Introducción - ..: UABC - Facultad de Ciencias...

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente

M.C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José Antonio Segovia Zavala

Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Marinas

[Avalado, Validado] el [fecha] por Consejo Técnico

Directorio

Dr. Felipe Cuamea VelázquezRector UABC

Dr. Oscar Roberto López BonillaVicerrector, UABC Campus Ensenada

Dr. Juan Guillermo Vaca RodríguezDirector FCM

Dr. Víctor Antonio Zavala HamzSubdirector, FCM

Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Marinas

ÍndiceIntroducción..........................................................................................................................................................................7

Encuadre del Sistema de Prácticas........................................................................................................................................7

Introducción......................................................................................................................................................................7

Competencias a las que contribuye...................................................................................................................................7

Niveles de Desempeño...................................................................................................................................................7

Ubicación dentro del mapa curricular...............................................................................................................................8

Programa del Sistema de Prácticas...................................................................................................................................9

Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.............................................................10

EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE.................................................................................................................11

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad del aire..........................................................................11

1. PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA.............11

1.1. Introducción.........................................................................................................................................................11

1.2. Objetivo...............................................................................................................................................................12

1.3. Material...............................................................................................................................................................12

1.4. Instrumental........................................................................................................................................................12

1.5. Reactivos..............................................................................................................................................................12

1.6. Desarrollo.............................................................................................................................................................13

1.7. Método de Evaluación.........................................................................................................................................14

1.8. Bibliografía...........................................................................................................................................................14

2. EVALUACION DE NOx Y SOx.........................................................................................................................................16

2.1. Introducción.........................................................................................................................................................16

2.2. Objetivo...............................................................................................................................................................16

2.3. Material...............................................................................................................................................................16

2.3.1. Materiales..................................................................................................................................................16

2.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................17

2.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................17

2.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................17


2.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................19

3. EVALUACION DE COx Y PST.........................................................................................................................................21

3.1. Introducción.........................................................................................................................................................21

3.2. Objetivo...............................................................................................................................................................21

3.3. Material...............................................................................................................................................................21

3.3.1. Materiales..................................................................................................................................................21

3.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................21

3.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................22

3.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................22


3.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................24

EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS.............................................................................................................26

4. Determinación de materia orgánica por incineración y DQO......................................................................................26

4.1. Introducción.........................................................................................................................................................26

4.2. Objetivo...............................................................................................................................................................27

4.3. Material...............................................................................................................................................................27

4.3.1. Materiales..................................................................................................................................................27

4.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................27

4.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................27

4.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................28


4.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................29

5. Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno..............................................................................................30

5.1. Introducción.........................................................................................................................................................30

5.2. Objetivo...............................................................................................................................................................30

5.3. Material...............................................................................................................................................................30

5.3.1. Materiales..................................................................................................................................................30

5.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................31

5.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................31

5.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................31


5.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................34

6. Determinación de Nutrientes Nitrogenados...............................................................................................................36

6.1. Introducción.........................................................................................................................................................36

6.2. Objetivo...............................................................................................................................................................36

6.3. Material...............................................................................................................................................................36

6.3.1. Materiales..................................................................................................................................................36

6.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................36

6.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................37

6.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................37


6.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................39

EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA.....................................................................................................................40

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad de agua.........................................................................40

7. Determinación de cloro residual libre y combinado....................................................................................................40

7.1. Introducción.........................................................................................................................................................40

7.2. Objetivo...............................................................................................................................................................41

7.3. Material...............................................................................................................................................................41

7.3.1. Materiales..................................................................................................................................................41

7.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................41

7.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................41

7.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................42


7.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................43

8. Determinación de la concentración de detergentes...................................................................................................44

8.1. Introducción.........................................................................................................................................................44

8.2. Objetivo...............................................................................................................................................................45

8.3. Material...............................................................................................................................................................45

8.3.1. Materiales..................................................................................................................................................45

8.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................45

8.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................45

8.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................45


8.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................48

9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial...................49

9.1. Introducción.........................................................................................................................................................49

9.2. Objetivo...............................................................................................................................................................50

9.3. Material...............................................................................................................................................................50

9.3.1. Materiales..................................................................................................................................................50

9.3.2. Instrumental..............................................................................................................................................50

9.3.3. Reactivos....................................................................................................................................................50

9.4. Desarrollo.............................................................................................................................................................50


9.6. Bibliografía...........................................................................................................................................................54

I. Anexos........................................................................................................................................................................55

I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene..........................................................................................................55

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente...........................................................................................................57

Plan general de emergencia........................................................................................................................................57

Fuego en el laboratorio...............................................................................................................................................57

Fuego en el cuerpo......................................................................................................................................................57

Quemaduras................................................................................................................................................................58

Cortes..........................................................................................................................................................................58

Derrame de productos químicos sobre la piel.............................................................................................................58

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis.................................................................................................................59

Corrosiones en los ojos...............................................................................................................................................59

Ingestión de productos químicos.................................................................................................................................59

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL..............................................................................................................60

PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA.................60

EVALUACION DE NOx Y SOx............................................................................................................................................60

EVALUACION DE COx Y PST.............................................................................................................................................60

EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO.................................................................................................................60

EVALUACION DE DBO5.....................................................................................................................................................61

EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS..............................................................................................................61

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL.................................................................................................................................61

EVALUACION DE SAAM...................................................................................................................................................62

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA..............................................................................................................62

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del AmbienteEncuadre del Sistema de Prácticas Página 7

Introducción

Este manual está diseñado para estudiantes del área ambiental y destinado a servir de complemento a la materia de Contaminación Química del Ambiente de la carrera de Ciencias Ambientales de la Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California, pero podrá, mediante adaptaciones y modificaciones leves, ser usado en cualquier carrera afín.

Encuadre del Sistema de Prácticas

IntroducciónLa contaminación del medio ambiente (aire, suelo y agua) es un tema de estudio que le compete a los investigadores y técnicos en contaminación ambiental, por la influencia de ésta, a nivel regional y global. Por tal motivo el conocimiento de las técnicas de preparación, calibración y análisis son de gran importancia pues además, es una parte fundamental de cualquier tipo de investigación científica el medir en forma exacta y precisa la variable que se estudia. Con ésta finalidad se ha diseñado éste manual ya que no solo se describe la técnica y sus fundamentos sino que se provee de información suficiente al alumno para que pueda utilizar su criterio para modificar o hacer más eficientes las técnicas aquí descritas.

Competencias a las que contribuye

Niveles de DesempeñoCon las prácticas descritas en este manual, se pretende que el estudiante de la carrera de ciencias ambientales, conozca las técnicas de muestreo y de análisis de los diferentes contaminantes que se presentan en los diferentes medios ambientes (aires, suelo y agua). Esto, con la finalidad de realizar un diagnóstico ambiental de la zona bajo estudio con honestidad y responsabilidad.

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Encuadre del Sistema de Prácticas Página 8

Ubicación dentro del mapa curricular


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Encuadre del Sistema de Prácticas Página 9

Programa del Sistema de Prácticas

Tema Práctica o prácticas programadas Ámbito de desarrollo Duración*

1. Evaluación de calidad del

aire.

PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA

LABORATORIO 3 horasCOLECTA DE MUESTRAS DE AIRE CAMPO, ENSENADA 8 horasEVALUACION DE NOx Y SOx. LABORATORIO 3 horasEVALUACION DE COx Y PST. LABORATORIO 3 horas


suelo.

COLECTA DE MUESTRAS DE SUELO CAMPO, ENSENADA 4 horasEVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO LABORATORIO 3 horasEVALUACION DE DBO5 LABORATORIO 3 horasEVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS LABORATORIO 3 horas


agua.

