UNIVERSDAD ANDRS BELLO Facultad de IngenieraIngeniera Civil en Minas

Volumetra de precipitacin. Determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr y Volhard.

Autores: Omar Capino Sara Amigo

Profesor:Antonio Maureira N.Leslie Snchez L.

Talcahuano, 4 de Mayo de 2015

Introduccin

Existe en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de sustituciones en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los mtodos que tiene como base la formacin de un precipitado, se les denomina volumetra por precipitacin. Al realizar diferentes estudios analticos es de vital importancia aprovechar las propiedades qumicas del analito.En esta experiencia se tomara ventaja de la insolubilidad de las sales de plata producida durante la valoracin, para identificar la presencia de cloruros en diferentes muestras.Se realizaran diferentes mtodos argentomtricos para las estandarizaciones y determinacin de cloruros.Objetivos

a. Determinar cloruros mediante el mtodo de Mohr. b. Determinar cloruros por mtodo de Volhard.

Objetivos especficos:

Estandarizacin de valorantes AgNO3, KSCN. Aplicacin del mtodo de Mohr en las valoraciones de precipitacin. Identificacin de las muestras de cloruro en las muestras valoradas.

Mtodo de Mohr:

Este mtodo es utilizado en valoraciones qumicas de cloruros y bromuros con plata, utilizando como indicador el cromato potsico la formacin de Ag2CrO4, de color rojo ladrillo, nos indicar el punto final de la valoracin.Durante la valoracin las condiciones que tendrn que darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte el indicador debe ser lo bastante sensible como para poder dar un cambio de color apreciablemente ntido.La reaccin qumica general es:X (ac) + Ag+ (ac) AgX (s) ,donde (X = Cl Br )Blanco amarillento

2Ag +(ac) + CrO4 2- (ac) Ag2CrO4 (s) Rojo ladrillo

Mtodo de Volhard:

Es una valoracin Ag + con solucin patrn KSCN, el cual genera la formacin de un precipitado blanco y cuando la reaccin es completa la primera porcin de tiocinato aadida es forma un color rojo con el indicador.Es un ejemplo deretrovaloracin, involucra adicin de un exceso denitrato de plataa la solucin problema. Sefiltraelcloruro de plata, y el exceso de nitrato de plata se valora contratiocianato,conhierro(III)como indicador.

Ag + (exceso) + Cl(ac) AgCl (s)AgCl + SCN AgSCN + ClFe3+ + SCN- FeSCN 2+ (rojo ladrillo)

PARTE EXPERIMENTAL:

Materiales y reactivos:

1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Solucin de AgNO3 0.1 mol/L aprox. NaCl K2CrO4 CaCO3

Procedimiento:Ag+ (ac) + Cl- (ac) AgCl (s)Moles de Cl = Moles de AgnCl- = nAg+ 1:1

AgCl

0,1 MConcentracin desconocida

X ml10 ml 0.010 L

Moles:nAgNO3 = 0,1 mol/L x 0,020 L = 0.0020 mol de NaCl

Masa:

mNaCl= 0,0020 mol x 58,5 gr/mol = 0,117 de NaCl

Valoracin de la solucin de AgNO3 0.1 mol/L

NaCl (0,117gr) + Agua (100 mL) + K2CrO4 (1ml)Nitrato de plata 0.1 mol/L

NaCl (gr)Agua destilada (ml)K2CrO4 (ml)Volumen Gastado (ml)

Muestra A0,1172100121

Muestra B0,1174100120,6

Titulamos con AgNO3

Cul es la concentracin molar (M) de AgNO3?

Moles de AgNO3= 0,0020 molVolumen ideal gastado = 20,6 ml0.0206 L

Anlisis de Blanco:1. Realizar un blanco de titulacin colocando una punta de esptula de carbonato de calcio, un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la misma cantidad de indicador (K2CrO4)2. Titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un cambio de color levemente rojizo por todo el precipitado. 3. Anotar el volumen gastado. 4. Repetir el procedimiento 2 veces ms

CaCO3 + Agua 100 mL aprox + K2CrO4 (1mL)Nitrato de plata NO3 0.1 mol/L

Volumen Gastado

Muestra A3 gotas0,15 ml

Muestra B4 gotas0,20 ml

1 gota 0,05 mlAnlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida

1. Vierta exactamente una alcuota de 5.0 mL de la muestra problema en un matraz Erlenmeyer. 2. Proceda a valorarla con la solucin de AgNO3 de concentracin conocida. 3. Repetir el procedimiento 3 veces. 4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solucin, teniendo en cuenta que debe restar el gasto del blanco en las titulaciones usando este mtodo.NaClAgNO3

Volumen5ml 0,005 L12,5 ml 0.0125 L

ConcentracinX mol/L

V1 x C1 = V2 x C2

0.005L x Concentracin NaCl= (0.0125 L- 0,0002L) x 0.09708 mol/L Concentracin NaCl= 0,2388mol/L

Por lo tanto:0,2388 mol/L* 58,5g/mol= 13,97g/ L

13,97 g1000mlXg 100 ml

X = 1,397g/100ml

Mtodo de Volhard

1. Colocar en un matraz 15.0 ml de la muestra problema y agregarle un ligero exceso de solucin de AgNo3 =,1 mol/L en cantidad claramente conocida (se debe formar un precipitado blanco de AgCl).

NaCl(15mL) + AgNO3(exceso) + Fe3 (indicador) + HNO3 (1 mL)KSCN

2. Valorar el exceso de Ag en la solucin con KSCN 0,1 mol/L hasta la aparicin de un color caf claro que ser permanente y detectable 3. Titular blanco siguiendo el procedimiento anterior. Matraz:15 ml de NaCl10 ml de AgNO33 ml de Fe31 ml de HNO3

Muestra A2 gotas (CAF CLARO)

Muestra B1 gota (CAF CLARO)

Calcular : masa (g) de NaCl por 100 mL de disolucin.

0.2mol/L g/100 mL?

(0.2 mL x 58.5 gr/mol ) / L = 1.17 gr/L

1.17 gr 1000 mLX gr 100 mLX= 11.7 gr.

Discusin:

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos deducir que una vez preparada la valoracin y agregamos un pequeo exceso del titulante, es el momento que la precipitacin del indicador ocurre, presentndose un cambio de color que en estos casos fue roja ladrillo y caf claro donde se present un lquido sobrenadante.De esta manera una solucin tal como el nitrato de plata se utiliza como titulante en las valoraciones de precipitados en donde el ion plata se utiliza para titular iones de cloruro contenidos en la solucin de cloruro de sodio.

Conclusin:

En relacin a los resultados obtenidos podemos concluir que en ambos valoraciones podemos determinar cloruros en soluciones, Con el mtodo de Mohr por medio de plata, y en el mtodo de Volhard con un exceso de nitrato de plata,En el primer caso donde se lleva a cabo la titulacin de una muestra de cloruros en presencia de cromato de potasio y al adicionarle pequeas cantidades de nitrato de plata la reaccin que ocurrir depender de la formacin del precipitado de cloruro de plata.

Bibliografa:

http://es.slideshare.net/CvH94/valoraciones-de-precipitacin-argentometria