Modelo de Informe de Laboratorio

FACULTADDEINGENIERIA Informe de Prctica de LaboratorioLABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Determinacin de cafena y acido benzoico en la bebida energizanteAna Melisa Castao S.801314075 Silvana Ruiz Q.801220243Fecha de presentacin 14/10/2015____________________________________________________________________________________________________________________________

Resumen

Se realizo la cuantificacin de cafena y cido benzoico en bebidas energizantes (peak) mediante la tcnica de espectroscopia de Ultravioleta-visible. El anlisis se realizo a partir de una muestra de bebida energizante adecuada tanto para el anlisis de cafena como para el anlisis de acido benzoico, con la ayuda de cinco estndares preparados a partir de una solucin madre de concentracin conocida de acido benzoico (10mg/L) y cafena (1000mg/L), para el anlisis se realizo un barrido espectral para determinar la longitud de onda de trabajo (cafena=273nm, acido benzoico=230nm), despus de tener claridad con las longitudes de onda para cada uno de los anlisis en el espectrofotmetro se midi los valores de la absorbancia de los estndares para realizar curva de calibracin grafiando absorbancia vs concentracin, de esta se deba calcular por medio de una regresin lineal la concentracin de estos dos compuestos en la bebida. Los resultados de sta prctica

Palabras Clave: Acido benzoico; Barrido espectral; Cafena; Estndares ____________________________________________________________________________________________________________

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1. INTRODUCCIN La espectrometra UV-Vis es una tcnica eficaz para identificar o asignar una estructura a los compuestos qumicos (orgnicos o inorgnicos) y medir sus concentraciones, ya sean en sistemas de uno o ms componentes absorbentes. La espectrometra UV-VIS es probablemente la herramienta ms til para las determinaciones cuantitativas en diversas reas. Esto es debido a su versatilidad, precisin y sensibilidad. Se puede utilizar para la determinacin directa de un gran nmero de especies orgnicas, inorgnicas y bioqumicas con precisin en concentraciones bastante bajas; es decir, de 10-4a 10-5incluso inferior.

Seleccin de la longitud de onda de medicin.En ausencia de sustancias que interfieren, las mediciones se realizan a la longitud de onda mxima (max) del pico ms grande en el espectro de absorcin. En esta longitud de onda la absorbancia es ms sensible a la concentracin. Adems, en muchos casos el pico de absorcin se ensancha en un intervalo de longitudes de onda cercanas al mximo (max), por lo cual no hay ningn cambio apreciable en el valor de la absorbancia, es decir, la medicin no es muy sensible a la longitud de onda.

Validacin de la ley de Lambert-Beer. Para calcular la concentracin de un analito conocido se mide su absorbancia a una o ms longitudes de onda y posteriormente se emplea su coeficiente de absortividad () junto con la ley de Lambert-Beer. Sin embargo, generalmente el valor de no se conoce con precisin para las especies que se determinan en las condiciones de la medicin. Por lo tanto, en la mayora de los mtodos este parmetro se puede obviar, al construir una funcin analtica o curva de calibracin analtica. Esta ltima se obtiene graficando la absorbancia medida a una longitud de onda fija, de diferentes soluciones de referencia (tambin llamadas soluciones estndar o soluciones patrn) del analito en cuestin, contra sus concentraciones conocidas. Si la ley de Lambert-Beer se aplica al graficar la absorbancia vs. la concentracin se produce una lnea recta que pasa por el origen. La primera lectura es la absorbancia de la muestra sola y la segunda lectura es la absorbancia de la muestra del analito a la cual se le adicion una cantidad conocida del mismo analito y as sucesivamente. Las lecturas obtenidas de este modo se trazan para obtener la curva de calibracin. Si la ley de Beer se cumple, es decir, se obtiene una lnea recta; entonces puede obtenerse la concentracin desconocida de la solucin, a travs de la extrapolacin de la curva de calibracin.

Bebidas energizantesTambin hipertnicasson bebidas sinalcoholy con algunas virtudesestimulantesque desde hace ms de unadcadahan salido almercado mundialofreciendo alconsumidorsupuestas virtudes regeneradoras de la fatigay elagotamiento, adems de aumentar la habilidad mental y desintoxicar elcuerpo. Estn compuestas principalmente porcafena, variasvitaminas, y otras sustancias naturales orgnicas como lataurina, que eliminan la sensacin deagotamientode la persona que las consume.

