INFORME DE LABORATORIO N°6

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RAMÍREZ AGUDELO JUAN LUIS: 201315209 LÓPEZ DÍAZ SERGIO ANDRÉS: 201314444 QUÍMICA EXPERIMENTAL- SEXTO INFORME ESTEQUIOMETRÍA: REACCIONES ÁCIDO-BASE 1. INTRODUCCIÓN Los estudios cuantitativos de las reacciones de neutralización ácido-base se llevan a cabo en forma adecuada por medio de una técnica conocida como valoración. En una valoración, una disolución de concentración exactamente conocida, denominada disolución estándar (o patrón), se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete. Si conocemos el volumen de la disolución patrón y de la disolución desconocida que se utilizaron en esta valoración, además de conocer la concentración de la disolución patrón, podemos calcular la concentración de la disolución desconocida. (Chang, 2010, p.153) 2. OBJETIVOS Ilustrar conceptos propios de la estequiometría. Familiarizar al estudiante con los conceptos y destrezas involucradas en las valoraciones ácido-base. 3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza analítica. Matraz Erlenmeyer de 100 mL. Bureta de 25 mL. Beaker. Espátula. Soporte Universal con pinza para bureta. Agua destilada. Indicador de fenolftaleína. NaOH 0,1 M HCl Ftalato ácido de potasio.

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ESTEQUIOMETRÍA: REACCIONES ÁCIDO-BASE

1. INTRODUCCIÓN

Los estudios cuantitativos de las reacciones de neutralización ácido-base se llevan a cabo en forma adecuada por medio de una técnica conocida como valoración. En una valoración, una disolución de concentración exactamente conocida, denominada disolución estándar (o patrón), se agrega en forma gradual a otra disolución de concentración desconocida hasta que la reacción química entre las dos disoluciones se complete. Si conocemos el volumen de la disolución patrón y de la disolución desconocida que se utilizaron en esta valoración, además de conocer la concentración de la disolución patrón, podemos calcular la concentración de la disolución desconocida. (Chang, 2010, p.153)

2. OBJETIVOS Ilustrar conceptos propios de la estequiometría. Familiarizar al estudiante con los conceptos y destrezas involucradas en las

valoraciones ácido-base.

3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza analítica. Matraz Erlenmeyer de 100 mL. Bureta de 25 mL. Beaker. Espátula. Soporte Universal con pinza para bureta. Agua destilada. Indicador de fenolftaleína. NaOH 0,1 M HCl Ftalato ácido de potasio.

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Parte 1. Valoración del NaOH con ftalato ácido de potasio.

4.1.1. Establezca la cantidad de ftalato ácido de potasio necesaria para reaccionar con 15 mL de una solución de NaOH 0.1M, sabiendo que el proceso se realiza de acuerdo a la siguiente reacción química:

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4.1.2. Pese la cantidad de ftalato ácido de potasio determinada en el numeral anterior en una balanza que tenga como mínimo una incertidumbre de 0,01 g.

4.1.3. Transfiera cuantitativamente el ftalato ácido de potasio a un Erlenmeyer de100 mL con agua destilada (aprox. 25 mL), disuélvalo por completo y agregue 3 gotas de fenolftaleína.

4.1.4. Llene una bureta de 25 mL, previamente purgada, con solución de NaOH e inicie la valoración hasta que la solución vire a la primera tonalidad rosa que permanezca al menos por 20 segundos.

4.1.5. Anote en su cuaderno el volumen de NaOH gastado para la valoración, y determine su concentración molar.

4.1.6. Realice un duplicado de la valoración del NaOH y halle el promedio de la concentración con los dos datos obtenidos.

4.1.7. Reúna en el tablero los resultados de concentración molar del NaOH de todo el grupo.

4.1.8. Determine la concentración molar promedio del NaOH y la desviación estándar.

4.2. Parte 2. Valoración de HCl con NaOH:

4.2.1. Tome una alícuota de 10 mL de HCl de concentración desconocida y transfiéralo a un Erlenmeyer de 100 mL, agregue aproximadamente 25 mL de agua y 3 gotas de fenolftaleína.

4.2.2. Inicie la valoración con el NaOH utilizado anteriormente hasta que vire el indicador a rosado.

4.2.3. Anote en el cuaderno el volumen de NaOH gastado y determine la concentración molar del ácido clorhídrico valorado.

4.2.4. Realice un duplicado de la valoración de NaOH y encuentre el promedio de la concentración molar del HCl con los dos datos obtenidos.

