INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE ...

INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE:

PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA

TÍTULO DEL TRABAJO:

EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE LA CASCARA DE LIMÓN PERSA.

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE

INGENIERO EN ALIMENTOS

PRESENTA:

JAEL ALCÁNTARA VARELA

JAEL ALCÁNTARA VARELA

M. en C. Patricia Vázquez Lozano

______________________________

México, D. F. Mayo 2014

Instituto Politécnico Nacional Ingeniería en Alimentos

Alcántara Varela Página 2

Autorización de uso de obra.

Instituto Politécnico Nacional

Presente

Bajo protesta de decir verdad el que suscribe Jael Alcántara Varela, manifiesto ser

autora y titular de los derechos morales y patrimoniales de la obra titulada

EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES DE LA CASCARA DE LIMÓN PERSA, en

adelante “La Tesis” y de la cual se adjunta copia, por lo que por medio del presente

y con fundamento en el artículo 27 fracción II, inciso b) de la Ley Federal del

Derecho de Autor, otorgo a el Instituto Politécnico Nacional, en adelante el IPN,

autorización no exclusiva para comunicar y exhibir públicamente total o

parcialmente en medios digitales. “La tesis” por un periodo indefinido contado a

partir de la fecha de la presente autorización, dicho periodo se renovara

automáticamente en caso de no dar aviso expreso a “El IPN” de su terminación.

En virtud de lo anterior, “El IPN” deberá reconocer en todo momento mi calidad de

autor de “La Tesis”.

Adicionalmente, y en mi calidad de autor y titular de los derechos morales y patrimoniales de "La Tesis", manifiesto que la misma es original y que la presente

autorización no contraviene ninguna otorgada por el suscrito respecto de "La Tesis", por lo que deslindo de toda responsabilidad a El IPN en caso de que el contenido de

"La Tesis" o la autorización concedida afecte o viole derechos autorales, industriales, secretos industriales, convenios o contratos de confidencialidad o en general

cualquier derecho de propiedad intelectual de terceros y asumo las consecuencias legales y económicas de cualquier demanda o reclamación que puedan derivarse del caso.

México D.F. a 25 de mayo del 2014

Atentamente

Alcántara Varela Jael

____________________________



Agradecimientos.

A mi mamá, gracias por darme tantos consejos y palabras de aliento, por los

regaños, por ponerme los pies en la Tierra. Por todos esos momentos en los que

siempre tenías las palabras adecuadas para alentarme y no dejarme vencer, porque

siempre haz creído en mí y me apoyas en cada decisión que he tomado siempre.

Gracias por quererme y aceptarme tal cual soy. Porque siempre haz sido el motor

para seguir este largo camino.

A Raúl Alcántara Gómez, que desde pequeña comenzó a formar a un Ingeniero en

Alimentos con su platicas del potencial de hidrogeno, de producción, de estabilidad

de los productos de gelatinas y yogurts, de los microorganismos que hay en los

objetos y por todos lados. Este es el resultado de esas interminables conversaciones

A mis hermanos que son parte fundamental en mi formación académica, que sin su

apoyo y sus palabras de aliento, no habría sido posible cumplir esta meta, a Isabella

y Luciano, quienes con sus risas me alentaron a seguir, para apoyarlos cuando

llegue el momento.

A mis profesores, que con sus acertados comentarios me forme poco a poco y logré

acreditar mis materias. En especial a la profesora Paty, que me apoyo en la

realización de este proyecto.

A todos los que forman parte de este proyecto, mil gracias.



ÍNDICE.

ÍNDICE. ........................................................................................................................................................... 4

Índice de figuras ............................................................................................................................................ 6

1 Introducción .......................................................................................................................................... 7

1.1 Clasificación ................................................................................................................................... 7

1.2 Características organolépticas de la materia prima. ..................................................................... 7

1.3 Producción de limón persa en México. ......................................................................................... 7

1.4 Producción de aceites esenciales de limón. .................................................................................. 8

1.5 Consumo industrial de cascara de limón. ..................................................................................... 8

1.6 Aceites esenciales. ......................................................................................................................... 9

Localización de los aceites esenciales en las plantas. ............................................................................... 9

Función de los aceites esenciales .............................................................................................................. 9

Clasificación de los aceites esenciales. ...................................................................................................... 9

Composición química. ............................................................................................................................... 9

Usos comerciales. .................................................................................................................................... 10

1.7 Características del aceite esencial de limón. ............................................................................... 10

1.8 Mercado mundial. ....................................................................................................................... 10

2 Métodos de extracción de aceites esenciales. .................................................................................... 11

2.1 Extracción Soxhlet. ...................................................................................................................... 11

2.2 Percolación. ................................................................................................................................. 11

2.3 Método de prensado. .................................................................................................................. 11

2.4 Destilación con vapor saturado o destilación con agua y vapor. ................................................ 11

2.5 Extracción por arrastre de vapor. ................................................................................................ 13

2.5.1 Fundamento físico. .............................................................................................................. 13

2.5.2 Fundamento teórico. ........................................................................................................... 14

2.5.3 Factores que influyen en la extracción por arrastre con vapor. ......................................... 14

3 Objetivos ............................................................................................................................................. 16

3.1 Objetivos generales: .................................................................................................................... 16

3.2 Objetivo particular: ..................................................................................................................... 16



4 Hipótesis. ............................................................................................................................................. 16

