Informe Muestra "g" por espestroscopia uv-vis, emision, absorcion, potenciometria, conductimetria

Universidad de los AndesFacultad de Ciencias

Departamento de QuímicaLaboratorio de Análisis Instrumental

Autores:Arellano, Jorge

Hernández María CI. 20965245Prof. Carlos Rondón

Prof. Ricardo Hernández

Mérida, junio de 2014

ANÁLISIS DE UNA MUESTRA PROBLEMA POR MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS Y

ELECTROQUÍMICOS

Resumen

Se realizó un análisis cuantitativo de una muestra problema de aspecto sólido heterogéneo, marrón claro, inodoro, la cual se llevó a un medio más apropiado para el análisis es decir se homogeneizo para la preparación de las soluciones, el estudio se llevó a cabo mediante técnicas espectroscópicas y electroquímicas para la determinación cuantitativa de varios analitos por distintos métodos, entre estos esta la espectroscopia de absorción molecular uv-visible para la determinación de hierro, resultando (0,054±0,001)% con una discrepancia de 8& ya que el valor real es 0,05%, así mismo se realizó la terminación de calcio por absorción y emisión atómica, siendo el valor determinado (1,05±0,06)% por ambos métodos, con una diferencia de 19% debido a que el valor reportado es 1,3%. Por otra parte se cuantifico acido ascórbico zinc y sulfatos por métodos electroquímicos, Voltametria de barrido lineal, Voltametria de redisolución anódica y por titulaciones conductimetricas, respectivamente, en estos casos se encontró (18±1)% de ácido ascórbico ( 10% de discrepancia), (0,37±0,01)% de Zinc ( 7,5% de diferencia respecto al valor real) y finalmente (38,1±0,7)% de sulfatos mediante titulación conductimetrica (en medio alcohólico). Estas determinaciones se realizaron utilizando la curva de adición estándar para eliminar errores de matriz, en cada caso se midió la señal correspondiente (absorción, Emisión, corrientes pico) y estos valores se graficaron en función de la concentración del esta ndar, donde el corte en el eje de las abscisas arrojó la concentración de la muestra, posteriormente con este valor se tomó en cuenta los factores de dilución empleados. En el caso de la conductimetria esto se logra mediante el punto de inflexión de la curva, que es el punto de equivalencia de la titulación, y tomando en cuenta el valor de la concentración del titulante y el volumen de la especie valorada se determinó la concentración y por ende el porcentaje de sulfato en la muestra.

Introducción

Un análisis químico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados en muchos campos de la ciencia para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia, En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra, mientras que en el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Para ello existen diferentes métodos de análisis:Para llevar a cabo un análisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones: - La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo análisis. - La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en la muestra. Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido hablamos de: - Métodos Clásicos o Químicos: - En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él. - En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito. - Métodos Instrumentales: - Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad. - Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de la radiación electromagnética tras la interacción con los átomos o moléculas de analito; o bien la producción de radiación electromagnética a partir del analito cuando la materia ha sido sometida a algún tipo de excitación.

Existe un grupo misceláneo de métodos que implican la medida de la relación carga-masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de reacción, conductividad térmica, actividad óptica o índice de refracción. - Métodos de separación: cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad inicial era la eliminación de interferentes antes de proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía.

En este análisis se busca cuantificar especies en la muestra problema G, como por ejemplo: Hierro, Calcio, Ácido Ascórbico, Zinc, sulfatos, entre otros analitos, mediante técnicas espectroscópicas y electroquímicas, dentro de las técnicas espectroscópicas utilizadas se encuentran: espectroscopia de absorción atómica y espectrometría de emisión atómica de llama para determinar calcio, así como la determinación de hierro mediante espectroscopia de absorción molecular uv-visible, en las técnicas electroquímicas están la voltametría de barrido lineal y titulaciones potenciométricas para determinar ácido ascórbico, la voltametría de redisolución anódica para la determinación de zinc y finalmente titulaciones conductimétricas para la cuantificación de sulfatos.

Técnicas Espectroscópicas

Las técnicas espectroscópicas utilizan la medida de los efectos que produce la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia. Así, puede medirse la radiación absorbida, emitida, transmitida, dispersada o reflejada de acuerdo con los diferentes métodos.

Espectroscopia de absorción molecular:

La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas.La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido de una sustancia. El término luz se aplica a la región radiante con longitudes de onda visibles para el ojo humano y las longitudes de onda que la rodean. El Principio físico de la espectroscopia uv-visible por una molécula, causa la promoción de un electrón de un estado basal a un estado excitado, liberándose el exceso de energía en forma de calor; cuando un haz de radiación uv-visible atraviesa una disolución conteniendo un analito absorbente, la intensidad incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fracción de radiación que ha logrado traspasar la muestra es denominada transmitancia T= I/Io. Por aspectos prácticos se utilizó la absorbancia en lugar de transmitancia ( A= - Log T) por estar relacionada linealmente con la concentración de la especie absorbente, según la ley de Lambert-Beer ( A= ɛbc), donde ɛ es el coeficiente de absortividad molar, b es el camino óptico y c es la concentración de la especie.

Espectrofotómetro:

Los espectrofotómetros son los instrumentos que se utilizan para medir la absorción de la luz por las disoluciones. Los principales componentes de un espectrofotómetro de un solo haz son la fuente de luz, el sistema de selección de la longitud de onda, la cubeta para el espécimen, el detector de luz y el dispositivo de lectura. Los espectrofotómetros de doble haz dividen el rayo luminoso en dos

haces, uno que pasa por la cubeta de referencia (blanco) y otro que pasa por la del espécimen. La señal que incide sobre el detector es la diferencia (espécimen-referencia). El rayo luminoso se divide por medio de un espejo giratorio que hace incidir el mismo haz, alternativamente, por la cubeta con la referencia y por la cubeta con el espécimen. El detector de luz de los espectrofotómetros convierte la que le llega en energía eléctrica. Los detectores más utilizados para medir la intensidad de la luz en las regiones ultravioleta y visible son los tubos fotomultiplicadores y los dispositivos de estado sólido.

Espectroscopia atómica:

En contraste con las moléculas que producen espectros de bandas, los átomos producen espectros de líneas definidos con claridad. En general, y a diferencia de la espectroscopia molecular, las concentraciones de átomos no se miden directamente en la disolución, sino que hay que volatilizarlos, lo cual puede hacerse con una llama o electrotérmicamente en un horno. En este estado, los elementos emiten o absorben fácilmente radiación monocromática a la longitud de onda adecuada. La luz emitida o absorbida es proporcional al número de átomos. La emisión de luz se mide por espectroscopia de emisión atómica, y la absorción de la luz, por espectroscopia de absorción atómica.