CafenaLacafenaes unalcaloidedel grupo de lasxantinas, slido cristalino, blanco y de sabor amargo, que acta como unadroga psicoactiva, levementedisociativayestimulantepor su accinantagonistano selectiva de los receptores deadenosina. La cafena es una sustancia amarga que se encuentra en el caf, el t, bebidas gaseosas, chocolate, nueces de cola y ciertas medicinas. Tiene muchos efectos en el metabolismo del cuerpo, incluyendo la estimulacin del sistema nervioso central. sta puede hacerlo sentirse ms alerta y aumentar su energa.

Acido benzoicoEl cido benzoico es un compuesto qumico integrante del grupo de loscidos carboxlicos,formado, entre otros, por los cidos oleico, lctico y esterico. La principal aplicacin del cido benzoico y sus derivados es como conservante de alimentos de pH cido. Son eficaces para proteger los alimentos contra la aparicin de fermentaciones no deseadas y moho. Si se usa el cido benzoico junto con dixido de azufre o algunos otros sulfitos, sirve para atacar microorganismos de espectro ms amplio.Se utiliza tambin como conservante en bebidas refrescantes, en zumos para uso industrial, en cierto tipo de productos lcteos, en repostera y galletas, en conservas vegetales como el tomate, en mermeladas, margarinas y salsas, as como en crustceos frescos o congelados.

2. MATERIALES Y REACTIVOS2.1 Materiales1. Bao mara1. Espectrofotmetro1. Celdas de cuarzo1. Balones volumtricos de 5 y 100 ml1. Tubos de ensayo2.2 Reactivos1. Bebida energizante peak1. Solucin de Benzoato de sodio 10mg/L1. Solucin de cafena 1000mg/L1. acido clorhdrico 0.010 M

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL3.1Preparacin de la muestra (por triplicado )a) Se tom 15 ml de bebida energizante b) Se puso al bao mara hasta eliminar el CO2c) Se dejo enfrial y se tom 10 ml y se puso en matraz aforado de 50 ml d) Se le agrego 10 ml de HCl y se aforo con agua destilada hasta 50ml 3.2 Preparacin estndares para la construccin de la curva de calibracin de Cafenaa) De una solucin madre de cafena de concentracin 1000mg/L se prepar estndares de 50,75,100,125 y 150 mg/L en matraz aforado de 25ml(Tabla 1)b) Se les agrego 10 ml de HCl 0,01 M c) Se aforo con agua destilada hasta 25ml

3.3 Preparacin estndares para la construccin de la curva de calibracin de Acido benzoicoa) De una solucin madre de acido benzoico de concentracin 10mg/L se prepar estndares de 2,4,6,8y10mg/L en matraz aforado de 25ml(Tabla 2)b) Se les agrego 10 ml de HCl 0,01 M c) Se aforo con agua destilada hasta 25ml

4. RESULTADOS

4.1 Patrones de la curva de calibracin de cafenaUtilizando la siguiente formula se obtuvieron los volmenes para la preparacin de los patrones de cafena

C1V1=C2V2

Donde:

C1= concentracin de la solucin madre de cafenaV1= volumen a tomar para preparar los estndares V2=5 ml C2=concentracin de los estndares

PatrnConcentracin ppmVolumen a tomar (ml)

1500.25

2750.375

31000.5

41250.625

51500.75

Tabla 1: Datos para la preparacin de los patrones de la curva de calibracin de cafena

4.2 Construccin de la curva de calibracin para cafenaPara la construccin de la curva de calibracin para concentracin de cafena se usaron los siguientes datos .

Concentracin ppmAbsorbancia a 273nm

A1A2A3MTC

503,183,173,183,18

753,193,203,213,20

1003,223,223,233,22

1253,253,253,243,25

1503,273,273,263,27

Mp3,233,223,233,23

4.3 Curva de calibracin y cuantificacin de concentracin de cafenaEn la siguiente curva se grafic absorbancia vs concentracin y por interpolacin se obtuvo la concentracin (mg/L) de cafena en la bebida PEAK

Por el metodo de regresin lineal se obtuvo la concentracin de cafena teniendo en cuenta la siguiente formula:

A = 0,0009 C+3,1305Donde:A= absorbancia de las muestras de peak C= contenido de cafena en la bebida energizante peak (mg/L)

