Práctica Nº4

Práctica Nº4: Destilacion

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FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

E.A.P GENÉTICA Y BIOTECNOLOGÍA

Departamento Académico : Facultad de Química e Ingeniería Química

Curso : Laboratorio de Química Orgánica

Práctica Nº : 4

Título de la Práctica : Destilación

Horario : Jueves de 12 p.m a 2 p.m

Profesor : Giovanna Dedios Yenque

Fecha de Realización : Jueves 24 de septiembre del 2015

Fecha de entre de Informe : Jueves 01 de octubre del 2015

Integrantes-Código : Tarazona Castro, Yordi Qesler -15100035

Vargas Donayre, Diego Alonso -15100117

Rivera Poma, María de Fátima -14100106

Práctica Nº4

Práctica Nº4: Destilacion

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Contenido

Resumen ............................................................................. 3

Introducción ......................................................................... 4

Marco Teórico ..................................................................... 5

Detalles experimentales ...................................................... 8

Cálculos y Resultados ....................................................... 12

Discusión de resultados .................................................. 14

Conclusiones ..................................................................... 15

Recomendaciones ............................................................ 16

Cuestionario y Anexos ...................................................... 17

Bibliografía ........................................................................ 20

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Resumen

En esta oportunidad pudimos realizar el proceso de destilación, que no es más

que la purificación de sustancias líquidas. En este caso se experimentó

simultáneamente con ron en dos tipos de destilación, la destilación simple y la

destilación fraccionada.

En ambos casos tuvimos que seguir la temperatura en el termómetro del sistema

hasta que se llegue al punto de ebullición del etanol presente en el Ron. Además

de verificar que efectivamente es etanol al notar la temperatura en la que sale la

primera gota de destilado.

Además se puso hincapié en la observación de las diferencias entre ambos tipos

de destilado, pues vemos que los resultados varían, además de factores como

el mantenimiento de temperatura constante, de la conformación del sistema. Ya

que la destilación fraccionada resultó más efectiva debido a la columna de

Vilgreux.

Por último luego de sacar los cálculos teóricos de la cantidad de alcohol que

debe haber en la muestra, se espera hasta que la temperatura sea mayor al

punto de ebullición, lo que significa que ya se casi o todo el etanol y así obtener

la diferencia entre lo teórico y experimental.

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Introducción

El objetivo de realizar esta práctica fue experimentar los diferentes tipos de

destilación para la separación de muestras. Y ello se basa en que la destilación

aprovecha que cada uno de los componentes tiene puntos de ebullición

diferentes. Y por ello es un método muy utilizado en la obtención de bebidas

alcohólicas, en el refinado de petróleo, en obtención de productos petroquímicos

y otros campos de la industria.

Además para este proceso nos valemos de diferentes tipos de destilación. La

destilación simple, utilizada habitualmente para separar impurezas no volátiles o

líquido volátil de uno no volátil. La destilación fraccionada, en la cual se utiliza

una columna que tiene como finalidad evaporaciones y condensaciones

parciales en esta columna. La destilación por arrastre de vapor, la cual se usa

para separar sustancias orgánicas poco volátiles mediante el vapor de agua . Y

la destilación a presión reducida, que se usa debido a que el compuesto presente

un punto de ebullición que supera la temperatura de descomposición química.

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Marco Teórico Destilación

La destilación es una técnica que nos

permite separar mezclas líquidas, estas con

diferentes puntos de ebullición. Cuanto

mayor sea la diferencia de los puntos de

ebullición entre las sustancias, mayor

eficacia tendrá la separación de

componentes.1

Según las condiciones y técnicas operativas

empleadas, la destilación puede ser de

varios tipos: destilación simple, destilación

fraccionada, destilación a presión reducida.

Destilación simple

Se basa en la diferencia de volatilidades de los componentes. Cuando la mezcla

hierve a una temperatura superior al punto de ebullición del líquido más volátil,

esta sustancia se convierte rápidamente en vapor y se separa del líquido

restante, además esta sustancia se condensa rápidamente. Generalmente se da

para la separación de compuestos con punto de ebullición inferior a 150ºC a

presión atmosférica, de impurezas no volátiles o líquidos miscibles con punto de

ebullición superior al menos en 25ºC del líquido a separar.2

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Destilación Fraccionada

En este tipo de destilación se utiliza

una columna de fraccionamiento,

que se coloca entre el matraz de

destilación y el refrigerante. Esta

consta de un tubo de vidrio de gran

superficie interna que facilita el

intercambio de calor entre el vapor

ascendente y el condensado

descendente (frio). Por eso se

puede observar a lo largo de la

columna multitud de vaporizaciones

y condensaciones.3

Destilación de Arrastre de vapor

Esta técnica es usada para separar

sustancias orgánicas insolubles en

agua y ligeramente volátiles, de otras

no volátiles en la mezcla.4

Para ello a la mezcla se le adiciona

un exceso de agua y esto se somete

a destilación. En el matraz de

destilación se encontrará los

compuestos no volátiles o

compuestos solubles en agua

calienten, mientras que en el matraz

colector se obtienen los compuesto

insolubles en agua.5

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Destilación a Presión reducida.