Espectroscopia de emisión atómica:Espectroscopia de emisión atómica mide la luz emitida por los átomos cuando reciben energía calorífica. Hay dos tipos de técnicas de espectroscopia de emisión atómica: la emisión por llama y la emisión por plasma.

Espectroscopia de emisión atómica por llama: La espectroscopia de emisión por llama se denomina también fotometría de llama. Se basa en la emisión de luz característica por los átomos de muchos elementos metálicos cuando se les suministra energía con una llama. Este es un método analítico basado en la medida de la energía radiante emitida por átomos ( iones o moléculas) de un elemento que se encuentra en estado de vapor, utiliza la medición cuantitativa de la emisión óptica de átomos excitados para determinar la concentración de la sustancia analizable. Los átomos del analito en solución son aspirados en la región de excitación donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomización a altas temperaturas proveen energía suficiente para promover los átomos a niveles de energía altos. Los átomos vuelven a niveles más bajos de energía emitiendo luz. El sodio produce luz amarilla (589 nm); el calcio rojo amarillenta (622 nm); el litio roja (760 nm); y el potasio violeta/66 nm). En condiciones controladas, la intensidad de la luz de la longitud de onda característica producida por cada uno de los átomos es directamente proporcional al número de átomos de la muestra.

Espectroscopia de absorción atómica:La espectroscopia de absorción atómica mide la luz de una determinada longitud de onda absorbida por los átomos de un elemento. En su estado fundamental, los átomos en forma de vapor absorben luz de longitudes de onda muy estrechas y pasan entonces a estados de excitación. El elemento que quiere medirse se vaporiza por medio de una llama o un método electrotérmico (horno de grafito). La fuente de energía radiante son las lámparas de cátodo hueco, construidas con el mismo elemento que quiere medirse. Cuando se excitan los átomos de la lámpara producen un vapor que emite un rayo de luz monocromática de la misma longitud de onda que la que absorben los átomos de ese elemento. Cuando la luz procedente de la lámpara de cátodo hueco atraviesa la llama, parte de aquella es absorbida por los átomos vaporizados en su estado fundamental, lo que ocasiona un descenso de intensidad del rayo de la lámpara. En absorción atómica la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra.

Técnicas Electroquímicas

La electroquímica abarca los procesos físicos y químicos que involucran la transferencia de cargas. Dos categorías de procesos electroquímicos se aplican a las mediciones cuantitativas en el análisis químico:La potenciometría – medición de un potencial (voltaje)Los métodos electrolíticos – mediciones de corrientes.En ambas, se relaciona la medición electroquímica con la concentración de un analito.

VoltametríaLa voltametría comprende un grupo técnicas electroquímicas que se basan en la respuesta corriente-potencial de un electrodo polarizable en la solución que se analiza. Para asegurar la polarización de este electrodo, generalmente sus dimensiones son reducidas. En estas técnicas, se estudian los cambios de corriente, como una función del potencial aplicado a través de la celda electrolítica. El proceso involucra la electrólisis de una o más especies electroactivas, el cual comprende: reacción de la especie electroactiva en el electrodo y mecanismo de transferencia de masa. Estos últimos pueden ser por migración (movimiento de especies por diferencia de carga), convección (movimiento de la materia por cambios físicos) y difusión (movimiento de las especies por gradiente de concentración). En la mayoría de los casos, la electrólisis se efectúa bajo condiciones tales, que la difusión sea el proceso fundamental en el transporte de la especie electroactiva; la migración y la convección se minimizan por la adición de un exceso de electrolito soporte y evitando el movimiento de agitación y gradientes de temperatura.

La voltamperometría de barrido lineal es un método voltamperométrico en el que se mide la corriente en el electrodo de trabajo mientras se hace un barrido lineal del potencial entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. La oxidación o la reducción del analito son registrados como un pico en la señal, en el potencial al cual la especie comienza a oxidarse o reducirse.Las celdas voltamperométricas actuales para barrido lineal constan de tres electrodos sumergidos en una solución que contiene el analito, y un exceso de electrolito no reactivo (el electrolito soporte). Uno de los microelectrodos es el electrodo de trabajo cuyo potencial variará con el tiempo, y será el más polarizado. El segundo es un electrodo de referencia cuyo potencial permanece constante. El tercero es un electrodo auxiliar que sirve para conducir la electricidad desde la fuente al microelectrodo.El sistema es estático, siendo el transporte de masa resultado de un proceso difusional.

Figura. 1- a) Función de Onda Aplicada. b) Respuesta a la perturbación.

La Corriente limite es proporcional a la concentración del analito y se utiliza para el análisis cuantitativo. La relación de la corriente límite con la concentración del analito en el seno de la disolución es ip=KC donde K es una constante que se puede determinar por una curva de calibrado. En la curva de calibrado empleada la señal analítica (ip) está en función de la concentración del estándar.

Donde el corte en el eje de las abscisas corresponde a la concentración del analito en la muestra. La concentración final será esa multiplicada por el factor de dilución empleado.

La voltamperometría de redisolución anódica Los métodos de redisolución engloban una variedad de procedimientos electroquímicos que tienen una etapa inicial característica y común. En todos estos procedimientos primero se deposita el analíto sobre un electrodo de trabajo normalmente a partir de una solución agitada. Después de un tiempo perfectamente medido se suspende la electrolisis y la agitación y se determina el analíto depositado con uno de los procedimientos voltamétricos que se han estudiado. Durante esta segunda etapa delanálisis, el analíto depositado en el electrodo de trabajo se retira de este redisoviendolo, lo que da el nombre a estos métodos.En los métodos de redisolución anódica el electrodo de trabajo se comporta como un cátodo durante la etapa de depósito y como un ánodo durante la etapa de redisolución, en la que el analíto se reoxida regresando a su estado originales,. La corriente se mide durante la etapa de redisolución. En este Caso el analito que hay en la solución diluida se concentra primero en una película de fina de mercurio por electrorreducción, luego la especie electroactiva se disuelve o se libera del electrodo, invirtiendo la dirección del barrido de voltaje. El voltaje se hace más positivo oxidando la especie de nuevo en la disolución. La corriente medida durante la oxidación es directamente proporcional a la cantidad de analito que se depositó, el voltamperograma obtenido y la relación entre la variable dependiente (corriente de pico anódica) e independiente cantidad de analito ( concentración Molar, M) son las mismas que se muestran en la voltamperometria de barrido lineal.