4.2.5. Reúna en el tablero los resultados de concentración molar del HCl de todo el grupo.

4.2.6. Determine la concentración molar promedio del HCl y la desviación estándar.

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5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

5.1. Parte 1. Tabla 1:

Valoración Ftalato ácido de potasio usado (g)*

Volumen de NaOH gastado (mL)

Concentración (M) del NaOH

1 0,336 17,6 0,0935

2 0,361 18,5 0,0955

PROMEDIO 0.0945

*Si bien la cantidad de ftalato ácido de potasio necesaria para reaccionar con 15 mL de una disolución de NaOH 0,1 M, es de 0,306 g. Esta cantidad calculada sirve como referencia para saber cuánto se debía pesar, pero si se pesa un poco más o un poco menos NO importa. Lo importante para hacer los cálculos es anotar lo que se haya pesado en la balanza analítica, y qué volumen de NaOH se gastó para realizar la estandarización

En el punto de equivalencia, todo el ftalato presente ha sido neutralizado por el NaOH añadido. Sin embargo, con una sola gota de más de NaOH de la bureta, la disolución de inmediato se torna de un color rosa intenso (debido al indicador de fenolftaleína), porque ahora es básica.

5.2. Parte 2. Tabla 2:

Valoración Alícuota de HCl (mL) Volumen de NaOH gastado (mL)

Concentración (M) del HCl

1 10 10 0,0945

2 10 9,8 0,0926

PROMEDIO 0.0936

Grupo Concentración (M) promedio de NaOH Concentración (M) promedio de HCl1 0,0929 0,09202 0,0925 0,08973 0,0942 0,09634 0,0969 0,09895 0,0932 0,10446 0,0945 0,09367 0,0962 0,09668 0,0885 0,0902

PROMEDIO 0,0936 0,0952DESVIACIÓN 0,00258 0,00492

5.3. Resultados obtenidos por todos los grupos. Tabla 3:

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0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12

14Valoración HCl - NaOH teórica

Volumen de NaOH agregado (mL)

pH Punto de equivalencia

0 5 10 15 20 250

2

4

6

8

10

12

14

Volumen de NaOH agregado (mL)

pHPunto de equivalencia

10,171 mL

Gráfica 1. Curva de valoración para los datos teóricos

Valoración HCl - NaOH experimental

Gráfica 2. Curva de valoración para los datos experimentales

Tabla 1. Tabla de pH (teórica y experimental) en función del volumen de NaOH agregado. 1

1. Para la consulta de cómo se hicieron estos cálculos de pH en función del volumen agregado de NaOH, se puede recurrir al anexo en el punto 7, donde se explica cómo se obtiene (Para simplificar solo se hacen los cálculos para un determinado volumen de NaOH suministrado).

Volumen de NaOH agregado (mL)

pH (teórico

)

pH(experimental)

0 1,000 1,021

1 1,087 1,108

2 1,176 1,196

3 1,269 1,287

4 1,368 1,384

5 1,477 1,491

6 1,602 1,613

7 1,753 1,758

8 1,954 1,947

9 2,278 2,239

10 7,000 6,097

11 11,68 11,57

12 11,96 11,89

13 12,12 12,06

14 12,22 12,17

15 12,30 12,26

16 12,36 12,32

17 12,41 12,37

18 12,46 12,42

19 12,49 12,45

20 12,52 12,49

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5.4. CURVA DE CALIBRACIÓN HCl- NaOH: En la gráfica 1 y 2 se observa el perfil de pH de la valoración del HCl (ácido fuerte) con el NaOH (base fuerte). La gráfica 1 muestra la curva de valoración para una disolución de NaOH 0,100 M que se agrega a 10 mL de una disolución de HCl 0,100 M; esta gráfica representa las condiciones teóricas de molaridad para la base y el ácido. La gráfica 2 reproduce la curva de valoración para una disolución de NaOH 0,0936 M que se agrega a 10 mL de una disolución de HCl 0,0952; por tanto que esta gráfica es la que se obtiene con los datos experimentales obtenidos en la práctica. Se colocan las dos gráficas con el fin de comparar los resultados e identificar las posibles fuentes de error que contribuyen a la incertidumbre en la concentración. Para este fin se recurre a la siguiente explicación:

La reacción entre el HCl y el NaOH, se representa por:

NaOH (ac)+ HCl (ac) NaCl (ac)+ H2O (l)

O, en función de la ecuación iónica neta,

H+ (ac) + OH-

(ac) H2O(l)

Antes de agregar el NaOH el pH está dado por –log [H+], por ello el pH es de –log (0,1) =1,00, en la caso de la gráfica 1, y de –log (0,0952)= 1,021, para la gráfica 2. Sin embargo, para las dos gráficas se ve que cerca del punto de equivalencia, el pH comienza a aumentar más rápido y en el punto de equivalencia (es decir, el punto en el cual han reaccionado cantidades equimolares del ácido y de la base), la curva sube casi verticalmente. Eso se da porque en una valoración entre un ácido fuerte y una base fuerte, en el punto de equivalencia las concentraciones de iones H+ y OH- son muy pequeñas (alrededor de1x10-7 M); por consiguiente la adición de una sola gota de base puede ocasionar un gran incremento en [OH-] y del pH de la disolución. Más allá del punto de equivalencia el pH vuelve a aumentar lentamente con la adición del NaOH.