Este tipo de destilación consiste en disminuir la presión en el montaje de

destilación con la finalidad de provocar la disminución del punto de ebullición del

compuesto.

Este tipo de destilación se usa generalmente porque el punto de ebullición del

compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química. 5

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Detalles experimentales Materiales:

Balón de destilación Refrigerante Mangueras de agua

Soporte universal Pinzas metálicas Termómetro

Probetas Embudo Columna Vigreux

Cocinilla Rejilla

Reactivos

Ron SUPERIOR!

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PROCEDIMIENTO:

1. Destilación simple:

1.1 se vierte 25ml de la muestra (bebida alcohólica u otra muestra

orgánica liquida), en un balón de destilación limpio y seco, se agregan

2 a 3 támaras de vidrio o material de porcelana, plato poroso o perlas

de vidrio (para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan

proyecciones violentas), se coloca el termómetro dentro del balón de

manera que el bulbo termométrico quede a la altura del tubo lateral de

cabeza de destilación.

1.2 Armar el sistema uniendo el balón de destilación a la cabeza de

destilación y esta al refrigerante, el cual deberá también estar sujeto a

otro soporte.

1.3 Una vez que el sistema este fijo, colocar las mangueras de entrada y

salida de agua al refrigerante, luego regular la entrada de agua

(contracorriente).

1.4 Se coloca un colector, que puede ser una probeta graduada para

recibir el destilado

1.5 Cuando tenga todo lleno solicitar al profesor el visto bueno, encender

la cocinilla, calentar lentamente.

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1.6 OBSERVAR la temperatura que marque el termómetro y anotar.

Tabla 1.

Destilado Temperatura (ºC)

La destilación debe realizarse con lentitud, pero sin interrupciones,

manteniéndose siempre una gota del condensado en el bulbo del

termómetro, esto favorece la constante de equilibrio del líquido-vapor

en el bulbo.(gota de destilado por segundo).

1.7 presentar resultados en un papel milimetrado , temperatura en las

ordenadas vs volumen de destilado en las abscisas, interprete el

grafico, tomando en cuenta los tres rangos diferenciados de

temperatura ( 70-80ºC,80-90ºC y 90-100ºC)

2. Destilación fraccionada

2.1 se vierte 25 ml de la muestra a y 25ml de la muestra b en un balón de

destilación limpio y seco, se agregan 2 a 3 támaras de vidrio o material

de porcelana, plato poroso o perlas de vidrio (para que la ebullición

sea homogénea y no se produzcan proyecciones violentas), se

incorporan al sistema sobre el balón de destilación una columna de

fraccionamiento y se continua con el procedimiento como en la

destilación simple.

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2.2 Una vez que el sistema este fijo, colocar las mangueras de entrada y

salida de agua al refrigerante luego regular la entrada de agua,

(contracorriente)

2.3 Se coloca un colector que pueda ser una probeta graduada para

recibir el destilado

,

2.4 Cuando tenga todo listo, solicitar al profesor el visto bueno, encender

la cocinilla y calentar lentamente

.

2.5 Observar la temperatura que marque el termómetro, anotar.

Tabla 2.

Destilado Temperatura (ºC)

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Cálculos y Resultados

A. Destilación simple:

Valores experimentales:

Destilado (mL) Temperatura a la que

cayó la 1° gota de destilado(ºC)

20.5 78

Valores Teóricos:

Muestra (mL) % de Etanol

(indicado en la botella)

50 40

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 40 % × 50 𝑚𝐿

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 20 𝑚𝐿

Porcentaje de error

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑒𝑥𝑝|

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜× 100%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |20 − 20.5|

20× 100%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 2.5 %

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B. Destilación fraccionada

Valores experimentales:

Destilado (mL) Temperatura a la que

cayó la 1° gota de destilado(ºC)

21.5 77

Valores Teóricos:

Muestra (mL) % de Etanol

(indicado en la botella)

50 40

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 40 % × 50 𝑚𝐿

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 20 𝑚𝐿

Porcentaje de error

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑒𝑥𝑝|

𝑉𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜× 100%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = |20 − 21.5|

20× 100%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 7.5 %

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Discusión de resultados

El alcohol obtenido en las destilaciones tanto simple como fraccionada, es mayor

en comparación a lo que debería tener (según indica el envase).este exceso

obtenido en la destilación se debería a:

Como no se enjuago el balón q contenía la muestra, es probable que haya

sobrado muestra del experimento realizado anteriormente, lo que

aumentaría el volumen destilado.

Un error al estimar el rango de temperatura de ebullición del alcohol, ya

que si la temperatura fue mayor a ese rango, además de alcohol se

destilaría agua (en pocas cantidades).

La concentración de alcohol en el ron es mayor que el que indica,

pudiendo estar alterada la concentración.

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Conclusiones

Si bien la destilación fraccionada nos brinda una mejor destilación y más

precisa en cuanto a volúmenes, en esta ocasión se obtuvo un error más

grande en la destilación fraccionada en comparación con la destilación

simple, el cual indica la presencia de otros factores que influyen en el

proceso.