Conductimetría

Un método práctico muy importante es la titulación conductimétrica, es decir, la determinación de la concentración de un electrolito en solución, sea este fuerte o débil, por medio de la medición de su conductividad durante la titulación. Este método resulta especialmente valioso para este

propósito cuando las soluciones son turbias o fuertemente coloreadas y que con frecuencia no pueden ser tituladas con el empleo de indicadores. Las aplicaciones prácticas de estas medidas pueden ser agrupadas en tres tipos: a) análisis directo, b) seguimiento de la composición de flujos y c) valoraciones conductimétricas. Este es último es un método práctico sumamente importante y resulta especialmente valioso para las soluciones turbias o fuertemente coloreadas que con frecuencia no pueden ser tituladas con el empleo de indicadores. El análisis conductimétrico es una técnica sencilla, de gran sensibilidad, respuesta rápida, poco mantenimiento. La mayor desventaja de la técnica es su susceptibilidad a interferentes. La confiabilidad y exactitud de las medidas depende de varios factores, entre los que se encuentran: la concentración y movilidad de los iones, la presencia de compuestos orgánicos tales como alcoholes y azucares, la valencia de los iones, la temperatura, etc.

Mediante esta técnica se realiza la determinación de sulfatos en la muestra G, tomando en cuenta el volumen de titulante empleado hasta el punto de equivalencia, así como la concentración del titulante y el volumen de muestra titulado.

PotenciometríaLos métodos potenciométricos están basados en la medida de la diferencia de potencial entre dos electrodos introducidos en una solución. Los electrodos y la solución constituyen lo que se conoce con el nombre de celda electroquímica. El potencial entre ambos electrodos es normalmente medido con la ayuda de un equipo conocido como potenciómetro. Uno de los electrodos involucrado en el proceso se denomina indicador, el cual tiene una respuesta respecto de una especie particular presente en el seno de la solución y cuya actividad se mide durante el experimento y el otro recibe el nombre de referencia, cuya característica más importante es que el potencial de semicelda de este electrodo permanece siempre constante. Los métodos potenciométricos estáticos tienen dos aplicaciones fundamentales según sean:Valoraciones potenciométricas: cuya aplicación es la detección del punto final en análisis volumétrico. Potenciometrías directas: en las que las medidas de los potenciales se pueden relacionar con las concentraciones del analito en una muestra patrón y servir de base para determinación cuantitativa de dicho analito en la muestra.Para la determinación de potenciales necesitamos que nuestro electrodo nos dé una respuesta que sea:• Rápida• Selectiva: solo debe responder al ión que queremos analizar• Reproducible: la misma medida realizada varias veces debe ofrecer un mismoResultado. En la Practica Realizada se realiza una potenciometria directa y titulación potenciometrica( mediante método de la primera derivada, segunda derivada y gran) Los potenciales de semicelda de la mayoría de los electrodos indicadores responden como ya se ha comentado a los cambios en la actividad de las especies a ser determinadas de acuerdo a la ecuación de Nernst. Así por ejemplo, un electrodo de plata introducido en una solución de iones Ag+

Materiales y Reactivos

Material de Vidrio Equipos ReactivosVarilla de vidrio Espectrofotómetro UV-

Visible ( Shimadzu, Mini 1240)

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O; H2SO4, 1,10FENANTROLINA,Na(CH3COOH),

H3NO.HC, NH2OHFrascos Volumétricos Espectrofotómetro de

Absorción y Emisión Atómica ( Varian : ESPECTRAA-SS)

CaCO3 99% Pureza, Pureza (Riedel de Haen), HNO3 96%, (Merck),

Pipetas Volumétricas y graduadas

Potenciometro PAR 363,Registrador X-Y, electrodo

de trabajo, electrodo de referencia (Ag/AgCl (KCl

sat) Galvanostato

KNO3, ácido ascórbico (99,5% Pureza), Zn(CH3COO)22H2O, Hg(NO)3

Buretas Conductimetro Etanol 96%, Ba(CH3COO)2 (99%

Pureza)Vasos de Precipitados pHmetro NaOH 99%( Riedel de Haen), Ftalato

Acido de Potasio (KPH) 99,5% (Riedel de Haen)

Vidrios de Reloj Balanza Analítica

Pesa Sustancias Plancha con Agitación

Pizeta

Propipetas

Soporte Universal

Nueces, Pinzas

Agitador Magnético

Metodología o Parte Experimental

UV-Visible

* Se Preparo una solucion 9,93ppm de

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O pesando (0.1750 ±0,0001) y diluyendo en 250mL

*Se preparo una solucion 5x10-3 1,10Fenantrolina

Pesando (0,1004±0,0001) y diluyendo en 100mL

se preparo una solucion de hidroxilamina 1,44M pesando (5,0001±0,0001)g y diluyendo en 50mL

se Preparo una solucion 1,22M de acetato de sodio pesando (5,0000±0,0001)g y diluyendo en 50mL

se preparo una solucion de la muestra

G pesando (0.2501±0,0001)g y diluyemdo en 50mL

Se Preparó una curva de adicion estandar para la

determinacion de hierro en la muestra. Los detalles de la

curva se muestran en los datos

Mediante el corte en el eje de las abscisas se determina

la concentracion

Absorción y Emisión Atómica

* Se pesó (0,1221±0,0001)g g CaCO3 y se diluyo en un balón aforado de 50 mL para obtener una solucion 9,72ppm, para ser usado como estandar en la curva de calibrado

*Se peso (0,2020 ±0,0001)g de muestra G y se diluyo en 100mL

para obtener una solucion 2,10ppm en calcio

Se Preparó una curva de adicion estandar para la determinacion de calcio en la muestra. se midio la absorcion y emision para cada solucion. Los detalles de la curva se muestran en los datos

Mediante el corte en el eje de las abscisas se determina la concentracion.