C=110,6mg/L

4.4 Patrones de la curva de calibracin para acido benzoicoUtilizando la siguiente formula se obtuvieron los volmenes para la preparacin de los patrones de acido benzoico

C1V1=C2V2

Donde:

C1= concentracin de la solucin madre de acido benzoicoV1= volumen a tomar para preparar los estndares V2=5 ml C2=concentracin de los estndares

PatrnConcentracin ppmVolumen a Tomar (ml)

121

242

363

484

5105

Tabla 2: Datos para la preparacin de los patrones de la curva de calibracin de acido benzoico

4.5 Construccin de la curva de calibracin para acido benzoicoPara la construccin de la curva de calibracin para cido benzoico en la bebida energizante peak se usaron los siguientes datos.Concentracin ppmAbsorbancia a 230nm

A1A2A3MTC

23,163,153,153,15

43,303,303,313,30

63,443,453,453,45

83,593,603,603,60

103,753,763,743,75

Mp3,583,573,583,58

4.6 Curva de calibracin y cuantificacin de concentracin de cido benzoico

Por el metodo de regresin lineal se obtuvo la concentracin de cafena teniendo en cuenta la siguiente formula:

A = 0,0743 C+3,0041Donde:A= absorbancia de las muestras de peak C= contenido de acido benzoico en la bebida energizante peak (mg/L)

C=7,75mg/L

5. ANALISIS DE RESULTADOSSegn las curva de calibracin las cuales se realizaron teniendo en cuenta el anlisis espectrofotomtrico en el UV-VIS.Para la curva de calibracin para la cafena en la bebida energizante peak se obtuvo un factor de correlacion del 0,9988 en relacin con la absorbancia indicndonos que no hay variacin significativa en relacin lineal con la concentracin .El contenido encontrado de cafena a una longitud de onda de 273 nm encontrado por interpolacin para la bebida es de 110,6 ppm este resultado comparado con el valor teorico de 113,6 mg/L encontrado en la etiqueta del energizante se obtuvo un error de 2,46 % este error no es significativo pero este pudo ser ocasionado por algunos factores de gran importancias como lo son el contenido de CO2 no fue totalmente eliminado y pudo producir burbujas pequeas que desvio los resultados por ello es tan importante eliminarlo totalmente ,el control del tiempo de preparacin, la preparacin de los patrones el cual se le atribuye a un error del analista .Para la curva de calibracin para hallar la concentracin del cido benzoico para la bebida Peak se obtuvo un factor de correlacin del 0,999 en relacin con la absorbancia indicndonos que hay mucha correlacin entre la absorbancia .A una absrobancia de 3,58 en la curva de calibracin se obtuvo una concentracin de acido benzoico para la bebida energizante peak de 7,75 mg/L

6. CONCLUSIONES

Por medio de un barrido espectral se puede determinar a qu longitud de onda, una muestra evaluada absorbe mayor las radiaciones electromagnticas, representada en picos altos.La concentracin es la que juega el papel ms importante dentro de la solucin, puesto que si tiene concentraciones bajas, va ser una absorbancia baja, porque se absorben aquellas frecuencias que son capaces de producir excitacin electrnica, pero luego desciende debido a que ya no existe un equilibrio en la solucin que le permita mucho ms que la absorbancia.La absorbancia tiene un comportamiento directamente proporcional con la concentracin de las soluciones. Esto afirma que dentro de las concentraciones de trabajo se cumple con la Ley de Lambert- BeerLa espectrofotometra de absorcin en las regiones ultravioleta y visible del espectro electromagntico es, posiblemente, la ms utilizada en la prctica del anlisis cuantitativo de todas las tcnicas espectroscpicas. Asimismo, puede resultar de utilidad como tcnica auxiliar para la determinacin de estructuras de especies qumicas

BIBLIOGRAFA: RUBINSON, Kenneth y RUBINSON, Judith. Anlisis Instrumental. Pag.282- 287, 302- 305, 355. ISBN: 84-205-2988-5. Edit Prentice Hall, Madrid. 2001.(28/102014)

HARRIS, C. Daniel. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Revert, 3a Edicin. Barcelona - Espaa, 2007. Pag. 413.

SKOOG, A. Douglas; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Principios de anlisis instrumental. Editorial Cengage, Sexta Edicin. Mxico, 2008. Pag. 336 -342

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