Resumiendo se tiene que: En la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, el pH cambia lentamente al principio, cambia rápidamente a través del pH=7 en el punto de equivalencia, y luego cambia lentamente de nuevo. (Atkins, 2008, p. 455)

5.5. ANÁLISIS DE RESULTADOS: Entrando a analizar los resultados obtenidos, se observa que si teóricamente la concentración molar del ácido y la base son iguales, el punto de equivalencia está dado cuando se agrega a un volumen de HCl el mismo volumen de NaOH. Por ello, en el caso de la gráfica 1 (la concentración del ácido y de la base, es de 0,100 M), cuando se agrega 10 mL de NaOH, se

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encuentra que el pH de la disolución es de 7, así, que este es el punto de equivalencia.

Por otra parte, en la gráfica 2, que corresponden a los valores de concentración promedio de NaOH y HCl encontrados en la práctica; al ser esta concentración diferente en unas cifras decimales ([NaOH]= 0,0936 M y [HCl]= 0,0952 M), el volumen para la titulación ya no es de 10 mL, ya que como se ve en la tabla 3, cuando se agregan 10 mL de NaOH, el pH de la disolución es de 6,097 y no de 7 en condiciones teóricas. Por tanto, haciendo los cálculos se encuentra el volumen de NaOH 0,0936 M necesarios para titular 10 mL de HCl 0,0952 M:

Número de moles presentes en 10 mL de disolución de HCl 0,0936 M:

0,01 Lsln x0,0936mol HCl

1 Lsln=0,000952mol HCl

A partir de la ecuación Química entre el NaOH y el HCl (ver página anterior), se observa que 1 mol de HCl reacciona con 1 mol de NaOH, por ello para realizar la valoración de 0,000952 mol de HCl, se necesita un igual número de moles de NaOH, es decir, 0,000952 mol de NaOH.

Volumen de disolución de NaOH que se necesita agregar:

0,000952mol NaOH x1000mL sln

0,0936mol NaOH=10,171mL sln

Por consiguiente, se necesita 10,171 mL de NaOH 0,0936 M para titular 10 mL de HCl 0,0952 M.

Retomando, las fuentes de error que contribuye a la incertidumbre de la concentración se deben precisamente a la variación del pH, mostrada en la gráfica de valoración de un ácido fuerte con una base fuerte. Ello, a razón del cambio abrupto de concentración que se da cerca del punto de equivalencia, en donde una solo gota aumenta el pH de 2 a 7. Así, en nuestro caso, en 10 mL de NaOH agregado el pH es de 6,097, y al agregar 0,171 mL más, el pH ya sube a 7. Así, con una gota de más la concentración de la disolución puede pasar de ácida a volverse instantáneamente en una básica.

Dado lo anterior, la principal fuente error se debe al momento de realizar la titulación con el NaOH, ya que hay incertezas en la medición de los volúmenes utilizados. Hay una incertidumbre debida al instrumento en sí mismo (pipeta y bureta), y otra debida al manejo que el estudiante haga con respecto a esta medida de volúmenes, donde pudo tomar una medida por exceso u otra por defecto, que alteren considerablemente la titulación, por lo que se explicó anteriormente. Esto explica la diferencia de concentración molar promedio entre el NaOH y el HCl, donde teóricamente estas concentraciones debe ser equivalentes a 0,100 M, pero debido al manejo de las medidas volumétricas y la cantidad de

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NaOH utilizada en la titulación contribuyeron a la incertidumbre en la concentración.

Sin embargo, se tiene una desviación estándar pequeña, de 0,00258 para el caso de la concentración del NaOH, y de 0,00492 para el HCl; lo que hace entender que el conjunto de datos estuvieron muy precisos entre sí, y que todas las medidas estuvieron sujetas al incertidumbre propia de la pipeta y de la bureta, y del manejo que se le hizo.

5.6. PATRÓN PRIMARIO Y PATRÓN SECUNDARIOLas disoluciones de concentración exactamente conocidas se denominan disoluciones estándar y existen estándares o patrones primarios y secundarios.