COLECTA DE MUESTRAS DE AGUA, ZONA COSTA CAMPO, PLAYAS ENSENADA 8 horasEVALUACION DE CLORO RESIDUAL LABORATORIO 3 horasEVALUACION DE SAAM LABORATORIO 3 horasEVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA LABORATORIO 3 horas

* Duración en horas para cada práctica, y semana del semestre en la que se realizará.


Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente

M en C. Sergio Raúl Canino Herrera

Dr. José Antonio Segovia Zavala]

Responsables de la elaboración de este manual. ]

Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Evaluación de la calidad del aire. Página 12

EVALUACION DE LA CALIDAD DEL AIRE.Facultad de Ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California

Responsable(s): M en C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José A. Segovia Zavala

Número de alumnos por práctica: 10

Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad del aire.Con la serie de prácticas de esta sección, se tienen contempladas diferentes técnicas de colecta y análisis de muestras de aire, con la finalidad de determinar su calidad. Este propósito se quiere alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectación de una masa de aire en un ambiente determinado, por una fuente de contaminación o bien, puede aplicarse a la misma fuente emisora.

Es importante mencionar, que aunque las técnicas descritas no son parte de la legislación ambiental aplicable, si nos permite determinar el nivel de contaminación de un lugar determinado. Lo anterior como consecuencia de una falta de equipamiento adecuado para el desarrollo de las técnicas analíticas definidas en la legislación mexicana.

1. PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA

1.1.IntroducciónLos efectos de la contaminación ambiental pueden detectarse en la salud humana, en los animales en la vegetación, o en los materiales; sin embargo en base a estas observaciones no se puede determinar, en todos los casos, de que contaminante de trata. Por lo tanto, es de suma importancia contar con un equipo analítico cualitativo y cuantitativo que no solo identifique al contaminante, sino cuál es su concentración. En particular el muestreo de la atmosfera es importante debido a que por este medio fluyen con gran rapidez una gran cantidad de contaminantes de procedencia antropogénica y natural. Una parte fundamental del muestreo atmosférico es la preparación de equipo, material y reactivos necesarios para la obtención de muestras correctas. Es importante que los equipos, materiales y reactivos sean preparados con anticipación (una semana). Asimismo, sean verificados y calibrados para que la muestra sea representativa y reflejen fielmente la composición de la muestra, cuali-cuantitativamente, para que las conclusiones sean válidas. Es transcendental que el alumno, técnico o personal que tome las muestras, sea idóneo pues de él depende la validez de las mismas, por lo que deberá tener conocimiento u obtener información previa del tipo de muestra a tomar, las precauciones de seguridad,



los parámetros más significativos a analizar, el equipo que debe llevar, el sitio de extracción aconsejado, tipo de conservante a utilizar, tiempo máximo desde la toma de muestra y la recepción de la misma en el Laboratorio o realizar reuniones preliminares con personal capacitado de laboratorio para que le prepare todo el equipo y le dé instrucciones precisas.

1.2.ObjetivoConocer y calibrar el equipo, así como preparar el material y soluciones adecuadas para la toma de muestra de gases y partículas atmosféricas. Además, aprender las diferentes técnicas de muestreo en la atmosfera.

1.3.Material2 Equipo de muestreo de gases y partículas (ver figura 1) Consta de: 2 Probetas graduadas de 250 mL

- Kitazato de 500 mL 16 Botellas de plástico para muestras- Embudo del plástico portafiltro 3 Pares de guantes de plástico- Flujómetro 2 Pisetas para agua destilada- Mangueras de hule 30 cm de papel parafilm- Botellas de plástico para colecta 1 Rollo de cinta adhesiva- Válvula reguladora de vacío 10 filtros de fibra de vidrio de 4.5 cm- 10 portafiltros de papel aluminio- Plumones - Libreta de campo para bitácora- Herramienta (pinzas, desarmador, llaves)

1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.Instrumental

1 Bomba de vacío 1 GPS1 Inversor de corriente de 1000 W. 1 Anemómetro1 Batería de 12 VCD de 50 A 1 Balanza analítica1 Estufa con horno precalentado a 105º C 1 Desecador



1.

1.1.1.

1.1.2.

1.1.3.

1.1.3.1.

1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.Reactivos

250 ml de ácido clorhídrico al 5 % 250 mL de Hidróxido de sodio al 5 %2 Litros de agua destilada



1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.DesarrolloMarcar los filtros de fibra de vidrio que vaya a emplear con un lápiz. Colocarlos en vidrios de reloj, en una estufa a 115º C por una hora. Una vez transcurrido el ese tiempo, colocarlos en un desecador, mediante unas pinzas para crisol y dejarlos enfriar por 30 minutos. Después de esto, pesarlos en una balanza analítica y registrar su peso. Guardarlos en papel aluminio y bolsas de plástico ziplock® hasta que los use en el muestreo.Montar el sistema de filtración de acuerdo a la figura 1. El sistema de filtración debe primero colectar las partículas y después los gases que se concentrarán en la solución ácida y básica (Fig. 2). Los flujómetros deben trabajar entre 300 a 400 cm3/min o de 9 a 10 lts/min (Fig. 3). La duración del muestreo por filtración debe durar de 30 minutos a 1 hora. Las botellas donde se colectarán los gases (Figura 2) deben ser preparadas con 10 ml de ácido (HCl) y de la base (NaOH) en 190 ml de agua destilada (5%).Una vez terminado el tiempo de filtración, retire los filtros con las pinzas y guardarlos etiquetados en el portafiltro. Las muestras liquidas de ácidos y bases se transfieren por separado a dos botellas de plástico limpio y etiquetado. Las dos muestras (una de ácido y la otra de base) son guardadas en un lugar seguro y son llevados al laboratorio para sus análisis respectivos.

Tipos de muestreo.Muestreo integrado o de muestreo al azarLos muestreos integrados requieren complementarse por métodos analíticos separados. Por lo tanto, recolectan muestras por tiempo determinado. Es el más común que se utiliza para muestrear grandes volúmenes que recolectan partículas y gases por succión a través de un filtro. El análisis de estas muestras proporciona información de la concentración de partículas suspendidas totales y contaminantes orgánicos e inorgánicos contenidas en las mismas. Además, los gases que tienen cargas positivas y negativas, como monóxido de carbono, óxidos de nitrógeno, dióxido de nitrógeno, dióxido de azufre y otros gases.



Muestreo continúo o de lectura directaLos instrumentos de muestreo continuo combinan el muestreo y el análisis en una sola etapa.Estos instrumentos son más caros y son automatizados para la recolección y el análisis de la muestra en un solo instrumento. Estos aparatos realizan análisis continuos y envían la señal de respuesta a un registrador analógico. Se requiere de una calibración adecuada para obtener mediciones confiables.Existen en el mercado equipos automáticos para monóxido de carbono, oxido de nitrógeno, hidrocarburos totales, bióxido de azufre, metano, oxidantes (ozono) y ácido sulfhídrico entre otros.

1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.

1.7.Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.



1.

1.1.

1.2.

1.3.

1.4.

1.5.

1.6.

1.7.

1.8.Bibliografía Butler, J.D., 1979. AIR POLLUTION CHEMISTRY. Academic Press, p. 408.

Sans Fonfría R. y J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminación y tratamientos.Alfaomega Grupo Editor. P. 145

Figura 1.- Sistema de muestreo para gases y partículas atmosféricas compuesto por: Bomba de vacío, caja de recepción de gases, flujómetro y sistema de filtración para partículas atmosféricas.



Figura 2.- Detalles internos de la caja de recepción de gases con soluciones ácidas (botella clara) y básica (botella oscura).

Figura 3.- Sistema de filtración con matraz Kitasato, embudo con portafiltro y al fondo el flujómetro.



1.

1.1.

1.

2. EVALUACION DE NOx Y SOx.

1.