Voltametria de Barrido Lineal

Se preparo una solucion patron de acido ascorbico

pesando (0,5007±0,0001)g y diluyendo en 100mL para

obtenes una solucion 0,02843M

se peso (0,4400±0,0001)g de la

muestra G y se diluyo en 25mL para obtener una

solucion 0,002M

se preparo una curva de adicion estandar , se

midio la corriente pico para cada solucion.Con el corte en X se encuentra

la concentracion

Conductimetria

se preparo una solucion 2,5mM de Ba(CH3COO)2

pesando (0,0639±0,0001)g y diluyendo a 100mL (Agente Titulante)

se peso (0,0141 ±0,0001)g de la muestra G y se diluyo en 50ml

para obtener 1,16mM en sulfato

se titulo una alicuota de 25mL de la muestra G en

25 mL de Agua usando Ba(Ac)2 como titulante

se titulo otra alicuota de 25mL de la Muestra esta

Vez en Etanol con Ba(Ac)2

se determino el punto final en ambas

titulaciones y con ese volumen se calculo la

concentracion de sulfatos

Voltametria de Redisolucion

Anodica

Se preparo una solucion

patron de acetato de

Zinc

Se pesó 0.0224 g de la muestra “g” y se diluyó en un balón de 25 mL

Se Preparo una curva de adicion estandar, se midio la corriente de todas las soluciones. los detalles de la curva estan en la tabla de

datos

Mediante el corte en las Abscisas se determina la

concentracion de Zinc

Características Físicas de la Muestra G

Estado de la muestra: Solido Heterogéneo Apariencia: PolvoColor: Marrón ClaroOlor: Inodoro

La mayoría de las técnicas de análisis empleadas, tanto clásicas como instrumentales, requieren disponer de la muestra en disolución, y muy pocas son capaces de permitir llevar a cabo el análisis directo en muestras sólidas, es por ello que la muestra se colocó en un mortero para homogeneizarla y usarla posteriormente en la preparación de las soluciones ya que es más adecuado trabajar en estado líquido. Durante la preparación de algunas soluciones se le agrego ácido nítrico o sulfúrico para disolver partículas que quedaban en suspensión, sin embargo en algunos casos no se disolvieron y se filtró la solución.

Tabla de Datos y Cálculos

Espectroscopia de absorción UV-VIS. Determinación de Fe en muestra “g”

Preparación de la solución del analito para la curva de calibrado

Se pesó 0.2501 g de la muestra “g” y se diluyó en un balón a 50 mL

Cm=0.250 g muestra x0.05 g Fe

100 g muestrax

1000 mg1 g

x1

0.050 Lx

5 mL25 mL

=0.50 ppm Fe

Preparación de los patrones de hierro a partir de la sal de Mohr: Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

Se pesó 0.1750 g Sal de Mohr y se diluyo en un balón aforado de 250 mL para obtener:

Ce=0.1750 g Sal de Mohr x 0.995 x55.9 g Fe

392.1 g Sal Mohrx

1000 mg1g

x1

0.250 Lx

110

=9.93 ppm Fe

X Y X2

Ve inicial (mL)

Ce inicial, ppm Ce final, ppm Abs

0,000 9,93 0,000 0,125 0,001,250 9,93 0,497 0,230 0,253,750 9,93 1,490 0,457 2,225,000 9,93 1,986 0,572 3,94Suma (∑ X )=¿3,972 ∑(X ¿¿2)=6,41¿

Volumen total de disolución: 25 mLTabla 1. Valores Empleados en la Curva de Adición Estándar para la Determinación de Hierro

-1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.125

0.23

0.457

0.572f(x) = 0.225780463242699 x + 0.1218

Determinación de hierro por absorción uv-vis

Concentración del estándar, ppm

Abs

Grafico 1 Curva de Adición estándar para la Determinación de Hierro por Absorción UV-Visible

Los Cálculos se Realizan utilizando estas ecuaciones

Desviación Estándar:

S=√∑j=1

N

( X j−X )2

n−1

Error Relativo:

Er=|X i−X t|

X t

×100 %

Donde: Xi= Valor Obtenido Experimentalmente

Xt= Valor Real

Parámetros ValoresNúmero de medidas (n) 4Ecuación de la recta Abs = 0.226Ce + 0.122Corte en las abscisas (C), (Abs = 0) -0.54 ppmDesviación estándar en Y (Sy) 0.004

D=n ∑(X ¿¿2)−(∑ X )2 ¿ 9.86

Determinación del error en el corte (Sc):

Sc = ± 0.01Determinación del porcentaje de hierro en la muestra “g”

%Fe=(0.54 ppm x255

x 0.050 L)mg Fe x1 g

1000 mgx

1000.250 g

=0.054 %

Determinación del error del porcentaje de hierro

∆ %Fe%Fe

= ∆CC

→∆ %Fe0.054

=0.010.54

→ ∆ %Fe=0.001 %

Parámetros Valores

Concentración de la muestra diluida 0.54(±0.01) ppm

Porcentaje Fe en la muestra problema 0.054(± 0.001) %

Error relativo porcentual (Discrepancia) +8.0 %

Desviación estándar relativa porcentual ± 1.8 %

Tabla 2. Cálculos y Resultados Obtenidos para la determinación de Hierro Por UV-Visible

Espectroscopia de absorción y emisión atómica. Determinación de Ca en muestra “g”

Preparación de la solución del analito en la curva de calibrado


Cm=0.2020 g muestra x1.3 g Ca

100 gmuestrax

0.001 mg1 g

x1

0.100 Lx

2 mL25 mL

=2,10 ppmCa

Preparación de los patrones de calcio a partir de carbonato de calcio

Se pesó 0.1221 g CaCO3 y se diluyo en un balón aforado de 50 mL para obtener:

Ce=0.1221 g muestra CaCO3 x0.995 x40.0 g Ca

100.0 g muestrax

1000 mg1 g

x1

0.050 Lx

1100

=9.719 ppmCa

Absorción Atómica

X Y X2

Ve inicial (mL)

Ce inicial, ppm Ce final, ppm Abs

0 9,72 0 0,085 0,002,5 9,72 0,972 0,128 0,947,5 9,72 2,916 0,219 8,5010 9,72 3,888 0,275 15,12

Suma (∑ X )=¿7,8 ∑(X ¿¿2)=¿¿24,6

Volumen total de disolución: 25 mLTabla 3. Valores Empleados en la Curva de Adición Estándar para la Determinación de calcio mediante Absorción Atómica

-2 -1 0 1 2 3 4 50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.0850000000000001

0.128

0.219

0.275f(x) = 0.0484567901234568 x + 0.0825500000000001

Determinación de la concentración de calcio por absorción atómica


Abs

Grafico2 Curva de Adición estándar para la Determinación de Calcio por Absorción Atómica

Parámetros ValoresNúmero de medidas (n) 4Ecuación de la recta Abs = 0.048Ce + 0.082Corte en las abscisas (C), (Abs = 0) -1.70 ppmDesviación estándar en y (Sy) 0.005

