Informe Analisis de Vinos.xlsx

7/17/2019 Informe Analisis de Vinos.xlsx

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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES. MÉRIDA – VENEZUELAFACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICADEPARTAMENTO DE QUIMICA INDUSTRIAL Y APLICADA

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

JULIAN GUERRERO C.I. 195033!OCTAVIO SOTO C.I.DANIEL CANRO C.I.

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I'#$+2))&*' T"*$&)(

Los equilibrios que existen en las disoluciones de ácidos y bases son muyimportantes en química y en las ciencias en general. Por esa razón las reacciones deneutralización son las más utilizadas en los métodos volumétricos. De manera simple,una reacción de neutralización es una reacción entre un ácido y una base. n ácido esun donador de protones y una base es un receptor de protones.

Las disoluciones patrón empleadas en las titulaciones de neutralización son

ácidos y bases !uertes, ya que reaccionan completamente con un analito que lascorrespondientes especies más débiles.

"xisten diversas técnicas que utilizan la titulación para determinar laconcentración de un análito pero que son más e!icientes y exactas, y entre estas seencuentra la #"')&%"#$(, que no es más que la medición de la di!erencia depotencial de una celda electroquímica.#$%

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en las medidas delpotencial de celdas electroquímicas en ausencia de corrientes apreciables. Desde elcomienzo del siglo &&, las técnicas potenciométricas se 'an utilizado para la detección

de los puntos !inales en los métodos volumétricos de análisis. De origen más recienteson los métodos en los que las concentraciones de los iones se obtienen



directamente del potencial de un electrodo de membrana selectiva de iones. (aleselectrodos están relativamente libres de inter!erencias y proporcionan un medio rápidoy conveniente para estimaciones cuantitativas de numerosos aniones y cationesimportantes. #)%

"l equipo requerido para los métodos potenciométricos es sencillo y económicoe incluye un electrodo de re!erencia, un electrodo indicador y un dispositivo para lamedida del potencial. #)%

"l ob*etivo de una medición potenciométrica es obtener in!ormación acerca dela composición de una solución mediante la determinación del potencial que se generaentre dos electrodos. +!rece como venta*as que es un análisis rápido, de !ácilrepetibilidad, ba*o costo e independiente de color o turbidez de las muestras, que esuna de las causas que más di!icultan las valoraciones por titulación.

La venta*a de esta técnica es que la determinación del punto !inal es muc'o

más precisa que el determinado con indicadores visuales.

Las aplicaciones de las potenciometrías son numerosas en determinaciónes deconcentraciónes, acidez y basicidad por medio de los electrodos selectivos tales como

• -edio ambiente tierras, lodos, sedimentos, aguas.• iotecnología pisci!actorías, cultivos marinos, cultivos 'idropónicos.• /limentos y bebidas lácteos, salsas, bebidas, carnes, conservas...• 0armacia1cosmética geles y c'amp2s, desodorantes, cremas...• Petroquímica y química generalPara obtener mediciones analíticas válidas en potenciometría, uno de los

electrodos deberá ser de potencial constante y que no su!ra cambios entre uno y otro

experimento. "l electrodo que cumple esta condición se conoce como ",")#$+ +"$"/"$"')&(. Debido a la estabilidad del electrodo de re!erencia, cualquier cambio en elpotencial del sistema se deberá a la contribución del otro electrodo, ,,(%(+",")#$+ &'+&)(+$ +" #$(;(.#3%

E,")#$+ +" $"/"$"')&( es un electrodo cuyo potencial de semi4celda esconocido, constante y completamente insensible a la composición de la disolución enestudio. n electrodo de re!erencia debe ser !ácil de montar, proporcionar potencialesreproducibles, obedecer la ecuación de 5ernst y tener un potencial sin cambios con elpaso de peque6as corrientes. Dos electrodos com2nmente utilizados que satis!acenestos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-Cloruro de Plata.

E,")#$+- I'+&)(+$"- 7unto con el electrodo de re!erencia se utiliza unelectrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito. Loselectrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos!undamentales, denominados metálicos y de membrana. "stos 2ltimos se denominantambién electrodos especí!icos o selectivos para iones.#8%

Durante este traba*o experimental se utiliza una celda electroquímica paradeterminar la variación de la acidez, en unidades de p9, durante la titulación de unasolución acida acuosa con una solución básica diluida. "l dispositivo contentivo de lacelda, es un p94metro, y detecta la variación de acidez por medio de la variación del

potencial eléctrico entre un par de electrodos, uno de re!erencia, generalmente unelectrodo de calomel saturado: y un electrodo de vidrio, sensible a los iones 'idrogeno,



ambos combinados en un solo dispositivo que se sumerge en el sistema cuya acidezse quiere determinar. "ste tipo de análisis se denomina titulación potenciométrica deneutralización, debido a que el curso de la titulación se sigue a través de la di!erenciade potencial eléctrico entre el sistema solución a titular1solución titulante con respectoal potencial del electrodo de re!erencia.