2.

2.1.IntroducciónLos óxidos de nitrógeno y de azufre son compuestos liberados a la atmósfera como resultado de la oxidación del nitrógeno y azufre causados por diversas actividades, entre las que destaca la combustión incompleta de combustibles.

El contacto de cualquiera de estos compuestos con el agua, genera sus oxiácidos correspondientes, sobre todo en agua ligeramente acidificada. Esta propiedad es utilizada para poder colectarlos y mantenerlos en sus sales correspondientes, es decir, en su forma de nitritos, nitratos, sulfitos y sulfatos.

Una vez que los NOx y SOx, son colectados en soluciones acuosas ligeramente acidificadas, las sales generadas, son analizados mediante las técnicas descritas en este manual y reportadas como NOx y SOx..

Los nitritos y nitratos son determinados mediante las reacciones de complejos con sulfanilamida y naftiletilendiamina, para formar el complejo diazo correspondiente. Mientras que los sulfitos, son oxidados previamente con peróxido y los sulfatos resultantes son determinados mediante reacciones de formación del complejo insoluble de sulfato de bario, al hacerlo reaccionar con una solución saturadas de cloruro de bario.



1.

2.

2.1.

2.2.ObjetivoAplicar las técnicas de medición de NOx y SOx en las muestras de aire colectas en su salida de campo, para evaluar la calidad del aire de esa área de estudio.

1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.Material

1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.3.1. Materiales

4 Vasos de pp de 150 mL 1 Columna de reducción de cadmio2 Filtros de fibra de vidrio 1 Tubo para centrífuga2 Gotero 1 Cronómetro1 Porta filtro magnético 1 Probeta de 50 mL1 Pinzas para filtro 4 Pipeta graduada de 1 mL1 Matraz kitazato de 500 mL de plástico 4 Tubos de ensayo de 18 x 180 mm1 Probeta de 50 mL 1 Gradilla1 manguera para vacío 1 Par de celdas para espectrofotómetro1 Vidrio de reloj Papel para celdas de espectrofotómetro2 Pipeteador para 5 mL



1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.3.1.

2.3.2. Instrumental

1 Espectrofotómetro ajustado a 543 nm1 Bomba para vacío1 Balanza analítica

1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.3.1.

2.3.2.

2.3.3. Reactivos

100 mL de solución de sulfanilamida100 mL de solución de Naftiletilendiamina50 mL de solución de cloruro de amonio concentrada50 mL de solución saturada de cloruro de bario50 mL de ácido clorhídrico al 50 %.



1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.4.DesarrolloEVALUACION DE SOx.

1. Poner un filtro de fibra de vidrio en un vidrio de reloj, en una estufa a 110º C por una hora, o en una mufla a 550º C, por 15 minutos. Dejar enfriar en desecador y pesar (P1)

2. De las muestras colectadas en el campo, tomar 25 mL de muestra ácida y 25 mL de muestra básica, y mezclarlas en un vaso de pp de 150 mL. Si sospecha que la muestra tiene una cantidad de SOx considerable (mayor de 200 µg S/L), colectar menor cantidad de cada muestra.

3. Adicionar 1 mL de HCl al 50 % y mezclar.4. Adicionar BaCl2, gota a gota y observe cuando ya no se forme turbidez, ocasionada por el

sulfato de bario, de color blanco. Espere un par de minutos y adicione una gota más. Si ya no se forma sulfato de bario, proceda con el siguiente paso. En caso contrario, continuar adicionando BaCl2.

5. Filtrar la muestra, a través del filtro previamente pesado, que se encuentra montado en un sistema de filtración como el que se muestra en la figura 1. Enjuague el vaso de pp, en varias ocasiones con agua destilada y pase los filtrados al sistema de filtración.

6. Pase el filtro al vidrio de reloj y déjelo secar en una mufla a 180º C, por 1 hora. Enfriar y pesar (P2).

7. Calcular la concentración de SOx como se indica a continuación.

[ SOx ] (mg SL

)=( P 2−P 1 ) x 137 xVtm

Vma x Flujo x t

Dónde: P1 es el peso del filtro antes de filtración (ver procedimiento) en gramos.P2 es el peso del filtro después de filtración y secado en estufa (ver procedimiento),en gramos.137 es el factor de conversión de BaSO4 a SVtm es el volumen total de soluciones ácida y básica, usada en la colecta de aire,p.e. 500 mL.



Vma es el volumen de muestra analizado en el laboratorio p.e. 50 mLFA es el flujo de aire que se utilizó en la colecta de muestra, en litros por minuto.T es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.

EVALUACION DE NOx.

1. De las muestras colectadas en el campo, tomar 25 mL de muestra ácida y 25 mL de muestra básica, y mezclarlas en un vaso de pp de 150 mL. Si sospecha que la muestra tiene una cantidad de NOx considerable (mayor de 100 µg N/L), colectar menor cantidad de cada muestra.

2. Verificar el pH de la muestra mezclada, con un papel tornasol. Si está muy básica o ácida, tratar de neutralizarla a valores entre 6-8.

3. Adicionar 1.0 mL de solución de cloruro de amonio concentrado y hacerla pasar a través de una columna de reducción de cadmio (figura 2) a una velocidad de 8-10 mL/min. Descartar los primeros 10 mL.

4. Colectar los 10 mL siguientes y colocarlo en un tubo de ensayo. Hacer esto en una ocasión más.

5. Cerciorarse de cerrar el flujo de la columna para que no se seque. Enseguida, adicione 0.2 mL de Sulfanilamida y 0.2 mL de Naftiletilendiamina a cada tubo de ensayo colectado.

6. Esperar 10 minutos y leer su absorbancia contra agua destilada en un espectrofotómetro a 543 nm.

7. Calcular la concentración de NOx como se indica a continuación.

[ NOx ]( µg NL

)= Absm x14 x F xVtmVma x FA xt

Dónde: Abs es la absorbancias de la muestra en UA.F es el factor de conversión de la columna de reducción en µM, calculado por el técnico analista 14 es el peso atómico del nitrógenoVtm es el volumen total de soluciones ácida y básica, usada en la colecta de aire,p.e. 500 mL.Vma es el volumen de muestra analizado en el laboratorio p.e. 50 mLFA es el flujo de aire que se utilizó en la colecta de muestra, en litros por minuto.t es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.



1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.4.


1.

2.

2.1.

2.2.

2.3.

2.4.

2.5.

2.6.Bibliografía APHA-AWWA-WPCF, 1980.- STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER. 15a. Ed. American Public Health Association, Washington, D.C., p. 1134.

Butler, J.D., 1979. AIR POLLUTION CHEMISTRY. Academic Press, p. 408.

Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag-Chemie, Germany. p. 419

Sans Fonfría R. y J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminación y tratamientos. Alfaomega Grupo Editor. P. 145


Flujo

Pinzas

Soporte

Pinzas Mohor Cadmio

Llave

NH4Cl


Figura 1. Sistema de filtración al vacío para la colecta de sulfato de bario.

Figura 2. Esquema de la columna de reducción de cadmio.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del AmbienteEvaluación de la calidad del aire Página 27

1.

2.

3. EVALUACION DE COx Y PST.

1.

2.

3.

3.1.IntroducciónLos óxidos de carbono (COx) y las partículas suspendidas totales (PST) son compuestos liberados a la atmósfera como resultado de la oxidación del carbón y liberación de las partículas producidas por diversas actividades, entre las que destaca la combustión incompleta de combustibles.

Si los óxidos de carbono se ponen en contacto con el agua, genera sus oxiácidos correspondientes, sobre todo en agua con un pH ligeramente básico (pH > 9.5). Esta propiedad es utilizada para poder colectarlos y mantenerlos en sus sales correspondientes, es decir, en su forma de bicarbonatos y carbonatos. Estos, son determinados mediante la técnica de titulación potenciométrica con ácido clorhídrico diluido.