D=n ∑(X ¿¿2)−(∑ X )2 ¿ 37.8


Sc = ± 0.1Determinación del porcentaje de calcio en la muestra “g”

%Ca=(1.7 ppm x252

x0.100 L)mg Ca x0.0011mg

x100

0.2020 g=1.05 %Ca

Determinación del error del porcentaje de calcio

∆ %Ca%Ca

=∆ CC

→∆ %Ca

1.05=0.1

1.7→ ∆%Ca=0.06 %

Parámetros Valores


Porcentaje Ca en la muestra problema 1.05(± 0.06) % Ca

Error relativo porcentual (Discrepancia) -19.0%


Tabla 4 Cálculos y Resultados Obtenidos para la determinación de Calcio por Absorción Atómica

Emisión Atómica

X Y X2

Ve inicial (mL)

Ce inicial, ppm Ce final, ppm Emisión

0 9,72 0 0,319 0,002,5 9,72 0,972 0,514 0,945,0 9,72 1.94 0,688 3.78

Suma (∑ X )=¿2.92 ∑(X ¿¿2)=¿¿4.72

Volumen total de disolución: 25 mLTabla 5. Valores Empleados en la Curva de Adición Estándar para la Determinación de calcio mediante Absorción Atómica

-2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.50

0.2

0.4

0.6

0.8

0.319

0.514

0.688f(x) = 0.189814814814815 x + 0.3225

Determinación de Calcio por emisión atómica


Emis

Gráfico 3 Curva de Adición estándar para la Determinación de Calcio por Emisión Atómica

Parámetros ValoresNúmero de medidas (n) 3Ecuación de la recta Emis = 0.190Ce + 0.323Corte en las abscisas (C), (Abs = 0) -1.70 ppmDesviación estándar en Y (Sy) 0.009

D=n ∑(X ¿¿2)−(∑ X )2 ¿ 5.66


Sc = ± 0.1Determinación del porcentaje de calcio en la muestra “g”

%Ca=(1.7 ppm x252

x0.100 L)mg Ca x0.0011mg

x100

0.2020 g=1.05 %Ca

Determinación del error del porcentaje de calcio

∆ %Ca%Ca

=∆ CC

→∆ %Ca

1.05=0.1

1.7→ ∆%Ca=0.06 %

Parámetros Valores


Porcentaje Ca en la muestra problema 1.05(± 0.06) % Ca



Tabla 6. Cálculos y Resultados Obtenidos para la determinación de Calcio por Emisión Atómica

Voltametría de Barrido lineal



Cm=0.4400 g muestra x20 g Ac

100 gmuestrax

1 mol Ac176.1 g

x1

0.025 Lx

2,5 mL25 mL

=0.002 M

Preparación de los patrones de ácido ascórbico a partir del reactivo para análisis

Se pesó 0.5007 g C6H8O6 y se diluyó en un balón aforado de 100 mL

Ce=0.5007 gC6 H8O 6 x 0.995 x1 mol

176.1 g C6 H 8 O6

x1

0.100 L=0.02843 M

X YSln Ve

(mL)Ce (mL) Ce final Serie 1 Serie 2 Serie 3 Corriente

(promedio)1 0 0.02843 0,000000 85,94 73,73 82,76 80,82 1 0.02843 0,001136 119,1 131,8 133,8 128,23 2 0.02843 0,002272 177,7 173,8 169,9 173,84 3 0.02843 0,003408 215,1* 229 231,7 230,45 4 0.02843 0,004544 179,9 181,2 178 179,7*

Volumen total de la disolución 25 mL(*) Valores descartados ∑(X ¿¿2)=¿¿ 1.81E-05(∑ X )=¿6.82E-03

Tabla 7. Valores Empleados en la Curva de Adición Estándar para la Determinación de ácido ascórbico mediante Voltametria de Barrido Lineal

Gráfico 4. Curva de Adición estándar para la Determinación de ácido ascórbico por Barrido Lineal

0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.0040

50

100

150

200

250

80.8

128.2

173.8

230.4f(x) = 43521.1267605634 x + 79.14

Determinación de ácido ascórbico por voltametría de barrido lineal

Concentración del estándar (M)

Corriente (uA)

Parámetros ValoresNúmero de medidas (n) 4Ecuación de la recta Abs = 43521Ce + 79.14Corte en las abscisas (C), (Abs = 0) - 0.0018 MDesviación estándar en y (Sy) 3.8Sumatoria de los valores en X(∑ X ) 6.82E-03

Sumatoria al cuadrado de los valores en X¿) 1.81E-05

D=n ∑(X ¿¿2)−(∑ X )2 ¿ 2,58E-05


Sc = ± 1E-04Determinación del porcentaje de ácido ascórbico en la muestra “g”

%C6 H 8O6=(0.00182 M x252.5

x 0.025 L)molC6 H 8 O6 x176.1 g1 mol

x100

0.4400 g=18.21%

Determinación del error del porcentaje de ácido ascórbico

∆ %C6 H 8O6

%C6 H 8O6

=∆ CC

→∆ %C6 H 8 O6

18.21 %= 0.0001

0.001820→ ∆ %C6 H 8O6=±1.0 %

Parámetros Valores

Concentración de la muestra diluida 0.0018(±0.0001) M

Porcentaje de ácido ascórbico en la muestra problema

18(±1) % C6 H 8 O6



Tabla 8. . Cálculos y Resultados Obtenidos para la determinación de Ácido Ascórbico por Voltametria de barrido lineal

Conductimetría. Determinación de Sulfatos en la Muestra “g”

Preparación de la solución del agente valorante (titulante) 2.5 mM de Acetato de Bario

Se pesó 0.0639 g Ba(Ac)2 y se diluyó en un balón de 100 mL

Cm=0.0639 g Ba( Ac)2 x 0.99 x1mol Ba( Ac)2

255.4 gx

10.100 L

=2.48 mM Ba2+¿¿

Preparación de la solución a valorar (alícuota)


Cm=0.0141 g muestra x 40 gSO4

2−¿

100 g muestrax1 mol

SO42−¿

96.0 gx

10.050 L

=1.166 mM SO 42−¿ ¿¿¿

Etanol

Concentración sulfato:

C=2.48 mM x11.5mL25 mL

=1.140 mM

Porcentaje de Sulfato en la muestra:

