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Determinación de sodio por emisión atómica en llama en muestras reales Introducción Durante esta práctica se determinó el contenido en sodio en distintos alimentos como son patatas fritas de bolsa, dos tipos diferentes de agua mineral y una bebida isotónica. El contenido en sodio se determinó mediante un método espectrofotométrico de emisión, aprovechando las características de los átomos de sodio de emitir radiación electromagnética a la longitud de onda de 58nm en unas determinadas condiciones. !ara la reali"ación del análisis, se debió primero observar la in#uencia del $%l como supresor de ioni"ación para elegir la concentración adecuada de $%l &ue se utili"ó posteriormente en la determinación de sodio en los alimentos. Procedimiento 'n#uencia de $%l como supresor de ioni"ación. (e midió la se)al de emisión del sodio a 58nm en distintas disoluciones con una concentración determinada y constante de sodio y con concentraciones variables de $%l en cada una de las disoluciones de medida. *as concentraciones de $%l utili"adas en la e+periencia fueron de -, , /, 0, 1 y 52. El sodio estaba en una concentración de /-ppm. !reparación de un calibrado con disoluciones patrón de sodio. (e reali"ó un calibrado para la determinación de sodio utili"ando distintas disoluciones patrón de sodio de las siguientes concentraciones -.5, , /, 0 y 1ppm.  3 ambién se midió una disolución blanco sin contenido en sod io. 4 cada una de las disoluciones de medida se le adicionó la concentración óptima de $% l, &ue se determinó anteriormente. Determinación de sodio en las distintas muestras. !ara la determinación de sodio en las patatas fritas, se deó las patatas en agua toda la noche para li+iviar el sodio y se 6ltró al día siguiente llevando a volumen en un matra". Esta disolución se diluyó -- para reali"ar la medida de emisión.  3 anto la muestra de agua 7uen santa como la de agua 4 &uabona se diluyeron 5. *a muestra de 4&uarius se diluyó --. 4 cada una de las disoluciones de medida se adicionó una cantidad determinada Daniel Martí n Yerga

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Determinación de sodio por emisión atómicaen llama en muestras reales

Introducción

Durante esta práctica se determinó el contenido en sodio en distintos alimentos comoson patatas fritas de bolsa, dos tipos diferentes de agua mineral y una bebidaisotónica.El contenido en sodio se determinó mediante un método espectrofotométrico deemisión, aprovechando las características de los átomos de sodio de emitir radiaciónelectromagnética a la longitud de onda de 58nm en unas determinadas condiciones.

!ara la reali"ación del análisis, se debió primero observar la in#uencia del $%l comosupresor de ioni"ación para elegir la concentración adecuada de $%l &ue se utili"óposteriormente en la determinación de sodio en los alimentos.

Procedimiento

● 'n#uencia de $%l como supresor de ioni"ación.

(e midió la se)al de emisión del sodio a 58nm en distintas disoluciones con unaconcentración determinada y constante de sodio y con concentraciones variables de$%l en cada una de las disoluciones de medida.*as concentraciones de $%l utili"adas en la e+periencia fueron de -, , /, 0, 1 y 52.

El sodio estaba en una concentración de /-ppm.

● !reparación de un calibrado con disoluciones patrón de sodio.

(e reali"ó un calibrado para la determinación de sodio utili"ando distintasdisoluciones patrón de sodio de las siguientes concentraciones -.5, , /, 0 y 1ppm.

 3ambién se midió una disolución blanco sin contenido en sodio.4 cada una de las disoluciones de medida se le adicionó la concentración óptima de$%l, &ue se determinó anteriormente.

● Determinación de sodio en las distintas muestras.

!ara la determinación de sodio en las patatas fritas, se deó las patatas en aguatoda la noche para li+iviar el sodio y se 6ltró al día siguiente llevando a volumen en unmatra". Esta disolución se diluyó -- para reali"ar la medida de emisión.

 3anto la muestra de agua 7uensanta como la de agua 4&uabona se diluyeron5.

*a muestra de 4&uarius se diluyó --.

4 cada una de las disoluciones de medida se adicionó una cantidad determinada

Daniel Martí n Yerga

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de $%l para &ue se midiera con la concentración de $%l óptima determinada.

Resultados y Discusión

En la bs&ueda de la concentración óptima de $%l a utili"ar en la determinación desodio posterior se obtuvo la siguiente grá6ca

Concentración KCl (%)

Señal deemisión(589nm)

- -.--1

-.-955

/ -.--:

0 -.-8:1 -.-88

5 -.1

(e puede observar como la tendencia de la grá6ca es llegar a un má+imo constantede emisión segn se aumenta la concentración de $%l.

!ara elegir una concentración de $%l óptima se deben tener en cuenta dos factoresprimero, es preferible una mayor se)al de emisión ya &ue la sensibilidad del método

sería meor siempre &ue se detecte mayor se)al de emisión para baasconcentraciones de sodio; y segundo, si se utili"a una concentración salina muyelevada se corre el riesgo de sufrir problemas en el nebuli"ador del mechero y podríallegar a obstruirse, con lo &ue tendríamos irreproducibilidades en las diferentesmedidas.