5 Justificación. ........................................................................................................................................ 16

6 Metodología ........................................................................................................................................ 17

6.1 Procedimiento para la obtención de aceites esenciales. ............................................................ 17

6.2 Materiales. ................................................................................................................................... 18

6.3 Materia prima. ............................................................................................................................. 18

6.4 Obtención. ................................................................................................................................... 18

6.4.1 Obtención de los aceites esenciales de cascara de limón. .................................................. 18

7 Resultados. .......................................................................................................................................... 20

8 Análisis de resultados. ......................................................................................................................... 20

8.1 Pruebas de Múltiple Rangos para Rendimiento por cascara ...................................................... 21

8.2 Calculo de rendimientos. ............................................................................................................. 22

9 Conclusiones. ....................................................................................................................................... 25

10 Referencias. ..................................................................................................................................... 26

11 Anexo I ............................................................................................................................................ 27

11.1 Propiedades físicas y termodinámicas: ....................................................................................... 27

11.2 Propiedades químicas: ................................................................................................................ 27

11.3 Niveles de toxicidad. ................................................................................................................... 28

11.4 Manejo ........................................................................................................................................ 28

11.5 Riesgos ......................................................................................................................................... 28

11.6 Acciones de emergencia: ............................................................................................................. 29

11.7 Control de fuego: ......................................................................................................................... 29

11.8 Desechos: .................................................................................................................................... 30

11.9 Almacenamiento: ........................................................................................................................ 30



Índice de figuras

Figura 1 Diagrama de flujo para la extracción de aceite esencial de limón. ............................................... 17

Figura 2 Materia prima para la extracción de aceites esenciales. ............................................................. 18

Figura 3 Tabla de volúmenes obtenidos de aceites esenciales en muestra seca y muestra húmeda ........ 20

Figura 4 Tabla de medidas en cascara húmeda y cascara seca. .................................................................. 21

Figura 5 Tabla de muestra de contraste y significancia entre los tipos de cascara. *indica diferencia

significativa. ................................................................................................................................................. 21

Figura 6 Grafica de dispersión por código de nivel ..................................................................................... 22

Figura 7 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara húmeda. ............................................................. 22

Figura 8 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara seca. ................................................................... 23

Figura 9 Diagrama de proceso extracción de aceites esenciales ................................................................ 24



Extracción de aceites esenciales de la cascara de limón.

1 Introducción La variedad de limón, con la que se trabajo es Citrus Latifolia, la cual pertenece a

clasificación de limas acidas.

1.1 Clasificación Nombre común: Lima Tahiti, Limón Persa.

Nombre científico: Citrus latifolia. Familia: Rutuceae. Subfamilia: Auranciaidae.

Tribu: Citreae Sub tribu: Citrinas. Sub género: Eucitrus.

Especie: Citrus aurantifolia. Variedad: Citrus latofolia.

1.2 Características organolépticas de la materia prima. 1. Aspecto: Bien desarrollados, sanos, limpios, consistencia firme y textura lisa,

sin humedad exterior anormal, libres de materia extraña, libres de descomposición o putrefacción.

2. Olor y sabor: Característicos. 3. Color: Coloración verde, alimonada y amarilla, de acuerdo con el patrón

oficial de color y tamaño de la SAGA.

1.3 Producción de limón persa en México.

Hasta hace 20 años, el limonero se cultivaba en México para abastecer el consumo doméstico, exportándose algunas cantidades para ser consumidas como fruta fresca, principalmente en la industria refresquera.

Las mayores plantaciones de limón pérsico están Zapotitlán. Las mejores localidades para su desarrollo son las ubicadas bajo los 700 m de altura. Se estima

que el área cultivada actualmente de limón pérsico en el país es de unas 500 hectáreas.



Entre 2000 y 2010, el promedio anual de la superficie cosechada de limón mexicano fue de 85,094 hectáreas, con un promedio anual de producción de 915,826

toneladas. Los principales estados productores son Colima y Michoacán.

La producción nacional del limón registra una marcada estacionalidad, con el 50 -

60% de la producción cosechada en los meses de mayo a septiembre.

De la producción total de limón mexicano fresco, prácticamente se consume en su

totalidad en el país, con pequeñas importaciones, menores al 4% de la producción. EL aceite esencial es el principal producto de exportación como principal fuente de

consumo la industria refresquera.

1.4 Producción de aceites esenciales de limón. Entre 2000 y 2005, México exporto a Estados Unidos, un promedio anual de 761 mil

toneladas (equivalente a 4,196 tambores de 400 libras, con un valor de US $12.4 millones).

En 2004 y 2005, las exportaciones de México a los Estados Unidos, fueron en promedio anual de 1,197 toneladas, con un valor promedio anual US $ 15.8

millones. El volumen y valor de estas exportaciones representan el 76 % de las importaciones totales de aceite destilado de limón realizadas por Estados Unidos.

El precio de US $ 9.5 /libra registrado en 2005 ha sido uno de los más elevados registrados en la última década. Sin embargo, este precio empezó a declinar de

manera significativa a partir de 2004, registrando un mínimo de US $ 5.8/libra en 2001, con una pequeña recuperación en el 2006 para ubicarse en US $ 7.25 /libra.