La dirección del flujo de agua en el refrigerante determina la velocidad y

eficiencia de la destilación, de tal forma que si la corriente d agua va de

abajo a arriba habrá un rápido enfriamiento del vapor acelerando la

destilación y haciéndola más eficiente.

Las támaras de vidrio evitan la generación de burbujas y con ello la fuga

de agua.

Es fundamental estar pendiente de la temperatura del destilado que se

dese a obtener y que este no se exceda de sus límites ya que podría

generar la destilación de agua.

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Recomendaciones

No poner el balón de destilado directamente en la cocinilla, sino sobre

una rejilla de asbesto para que la temperatura no cambien muy

bruscamente.

Estar atento a la temperatura del balón de destilación para que lo que se

destile solo sea etanol.

Retirar rápidamente la probeta, en cuanto la temperatura supere los 80

ºC , para que no se mezcla el destilado de etanol con el de agua

Manipular con cuidado los materiales , tales como el balón de

destilación, la columna de fraccionamiento y el refrigerante ,ya que estos

son de vidrio

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Cuestionario y Anexos

1. Mencione un ejemplo de obtención de biocombustible emepleando

tcnicas de destilación.

Biodiesel

La producción de biodiésel y el resultado final está ligado a la fuente de

materia prima con la que se parte, siendo en la actualidad las mezclas de

aceites las que predominan el sector: soja, palma, colza y girasol en

diferentes proporciones abastecen las factorías. Una mención especial

debe hacerse a los productores de biodiésel cuya materia prima son

residuos (aceites o grasas reutilizados), de manera que se consigue un

combustible a partir de un residuo. La mayoría de productores en este

sector abastecen a la fábrica con: aceites vegetales usados, grasas

animales o aceites de elevada acidez.

Como resultado de la amplia gama de materias primas aquellas

tecnologías que permiten un gran rango de entradas o inputs en la factoría

son las que están prevaleciendo sobre las que son más restrictivas en

cuanto al abanico de materias primas a utilizar, es lógico pensar que no

se realiza el mismo tratamiento a un aceite de girasol cuyo proceso de

desgomado origina gran cantidad de ceras frente a un aceite de palma

que a bajas temperaturas se puede encontrar en estado sólido o frente a

un aceite vegetal utilizado que presenta sólidos en suspensión que hay

que eliminar antes de la entrada a la producción, etc.

Existen dos procesos para la purificación del biodiésel: la filtración en frío

y la destilación a vacío. El proceso más extendido para la purificación del

biodiésel es la destilación, puesto que permite aumentar el contenido de

éster, eliminando color y olor en el mismo, mejorar el test de filtrabilidad y

reducir el contenido de mono-, di- y triglicéridos. Como contra presenta el

aumento del consumo energético, que al ser un proceso en el que

interviene la transferencia de calor requiere una demanda energética.

Instalación de destilación

La tecnología de Zean permite la destilación a alto vacío que unida a la

tecnología de capa fina permite aumentar la calidad del producto final

evitando la degradación térmica por el uso de altas temperaturas.

La instalación incluye además el uso de mejoras para aumentar el

rendiemiento energético de las fábricas, de esta manera la instalación se

puede diseñar con:

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· Uso de economizadores para disminuir el gasto de calentamiento de la

materia prima previa a la destilación.

· Uso de generación de vapor de baja presión (3-4 barg) para bien usarlos

en el grupo de vacío o bien utilizarlos en otros consumidores de la

instalación.

La tecnología de paso corto o corto recorrido implica la operación de un equipo

de película fina con condensador interno, la ventaja principal es la mínima

distancia que existe entre la pared caliente del equipo y el condensador interno,

este efecto de baja pérdida de carga de los vapores permite la operación en

continuo a alto vacío, 0.001 mbar en operación.

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2. ¿Mediante que método se puede obtener agua potable del agua de

mar?

Un nuevo desarrollo de investigadores del MIT puede haber dado con la

tecla, al usar energía solar para el proceso, reduciendo los costes por el

camino.

El proyecto del MIT usa paneles solares para obtener la energía eléctrica

necesaria para un proceso conocido como electrodiálisis; las partículas de

sal disueltas en el agua tienen cierta carga eléctrica, así que pueden verse

afectadas por campos eléctricoa con carga opuesta.

De esta manera es posible atraer los iones de sodio y cloruro hasta unas

membranas donde se quedan, dejando el agua limpia de sal y apta para el

riego. Además, a continuación un baño de luz ultravioleta la desinfecta y la

hace apta para beber.

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Bibliografía

1. http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-

laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf 14/10/15

2. http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/claudiag/DocuIPQ/IPQ%20La%20

destilacion.pdf 14/10/15

3. http://www.cartagena99.com/recursos/alumnos/apuntes/destilacion%20fr

accionada.pdf 14/10/15

4. http://organica1.org/1311/1311pdf10.pdf 14/10/15

5. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html