% SO4=0.001140 M x0.050 L x96.0 g

1mol SO4

x100

0.0141 g muestra=38.81 %

Determinación del error en etanol

∆ % SO4

% SO4

=0.00010.0639

+ 0.1100

+ 0.0611.5

+ 0.00010.0141

+ 0.0650

+ 0.0625

∆ % SO4

39.15=0.0184 → ∆ % SO4=0.7 %

Valor obtenido: 38.1(±0.7)% SO4

Agua Pura

C concentración sulfato

C=2.48 mM x10.0 mL25 mL

=0.992 mM

Porcentaje de Sulfato en la muestra:

% SO4=0.000992 M x 0.050 L x96.0 g

1 mol SO 4

x100

0.0141 g muestra=33.77 %

Determinación del error en agua pura:

∆ % SO4

33.77=0.0184 → ∆ % SO4=0.6 %

Valor obtenido: 33.7(±0.6)% SO4

Alícuota 25.0 mL SO4 (proveniente de la muestra g)Titulante 2.50 mM Ba2+ (agente valorante)

Volumen (mL)

Conductividad (µS)

Temperatura Volumen (mL) Conductividad (µS)

Temperatura(°C)

0 55,9 26 0 63,2 24,31 53,3 23,3 1 61,6 24,12 51,5 23,4 2 60 23,63 50,6 23,7 3 58,2 22,94 49,3 24,2 4 56,4 22,25 48,3 24,5 5 54,6 21,76 47,2 24,8 6 53 21,37 46 24,9 7 51,5 218 44,4 25,2 8 49,3 20,8

8,5 44,2 25,2 9 48 20,59 43,6 25,2 9,5 47,1 21

9,5 43 25,3 10 46,2 21,610 42,7 25,3 10,5 45,8 21,8

10,5 43,9 25,3 11 45,2 2211 45,5 25,4 11,5 44,1 22

11,5 46 25,4 12 44,3 21,912 46,4 25,5 12,5 45,5 22,113 48,8 25,5 13 46,8 2214 50,9 25,6 13,5 48,1 22,115 54,4 25,6 14 50 21,516 56,8 25,3 14,5 51,8 21,317 61,8 25 15 52,9 21,218 64,3 24,9 15,5 54,7 2119 67,3 24,9 16 56,1 20,820 70,3 24,9

Tabla 9. Datos obtenidos en la titulación conductimetrica de la Muestra G con Acetato de Bario (a la izquierda están los datos para la titulación en agua, y a la derecha los que están en presencia de etanol)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 2030

40

50

60

70

80

Determinación de sulfato por titulación conductimétrica en un medio constituido por agua pura

V (mL) Ba2+ 2.50 mM

Cond

uctiv

idad

(µS)

Grafico 5. Curva de Titulación conductimetrica de la muestra G con Acetato de Bario( en Agua)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 183035404550556065

Determinación de sulfato por titulación conductimétrica en un medio alcohólico (etanol)

V(mL) Ba2+ 2.5 mM

Cond

uctiv

idad

( µS

)

Grafico 6. Curva de Titulación conductimetrica de la muestra G con Acetato de Bario( en Etanol)

Medio Volumen (Equiv.)

Concentración de sulfato

% SO4

Obtenido% SO4

ReportadoDiscrepancia Porcentual

Etanol 11.5 mL 1.140 mM SO4 38.1(±0.7)% 40 % 4.75 %

Agua 10.0 mL 0.992mM SO4 33.7(±0.6)% 40 % 15.7 %

Tabla 10 Resultados Obtenidos de Sulfato por titulaciones conductimetricas en distintos medios.

Voltametría de redisolución Anódica



Cm=0.0224 g muestra x0.4 g Zn

100 g muestrax

1 mol Ac65.4 g

x1

0.025 Lx

2mL25 mL

=4.38E-6 M

Preparación de los patrones de zinc a partir del Zn(Ac)2

Se preparó una solución patrón o estándar de 5.5 E-0

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

-2.00E+03-1.00E+030.00E+001.00E+032.00E+033.00E+034.00E+035.00E+036.00E+037.00E+038.00E+03

Intensidades de corriente (uA) registradas para las concentra-ciones patrones de Zn de la curva de calibrado

Voltaje aplicado (mV)

Corriente pico del analito, Zinc

Gráfico 7. Voltagrama Obtenido para la determinación de zinc en la Muestra G

X YSln Ve inicial

(mL)Ce inicial,ppm Ce final, ppm Corriente (uA)

1 0 5,50E-05 0,00E+00 21802 1 5,50E-05 2,20E-06 33163 2 5,50E-05 4,40E-06 4520

4* 3 5,50E-05 6,60E-06 -12,25* 4 5,50E-05 8,80E-06 8100

Suma (∑ X )=¿6,60E-06 ∑(X ¿¿2)¿ = 2.42E-11

Volumen total de la disolución: 25 mL(*) Valores descartados

Tabla 11. Valores Empleados en la Curva de Adición Estándar para la Determinación de Zinc mediante Voltametria de Redisolución Anódica

-0.00000400000000000001

9.9999999999999E-07

0.000005999999999999990

20004000f(x) = 531818181.818182 x + 2168.66666666667

Determinación de ácido ascórbico por voltametría de redisolución

Concentración molar del estándar

Corriente (uA)

Parámetros ValoresNúmero de medidas (n) 3Ecuación de la recta Abs = 5,32E+08Ce + 2170Corte en las abscisas (C), (Abs = 0) -4,1 E-06Desviación estándar en y (Sy) 27,8

D=n ∑(X ¿¿2)−(∑ X )2 ¿ 2,904E-11


Sc = ± 0.1 E-06Determinación del porcentaje de zinc en la muestra “g”

% Zn=(4,08 E−06 M x252

x 0.025 L)mol Zn x65.4 g1 mol

x100

0.0224 g=0.372 %

Determinación del error del porcentaje de zinc

∆ % Zn% Zn

=∆ CC

→∆ % Zn0.372

= 0.14.08

→ ∆ % Zn=± 0.01 %

Parámetros Valores

Concentración de la muestra diluida 4.1(±0.1) E-06 M

Porcentaje de Zinc en la muestra problema 0.37(±0.01) % Zn

Error relativo porcentual (Discrepancia) -7.5 %

Desviación estándar relativa porcentual ± 2.7 %Tabla 12 Cálculos y Resultados Obtenidos para la determinación de Zinc por Voltametria de Redisolución Anódica