La situación de bajos costos de recuperación del aceite de limón, aunado a la apreciación del peso, ha afectado de manera significativa la rentabilidad de la industrialización de aceites esenciales destilados dentro del país. Ello ha repercutido

en los bajos precios que paga la industria al limón industrial y que a la vez ha afectado el precio final que recibe el productor primario.

1.5 Consumo industrial de cascara de limón. El precio pagado en la zona productora de Colima por cascara seca es de $ 500.00

dólares por tonelada; mientras que la cascara fresca se cotiza en $55.00 dólares por tonelada.



1.6 Aceites esenciales. Es una mezcla volátil de compuestos orgánicos generalmente líquidos, de apariencia oleosa, derivado de plantas odoríferas por métodos físicas. Obtenido del epicarpio

fresco del fruto.

Se les llama aceites por su apariencia física y consistencia, que es muy similar a los

aceites grasos, sin embargo se diferencian de ellos porque al dejar caer una gota de esencia sobre papel, se volatilizan rápidamente, sin dejar manchas grasosas.

Localización de los aceites esenciales en las plantas. Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Por lo demás, a menudo se

concentran en las semillas, flores y hojas.

Función de los aceites esenciales En cuanto al papel biológico, según intervienen como agentes de atracción de polinizadores, regulan la transpiración o son productos de desecho metabólico,

actúan como inhibidores de la germinación y protección contra depredadores.

Clasificación de los aceites esenciales. 1.- Hidrocarburos: Dentro de este grupo se encuentran los terpenos, sesquiterpenos

y diterpenos.

2.- Compuestos oxigenados, nitrogenados o azufrados: Terpenoides, alcoholes, aldehídos, esteres, cetonas, compuestos fenólicos, óxidos y lactonas, compuestos nitrogenados y sulfuros.

Composición química. Son una mezcla compleja que contiene alrededor de 20 a 60 componentes a diferente concentración. Estos son caracterizados por dos o tres componentes

mayoritarios, usualmente oxigenados, con una concentración entre 20% y 70% comparados con el resto de componentes con mucha menos proporción.

Los monoterpenos y sesquiterpenos son terpenos de 10 a 15 átomos de carbonos. De acuerdo con su estructura se les clasifica según el número de ciclos como

aciclicos, monociclicos, biciclos, entre otros.



Usos comerciales. Son usados por su atractivo aroma o bien sabor como agentes saborizantes en alimentos. Además son empleados en perfumería, en la industria alimenticia, como

fuentes de materias primas, insecticidas, fármacos, también son empleados como aromatizantes de preparados farmacéuticos.

Existen más de 160 tipos de aceites esenciales, entre los más importantes se encuentran los cítricos, menta y fragancia de limón.

1.7 Características del aceite esencial de limón. La calidad de los aceites esenciales no solo puede verse afectada por los métodos de extracción, también por factores tales como la variedad de limón empleado, el

clima del lugar de cultivo, la madurez de la fruta y durante el almacenamiento, puede afectar la presencia de luz y de oxígeno, pero el factor más importante es la

conservación a bajas temperaturas, para evitar alteraciones. Los aceites esenciales deben cumplir con ciertas características, tales como las que son mencionadas a continuación:

Liquido color amarillo: Verde.

Olor: Típico del limón. Aspecto: Brillante. Densidad relativa a 20°C: 0.850 a 0.859 g/mL.

Índice de refracción a 20°C: 1.4743 – 1.4757 Solubilidad en alcohol de 90°: 8.5 -19.

Volátil, soluble en alcohol o éter. Poco soluble en agua. Constituyente principal limoneno () más del 60% del total líquido. Citralquímico> 1.2 %

1.8 Mercado mundial. Argentina principal productor mundial, seguido por USA e Italia.

EEUU principal consumidor de aceite esencial de limón, adquiriendo el 30 % de la

producción mundial total, seguido por china con el 18 % del total. Otros compradores de menor peso, son Francia, Canadá, Japón y Suiza.

México cubre alrededor de 82 % de la demanda mundial, lo cual representa un aproximado de 8 mil tambores.

Del total producido, Estados Unidos consume el 77 %, equivalente a 6,600 tambores promedio anual con un valor de 15.8 millones de dólares.



2 Métodos de extracción de aceites esenciales. Los aceites esenciales, se pueden extraer por medio de diferentes métodos, los cuales, se clasifican en cuanto al disolvente utilizado:

Extracción con agua: Prensado, destilación con vapor de agua. Extracción con solventes volátiles: Extracción Soxhlet, lixiviación

2.1 Extracción Soxhlet. Se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser acuosa y una orgánica.

Se desarrolla empleando solventes con bajo punto de ebullición, para evitar la degradación de la muestra. Es altamente recomendable para obtener extractos de

plantas.

Es una técnica muy utilizada y es una combinación de extracción y destilación que

permite la recuperación del disolvente. Se emplea en el aislamiento de los aceites, de sus fuentes naturales por medio de la extracción con disolventes orgánicos, es un proceso muy eficaz en la extracción solido – liquido, donde la sustancia a extraer

se encuentra en estado sólido y el extractor es un líquido. Una de las desventajas es que el costo es mayor debido a los altos volúmenes de solvente y que el producto

final es una mezcla de aceite esencial con solventes.

2.2 Percolación. También llamado lixiviación. Consiste en colocar las cascaras en un embudo y hacer

pasar un disolvente que lave la materia orgánica. Requiere altos volúmenes de solvente, que se adicionan constantemente.