"l punto !inal potenciométrico puede utilizarse en muc'as circunstancias yproporciona datos más precisos que los que se obtendrían con la misma técnicaempleando indicadores. Las titulaciones potenciométricas se pre!ieren cuando lasolución a analizar tiene una !uerte coloración.

na valoración potenciométrica implica dos tipos de reacciones na reacciónquímica clásica, base de la valoración y que tiene lugar al reaccionar el reactivovalorante a6adido a la solución, o generado, con la sustancia a valorar. na o variasreacciones electroquímicas indicadoras de la actividad, concentración, de la sustanciaa valorar, del reactivo o de los productos de reacción.#)%

De esta !orma, el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lolargo de la valoración, traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de unpunto singular en la curva potencial vs cantidad de reactivo a6adido. Para este caso elequipo reporta p9, entonces se obtiene la curva p9 vs volumen a6adido. La detecciónde este punto, punto final , puede establecerse de distintas !ormas

M#+ +&$")# consiste en gra!icar los datos de potencial en !unción delvolumen de reactivo. "l punto de in!lexión en la parte ascendente de la curva seestima visualmente y se toma como punto !inal.

M#+ +" ,( $&%"$( +"$&6(+( implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de titulante ;<"1<=>. "l gra!ico de estos datos en !unción delvolumen promedio = produce una curva con un máximo que corresponde al punto dein!lexión. ?i la curva es simetría, el punto máximo de la pendiente coincide con el deequivalencia.

Las curvas asimétricas dan un peque6o error de titulación si el punto máximo se tomacomo el !inal. "stas curvas son comunes cuando el n2mero de electrones trans!eridoses di!erente en las semireacciones del analito y titulante.

M#+ +" ,( -"?2'+( +"$&6(+( "n este caso se gra!ica <)"1<)= de la !igura

puede verse que la segunda derivada de los datos cambia de signo en el punto dein!lexión. "ste cambio de signo es tomado en algunos casos como punto !inal. "l punto!inal de la titulación se toma en el punto de intersección de la segunda derivada concero. "ste punto puede ser ubicado con muc'a precisión.

Primera Derivada ?egunda Derivada

=5a+9

p9 ∆= ∆p9 ∆p91∆

=V ∆=)

∆)p9

∆)p91∆

=) V



"n la práctica se aprendera a utilizar y calibrar una celda potenciometrica paramedir p9, para luego aplicar la potenciometría en la titulación de neutralización con elob*etivo de determinar las constantes de disociación del ácido !os!órico y paradeterminar la acidez total de muestras de vino.

"l acido !os!órico presenta la siguiente disociación

+− ←+ → HPOHPOH 4243

1K

@eacción $ A$BC,$x$E43

+= ←−+ → HHPOPOH 442

2K

@eacción ) A)B F,)x$E4G

+− ←=+ → HPOHPO

344

3K

@eacción 3 H3B),)x$E4$3

Para calcular las constantes de disociación, teniendo el volumen de 5a+9 y elp9 en el punto de equivalencia, se 'ace uso de la ecuación de 9endersonI9asselbalc' #)%

A−¿

HA

pH = pKa+ log ¿

Los ácidos orgánicos del 6&' proceden, por una parte, de la uva

;esencialmente de la pulpa de las bayas> y, por otra, de los !enómenos !ermentativos.La naturaleza y la concentración dependen de la técnica de elaboración. (odos estosácidos constituyen la acidez del vino que soporta el color, el aspecto sensorial y elestado 'igiénico de los vinos Juando se determina la acidez de una pulpa, el cálculoes di!erente seg2n sea el ácido que predomine en ella. Debemos entonces conocer elácido predominante antes de 'acer la determinación respectiva. Jomo re!erenciageneral, consideraremos la siguiente tabla de presencia de ácidos seg2n la !ruta. #C%

Kcido Predominante en

(artárico va, tamarindo

-álico -anzana

Jítrico +tras !rutas

Los ácidos de la uva pasan al vino ;tartárico, málico y cítrico> y la vini!icacióngenera otros ácidos ;láctico, acético y succínico>. lobalmente se expresa la !uerza detodos los ácidos como acidez total del vino, y se expresa en el ácido característico dela uva, que es el tartárico.

La acidez total tartárica !recuente es



J'acolí M,E gr1l, lanco y rosado del a6o ,E gr1l, lancos de crianza F,C gr1l(intos del a6o de -aceración Jarbónica 8,C gr1l, (intos de Jrianza C,E gr1l, (intos de@eserva C,E gr1l, (intos de ran @eserva 8,C gr1l,(intos de /lta "xpresión 8,E gr1l #F%

Métodos y Materiales

Para la mediciones de p9 durante las titulaciones se utilizó un p94metro -etro'mmodelo "4C)E, con una precisión de NE,$ en escala de p9. "ste equipo está equipadocon un electrodo de vidrio combinado. ?e realizó la calibración del equipo consoluciones de p9 !i*o ;8 y >.