Resultados

Método Analito Valor obtenido Valor teórico

Discrepancia

Espectroscopia de absorción Ca 1.05(± 0.06) % 1.3 % 19.0%

Espectroscopia de emisión atómica

Ca 1.05(± 0.06) % 1.3 % 19.0%

Espectroscopia de absorción molecular uv-vis

Fe 0.054(± 0.001) %

0.05 % 8.0 %

Voltametría de barrido lineal C6 H 8 O6 18(±1) % 20 % 10.0%

Voltametría de redisolución Zn 0.37(±0.01) % 0.4% 7.5 %

Conductimetría SO4 38.1(±0.7)% 40 % 15.7 %Tabla 13. Resultados Obtenidos para cada analito según el Método Utilizado

Análisis y Discusión de Resultados

Determinación de Hierro por espectroscopia de absorción uv-vis

La curva de calibrado de adición del estándar para la determinación de hierro en la muestra g (0.05%) por absorción molecular uv-vis, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en función de la concentración molar del estándar de hierro cuya gráfica obtenida por el método de los mínimos cuadrados corresponde con la ecuación de la recta Abs = 0.226Ce + 0.122 y coeficiente de correlación lineal igual a la unidad. La pendiente indica la sensibilidad del método 0.226 M -1 y corte en el eje de las ordenadas se presenta a 0.122 unidades correspondiente a la señal generada por la concentración del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas -0.54(±0.01) ppm y cuyo valor absoluto corresponde a la concentración de hierro en la muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilución empleado y la preparación de la muestra se tiene que el porcentaje de hierro en la muestra “g” es del 0.054(± 0.001) % Fe que con respecto al valor teórico del 0.05% Fe en muestra, presenta una discrepancia del +8.0 %. La discrepancia y precisión del método es aceptable.

Determinación de calcio por espectroscopia de absorción atómica

La curva de calibrado de adición del estándar para la determinación de calcio en la muestra g (1.3%) por absorción atómica, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en función de la concentración molar del estándar de calcio cuya gráfica obtenida por el método de los mínimos cuadrados corresponde con la ecuación de la recta Abs = 0.048Ce + 0.082 y coeficiente de correlación lineal igual 0.998. La pendiente indica la sensibilidad del método 0.048 M -1 y corte en el eje de las ordenadas se presenta a 0.082 unidades correspondiente a la señal generada por la concentración del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas a -1.70(±0.1) ppm cuyo valor absoluto corresponde a la concentración de calcio en la muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilución empleado y la preparación de la muestra se tiene que el porcentaje de calcio en la muestra “g” es del 1.05(± 0.06) % Ca que con respecto al valor teórico del 1.3 % Ca en muestra, presenta una discrepancia del -19.0%. La discrepancia y precisión del método es aceptable considerando que el orden de magnitud de la detección del analito es del 10-1 ppm para la muestra empleada.

Determinación de calcio por espectroscopia de emisión atómica

La curva de calibrado de adición del estándar para la determinación de calcio en la muestra g (1.3%) por emisión atómica, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en función de la concentración molar del estándar de calcio cuya gráfica obtenida por el método de los mínimos cuadrados corresponde con la ecuación de la recta Emis= 0.190Ce+ 0.323 y coeficiente de correlación lineal igual 0.999. La pendiente indica la sensibilidad del método 0.190 M -1 y corte en el eje de las ordenadas se presenta a 0.323 unidades correspondiente a la señal generada por la concentración del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas a -1.70(±0.1) ppm cuyo valor absoluto corresponde a la concentración de calcio en la muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilución empleado y la preparación de la muestra se tiene que el porcentaje de calcio en la muestra “g” es del 1.05(± 0.06)% Ca que con respecto al valor teórico del 1.3 % Ca en muestra, presenta una discrepancia del -19.0%. La discrepancia y precisión del método es aceptable considerando que el orden de magnitud de la detección del analito es del 10-1 ppm para la muestra empleada.

Determinación de ácido ascórbico por voltametría de barrido lineal

La curva de calibrado de adición del estándar para la determinación de ácido ascórbico en la muestra g (20%) por voltametría de barrido lineal se caracteriza por presentar la intensidad de corriente pico (uA) en función de la concentración molar del estándar del ácido cuya gráfica corresponde con la ecuación de la recta I(µA) = 43521Ce + 79.14 = 43521Ce + 79.14 y coeficiente de correlación lineal igual 0.998. La pendiente indica la sensibilidad del método 43521 uA/M y corte en el eje de las ordenadas se presenta a 79.14 uA correspondiente a la señal generada por la concentración del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas a -1.8(±0.1)x10-3 M cuyo valor absoluto corresponde a el concentración de ácido ascórbico en la muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilución empleado y la preparación de la

muestra se tiene que el porcentaje de ácido ascórbico en la muestra “g” es de 18(±1) % C6 H 8 O6

que con respecto al valor teórico del 20% C6 H 8 O6 en muestra, presenta una discrepancia del -

10.0%. La discrepancia y precisión del método es aceptable y el orden de magnitud en la detección del analito es del 10-4 M para la muestra empleada.

Determinación de sulfato por titulación de precipitación conductimétrica

Mezcla etanol/agua pura (1:1)

La gráfica representa la titulación de precipitación conductimétrica de una alícuota de sulfato(proveniente de la muestra g) cuyo medio está constituido por una mezcla etanol/agua en la proporción 1:1 empleando como agente valorante (titulante) una solución de 2.48 mM de acetato de bario. El gráfico se caracteriza por presentar la conductividad (µS) en función del volumen (mL) adicionado de titulante. La conductancia de la solución de la alícuota tiene el valor aproximado de 65 µS y desciende linealmente con la adición de titulante hasta alcanzar un volumen de 11.5 mL de titulante, en donde éste último corresponde con el punto de inflexión de la curva. Posteriormente la conductancia aumenta linealmente con la adición de titulante posterior al punto de equivalencia. Considerando el volumen de equivalencia obtenido 11.5 mL se tiene que la concentración de sulfato en la muestra es de 1.140 mM SO4 por lo que el porcentaje de sulfato en la muestra “g” es del 38.1(±0.7)% que con respecto al valor teórico (40%) presenta una discrepancia del - 4.75 % en el método.

En agua pura

La gráfica representa la titulación de precipitación conductimétrica de una alícuota de sulfato (proveniente de la muestra g) cuyo medio está constituido por agua pura empleando como agente valorante (titulante) una solución de 2.48 mM de acetato de bario. El gráfico se caracteriza por presentar la conductividad (µS) en función del volumen (mL) adicionado de titulante. La conductancia de la solución de la alícuota tiene el valor aproximado de 55 µS y desciende progresivamente con la adición de titulante hasta alcanzar un volumen de 10.0 mL, en donde éste último corresponde con el mínimo de la curva. Posteriormente la conductancia aumenta progresivamente con la adición de titulante después del punto de equivalencia. Considerando el volumen de equivalencia obtenido 10.0 mL se tiene que la concentración de sulfato en la muestra es de 0.992mM SO4 por lo que el porcentaje de sulfato en la muestra “g” es del 33.7(±0.6)% , que con respecto al valor teórico (40%) presenta una discrepancia del - 15.7 % en el método.