2.3 Método de prensado. Se realiza a temperatura ambiente y con el material vegetal húmedo, con agua o etanol. Las cascaras de limón, son exprimidas mecánicamente para liberar el aceite,

el cual es recolectado, filtrado y centrifugado.

2.4 Destilación con vapor saturado o destilación con agua y vapor. La característica de esta destilación, está dada por que la materia orgánica no se encuentra en contacto directa con el agua, es el vapor de agua el que se inyecta a

través de la masa vegetal dispuesta sobre las placas perforadas. Es importante mencionar que para que se pueda favorecer el paso del vapor, el material debe tener el tamaño más uniformemente posible. La temperatura a la que debe

trabajarse, cuando la presión sea igual a 1 atm, debe ser cercana a los 100 °C, para garantizar un buen rendimiento de extracción; En caso contrario, de trabajar con

temperaturas menores, se producen condensaciones sobre él y la humedad origina cierta dificultad en la operación durante el paso y la distribución del vapor sobre la muestra.



Dicha técnica es la más usada en la industria debido a su sencillez, bajos costos y altos rendimientos.

Fundamentos de la destilación por arrastre con vapor de agua.

La destilación por arrastre de vapor es utilizada para obtener la separación de sustancias ligeramente volátiles e insolubles en agua, de otras sustancias no volátiles mezclados con ellas.

Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presión de

vapor baja y punto de ebullición alto. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobra las presiones parciales. De acuerdo a esta ley, la relación de las presiones de

vapor de los líquidos es directamente proporcional a las concentraciones molares de ambas sustancias en la fase gaseosa. De esta manera si uno de los componentes

tiene una presión de vapor de 380 mmHg a cierta temperatura, su relación molar es la siguiente:

(

)

Dónde:

= Presión de vapor de A puro.

= Presión de vapor de B puro.

= Moles de A.

= Moles de B

Como resultado de este comportamiento, un componente de punto de ebullición

elevado, con una presión de vapor relativamente pequeña, puede obtenerse por destilación con un líquido inmiscible. Es decir que cuando uno de los componentes

es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100 °C

Una ventaja importante de este método es que los compuestos de punto de ebullición alto, que se descomponen cerca de dichos puntos de ebullición, pueden destilarse con vapor de agua a una temperatura lo suficientemente baja para evitar

la descomposición. Otra ventaja radica en su eficacia y bajo costo, ya que solo se requiere agua y vapor, se usa con frecuencia para aislar y purificar aceites

esenciales que se encuentran en hojas, cascaras de limón.



2.5 Extracción por arrastre de vapor. Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la cascara. El

arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias de puntos de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura.

Mediante la introducción de vapor directo en dicha carga, se produce la evaporación de los componentes volátiles a una temperatura menor que la correspondiente a sus

puntos de ebullición.

La técnica es útil, cuando la sustancia en cuestión a presión atmosférica hierve por

encima de los 100°C y se descomponen en su punto de ebullición o por debajo de este, logrando separar en diferentes cantidades las muestras de las mezclas con

grandes cantidades de sólidos.

En una mezcla binaria de líquidos completamente inmiscibles, cada componente

ejerce su propia tensión de vapor, de manera que la presión total del sistema es la suma de las presiones parciales de ambos componentes.

La composición del vapor, expresada en relación molar de los componentes x, y (Nx/Ny), está relacionada con las presiones parciales Px, Py, y las cantidades

relativas en peso de los líquidos que se recogen por destilación Wx, Wy.

2.5.1 Fundamento físico. Ley de Dalton.

Los vapores de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que establece que, cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que

si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema:

Su expresión matemática es la siguiente: PT=P1+P2+---Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica.

Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los componentes y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a temperatura inferior a

100°C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella.



2.5.2 Fundamento teórico. En la extracción por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por este y otros “no

volátiles”. Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose “vapor de arrastre”, pero en realidad su función no es “arrastrar” el componente volátil, sino condensarse en

el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos

fases insolubles a lo largo de la extracción (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a

una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de extracción pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formara dos capas al condensarse, lo cual permitirá la

separación del producto del agua fácilmente.

Es necesario que exista una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presentan un equilibrio de fases liquido – vapor

entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente “no volátil” mientras este destilando el volátil. Además de

que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de una decantación para ser

separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además se este tipo de mezclas con aceite de alto peso molecular fueran destiladas

sin la adición de vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentar y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.

2.5.3 Factores que influyen en la extracción por arrastre con vapor. Tiempo de secado del material: Las cascaras húmedas, generan hongos que

transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formación de ácidos grasos; es por dicha razón, que si las cascaras no van a ser procesadas

dentro de los siguientes tres días, son dispuestas en camas para su aireación. Tiempo de extracción: Pasado determinado tiempo, dentro de la extracción,

ya no sale más aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad o

emulsión del aceite, presentando una reducción en el rendimiento. Presión de vapor: Si la presión de vapor de arrastre es muy alta (máximo 6

psi), se presenta hidrolisis en el aceite disminuyendo la calidad y rendimiento.



Factor de empaquetamiento: Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy pronto, presentando un alto consumo energético; si queda muy

apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe estar entre el 0.15 a 0.25 % de distribución interior del vapor. Eficiencia del condensador.

Condensación interior: Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el proceso y además, manteniendo el tanque bien aislado.

Tiempo de residencia en el refrigerante: Sobre todo si el diámetro es muy pequeño se produce arrastre del aceite de limón.