En cambio, los PST, son colectados considerando que pueden ser retenidos por medio de sistemas de filtración húmeda o sólida. En éste análisis, se aplica la colecta de las partículas en medio sólido, mediante filtros de fibra de vidrio, ya que se pretende analizar estas partículas para evaluar otros constituyentes como metales o materia orgánica.

En esta práctica, los PST, son determinados por gravimetría y los filtros se pueden guardar, para poder realizar análisis cualitativos, como la determinación de metales o hidrocarburos.



1.

2.

3.

3.1.

3.2.ObjetivoAplicar las técnicas de medición de COx y PST en las muestras de aire colectas en su salida de campo, para evaluar la calidad del aire de esa área de estudio.

1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.Material

1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.3.1. Materiales

1 Bureta de 10 mL 1 Pinzas para filtro1 Soporte universal 2 vidrio de reloj1 Pinzas para bureta 1 desecador1 Pinzas de tres dedos 1 Piseta1 magneto 1 Pipeta volumétrica de 10 mL

4 Vaso de pp de 250 mL 1 Pipeteador



1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.3.1.

3.3.2. Instrumental

1 Potenciómetro con electrodo para pH y medición en mV.1 Mufla con ajuste de temperatura de 100 a 600 º C.1 Balanza analítica.1 Plancha de Agitación magnética.

1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.3.1.

3.3.2.

3.3.3. Reactivos

1000 mL de ácido clorhídrico 0.05 N100 mL de Solución amortiguadora de pH 7100 mL de Solución amortiguadora de pH 4



1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.4.DesarrolloEVALUACION DE COx.

1. Con el potenciómetro mida el pH de las soluciones amortiguadoras de 4 y 7, utilizando los vasos de pp de 250 mL. Registre la lectura en mV. Calcule la pendiente del electrodo (m) de la siguiente forma:

m=(mV 7−mV 4)

(4−7 )

Donde mV7 y mV4 son las lecturas de las soluciones amortiguadoras en milivolts. Si la pendiente tiene una desviación mayor a -59 + 8. Cambie el electrodo por uno nuevo.

2. De las muestras colectadas en el campo, tomar 10 mL de muestra básica, y colocarla en un vaso de pp de 250 mL. Si sospecha que la muestra tiene una cantidad de COx considerable (mayor de 1,000 µg C/L), colectar una menor cantidad de cada muestra.

3. Adicione 100 mL de agua destilada. Por lo tanto, debe de hacer un blanco con agua destilada, con la metodología previamente descrita.

4. Armar el equipo de medición como se muestra en la figura 1. Cuide que el electrodo no sea golpeado por el agitador magnético, solo sumérjalo de tal forma que toque la solución con el electrodo de vidrio y la juntura del electrodo de referencia.

5. Tome la lectura de pH de su muestra en mV y regístrela. Haga una tabla como se indica en el ejemplo de la tabla de enseguida.

Muestra para COxVolumen de HCl 0.05 Lectura en mV pH calculado

0 -214 10.20.1 -180 9.7

6. Adicionar HCl 0.05 N cada 0.05 mL, con agitación constante. Registrar la lectura del potenciómetro en cada adición de HCl. Registrar cada dato recabado en la columna correspondiente de la tabla descrita anteriormente.

7. Para calcular el pH de las lecturas en mV utilice la siguiente ecuación.



pH=7+ (mVm−mV 7)m

Donde mVm y mV7, son las lecturas de la muestra y de la solución amortiguadora de 7, respectivamente. Dónde, m es la pendiente del electrodo.

8. Continuar con las adiciones hasta que llegue a un valor de pH cercano a 3.9. Calcule la derivada del pH con respecto al volumen de ácido adicionado, para cada punto

registrado en su tabla, utilizando la siguiente ecuación.

δpHδV HCl

=∥( pH (n+1)− pH (n))∥

(V (n+1)−V n )

Dónde: pH(n+1) y pHn, son los valores absolutos y calculados de pH después de la adición Vn y Vn+1

10. Construya una gráfica de la derivada pH/VHCl, contra el volumen de HCl adicionado. Tal y como se muestra en la figura 2.

11. Determine el volumen V2 y V1 de HCl, a partir de la gráfica, tal y como se observa en la figura 2.

12. Calcular la concentración de COx como se indica a continuación.

[ COx ] (mg CO2

L)=

(V 2−V 1 ) × N HCl× 44 × VtmVma x FA xt

Dónde: V2 y V1, son los volúmenes de HCl determinados gráficamente.NH4Cl es la normalidad del ácido clorhídrico. 44 es el peso molecular del CO2

Vtm es el volumen de solución básica, usada en la colecta de aire, p.e. 200 mL.Vma es el volumen de muestra analizado en el laboratorio p.e. 10 mLFA es el flujo de aire que se utilizó en la colecta de muestra, en litros por minuto.t es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.

EVALUACION DE PST.

1. Colocar el filtro de fibra de vidrio, empleado en el muestreo, en un vidrio de reloj, en una estufa a 110º C, por una hora. Se recuerda que este filtro fue pesado previamente antes de su salida de campo a peso constante e identificado por una marca con lápiz. Este peso es identificado como P1.

2. Sacar el filtro y ponerlo en desecador, para que disminuya su temperatura a la del medio ambiente, por espacio de 30 minutos.



3. Pesar el filtro que se encuentra a temperatura ambiente, por dos ocasiones, para verificar que su peso es constante. En caso contrario déjelo enfriar otro poco de tiempo hasta alcanzar el peso constante. Una vez logrado esto, registre el peso como P2.

4. Calcular la concentración de PST como se indica a continuación.

[ PST ] ( mgL

)=( P2−P1 ) ×1000

FA xtDónde:

P2 es el peso del filtro después de 110º C, en gramos.P1 es el peso del filtro antes de su uso en el campo, en gramos.1000 es el factor de conversión de gramos a miligramos.FA es el flujo de aire que se utilizó en la colecta de muestra, en litros por minuto.t es el tiempo de colecta de la muestra de aire en el campo en minutos.

1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.4.




1.

2.

3.

3.1.

3.2.

3.3.

3.4.

3.5.

3.6.Bibliografía APHA-AWWA-WPCF, 1980.- STANDARD METHODS FOR EXAMINATION OF WATER AND

WASTEWATER. 15a. Ed. American Public Health Association, Washington, D.C., p. 1134. Butler, J.D., 1979. AIR POLLUTION CHEMISTRY. Academic Press, p. 408. Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag-

Chemie, Germany. p. 419 Sans Fonfría R. y J.B., Ribas, 1999.INGENIERIA AMBIENTAL Contaminación y tratamientos.Alfaomega

Grupo Editor. P. 145



Figura1. Esquema del sistema utilizado para las titulaciones potenciométricas.

0

1

2

3

4

5

6

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

pH/

V

Volumen dse HCl (mL)V2V1

Figura 2. Método de graficado para obtener el volumen de HCl que corresponde al contenido de carbonatos.



EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. Facultad de ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California



Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad de suelos.

Con la serie de prácticas de esta sección, se tienen contempladas diferentes de análisis de muestras de suelo, con la finalidad de determinar su calidad. Este propósito se quiere alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectación de una zona terrestre en un ambiente determinado, por una fuente de contaminación.

Es importante mencionar, que algunos de los métodos analíticos aplicables al agua, se pueden aplicar a muestras de suelo. Esto se indica en las técnicas que así lo permiten, más adelante en la sección de caracterización de agua. En esta sección, se incluyen tres técnicas que principalmente están orientadas a muestras de suelos.

4. Determinación de materia orgánica por incineración y DQO

1.

2.

3.

4.

