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Quim 3025Por: Rolando Oyola Martínez
Derechos Reservados@2016-171
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Química Analítica
• Definición:– Área que se ocupa de la caracterización
química de la materia.
• Análisis Cualitativo = ¿Qué es?, ¿Qué consiste?
• Análisis Cuantitativo = ¿Cuánto contiene?
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QuímicaAnalítica
Química: Bioquímica, Inorgánica, Orgánica,
Química Física Física: Astrofísica, astronomía,
Biofísica
Ingeniería: Civil, Química,
Eléctrica y Mecánica
Medicina: Clínica,
Medicinal, Farmacología,
Toxicología
CienciasMateriales: Metalurgia, Polímeros,
Estado SólidoCienciasSociales:
Arqueología, Antropolgía,
Forense
Agricultura: Agronomía, Alimentos,
Horticultura, Terrenos,
Animales, Frutos
CienciasAmbientales:
Ecología, Meteorología, Oceanografía
Geología: Geofísica,
Geoquímica, Paleontología,
Paleontobiología
Biología: Botánica, Genética,
Microbiología, Molecular,
Zoología
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Divisiones generales en Química Analítica
Analytical Chemistry & Quantitative Analysis, Hage & Carr, 2011
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Definiciones Importantes:• Analito = componente en la muestra que se
quiere determinar su presencia o cantidad.
• Matriz = todos los componentes presentes en lamuestra menos el analito. Puede variar en gradode complejidad. Ejemplo: agua de mar vs. aguade potable.
• Muestra = lo compone el analito y la matriz.
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Definir Objetivo Seleccionar Método Acquirir muestra
Procesar Muestra
Muestra Soluble?•Disolución
Propiedad X (física/química) medible? •Derivatizar Analito
EliminarInterferencias Medir Propiedad X Cálculos
Precisión y ExactitudInforme de Resultados
Diagrama General de pasos para un análisis Cuantitativo
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ConclusionesConocer los límites y restricciones del método
Calcular los resultados
Llevar a cabo medidas
Preparación muestraEliminar interefencias, dilución, concentrar, etc
Obtener muestra representativaHomogénea vs heterogénea, propiedades físicas y químicas
Seleccionar el métodoTipo y tamaño de muestra, nivel de concentración, selectividad y/o especifidad
Definir el objetivoProblema, fin del análisis, tiempo que se necesita, precisión, presupuesto, cantidad muestra
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Comparación entre diferentes métodos analíticos
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Clásicos
Inst
rum
enta
les
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Métodos para análisis Cualitativo y cuantitativo
• Llevar a cabo reacciones o pruebas específicaso selectivas con el analito.
– Específicas = reacción o prueba que ocurresolamente con el analito.
– Selectiva = reacción o prueba que puede ocurrircon grupo de especies, pero que exhibe un gradode preferencia por el analito.
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Métodos para análisis Cuantitativo• El próposito es medir una señal de respuesta (S) que sea
proporcional a la concentración (C) del analito.
• Se preparan soluciones de concentración conocidas (estándares del analito) a las cuales se le mide la señal de respuesta (S) para construir una curva de calibración.
• Se tiene que tener en cuenta los blancos en el análisis cuantitativoya que brindan información del error de análisis y la cantidadmínima que se puede medir del analito. Existen varios tipos de blancos dependiendo del punto que se creen al llevar a cabo el análisis.
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( ) analitoS k C=
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Concepto Señal a Ruido (S/N)
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Curva de Calibración
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Seña
l(S)
Concentración
Sensitividad de calibración = cambio en respuesta señal entre cambio en unidad de concentración. La pendiente (m)
Sensitividad Analítica = pendiente sobredesviación estándar señal (m/σC) a ciertaconcentración. Depende de concentración.
Límites de detección (DL) = concentraciónmínima que se puede detectar a cierto nivel de confianza. (k= 2 (92.1%), k = 3 (98.3%))
Límite de cuantificación (LOQ) = cantidad mínimaque se puede cuantificar con un mínimo de 98.3% de confianza (k=3).
bkSDL or LOQm
=
Sb es la desviación estándar de medida del blanco o la desviación estándar del interceptoen curva de calibración y m la pendiente.
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Algunos términos en industria
• Organizaciones que cuidan de buenas prácticas de laboratorio(GLP, Good Laboratory Practices)
– ISO = International Organization of Standards– OECD = Organización para la Cooperación y el
Desarrollo Económico.
• GLP = Reglas, procedimientos operativos y prácticasestablecidas por una organización que se consideranobligatorios con el objetivo de certificar la calidad y lacorrección de los resultados que produce un laboratorio.
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¿Cómo se establecen los GLP?
• GLP contienen dos elementos comunes:
– SOP = Standard Operating Procedures• Descripción detallada de las actividades que hace un
laboratorio.
– QA = Quality Assurance Unit, control de certeza de calidad.
• Por lo general es una unidad externa al laboratorio y responde a la gerencia.
• Es responsable de que se efectúen procedimientos de calidad y de su evaluación en forma contínua, incluyendo auditorías.
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Jerarquía de la metodología analítica
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Definición Ejemplo
Técnica Principio científico útil para darinformación de la composición.
Espectrofotometría
Método Adaptación bien determinada de una técnica para un propósito de medición seleccionado.
Método de p-rosanilinapara medición de SO2
Procedimiento Instrucciones por escrito necesariaspara aplicar el método. Área másamplia del GLP.
ASTMD2914: métodoestándar de prueba para el contenido de SO2 en la atmósfera
Protocolo Conjunto de instruccionesdefinitivas que se deben seguir, sin excepción , si los resultadosanalíticos han de ser aceptados paraun propósito determinado.
Método de referencia de EPA para la determinaciónde SO2 en la atmósfera.
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I. Definir el problema o establecer la pregunta•¿Cuál es el problema? ¿Qué se necesita encontrar?¿Cualitativo o cuantitativo?
•¿Para qué se usará la información? ¿Quién la usará?
•¿En cuánto tiempo se necesita el resultado?
•¿Qué tan precisa y/o exacta debe ser?
•¿Cuál es el presupuesto disponible?
•¿Cuáles son las condiciones físicas que pueden afectar el análisis?
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II. Seleccionar el método
•Tipo de muestra, tamaño de la muestra•Preparación de la muestra•Grado de concentración del analito•Grado de selectividad o especificidad del análisis•Exactitud/precisión•Instrumentos y equipos disponibles•Personal adecuado y entrenado•Costo y rapidez•Número de muestras•¿Hay métodos disponibles en la literatura?
Factores a considerar para seleccionar el método:
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III. Obtener una muestra representativa
Tipo de muestra (sólida, líquida, gaseosa o mezcla) •homogeneidad y tamaño
•Propiedades físicas y químicas
Factores estadísticos y errores de muestreo
Factores a considerar:
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IV. Preparación de muestra para análisis
Tipo de muestra (sólida, líquida, gaseosa o mezcla) •homogeneidad y tamaño•Propiedades físicas y químicas
¿Se requiere eliminación de interferencias?
¿Se requiere concentrar el analito?
¿Se necesita derivatizar el analito?
¿Se necesita ajustar condiciones de la solución?
Factores a considerar:
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V. Llevar a cabo todas las separaciones químicasnecesarias:
Destilación
Precipitación
Extracción disolvente
Extracción fase sólida
Cromatografía
Factores a considerar:
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VI. Llevar a cabo medidas
CalibraciónValidación y puntos de controlMedidas de blanco y estándaresRéplicas
Factores a considerar:
VII. Calcular e informar resultadosAnálisis EstadísticoLimitaciones del métodoValidación del método (exactitud)
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