede generar una especie de masa adicional con el cual generara una mala medicin de la balanza. Durante la evaporacin del amoniaco, pudo haber quedado residuos y no haberse consumido completamente, generando malos clculos. El contenido de cierta cantidad de impurezas en la mezcla del, lo cual conlleva al clculo errneo del peso de los componentes

4. Una muestra impura de 0,200 g de NaOH requiere 18,25 mL de HCl 0,241 M para neutralizarse Qu porcentaje de NaOH contiene la muestra?Neutralizando:

Calculando el % de pureza de NaOH en la muestra tenemos:

5. Si se agregan 4,0 g de NaOH a 500 mL de HCl 0,1 M. La solucin obtenida Ser cida o bsica? Demuestra tu respuesta.Por definicin tenemos que:

Calculamos los y :

Por neutralizacin sabemos que , para que suceda dicha equivalencia debe existir una misma cantidad con el cual se realice una neutralizacin completa.Observamos que posee un 0.05eq-g en exceso, lo cual define a nuestra solucin como bsica por exceso de .

6. Para 25 mL de solucin que contiene Na2CO3 y NaHCO3 en presencia de fenolftalena se gast 9,5 mL de HCl, y en presencia de anaranjado de metilo 25 mL de HCl 0,06 N Cuntos gramos de carbonato y bicarbonato de sodio hay en 125 mL de muestra?

DATOS:Fenolftalena: , 0.06NAnaranjado de metilo:, 0.06N

Calculamos la masa del Na2CO3:

Luego tenemos:

Calculamos la masa del NaHCO3:

Luego tenemos:

7. 60 mL de HCl 0,2 N disuelve completamente a una muestra slida de CaCO3 y para neutralizar el HCl en exceso se gast 13 mL de NaOH 0,1 N Cuntos gramos de carbonato se encontraban en la muestra inicial?Para la neutralizacin de NaOH con HCl en exceso tenemos:

Al obtener el resultado, tenemos que el volumen de cido usado para disolver el carbonato de calcio es: Con el volumen encontrado procedemos a calcular la masa de CaCO3:

CONCLUSIONES En la reaccin de produccin de amoniaco, este tiene que ser eliminado completamente por evaporacin para que la solucin sea totalmente bsica, y mediante la titulacin poder determinar la cantidad de amoniaco en la mezcla Para este tipo de mtodo es muy til el uso de indicadores, ya que nos permite saber con precisin cuando una mezcla se ha neutralizado por completo. El empleo de los catalizadores y regulando la temperatura y, es posible obtener rendimientos satisfactorios y reducir as nuestro margen de error.REFERENCIASBIBLIOGRAFA: VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Volumen I. 1980. Qumica, la ciencia central, Raymond Chang Kenneth A. Goldsby (11va. Edicin). McGraw Hill Interamericana. 2013. Mxico.