Para la determinación de las constantes de disociación del ácido !os!órico se tituló unamuestra de )Cml de ácido !or!orico de -allincHrodt al MGO con concentración conocidaE,$- diluida 'asta $EEml. La titulación se llevó a cabo con 5a+9 @iedel de 9aen MMO

como solución titulante con concentración E,$E885, esperando la estabilización delp94metro antes de tomar las medidas de p9 con cada adición de solución de 5a+9.La titulación se llevó a cabo 'asta un valor de p9 $$.

Para la determinación de la acidez total de una muestra de vino se valoró $Eml de vinocomercial en $EEml de agua destilada, cuyo p9 se midió previo a la titulacion. Latitulación se llevó a cabo con 5a+9 como solución titulante con concentraciónE,$E885, esperando la estabilización del p94metro antes de tomar las medidas de p9con cada adición de solución de 5a+9. La titulación se llevó a cabo 'asta un valor dep9 $).

Resultados y Discusión de Resultados

"n la titulación mediante análisis potenciométrico de una muestra de ácido !os!óricose obtuvo la siguiente curva de titulación ;0igura $>, la cual presenta elcomportamiento esperado.



0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

ml NaOH

pH

0igura $. Jurva de titulación de Kcido 0os!órico mediante análisis potenciométrico.

La 0igura $ presenta dos puntos de in!lexión, los cuales representan dos puntos deequivalencia de dos disociaciones del ácido !os!órico. Jomo es sabido el ácido!os!órico es un ácido poliprótico, es decir que se disocia por etapas 'asta sus ionesbásicos P+8 I3 y 9, seg2n las reacciones

+− ←+ → HPOHPOH 4243

1K

"cuación $

+= ←−+ → HHPOPOH 442

2K

"cuación )

+− ←=

+ → H PO HPO K

3

44

3

"cuación 3

La curva de titulación obtenida experimentalmente ex'ibe sólo dos disociaciones, laprimera ;"cuación $> y la segunda ;"cuación )>. La tercera disociación es muy débilcon una constante de disociación muy peque6a de ),)"4$3, lo que indica que el P+8

43

se comporta como una base desplazando el equilibrio 'acia el 9P+84) , por lo que no

es posible distinguirla en la curva ya que el tercer 9 se disocia en medio muy alcalino;p9B$),>.

?e aplica el método de la primera derivada, debido a que en la grá!ica anterior ;!igura $> no se observa con precisión los valores de p9 y volumen de 5a+9 en lospuntos de equivalencia. ?e obtiene la siguiente grá!ica



0 5 10 15 20 25 30 35

0

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

1.4

1.6

1.8

Vmedio

DpH/DV

0igura ). Jurva de la derivada de la valoración potenciométrica del ácido !os!órico.

+bteniéndose para el primer punto de equivalencia un =5a+9B$3,Cml p'B 8, ypara el segundo punto de equivalencia un p9BG,C y = 5a+9B)G,Cml, a partir de laecuación de 9endersonI9asselbalc' se determinaron las dos primeras constantes dedisociación del ácido !os!órico

Para la determinación de la acidez total de una muestra de vino se realizó unatitulacion potenciométrica, de la cual se obtuvo la siguiente curva de titulación

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

0

2

4

6

8

10

12

14

ml NaOH

pH

0igura 3. Jurva de titulación de la muestra de vino mediante análisis potenciométrico.

Para 'allar el punto de equivalencia con mayor precisión se empleó el método de laprimera derivada obteniéndose la siguiente !igura



0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

Vmedio

DpH/DV

0igura 8. Jurva de la derivada de la valoración potenciométrica de la muestra de vino.

+bteniéndose para el primer punto de equivalencia un =5a+9BG,Cml p9B G.

R"/"$"')&(- B&;,&?$4/&)(-

#$%'ttp11QQQ.montes.upm.es1Dptos1DptoRng0orestal1+peracionesasicas1Docencia1PD01(emas1("-/$3.pd!

#) % ?Hoog 9oller y 5ieman, Principios de /nálisis Rnstrumental, quinta edición,-c raQ 9ill, "spa6a, )EE$, Págs. F3M4F$

#3%. ?Hoog, D./ y Sest, D.-. TQuímica Analítica” . "d. -c raQ U 9ill, $MGG.

#8% 'ttp11QQQ$.upr'.edu1royola1"xperimentoV(itVPotenciometrica.pd!

#C% 'ttp11QQQ.acenologia.com1ciencia8V3.'tm

#F% 'ttp11QQQ.arraHis.es1Wmruiz'1l$M.'tm

http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Tit_Potenciometrica.pdf

http://www.acenologia.com/ciencia74_3.htm

http://www.arrakis.es/~mruizh/l19.htm


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