4.1.IntroducciónLa calidad del suelo abarca los componentes físicos, químicos y biológicos del suelo y sus inte-racciones. Por esto, para obtener la naturaleza holística de la calidad, o salud, del suelo, debe-rán ser medidos todos los parámetros físicos, químicos y biológicos. Sin embargo, no todos los parámetros tienen la misma relevancia para todos los suelos, o situaciones de contaminación. Al medir la calidad del suelo es importante evaluar las propiedades físicas, químicas y biológicas del suelo. Dentro de las propiedades químicas más importantes están la medición de la materia orgánica (MO) y la demanda química de oxígeno (DQO).

La MO se define como todo material calcinable de origen vegetal o animal en proceso de descomposición y humus como el producto final de ese proceso el cual presenta un alto peso molecular, formado por un núcleo central de compuestos aromáticos y cadenas laterales integradas por carbohidratos, así como cadenas alifáticas (Peña-Turruela, 2002). Debe tenerse



presente que con este método de calcinación se obtienen valores más altos en el contenido de materia orgánica del suelo, ya que con él se volatizan todas las formas de carbono orgánico presentes en la muestra.

La DQO es una variable que proporciona información acerca del contenido de materia oxidable químicamente presente en suelos. Por lo tanto, cuando se relaciona con variables como la DBO, MO y el carbono orgánico total, nos permite definir los tipos de material que se encuentra en una muestra de suelos determinada. Ambos parámetros son una medida de la concentración (mg/gr) y porcentaje de materia orgánica oxidable presente en los suelos.

1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.ObjetivoAplicar las técnicas de medición de MO y DQO en las muestras de aire colectas en su salida de campo, para evaluar la calidad del aire de esa área de estudio.



1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.Material

1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.3.1. Materiales4 Vasos de pp de 150 mL Pipeteadores para 1,5,10,15 y 20 ml2 Capsulas de porcelana Vasos de precipitado de 100 y 250 ml1 Pinzas para capsulas 1 Bureta de 10 ml1 Par de guantes desechables 1 Gotero.1 Espátula o cuchara de plástico 1 Pipeta graduada de 5 mL1 desecador 1 Piseta1 Matraces con cuello esmerilado de 250 ml esmeriladoesmerilado

1 Pipeta volumétrica de 10 mLRefrigerante Friedrich reflujo con mangueras 1 Pipeta volumétrica de 20 mL1 Pipeta volumétrica de 1 mL 1 Pinzas para bureta1 Pipeta volumétrica de 5 mL



1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.3.1.

4.3.2. Instrumental1 Estufa1 Mufla1 Plancha de calentamiento múltiple1 Plancha de agitación1 Balanza analítica

1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.3.1.

4.3.2.

4.3.3. Reactivos10 gr Sulfato mercuroso50 ml de solución de Ag2SO4 en ácido sulfúrico50 mL de solución de Ferroín



50 ml de dicromato de potasio 0.25 N50 mL de sulfúrico concentrado 500 ml con agua destilada250 ml de sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N50 mL de ácido clorhídrico al 50 %.


1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.4.DesarrolloEVALUACION DE MO.

1. Colocar una capsula de porcelana en una estufa a 110 ºC por una hora, o en una mufla a 550 ºC, por 15 minutos (Program 1). Dejar que se enfrié la mufla, sacar la capsula y poner a enfriar en desecador hasta peso constante y pesar (P1)

2. De las muestras colectadas en el campo, tomar de 10 – 20 gr de muestra, ponerlo en la capsula de P1 y colocar en una estufa a 110 ºC por una hora para quitar la humedad.

3. Enfriar y poner en desecador/15 min y pesar (P2).4. Colocar la capsula de porcelana en una mufla a 550 ºC, por una hora. Dejar que la mufla se

enfrié. 5. Poner la capsula con la muestra en desecador hasta peso constante (15 min) y pesar. Este es

el peso P3.6. Se calcula la diferencia de peso entre las medidas antes y después de calcinar; esta

diferencia de peso equivale a la cantidad de materia orgánica que se perdió de la muestra por efecto de la calcinación.

7. Calcular la concentración de MO como se indica a continuación.

% MO=( P2−P3

P2)100

% HUMEDAD=(P2−P1

P1)100

FRACCION SECA=P2

P1

Dónde: P1 = peso de la capsula a 110 ºC o en una mufla a 550 ºC P2 = peso de la capsula más la muestra a 110 ºC


P3 = peso de la capsula más la muestra a 550 ºC

EVALUACION DE DQO.1. Limpiar el material con jabón, mezcla crómica y agua destilada y secar.2. Poner en los matraces de 5 a 8 perlas para ebullición.3. Agregar 0.01 g de sulfato mercuroso a los matraces, aproximadamente.4. Agregar 0.1 a 5 gr de muestra y mezclar. Se recomienda utilizar de 0.1 gr de muestra en

suelo negro, 0.5 gr en arena de playa y 5 gr en arena gruesa.5. Adicionar 3 ml de solución de Ag2SO4 (opcional) y 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N.

Mezcle.6. Conecte el matraz al condensador y cuidadosamente agregue 15 ml de ác. sulfúrico

concentrado a través del condensador.7. Ponga a reflujo por 2 hrs. Hacer lo mismo con un blanco de agua destilada.8. Enfríe y lave el condensador con una poca de agua destilada.9. Retire el matraz del condensador y diluya a 100 ml con agua destilada.10. Titule con sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.1 N utilizando 5 gotas de Ferroín como

indicador del punto final. El cambio de color es de azul verdoso a café rojizo.11. Valore la solución de SFA empleando 5 ml de dicromato de potasio 0.25 N en 50 ml de

agua destilada. Agregue 10 ml de ác. sulfúrico conc. y titule con la solución de SFA utilizando ferroín como indicador.

12. TODOS LOS RESIDUOS DEBEN COLECTARSE EN RECIPIENTE DE PLASTICO PARA LLEVARLOS AL ALMACEN TEMPORAL DE RESIDUOS PELIGROSOS, YA QUE CONTIENEN CROMO, MERCURIO Y PLATA.

13. Calcular la concentración de MO, en peso seco, como se indica a continuación.

DQO( mg 02

gr )=(Vbco−VmPm x FS

)x N x 8000

Dónde: Vbco = volumen de SFA en blanco Vm = volumen de SFA en muestra N = Normalidad del SFA 8000 es el equivalente de oxígeno Pm = peso de la muestra en gr FS = es la fracción seca del sedimento


1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.4.

4.5.Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica

1.

2.

3.

4.

4.1.

4.2.

4.3.

4.4.

4.5.

4.6.Bibliografía [Peña-Turruela, 2002


http://www.monografias.com/trabajos87/materia-organica-del-suelo/materia-organica-del-suelo.shtml#determinaa#ixzz2MaqECJzk


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Evaluación de Calidad de suelos Página 44

1.

2.

3.

4.

5. Determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno.

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.IntroducciónLa DBO es una prueba analítica que estima la cantidad de oxígeno que se requiere para oxidar la materia orgánica presente en una muestra de agua, suelos o sedimentos por medio de las bacterias presentes en dicha muestra.

La DBO se fundamenta en que las bacterias presentes en una muestra, consumirán oxígeno para degradar la materia orgánica presente. Por ello la muestra, se coloca en un medio acuoso (si es una muestra sólida) y se satura con oxígeno disuelto mediante aireación. Posteriormente se deja incubando en la oscuridad y a una temperatura constante durante un periodo de cinco días. La concentración de oxígeno se mide al inicio y al final de la incubación. La diferencia de concentraciones de oxígeno es la DBO en mg O2/l.