Determinación de sulfato en la muestra “g” por titulación conductimétrica

Medio Volumen (Equiv.)

Concentración de sulfato

% SO4

Obtenido% SO4

ReportadoDiscrepancia Porcentual

Etanol/agua (1:1)

11.5 mL 1.140 mM SO4 38.1(±0.7)% 40 % -4.75 %

Agua 10.0 mL 0.992mM SO4 33.7(±0.6)% 40 % - 15.7 %

La tabla anterior compara los resultados obtenidos en la determinación de sulfato en la muestra “g” por titulación conductimétrica en función del medio o solvente que presenta la alícuota que contiene al analito. Así se observa que en el medio etanólico el porcentaje de sulfato obtenido en la muestra “g” es del 38.1(±0.7)% que con respecto al valor obtenido en un medio constituido por agua pura 33.7(±0.6)% presenta una discrepancia menor con respecto al valor teórico de 40%. Específicamente la obtenida es del -4.75 % en un medio etanólico mientras que en agua pura es del -15.7%, presentando un aumento en la exactitud aproximadamente del 10 % cuando se emplea un disolvente orgánico que disminuye el producto de solubilidad de la especie que precipita (BaSO4) durante la titulación de precipitación conductimétrica. Comparando se tiene que la curva de titulación conductimétrica está mucho mejor definida en un medio alcohólico que la correspondiente cuando está ausente el mismo (agua pura), por lo que el punto final a su vez está mejor definido, aumentando la exactitud en la determinación del analito.

Determinación de zinc por voltametría de redisolución anódica

La curva de calibrado de adición del estándar para la determinación de zinc en la muestra g (0.04%) por voltametría de redisolución de despojo anódica, se caracteriza por presentar la intensidad de corriente pico I(µA) en función de la concentración molar del estándar de zinc cuya gráfica corresponde con la ecuación de la recta I(µA) = 5,32x108 Ce + 2170 y coeficiente de correlación lineal igual 1.00. La pendiente indica la sensibilidad del método 5,32x108 uA/M y corte en el eje de las ordenadas se presenta a 2170uA correspondiente a la señal generada por la concentración del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas a -4.1(±0.1)x10-6 M cuyo valor absoluto corresponde a la concentración de zinc en la muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilución empleado y la preparación de la muestra se tiene que el porcentaje de zinc en la muestra “g” es de 0.37(±0.01) % Zn que con respecto al valor teórico del 0.04 % Zn en muestra, presenta una discrepancia del -7.5 %. discrepancia y precisión del método es aceptable y el orden de magnitud de la detección del analito es del 10 -7 M para la muestra empleada.

Análisis global de resultados

Comparación de los métodos analíticos empleados para la determinación de distintos analitos contenidos en la muestra “g”

Método Analito Valor obtenido Valor teórico

Discrepancia

Espectroscopia de absorción Ca 1.05(± 0.06) % 1.3 % -19.0%

Espectroscopia de emisión atómica

Ca 1.05(± 0.06) % 1.3 % -19.0%

Espectroscopia de absorción molecular uv-vis

Fe 0.0540(± 0.001)% 0.05 % + 8.0 %

Voltametría de barrido lineal C6 H 8 O6 18(±1) % 20 % -10.0%

Voltametría de redisolución Zn 0.37(±0.01) % 0.4% -7.5 %

Conductimetría SO4 38.1(±0.7)% 40 % -4.75 %

La Tabla compara los métodos analíticos empleados para la determinación de distintos analitos contenidos en la muestra “g”. Se observa que los valores obtenidos para la determinación de calcio por espectroscopia de absorción y emisión atómica presentan el mismo porcentaje de calcio 1.05(± 0.06) % en muestra con una discrepancia del -19 %, mientras que la determinación de hierro por espectroscopia de absoción uv presenta una discrepancia porcentual positiva +8.0 con respecto al valor teórico de0.05 % Fe en muestra. Tanto la voltametría de barrido lineal como la voltametría de redisolución se obtiene un discrepancia similar (alrededor del -10%) para la determinación de los analitos ácido ascórbico y zinc, respectivamente. Por último el método que presentó mayor exactitud corresponde con la Conductimetría cuyo porcentaje de sulfato determinado 38.1(±0.7)% presentó una discrepancia del -4.75 % con respecto al valor teórico del 40 %.

Conclusiones

Se determinó el porcentaje de hierro mediante espectroscopia de absorción uv-visible, siendo este (0,054±0,0001) % con una discrepancia de 8% ya que el valor real es 0,05%

Se obtuvo (1,05±0,06)% de calcio en la muestra G, mediante espectroscopia de absorción y emisión atómica, discrepando un 19% del valor real.

Se logró determinar ácido ascórbico mediante Voltametria de barrido lineal, esto fue (18±1)% del ácido, cuando en realidad su valor reportado es 20%, por lo que difiere un 10%

Se realizó la Voltametria de redisolución anódica para determinar zinc en la muestra G, se obtuvo (0,37±0,01)% de este analito, discrepa de su valor real un 7,5%

Se realizó una titulación conductimétrica para la determinación de sulfatos, pudiendo observar que en medio alcohólico (38.1(±0.7)%) el porcentaje se acerca más al valor real (40%), difiere un 4,75% mientras que en medio acuoso (33.7(±0.6)%) la discrepancia es mayor 15,7%.

Referencias Bibliográficas

Martinez, Yris; Hernandez, Ricardo; Ortiz, Reinaldo. Prácticas de Electroanalitica, Parte I y II. Universidad de los Andes, Facultad de Ciencias, Departamento de Quimica. Merida, Venezuela. 2006

http://tecnicoespecialistalaboratorio.blogspot.com/2013/08/tecnicas-espectroscopicas.html

http://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Electroquimicos.htm

http://ambientalquimicos.blogspot.com/2012/11/metodos-elctroanaliticos.html

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http://tecnicoespecialistalaboratorio.blogspot.com/2013/08/tecnicas-espectroscopicas.html

Informe Muestra "g" por espestroscopia uv-vis, emision, absorcion, potenciometria, conductimetria

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