Efectos sensoriales, microbiológicos y fisicoquímicos del ...
Instituto Tecnológico de Sonora. Problema de Investigación ¿Qué efectos fisicoquímicos tendrá...
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Instituto Tecnológico de SonoraInstituto Tecnológico de Sonora
Problema de Investigación
• ¿Qué efectos fisicoquímicos tendrá la naturaleza de la
matriz agua marina y sobre los adsorbentes y reactivos
utilizados por las metodologías de DMFS y la cromatografía
en columna para agua marina por consecuencia sobre los
parámetros de calidad exactitud y precisión?
Objetivos
Objetivo General
Estandarizar el método de Dispersión en Matriz en Fase Sólida mediante técnicas cromatográficas para el análisis de plaguicidas organoclorados (POCs) en agua y la caracterización de las lagunas costeras.
Objetivos Específicos
Establecer los parámetros de Linealidad, Precisión y Exactitud mediante cromatografía de gases para la estandarización del método de Dispersión en Matriz en Fase Sólida (DMFS) para agua marina.
Realizar el análisis cualitativo y cuantitativo de plaguicidas organoclorados de las muestras de agua y sedimento marino mediante cromatografía de gases para caracterizar las lagunas costeras de Bahía de Yavaros y Bahía de Lobos, Sonora.
Hipótesis
La estandarización del método de DMFS se obtendrá si se obtiene un porcentaje de recobro para los POCs de 80 – 120%, un coeficiente de variación menor al 20%, y un coeficiente de regresión mayor a 0.99 en la matriz de agua de laguna costera.
Método
Área de estudio La zona de estudio de Bahía de Yavaros se localiza en la costa sur del estado de Sonora, a 10km al sur de la ciudad de Huatabampo; se encuentra ubicada entre los 26º 42' y 26º 45' de latitud norte, 119º 50' y 119º 25' de longitud oeste. En cuanto a Bahía de Lobos se localiza en el Municipio de San Ignacio Rio Muerto del Estado de Sonora, México sus coordenadas geográficas son Longitud: 27º 21' 0.6’’, Latitud: 110º 27' 17’’.
Metodología para extracción de POCs en agua marina
La extracción de residuos de plaguicidas organoclorados en agua de bahía se realizo mediante la técnica de Dispersión de matriz en fase sólida, modificada por (Valenzuela et al., 1999 y 2006).
Preparación de la mezcla de plaguicidas
Estándar
Concentración de
solución madre [ ]ppm o mg/L
Concentraciónde los estándar de trabajo
[ ]ppm o mg/L
α-HCH 100 1
γ- HCH 152 1
Heptacloro 618 1
Aldrín 207 1
Endosulfan 129 1
pp'- DDE 103 1
Endrín 100 1
pp'-DDD 159 1
pp'-DDT 122 1
Metoxicloro 107 1
Mirex 93 1
Nota: Se utilizó un estándar de 11 plaguicidas organoclorados. Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.
Concentraciones de la mezcla de plaguicidas organoclorados (mg/L).
Resultados Y Discusión
• Para la identificación de los 11 plaguicidas organoclorados de interés para el presente estudio, se determinaron los tiempos de retención (tr) de cada uno inyectando en el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A la mezcla de estándares, a una concentración de 1000 μg/L (ppb).
Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.
Linealidad del sistema.
Plaguicida Coeficiente de determinación (R2)
α-HCH 0.9995
γ- HCH 0.9996
Heptacloro 0.9996
Aldrín 0.9998
Endosulfan 0.9997
pp'- DDE 0.9997
Endrín 0.9992
pp'-DDD 0.9991
pp'-DDT 0.9985
Metoxicloro 0.9991
Mirex 0.9993
Coeficientes de determinación (R2) de los POCs incluidos el estudio.
El coeficiente de determinación (R2) fue mayor a 0.99 para todos los plaguicidas analizados, cumpliendo con los estándares establecidos por la USDA (1991).
Precisión y exactitud del método para agua marinaLos porcentajes de recobro de los 11 plaguicidas organoclorados analizados estuvieron en un intervalo de 80 al 120% con coeficientes de variación del 4 al 14%.