Material exhausto: El residuo se usa como composta, abono, es celulosa

hidrolizada. Distribución interior del vapor.

Eficiencia del condensador.



3 Objetivos

3.1 Objetivos generales: o Obtener aceites esenciales de la cascara de limón persa, citrus latitolifa.

o Elaborar el diagrama de proceso de extracción de aceites esenciales de limón.

3.2 Objetivo particular: o Extraer en cascara húmeda y seca los aceites esenciales de la cascara de

limón, para comparar resultados. Así como obtener el diagrama de proceso con balance de materia

o Evaluar el rendimiento de aceites esenciales obtenidos de la cascara de limón húmeda y seca, analizar los resultados con análisis de varianza.

4 Hipótesis. o Si utilizamos un desecho de la producción de jugo de limón, como es la

cascara para la obtención de aceites esenciales entonces aumentaremos el

valor agregado en la producción de jugo de limón.

o Si se utiliza un residuo agroindustrial, entonces se disminuirán los

contaminantes generados a partir de la obtención de jugo de limón.

5 Justificación. La producción mundial del sector cítrico en general, así como el consumo, ha crecido fuertemente desde la década de 1980. La producción de limones y los

productos derivados del mismo, ha aumentado con notoria rapidez. Dicho crecimiento se refleja en otros factores, tales como la generación de residuos.

Desde el punto de vista productivo, España, Argentina y México son los proveedores más grandes en materia de exportación de limones. En nuestro país en el año

2011, se alcanzaron las 422,000 toneladas de producción de limón. Por lo que es de suma importancia brindar procesos alternativos para el procesamiento de los residuos generados, con el objetivo de aumentar el valor del producto.

Actualmente en el procesamiento de limón, para la obtención de jugo se generan

anualmente alrededor de 2,500 toneladas de residuos, en los que se abarca tanto cascaras, como bagazo, huesos, etc.

El trabajo, tiene como propósito la obtención de aceites esenciales a partir de cascaras de limón, como una alternativa para la gestión de los residuos orgánicos

generados por la empresa “La tembladera”, mediante el método de arrastre de vapor. Con el fin de que las ganancias de la producción se ven aumentadas.



6 Metodología

6.1 Procedimiento para la obtención de aceites esenciales. Debido a que las cascaras son residuos de la obtención de jugo de limón, deben

estar libres del mismo.

Figura 1 Diagrama de flujo para la extracción de aceite esencial de limón.



6.2 Materiales. Material de uso común en el laboratorio.

6.3 Materia prima. Figura 2 Materia prima para la extracción de aceites esenciales.

Acetato de etilo Cascaras de limón

6.4 Obtención. Muchos de los diferentes métodos para la extracción de aceites esenciales de limón,

se fundamentan en la extracción del aceite en base a la solubilidad del mismo en diferentes disolventes. La solubilidad de un compuesto en determinado disolvente,

es característica del compuesto y del disolvente a cualquier temperatura. Se define como extracción a la separación de alguno de los componentes de cierta mezcla, mediante la diferencia de solubilidad existente entre dos líquidos no miscibles.

6.4.1 Obtención de los aceites esenciales de cascara de limón.

Para la obtención de los aceites esenciales de limón, se llevó a cabo la siguiente metodología:

1. Recolección de materia prima: La empresa “La Tembladera” brindó la materia prima para realizar las

extracciones.

2. Pre tratamiento de la materia prima: Separado de materia extraña: material orgánico e inorgánico presente

en los frutos, tales como ramas, plásticos, hojas. Así como de frutos en

mal estado. Lavado: Con agua y jabón, para evitar la presencia de suciedad en la

cascara.

3. Extracción de jugo de limón:

Una vez limpio el limpio, se procedió a remover el jugo del fruto.

4. Limpieza de cascaras: Se eliminaron las partes ajenas al epicarpio del limón.

5. Reducción de tamaño: Con la finalidad de aumentar el área de contacto de las cascaras con el vapor

y mejorar el rendimiento obtenido de aceite, se cortaron las cascaras en tiras de aproximadamente 3 cm de largo.



6. Pesado de materia prima: El cálculo aproximado de materia prima para obtener 2 mL de aceite, fue de

40 g de cascara húmeda de limón. Por lo que esa es la cantidad pesada para cada una de las extracciones y posteriormente se coloca en un matraz Erlenmeyer de 200 mL de capacidad, que es colocado en el soporte universal.

7. Medido de volumen de agua:

Para el matraz generador de vapor, se miden con una probeta de 500 mL un total de 800 mL, los cuales son vertidos en un matraz Erlenmeyer de 1L de capacidad y colocado en el soporte universal.

8. Montar el destilador por arrastre de vapor :

Una vez que se ha medido el volumen y pesado la materia prima, se colocan en el destilador por arrastre de vapor. Verificando que los tapones de matraces, -tanto generador de vapor como el contenedor de muestra- estén

colocados de manera adecuada, evitando pérdidas de vapor.

9. Arranque de destilador de arrastre de vapor: Se enciende el mechero y a partir de la ebullición en el matraz generador de vapor, se toma el tiempo, debe ser aproximadamente una hora para extraer

la máxima cantidad de aceites esenciales.