Existen dos métodos para evaluar la DBO de una muestra: el método directo y el método de las diluciones. Ambos presentan el mismo fundamento y metodología, con la diferencia de que en el directo, la muestra se satura de oxígeno al inicio de la prueba, mientras que en el de las diluciones, la muestra se diluye en una solución nutritiva que ha sido saturada previamente de oxígeno (agua de dilución). El método directo se aplica para muestras de agua subterránea,

J. A. Segovia-Zavala y S.R. Canino-Herrera Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


superficial o de mar. El método de las diluciones se aplica para muestras de suelos o sedimentos, así como, para aguas residuales. En este manual se incluye la técnica de las diluciones para que el alumno conozca la preparación del agua de dilución.

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.ObjetivoAplicar la técnica de la DBO en muestras de aguas naturales y residuales, así como, en muestras de suelo o sedimento, identificando los puntos críticos de análisis.



1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.Material

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.3.1. Materiales

1 Recipiente de plástico de 3 litros 1 Bureta de 10 mL6 Botellas para DBO de 300 mL 1 Pinzas para bureta6 Tapones de plástico para BOD 1 Soporte universal4 Vaso de pp de 150 mL 1 Pastilla magnética para agitación1 Pipeteador 2 Goteros3 Pipetas graduadas de 5 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL1 Pipeta graduada de 10 mL



1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.3.1.

5.3.2. Instrumental

1 Incubadora para DBO (20º C)1 Agitador magnético1 Compresor pequeño (1/8 o 1/16 de HP)

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.3.1.

5.3.2.

5.3.3. Reactivos

10 mL de solución de cloruro férrico 10 mL de solución A10 mL de solución de cloruro de calcio 10 mL de solución B10 mL de solución de sulfato de magnesio 10 mL de ácido sulfúrico concentrado10 mL de solución amortiguadora de fosfatos 100 mL de Solución de tiosulfato 0.18 N



10 litros de agua destilada 50 mL de solución de almidón

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.4.DesarrolloPREPARACION DEL AGUA DE DILUCION.

1. Determine con su instructor el volumen de agua de dilución que se va a preparar, dependiendo del número muestras y de diluciones a procesar.

2. Burbujear con aire filtrado, durante una hora, el agua destilada cuyo volumen fue seleccionado previamente.

3. Al agua destilada saturada con oxígeno agregar las siguientes soluciones, en una proporción de 1 mL/L: amortiguadora de fosfatos, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro férrico.

PREPARACION DE MUESTRAS.

1. Las muestras que presenten un pH diferente de 7 neutralizar con ác. sulfúrico o hidróxido de sodio 1N.

2. Las que presente cloro libre residual, elimínelo aireando con aire filtrado durante dos horas.

3. Estimar el volumen de muestra adecuado. Se calcula la dilución necesaria para producir un consumo de oxígeno entre 2 y 6 mg O2/l, después de 5 días de incubación. Seleccione 3 diluciones de la tabla I.

4. Ponga los volúmenes seleccionados en botellas DBO por duplicado y registre el número de la DBO con la dilución que le corresponde. Identifique cada duplicado como "uno" y "dos".

5. Llene las botellas con el agua de dilución cuidando que no se produzcan burbujas y de tal forma que se tire el mínimo de agua.

6. Llene otro par de botellas con agua de dilución solamente.



Tabla I. Diluciones sugeridas para la muestra colectada dependiendo de los valores probables de DBO. Estos valores pueden definirse a partir de la DQO de la muestra (si esta se realizó previamente).

Tipo de desecho DBO5 estimada(mg/L)

Dilución(%)

MuestramL

Industrial Concentrado

5,000-50,000 0.01-0.10 0.03-0.30

Industrial 500 - 5,000 0.1 - 1.0 0.3 - 3.0

Residual Doméstica 100 - 500 1.0 - 5.0 3.0 - 15

Efluentes tratados 20 - 100 5.0 - 25.0 15 - 75

Aguas naturales contaminadas

5 - 20 25.0 - 100 75 - 300

7. Espere 15 minutos y agregue a las botellas identificadas como "uno", 1 ml de solución A y 1 ml de solución B, cierre la botella, elimine el excedente y agite la muestra para fijar todo el oxígeno presente.

8. Determine el oxígeno disuelto por el método microWinkler, valorando toda la botella (ODi), como se indica a continuación: Agregue 1 mL de ácido sulfúrico concentrado a la botella que fijó con solución A y B. Adicione un magneto y póngalo sobre la plancha de calentamiento. Adicione tiosulfato de sodio 0.18 N, mediante una bureta, como se muestra la figura 1. Continúe valorando con el tiosulfato hasta que obtenga un amarillo claro. Adiciones 0.9 mL de almidón al 2 % y continúe con la valoración hasta la total desaparición del color azul. Registre el volumen de tiosulfato 0.18 N gastado.

9. A las botellas etiquetadas como dos, póngale el sello hidráulico y tápelas con parafilm o con tapones de plástico para DBO. Incúbelas a 20 ºC durante 5 días. Asegúrese de mantener constante la temperatura durante este periodo de tiempo.

10. Al término de los 5 días agregue 1 ml de solución A y 1 ml de solución B y determine el oxígeno disuelto (ODf).

11. Calcule la concentración de oxígeno (OD) para cada muestra por medio de la siguiente ecuación. Con ella determine el ODi y el ODf

Oxígeno Disuelto(ODi ,mgL )=V × N × 8000

298

Dónde: V = Volumen de tiosulfato gastado en la muestra (ml). N = Normalidad de tiosulfato empleado.



8000 = Equivalente de oxígeno. 298 = Corrección por volumen.

12. Calcule la demanda bioquímica de oxígeno mediante la siguiente forma:

DBO5 (mg / L )=(OD i−OD f )× 300

V m

Dónde: ODi= Concentración de oxígeno disuelto inicial de la muestra.ODf = Concentración de oxígeno disuelto a los 5 días de incubación.

300 = Volumen de la botella BOD. Vm = Volumen de muestra empleada en cada dilución en caso de ser una muestra de agua. En caso de ser una muestra de suelo, utilizar el peso de la muestra y multiplicarlo por la fracción seca determinada en la práctica anterior.

13. De las tres diluciones que empleó para su muestra, se considera a la que presentó un valor de ODf entre el 40 al 60 % del ODi, como la que representa el valor más confiable de la DBO5. Por ejemplo, si su muestra tuvo un OD i de 10 mg/L, y sus tres diluciones presentaron un valor de ODf de 2, 5 y 8 mg/L, cada una. Entonces la dilución que presentó un valor de ODf de 5 mg/L, es la que se considera como la más representativa para los cálculos de la DBO5.

DETERMINACION DE LA NORMALIDAD DEL TIOSULFATO DE SODIO.

1. En un matraz erlenmeyer de 125 ml agregue 5 ml (V1) de KIO3 0.2 N (C1) y adicione 50 ml de agua destilada.

2. Agregue 1 ml de solución B y 1 ml de ác. sulfúrico concentrado, mezcle.3. Titule con el tiosulfato de sodio que empleó en valorar sus muestras. Utilice

almidón como indicador del punto final. Registre el volumen de tiosulfato gastado (V2)

4. Calcule la concentración del tiosulfato de sodio mediante la ecuación de dilución.

Normalidad de tiosulfato (C 2)=C1V 1

V 2

NOTAS.

Algunos autores mencionan que es importante la salinidad en la determinación de la DBO debido a que afecta la fisiología de las bacterias. Por ello se recomienda que si va a determinar la DBO en agua salina utilice un agua de la misma salinidad, estéril y libre de materia orgánica para preparar el agua de dilución. Esto es con la finalidad de obtener una mayor exactitud.



Para estimar mejor el volumen adecuado de muestra se recomienda determinar la DQO, con el método adecuado, previamente a la muestra por analizar.