El hidróxido de sodio es una de las bases más utilizadas en el laboratorio, y representa el patrón secundario. Dado que, es difícil obtener el hidróxido de sodio en forma pura porque tiende a absorber agua del aire y sus disoluciones reaccionan con dióxido de carbono, por lo que su peso en forma sólida no se conoce exactamente. En cambio el ftalato ácido de potasio constituye un patrón primario porque cumple los requisitos de:

No absorber ni reaccionar con los compuestos atmosféricos. Tener composición Química conocida. Reaccionar con las bases de modo invariable. Tener un alto porcentaje de pureza. Ser soluble en agua. No ser tóxico

El  Hidrogenoftalato de potasio o ftalato ácido de potasio (KHP), es el ácido que se utiliza con mayor frecuencia en la estandarización de las disoluciones de hidróxido de sodio. El KHP es un ácido monoprótico, cuya fórmula molecular es KHC8H4O4; es un sólido blanco, soluble en agua que se consigue comercialmente en forma muy pura (Chang, 2010, p.153). La reacción entre el KHP y el hidróxido de sodio es: KHC8H4O4 (ac) + NaOH (ac) KNaC8H4O4 (ac) + H2O (l)

Y la ecuación iónica neta es: HC8H4O4

- (ac) + OH-

(ac) C8H4O42- + H2O (l)

6. CONCLUSIONES La valoración es una técnica que se utiliza de forma adecuada para los

estudios cuantitativos de las reacciones de neutralización ácido-base, por ello, es de importancia fundamental adquirir las destrezas y los conocimientos involucrados en la valoración.

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En la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, el pH cambia lentamente al principio, cambia rápidamente a través del pH=7 en el punto de equivalencia, y luego cambia lentamente de nuevo. Esto hace que se deba ser muy cuidadoso al momento de realizar la titulación, y la importancia de estar atento al cambio de color (debido al indicador) que se da en la disolución. Cualquier gota de más o de menos, significa ya un error en la valoración.

7. ANEXO (CÁLCULOS DE pH EN CADA PUNTO DE VALORACIÓN)

Es posible calcular el pH de la disolución de cada punto de la valoración a partir de tres cálculos:

7.1. Después de la adición de 5.0 ml de NaOH 0,100M a 10 mL de HCl 0,100M. El volumen total de la disolución es de 15.0 mL. El volumen total de la disolución es de 15 mL. El número de moles de NaOH es:

5,0mL x0,100mol NaOH1L NaOH

x1 L

1000mL=0,0005mo lNaOH

El número de moles de HCl presentes inicialmente en 10,0 mL de disolución es:

10,0mL x0,100mol HCl1L HCl

x1 L

1000mL=0,001mol HCl

Así, la cantidad de HCl restante después de la neutralización parcial es: (0,001)-(0,0005), o 0,0005 moles. Después, la concentración de iones H+ en 15,0 mL de disolución se encuentra de la siguiente manera:

0,0005mol HCl15,0mL

x1000mL1L

=0,0333MHCl

Por tanto, [H+]=0,0333 M y el pH de la disolución es:

pH= -log(0,0333)= 1,477

7.2. Después de la adición 10 mL de NaOH 0,100M a 10 mL de HCl 0,100M. Éste es un cálculo simple porque implica una reacción de neutralización completa y la sal (NaCl) no experimenta hidrolisis. En el punto de equivalencia, [H+]= [OH-]= 1.00 * 10 -7 , que representa las concentraciones como como consecuencia de la autoinización del agua. Así, la concentración de iones H+ va a ser la del agua, que es igual a 1x10-7 M por lo que el pH es 7.0.

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7.3. Después de la adición de 15,0mL de NaOH a 0,100 M a 10 mL de HCl a 0,100M. El volumen de la disolución es ahora 25,0 mL. El número de moles de NaOH agregados es:

15,0mL x0,100mol NaOH

1Lx

1 L1000mL

=0,0015mol NaOH

El número de moles de HCl en 10,0 mL de disolución es de 0,001 moles. Tras la neutralización completa del HCl, la cantidad remanente de NaOH es de (0,0015) – (0,01), o 0,0005 moles. La concentración de NaOH en 25 mL de solución es:

0,0005mol NaOH

25mLx1000mL1L

=0,02M NaOH

Así, [OH-]= 0,02 M y pOH = - log (0,02)= 1,699. De modo que el pH de la disolución:

pH= 14.00 – pOH = 14,00 – 1,699 = 12,30

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Chang R. (2010). Química 10ª edición. China. McGraw- Hills. Cap. 4 y 16. Atkins P. Jones. Loretta (2008). Chemical Principles. The Quest for Insight.

United States of America. W.H. Freeman and Company. Cap. 0 (fundamentals) and 11.

R.H. Petrucci, W.S. Harwood, F.G. Herring. (2003). Química General. Madrid. Ed. Prentice Hall. Temas 17 y 18.