10.Separación de aceites: El líquido condensado de la salida del refrigerante, es colocado en un embudo de separación y se deja reposar durante 15 min. Posterior a esto, se decanta

el exceso de líquido; cuando queden alrededor de 10 mL en el embudo, se agregan 2 mL de acetato de acetilo para lograr una mejor separación del

aceite y el agua (Ver ficha técnica anexo I). Se mide el volumen de aceites recuperado.



7 Resultados. Para la extracción de aceites esenciales de limón, el factor de variación considerado,

fue el secado de las cascaras de limón. Se realizaron dos lotes de seis ensayos cada

uno; El primer lote, con la característica de que la cascara estaban húmeda,

mientras que el segundo ensayo, las cascaras eran secas.

El tratamiento que se le dio a las cascaras, fue el siguiente:

Cascaras secas: Exposición al sol durante 2 días a una temperatura de

alrededor de 24° C.

Cascaras húmedas: Inmediatamente después de la extracción de jugo de

limón, se procede a extraer los aceites esenciales.

El aceite esencial que se obtuvo, tenía aspecto cristalino y no turbio. Con una coloración ligeramente amarilla, casi imperceptible. Con un olor limpio, sin rastros

de quemado y con un sabor característico a limón persa.

Figura 3 Tabla de volúmenes obtenidos de aceites esenciales en muestra seca y muestra húmeda

Volumen extraído de aceites esenciales.

Muestra seca

1.5 1.5 1.4 1.5 1.6 1.5

Muestra húmeda

0.7 0.9 0.9 1 0.8 0.7

8 Análisis de resultados.

Debido a que la bibliografía hace referencia a extracciones con cascara húmeda y seca, ese fue el factor de comparación para llevar a cabo las extracciones y se

realizó un análisis de datos por medio de un análisis de varianza.

El análisis de varianza fue llevado a cabo en el software llamado statgraphics,

versión 16.1.03 (32 bits). Para el cual, fueron plateadas las siguientes hipótesis:

Ho= Si se utilizan cascaras secas o húmedas, las diferencias significativas serán iguales entre los rendimientos de aceite esencial de limón.

Hi= Si utilizamos cascaras secas, existirá una diferencia significativa y disminuirá el rendimiento de aceites esenciales de limón.

Al realizar el análisis estadístico de los datos, se obtuvieron los resultados plasmados en la tabla 4.



8.1 Pruebas de Múltiple Rangos para Rendimiento por cascara Método: 95.0 porcentaje LSD

Figura 4 Tabla de medidas en cascara húmeda y cascara seca.

Tipo de cascara Casos Media Grupos Homogéneos

Seca 6 0.86666 X

Húmeda 6 1.5 X

Figura 5 Tabla de muestra de contraste y significancia entre los tipos de cascara. *indica diferencia significativa.

Contraste Sig. Diferencia +/- Límites

Húmeda - Seca

* 0.633333 0.110162

Esta tabla aplica un procedimiento de comparación múltiple para determinar cuáles

medias son significativamente diferentes de otras. La mitad inferior de la salida

muestra las diferencias estimadas entre cada par de medias. Se ha colocado un

asterisco junto a 1 par, indicando que este par muestra diferencias estadísticamente

significativas con un nivel del 95.0% de confianza. En la parte superior de la

página, se han identificado 2 grupos homogéneos según la alineación de las X's en

columnas. No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos

niveles que compartan una misma columna de X's. El método empleado

actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia

mínima significativa (LSD) de Fisher. Con este método hay un riesgo del 5.0% al

decir que cada par de medias es significativamente diferente, cuando la diferencia

real es igual a 0.



Figura 6 Grafica de dispersión por código de nivel

8.2 Calculo de rendimientos. Para realizar los cálculos de rendimiento, el volumen obtenido de aceites esenciales

de limón es convertido en unidades g/g, para de esta forma calcular los

rendimientos, según sea el caso, en cascara húmeda y seca.

Figura 7 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara húmeda.

Cascara húmeda (mL) Gramos de aceite Rendimiento (%)

1.5 1.2885 64.425

1.5 1.2885 64.425

1.4 1.2026 60.13

1.5 1.2885 64.425

1.6 1.3744 68.72

1.5 1.2885 64.425



Figura 8 Tabla de cálculo de rendimientos para cascara seca.

Cascara seca (mL) Gramos de aceite Rendimiento (%)

0.7 0.6013 30.065

0.9 0.7731 38.655

0.9 0.7731 38.655

1 0.859 42.95

9.8 8.4182 34.36

0.9 0.7731 38.655

Dados los resultados obtenidos, se rechaza la Ho, ya que existe una diferencia

significativa entre los volúmenes de aceite esencial de limón extraídos de cascara

seca y cascara húmeda.

Se acepta la Hi, ya que al utilizar cascara seca, el volumen extraído de aceite

esencial de limón disminuye considerablemente al compararlo con los volúmenes de

cascara húmeda.

El hecho de obtener un mayor volumen de aceite esencial a partir de una cascara

húmeda, puede deberse a que las cascaras fueron expuesta a temperatura

ambiente, durante dos día. Posterior a esta operación, las cascaras estuvieron

almacenadas en una habitación expuesta a corrientes de aire, lo cual pudo

contribuir a la evaporación de aceites esenciales presentes en el epicarpio y que

este fuera menor, comparado con los volúmenes extraídos a partir de cascara

humea.