Durante la metodología se hicieron dos blancos con agua de dilución. Estas botellas se emplean para monitorear cualquier cantidad de materia orgánica que pudiera contener el agua de dilución. El valor de la DBO5 para el agua de dilución no debe exceder los 0.2 mg O2/l durante los cinco días de incubación. En caso de presentar una cantidad entre 0 y 0.2 mg O2/l, restárselo a la DBO5 de las muestras.

1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.4.




1.

2.

3.

4.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.4.

5.5.

5.6.Bibliografía APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE

EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268.

Loganathan B., V. Ramadhas y K. Venugopalan, 1985. New dilution technique for BOD estimation in Brackish and sea waters. Indian Journal of Mar. Sc. 14: 156-159.

RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.

SEDESOL, 1989-1993.- GACETAS ECOLOGICAS # 14 Y 17.

Snoeyink,V.L., D. Jenkins, 1987. QUIMICA DEL AGUA. Primera Ed., Editorial Limusa, México, p. 508.



Figura 1. Esquema que representa a los instrumentos que se emplean en la valoración del oxígeno di-suelto con el método microwinkler.


Tiosulfato 0.18 N

Plancha de agitación

Magneto


1.

2.

3.

4.

5.

6. Determinación de Nutrientes Nitrogenados.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.IntroducciónLa concentración de nutrientes en los suelos es importante para determinar, no solo su nivel de alteración, sino también, su calidad para su uso en la agricultura u otros usos. En esta práctica se incluyen las técnicas analíticas para la determinación de nitritos, amonio y nitratos, con la finalidad de que el estudiante conozca las técnicas analíticas que se pueden aplicar en muestras de suelo y agua.

Es importante mencionar que las técnicas aquí descritas no se usan normalmente para el análisis de suelo propiamente, ya que se emplean otras técnicas que tienen límites de detección mayores. Por ejemplo, para determinar el nitrógeno en el suelo se emplea el método Kjheldhal, que tiene un límite de detección de 0.1 mg/L. Este método, aplica muy bien para suelos, pero su aplicación en muestras de agua, queda limitado a las aguas con un alto



contenido de nitrógeno, como las aguas residuales. Por ello, en esta práctica se muestran técnicas analíticas más sensibles, que permitan medir los diferentes tipos de nitrógeno en un orden de µg/L, lo que las hace aplicables en agua y suelos.

Así mismo, las técnicas definidas en esta práctica identifican a los compuestos nitrogenados que son lábiles y que por consiguiente, son los biodisponibles o los que pueden afectar aguas subterráneas o costeras, por lixiviación.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.ObjetivoAplicar técnicas analíticas para la determinación de amonio, nitritos y nitratos en aguas naturales y residuales, así como, en muestras de suelo o sedimento, identificando los puntos críticos de análisis.



1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.Material

1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.3.1. Materiales

10 tubos de ensaye de 18 x 150 mm 1 micropipeta graduable de 100 a 1000 µL1 Gradilla para tubos de ensayo 6 Puntillas para micropipeta2 pipetas volumétricas de 10 mL 2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm1 probeta de 50 mL Papel para celdas1 tubo para centrífuga de 12 mL Papel parafilm2 vasos de pp de 150 mL Papel secante1 columna de reducción de cadmio 1 Frasco de vidrio de 100 mL1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Pipeteador



1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.3.1.

6.3.2. Instrumental

1 Espectrofotómetro de longitud variable en la región visible

1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.3.1.

6.3.2.

6.3.3. Reactivos

50 mL de solución de sulfanilamida 50 mL de reactivo de citrato50 mL de sol. de naftiletilendiamina 50 mL de reactivo de hipoclorito50 mL de cloruro de amonio concentrado 300 mL de cloruro de amonio diluido



50 mL de reactivo de fenol 50 mL de HCl al 5 %

1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.4.DesarrolloPRETRATAMIENTO DE MUESTRA DE SUELO.

1. Colocar de 5 a 10 gramos de muestra de suelo en un recipiente de vidrio con tapa.2. Adicionar 95 mL de agua destilada y 5 mL de HCl al 5 %3. Agitar por 3 minutos y dejar reposar la muestra, hasta la separación casi completa del ma-

terial sedimentario.

NITRITOS1. Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua o 3 mL de la solución acuosa de la mues-

tra de suelo que preparó en el paso anterior, por duplicado y colóquelas en los tubos de ensayo. A su muestra de suelo, adicionar 7 mL de agua destilada.

2. Adicione 0.2 mL del reactivo de sulfanilamida, agite y espere de 3-5 minutos, para que se lleve a cabo la reacción.

3. Adicione 0.2 mL de reactivo de naftiletilendiamina (NED), tape con parafilm y agite. 4. Espere 10 minutos para que se lleve a cabo la reacción y lea su absorbancia a una longi-

tud de onda de 543 nm en celdas de 1 cm calibrando a cero con agua destilada.5. Calcule la concentración de nitrito mediante la siguiente ecuación:

En caso de muestras de aguaNO2(µgN /L)=Am×20 ×14

En caso de muestras de suelos, la concentración esta expresada en peso seco y se calcula:



NO2 ( µgN / g )= Am×20 ×14 × Va× 0.1Vm× P × F

Dónde: Am = es la absorbancia de la muestra en UA 20 = factor de conversión de UA a µM14 = Peso atómico del nitrógenoVa = Es el volumen de de total de la solución acuosa de la muestra

de suelo, por ejemplo, 10Vm = Es el volumen de muestra acidifica en la muestra de suelo, por ejemplo, 3.0.1 = es el volumen de agua acidificada donde se disolvió el suelo en litros.P = peso húmedo de la muestra de suelo, en gramos.F = Fracción seca de la muestra de suelo.

NITRATOS1. Tome alícuotas de 50 mL de la muestra de agua o 10 mL de la solución acuosa de la

muestra de suelo que preparó en el paso anterior, por duplicado y colóquelas en los tubos de ensayo. A su muestra de suelo, adicionar 40 mL de agua destilada.

2. Adicione 0.9 mL de cloruro de amonio concentrado a cada réplica y pásela por la colum-na de reducción de cadmio a una velocidad de 8-10 mL/min. Descartar los primeros 10 mL.

3. Colectar los 10 mL siguientes y colocarlo en un tubo de ensayo. Hacer esto en una oca-sión más.

4. Cerciorarse de cerrar el flujo de la columna para que no se seque. Enseguida, adicione 0.2 mL de Sulfanilamida y 0.2 mL de Naftiletilendiamina a cada tubo de ensayo colectado.

5. Esperar 10 minutos y leer su absorbancia contra agua destilada en un espectrofotómetro a 543 nm.

6. Calcule la concentración de nitrato mediante la siguiente ecuación:En caso de muestras de agua

NO3( µgNL )=( Amno3−Am )×28 × 14


NO3 ( µgN / g )=( Amno3−Am)× 28× 14 ×Va × 0.1Vm× P × F

Dónde: Amno3 = es la absorbancia de la muestra de nitratos en UAAm = es la absorbancia de la muestra de nitritos en UA 28 = factor de conversión de UA a µM14 = Peso atómico del nitrógenoVa = Es el volumen de total de la solución acuosa de la muestra

de suelo, por ejemplo, 50Vm = Es el volumen de muestra acidifica en la muestra de suelo, por ejemplo, 10.



0.1 = es el volumen de agua acidificada donde se disolvió el suelo en litros.P = peso húmedo de la muestra de suelo, en gramos.F = Fracción seca de la muestra de suelo.

AMONIO.1. Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua o 2 mL de la solución acuosa de la mues-

tra de suelo que preparó en el paso anterior, por duplicado y colóquelas en los tubos de ensayo. A su muestra de suelo, adicionar 8 mL de agua destilada.