%onsiderando estos factores se decidió &ue la concentración óptima para reali"ar elanálisis sería del /2 en $%l.

%alibrado de patrones de sodio

Concentración a (ppm)

Señal deemisión

- -.----

-.5 -.-81

-.-15

/ -.-889

0 -./18

1 -.5-

Daniel Martí n Yerga

0 1 2 3 4 5 6

0.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

0.1400

Influencia KCl

Concentración KCl (%)

   S  e   ñ  a   l   d  e  e     i  !   i   ó  n

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50.0000

0.0200

0.0400

0.0600

0.0800

0.1000

0.1200

0.1400

0.1600

Cali"rado #a

Concentración #a ($$)

   S  e   ñ  a   l   d  e  e     i  !   i   ó  n

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<ecta de regresión lineal

(e)al = -.--09 > -.-0?@AaBr = -.5

Determinación de sodio en alimentos

!atatas fritas

Señal Concentración a(ppm) (sindilución)

! muestra Concentración aen patatas (m!"!)

Cuestra -.//- 59- -.59 /89.81

Cuestra / -.995 1/- -./--/ /-.85

Cuestra 0 -.9-9 1-5 -./--0 /-/.5

(e desechó la determinación de la primera muestra al ser los resultados muydiferentes a los de las otras dos muestras.

Concentración de sodio en patatas# $& ± & m! a "! patata

4gua 7uensanta

Señal Concentración a (ppm) (sindilución)

Cuestra -./:-1 01.1

Cuestra / -./98 01./

Cuestra 0 -./9/- 00.0

Concentración de sodio en a!ua 'uensanta# * ± *& m!"+

4gua 4&uabona

Señal Concentración a (ppm) (sindilución)

Cuestra -.99 /.

Cuestra / -.9/9 /-.5

Cuestra 0 -.9-/ /-./

Daniel Martí n Yerga

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Concentración de sodio en a!ua ,-ua.ona# $*& ± * m!"+

4&uarius

Señal Concentración a (ppm) (sindilución)

Cuestra -./-5 5-

Cuestra / -./-8 5

Cuestra 0 -.85 5-0

Concentración de sodio en ,-uarius# 58 ± 5 m!"+

Cuestiones

/* 0tilice un dia!rama de ener!1as para e2plicar por -u3 los 4tomos desodio emiten radiación en una llama* Por -u3 pueden aparecer

di6erentes l1neas de emisión7

*a llama es un medio de alta energía donde los átomos están recibiendo partede esa energía. En un átomo se produce un proceso de e+citación de electrones desdeel nivel fundamental de más baa energía hasta un nivel superior. Este proceso seproduce al absorber energía de la llama.%uando en un átomo un electrón está en un estado e+citado busca volver al estadofundamental de más baa energía y más estable. 4l producirse este proceso, el átomodesprende emite energía &ue se mani6esta en radiación electromagnética de unadeterminada longitud de onda, dependiendo de los niveles energéticos involucrados.

  E Ee+citación emisión

de e h  E- E-

*os átomos tienen distintos niveles energéticos, un electrón podría e+citarse acual&uiera de estos niveles siempre y cuando reciba energía de una determinadamagnitud para &ue se produ"ca el proceso.El electrón al volver al estado fundamental emite radiación de diferente energía,segn esté implicado un nivel e+citado de mayor o de menor energía.

Daniel Martí n Yerga

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  E/ E/  E E

 h

  E- E-

$* n este tra.ao no :a sido necesario optimi;ar la posición de la l4mparani austar su corriente* 2pli-ue con detalle el por -u3*

Ao ha sido necesario con6gurar la lámpara por&ue en la técnica de lae+periencia &ue es la emisión atómica no se utili"a ninguna lámpara.%on la energía de la llama es su6ciente para e+citar los átomos a estados de energíasuperiores al estado fundamental. %omo se mide la intensidad de la radiación &ueemiten esos átomos e+citados no es necesaria ninguna lámpara.

* 2pli-ue detalladamente el e6ecto -ue eerce el KCl en las medidas deemisión atómica de sodio*

*a llama tiene su6ciente energía como para &ue a la misma ve" &ue se e+citanátomos de sodio, se ionicen algunos de esos átomos &ue también pueden estar enestado e+citado. 3ambién se obtendría una radiación emitida por estos iones e+citadosal volver al estado fundamental, pero esa radiación sería de una diferente energía a laradiación de interés producida por átomos e+citados.

!or lo tanto, en un aspecto práctico, habría menos átomos capaces de producirla se)al de emisión de interés por lo &ue la sensibilidad del método se vería

perudicada.El efecto del $%l es &ue al a)adir esta sal en gran concentración y teniendo en

cuenta &ue los átomos de potasio son más fácilmente ioni"ables &ue los átomos desodio, habrá una mayor cantidad de iones potasio en la llama y sus respectivoselectrones perdidos al ioni"arse, por lo &ue el e&uilibrio de ioni"ación del sodio estarádespla"ado hacia la no ioni"ación de los átomos, en lugar de a la formación de iones.

Aa > e ↔ Aa>

%on esto se consigue &ue el sodio &ue esté en estado e+citado esté casicompletamente en forma atómica y pueda producir una se)al de emisión más grande.

Daniel Martí n Yerga