Criterio USDA* Plaguicida (% R) CV (% R) CV
α-HCH 97 13 80-120 ≤ 20 γ- HCH 102 9 80-120 ≤ 20
Heptacloro 100 10 80-120 ≤ 20 Aldrín 97 11 80-120 ≤ 20
Endosulfan 106 5 80-120 ≤ 20 pp'- DDE 99 6 80-120 ≤ 20
Endrín 135 7 80-120 ≤ 20 pp'-DDD 99 7 80-120 ≤ 20 pp'- DDT 115 4 80-120 ≤ 20
Metoxicloro 119 5 80-120 ≤ 20 Mirex 109 5 80-120 ≤ 20
Nota: USDA, 1991. %R= 80 – 120%, CV< 20, R2>0.99. Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.
Concentración en mg/L (ppb) de plaguicidas organoclorados en Bahía de Yavaros, Sonora.
AGUA B. YAVAROS FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIOα-HCH
N.D. 10.6 - 10.4 N.D. 10 - N.D. N.D. N.D.γ- HCH
10.6 - 10 10.4 - 10 3.2 - N.D. 7.6 - 6.8 N.D. 10.2 - 10Heptacloro
10.6 - 10 12.2 - 10.2 N.D. 11 - 2.6 20.8 - 2.2 N.D.Aldrín
8.6 - 7.6 11.8 - 9.2 N.D. 13.8 11.8 N.D.Endosulfan
9.8 - N.D. 8.8 - 7.6 8.6 - 8.4 9 - 7.6 N.D. 8 - 7.8pp'- DDE
6.8 - 6.6 8 - 7.8 N.D. 8.2 - 7.8 N.D. N.D.Endrín
N.D. 9.8 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.pp'-DDD
11.6 - N.D. N.D. N.D. 13.8 - 12.4 N.D. N.D.pp'-DDT
N.D. 19.8 - N.D. 20.4 - N.D. N.D. N.D. N.D.Metoxicloro
N.D. 22 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.Mirex
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.
En Bahía de Yavaros se encontraron 10 de los 11 POCs analizados.
Concentración en mg/L (ppb) de plaguicidas organoclorados en Bahía de Lobos, Sonora.
AGUA B. LOBOS FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIOα-HCH
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.γ- HCH
N.D. 3.8 - 2.2 5.8 - 4.6 16.8 - 15 N.D. 9.8 - N.D.Heptacloro
N.D. N.D. 4.4 - 2.4 22 - 11 10 - 9.8 N.D.Aldrín
N.D. 3.4 - 2.6 5.6 - 3.4 11.8 - 10.8 7.4 - N.D. 8.8 - 7.2Endosulfan
N.D. N.D. N.D. 8.6 - 8.2 N.D. 2 - N.D.pp'- DDE
7.8 - 7.6 8.2 - 7.8 8.4 - 8 7.8 - N.D. N.D. N.D.Endrín
10.4 - 8.2 8.4 - N.D. 8.4 - N.D. 8.4 - N.D. N.D. N.D.pp'-DDD
12.2 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 12.2 - N.D.pp'-DDT
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.Metoxicloro
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 18.4 - N.D.Mirex
N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.
En Bahía de Lobos se encontraron 8 de los 11 POCs analizados
Conclusiones
• La estandarización para agua marina se obtuvo cumpliendo
con los parámetros establecidos por la USDA para los 11
plaguicidas analizados los cuales son obtener una
recuperación de 80 – 120 %, un coeficiente de variación
menor al 20 %, y un coeficiente de regresión mayor a 0.99
en las matrices de agua con el método dispersión en matriz
de fase sólida para la cuantificación de plaguicidas
organoclorados.
• Se concluye que el agua de la Bahía de Yavaros está contaminada por 10 de los 11 plaguicidas organoclorados analizados.
• En cuanto a Bahía de Lobos se concluye que está contaminada con 8 de los 11 plaguicidas analizados.
• 3 de ellos (Aldrín, Endrín, HCH) están prohibidos y 2 mas (DDT y Metoxicloro) restringidos en su uso.