En cuanto a los rendimientos obtenidos a partir de los muestra de cascara húmeda, la bibliografía reportaba un volumen extraído de 2 mL, sin embargo se obtuvo un promedio de 1.5 mL. Debido a pérdidas de vapor, pérdidas de aceites en las

tuberías de vidrio, las uniones de los matraces y los residuos que fueron difíciles de remover del matraz contenedor de líquido arrastrado. Ya que por diferencia de

densidades, el aceite tiende a subir y permitiendo el paso del agua. Sin embargo, los resultados son aceptables, ya que se trata de una experimentación nivel laboratorio



Figura 9 Diagrama de proceso extracción de aceites esenciales



9 Conclusiones.

Los residuos generados a partir de la extracción de jugo de limón pérsico “Citrus Latifolia” pueden ser aprovechados y generar un valor extra a partir de la

extracción de aceites

Se evaluaron los volúmenes obtenidos de aceite esencial de limón, a partir de cascara húmeda y seca. La extracción de la cascara húmeda tiene mayor rendimiento respecto a la extraída a partir de cascara seca

El análisis de varianza, indica que existe una diferencia significativa al realizar

extracciones a partir de cascara húmeda y cascara seca.

Se diseña el diagrama de flujo para la extracción de aceites esenciales por arrastre

de vapor, ya que esta técnica es fácil y barata de llevar acabo comparado con otros métodos de extracción, según la bibliografía.

Los cuadros de balance de materia para las corrientes necesarias para 10 Kg de cascara húmeda, que es el promedio de la cantidad generada de residuos del

procesamiento de limón, para una pequeña empresa. En la que se procesan diariamente alrededor de 40 L de jugo de limón.



10 Referencias.

Domínguez, X. A. y Domínguez S. X. A. “Química Orgánica

Experimental” Limusa – Noriega, México, 1990.

Fennema, O. “Química de los alimentos.“ Zaragoza. Acribia.

1993.

Cerpa, M. G. “Hidrodestilacion de aceites esenciales: Modelado y

caracterización.” Tesis Doctoral, Universidad Valladolid, 2001. Disponible en:http://hydrodistiller.110mb.com/presentacion.html

Herbotécnia-Tecnología en Producción de Plantas Medicinales,

Aromáticas y Tintóreas. Destilación de Aceites Esenciales (hidrodestilación). Disponible en:

http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html

Merchand, M. “Propuesta teórica – metodológica desde un enfoque sistémico y perspectiva regional para el estudio del Subsistema Agroindustrial del Limón. (SAL) en Colima”.. UNAM, 2008.

Ramos, J. A. “Perspectivas de la red L limón mexicano.” 2008. FIRA.

Rodríguez M. A. “Procedimientos para la extracción de aceites esenciales en plantas aromáticas” Proyecto SAGARPA – CONACYT. 2012.

Albaladejo M. “El aceite esencial de limón producido en España.” Universidad de Murcia. 1999.

Diaz S. “Sitemas de producción ecológica de limón Persa” Gobierno del estado de Chiapas, Articulo disponible en: http://www.sedepas.chiapas.gob.mx/docs/publicaciones:SEDEPAS/Produccion_sustentable/SISTEMA%20%DE%20PRODUCCION%20ECOLOGICA%20LIMON.pdf



11 Anexo I Hoja de seguridad.

Acetato de etilo.

Formula química: C4H8O2, CH3COOCH2CH3

Peso molecular: 88.1 g/mol Composición: C: 54.53%, H: 9.15% y O: 36.32%

Generalidades:

El acetato de etilo es un líquido incoloro con olor a frutas, inflamable, menos denso que el agua y ligeramente miscible con ella. Sus vapores son más densos que el

aire.

Se obtiene por destilación lenta de una mezcla de ácido acético, alcohol etílico y

ácido sulfúrico, o bien, a partir de acetaldehído anhídrido en presencia de etoxido de aluminio. Se usa en esencias artificiales de frutas, como disolvente de nitrocelulosa,

barnices y lacas, en la manufactura de piel artificial, películas, placas fotográficas, seda artificial, perfumes y limpiadores de telas, entre otros.

11.1 Propiedades físicas y termodinámicas: Punto de ebullición: 77°C Punto de fusión: -83°C

Índice de refracción: 1.3719 (20°C) Densidad: 0.902 (20°C respecto al agua a 4°C) Límites de explosividad (% en volumen en el aire): 2.5 – 11.5

Densidad de vapor (aire = 1): 3 Presión de vapor (mm Hg): 100 (a 27°C)

Punto de inflamación (Flash Point) : -4°C Temperatura de auto ignición: 426°C Solubilidad: 1mL es miscible con 10 mL de agua (25°C), la solubilidad aumenta al

bajar la temperatura. Forma azeotropo con agua (6.1% peso/peso) con punto de ebullición de 70.4°C y con etanol y agua (9% y 7.8 % peso/peso, respetivamente)

que ebulle a 70.3°C. Miscible en etanol, acetona, cloroformo y éter.

11.2 Propiedades químicas: Productos de descomposición: monóxido y dióxido de carbono. En general es incompatible con agentes oxidantes, bases, ácidos y humedad. Reacciona vigorosamente con ácido clorosulfúrico, dihidroaluminio de litio y clorometilfurano y

óleum.

Se ha informado de reacciones muy violentas con tetraaluminio de litio, hidruro de

litio y aluminio y terbutoxido de potasio.



11.3 Niveles de toxicidad. LD50 (Oral en ratas): 11.3 mL/Kg, 5620 mg/Kg LC50 (Inhalado en ratas): 1600 ppm/8 h

Niveles de irritación a ojos en humanos: 400 ppm RQ: 5000 IDLH: 10000 ppm

México: CPT: 1400 mg/m3 (400ppm)

11.4 Manejo Equipo de protección personal:

Para el uso de este producto químico es necesario, hacerlo en un lugar bien ventilado, utilizando bata, lentes de seguridad y si es necesario, guantes de hule

natural o neopreno (no usar PVC) para evitar un contacto prolongado de este producto con la piel. No deben utilizarse lentes de contacto.

Al trasvasar pequeñas cantidades con pipeta, utilizar propipetas, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

11.5 Riesgos Riesgos de fuego y explosión:

El acetato de etilo es un producto inflamable y volátil por lo que existen riesgos de fuego y explosión. Sus vapores pueden llegar a un punto de ignición, prenderse y transportar el fuego al lugar que los origino además, pueden explotar si se prenden

en un área cerrada. Puede generar mezclas explosivas con aire a temperatura ambiente.

Riesgos a la salud:

En forma de vapor, irrita tanto ojos como nariz y tráquea. Como liquido irrita piel y ojos.

Inhalación: Causa dolor de cabeza, náuseas e incluso, pérdida de la conciencia y puede sensibilizarlas mucosas inflamándolas. En concentraciones altas causa

convulsiones y congestión de hígado y riñones. Sin embargo, aún a bajas concentraciones causa anemia.

Contacto con ojos: Una exposición prolongada causa el oscurecimiento de las córneas.

Contacto con la piel: El contacto constante o prolongado a este compuesto, provoca resequedad, agrietamiento, sensibilización y dermatitis.

Ingestión: Irrita las membranas mucosas y en experimentos con conejos se ha

observado pérdida de coordinación, probablemente debido a la hidrólisis rápida a ácido acético y etanol.



Carcinogenicidad: No se ha observado la generación de tumores en pulmón en animales de laboratorio expuestos a este producto.

Mutagenicidad: No se ha observado incremento en la frecuencia de intercambio de cromátidas hermanas en trabajadores expuestos a este disolvente.

Peligros reproductivos: No se han observado efectosterátogénicos en tejidos blandos ni malformaciones en el esqueleto, tampoco se ha observado incremento de

mortalidad de fetos, al utilizar formulaciones que contengan acetato de etilo por administración tópica. Sin embargo se ha informado de efectos tóxicos de los

vapores sobre trabajadoras, afectando niveles hormonales, provocando cambios en la placenta y desórdenes en la menstruación.

11.6 Acciones de emergencia: Primeros auxilios: Inhalación: Transportar a la víctima a un lugar bien ventilado, proporcionar

respiración artificial y oxígeno si no respira, manteniéndola en reposo y abrigada. Ojos: Lavarlos con grandes cantidades de agua o disolución salina, asegurándose de abrir los párpados.

Piel: Eliminar la ropa contaminada inmediatamente, si es necesario, y lavar la piel con agua y jabón.

Ingestión: Lavar la boca con agua y dar a beber agua para diluir, no inducir el vómito.

EN TODOS LOS CASOS DE EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL TAN PRONTO COMO SEA POSIBLE.

11.7 Control de fuego: Utilizar el equipo de protección adecuado, dependiendo de la magnitud del incendio.

Usar agua en forma de neblina, ya que los chorros pueden no ser efectivos. Enfriar los recipientes involucrados con agua, aplicándola desde una distancia segura. Para incendios pequeños pueden utilizarse extinguidores de espuma, polvo químico

o dióxido de carbono. Fugas y derrames:

Debe utilizarse bata y lentes de seguridad y dependiendo de la magnitud del derrame se procederá a evacuar la zona y utilizar equipo de respiración autónoma, botas y guantes de hule. Mantener alejados del derrame flamas o cualquier fuente

de ignición. Evitar que el líquido derramado tenga contacto con fuente de agua y drenajes para

evitar explosiones. Para ello, construir diques con tierra o bolsas de arena. Los vapores generados se dispersan con agua, la cual debe ser almacenada para tratarla posteriormente, de manera adecuada. El líquido se absorbe con arena,

tierra o cemento en polvo y el sólido se almacena en lugares seguros para su tratamiento posterior.

Pequeñas cantidades pueden absorberse con papel y evaporarlas en una campana de extracción.



11.8 Desechos:

Pequeñas cantidades pueden evaporarse en una campana de extracción, pero si la cantidad es grande, es mejor incinerarla.

11.9 Almacenamiento: Debe ser almacenado alejado de fuentes de ignición y de la luz directa del sol, en un

área bien ventilada. Cantidades grandes de este producto, deben almacenarse en tanques metálicos conectados a tierra. REQUISITOS DE TRANSPORTE Y EMPAQUE:

Transportación terrestre: Marcaje: 1173. Líquido inflamable.

HAZCHEM: 3 (Y) E Transportación marítima: Código IMDG: 3075

Clase: 3.2 Marcaje: Líquido inflamable.

Transportación aérea: Código ICAO/IATA: 1173 Clase: 3

Cantidad máxima en vuelo comercial: 5 L Cantidad máxima en vuelo de carga: 60 L

INFORME TÉCNICO DE LA OPCIÓN CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE ...

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