2. Adicione 0.4 mL de reactivo de fenol, 0.2 mL de reactivo de citrato y 0.2 mL de reactivo de hipoclorito. Mezcle bien y déjelo reposar por toda la noche, en la oscuridad.

3. Al día siguiente, mida su absorbancia a 630 nm v.s. agua destilada.4. Calcule la concentración de amonio mediante la siguiente ecuación:

En caso de muestras de agua

NH 4(µgNL )=Am×78× 14


NH 4 (µgN /g )= Am× 78× 14 ×Va × 0.1Vm× P × F

Dónde: Am = es la absorbancia de la muestra de amonio en UA 78 = factor de conversión de UA a µM14 = Peso atómico del nitrógenoVa = Es el volumen de total de la solución acuosa de la muestra de suelo, por ejemplo, 10Vm = Es el volumen de muestra acidifica en la muestra de suelo, por ejemplo, 2.0.1 = es el volumen de agua acidificada donde se disolvió el suelo en litros.P = peso húmedo de la muestra de suelo, en gramos.F = Fracción seca de la muestra de suelo.

1.



2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.4.




1.

2.

3.

4.

5.

6.

6.1.

6.2.

6.3.

6.4.

6.5.



Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag Chemie, Germany, p. 419.

Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173

Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Evaluación de la calidad del agua.

Página 64

EVALUACION DE CALIDAD DEL AGUA.

Facultad de ciencias Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California



Propósito General de las Prácticas de Evaluación de la calidad de agua.Con la serie de prácticas de esta sección, se tienen contempladas diferentes de análisis de muestras de agua, con la finalidad de determinar su calidad. Este propósito se quiere alcanzar considerando a los mismos contaminantes como indicadores del nivel de afectación de un cuerpo de agua en un ambiente determinado, por una fuente de contaminación.

Es importante mencionar, que algunos de los métodos analíticos aplicables al agua, se pueden aplicar a muestras de suelo. Esto se indica en las técnicas que así lo permiten, más adelante en la sección de caracterización de agua. En esta sección, se incluyen algunos de los principales contaminantes que normalmente se analizan para determinar el nivel de alteración de una muestra de agua. También, en cada práctica se indica el tipo de agua a la que se puede aplicar el método analítico bajo estudio, así como, la forma de poder aplicar en otros tipos de muestras, en un caso determinado.

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-Zavala Facultad de Ciencias Marinas de la UABC


Página 65

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7. Determinación de cloro residual libre y combinado.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.IntroducciónLa cloración de los suplementos de agua y de aguas contaminadas tiene dos propósitos importantes: destruir o desactivar microorganismos patógenos y eliminar las sustancias que producen malos olores y sabores al agua como amonio, fierro, manganeso, sulfuros y sustancias orgánicas; aumentando la calidad del agua. Sin embargo, este proceso puede tener efectos adversos cuando se aplica en forma inadecuada. Estos efectos son: la intensificación de sabores y



Página 66

olores característicos de fenoles y otros compuestos orgánicos; la formación de compuestos orgánicos clorados potencialmente cancerígenos como cloroformo y; la formación de compuestos clorados altamente tóxicos para la vida acuática como las cloraminas. Para evitar estos problemas se requiere un monitoreo estricto de la concentración de cloro, cloro combinado y la demanda de cloro, así como, un control apropiado de la concentración de amonio en aguas residuales tratadas.

El cloro libre en una muestra de agua se define como la cantidad de cloro remanente en forma de hipoclorito o/y ác. hipocloroso en un agua clorada. Mientras que el cloro combinado incluye a las mono, di y tricloraminas. Existen muchos métodos para determinar el cloro libre en una muestra de agua pero pocos para la evaluación de cloro combinado. Dentro de los primeros se pueden citar: al método yodométrico directo e inverso; el método de la ortotoluidina, el método de la DPD, el amperométrico, el de leucocristales y el de siringaldazida. De éstos los últimos cuatro pueden diferenciar el cloro libre y combinado distinguiéndose en la especificidad y la sensibilidad.

En este manual se aplica el método de la DPD (dietil-parafenilen-diamina) por ser específico, sensible, diferenciar entre el cloro libre y el combinado y presentar interferencias que pueden ser evaluadas. Existen dos métodos: el espectrofotométrico y el volumétrico. Aquí se aplica el espectrofotométrico

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.ObjetivoAplicar el método de la DPD para la medición de cloro residual, libre y combinado en muestras de agua, no salobres.



Página 67

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.Material

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.3.1. Materiales

20 tubos de ensaye de 18 x 150 mm 6 Puntillas para micropipeta1 Gradilla para tubos de ensayo 2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm2 pipetas volumétricas de 10 mL Papel para celdas



Página 68

3 vasos de pp de 150 mL Papel parafilm1 micropipeta graduable de 100 a 1000 µL Papel secante6 matraz volumétrico de 100 mL Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas

1 Piseta

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.3.1.

7.3.2. Instrumental




Página 69

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.3.1.

7.3.2.

7.3.3. Reactivos

50 mL de solución de DPD 5 g de Yoduro de potasio granular50 mL de solución amortiguadora de fosfatos 50 mL de estándar de cloro (100 mg/L)50 mL de Ioduro de potasio 0.1 M



Página 70

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.4.DesarrolloCurva de calibración.

1. Preparar una serie de 5 estándares de cloro residual, con concentraciones entre 0.1 a 5 mg Cl2/L, a partir de un estándar de 100 mg Cl2/L. Utilice matraces volumétricos de 100 mL.

2. Coloque 12 tubos de ensaye de 18 x 150 mm en una gradilla.3. A cada tubo adicione 0.5 mL de solución de DPD y 0.5 mL de solución buffer de fosfa-

tos.4. Agregue 10 mL de una dilución de la curva de calibración, previamente preparada en dos

tubos de ensayo. Hacer esto con todas las diluciones preparadas.5. A los dos tubos restantes adicione 10 mL de agua destilada (blancos).6. Mezcle y lea la absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en

celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas.

Evaluación de cloro libre, monocloraminas y dicloraminas en muestras.1. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.

Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.2. Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados pre-

viamente.3. Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.

Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L1. No deseche el agua em-pleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.

4. Agregue 0.1 mL de ioduro de potasio 0.1 M a cada tubo de ensaye.



Página 71

5. Mezcle y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L 2. No dese-che el agua empleada en la medición, regrésela al tubo correspondiente.

6. Agregue aproximadamente 0.05 g de ioduro de potasio sólido a cada tubo y mezcle hasta disolución completa.

7. Espere 10 minutos y lea su absorbancia en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm. Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L3.

Evaluación de tricloraminas en muestras.1. Poner 0.5 mL de reactivo de DPD y 0.5 mL de buffer de fosfatos en un tubo de ensayo.

Hacerlo por duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos DPD)2. Poner 0.1 mL de solución de ioduro de potasio 0.1 M en otro tubo de ensayo. Hacerlo por

duplicado para cada muestra que vaya a analizar.(tubos KI)3. Tome alícuotas de 10 mL de la muestra de agua y agréguelo a los tubos preparados con el

ioduro de potasio (tubos KI).4. Mezcle bien, espere 1 minuto y agregue su contenido a los tubos de DPD.5. Mezcle y lea en el espectrofotómetro a 540 nm contra aguas destilada, en celdas de 1 cm.

Registre las lecturas de ambas réplicas de su muestra como L4. 6. Obtenga la ecuación de la curva de calibración aplicando la regresión lineal a las absor-

bancias obtenidas con sus diferentes soluciones patrón. Recuerde utilizar a las absor-bancias como el eje de las ¨x¨ y a las concentraciones como el eje ¨y¨.La ecuación que deberá obtener tendrá la siguiente forma, obteniendo los coeficientes de regresión (b0 y b1)

Cloro residual (mgCl / L )=b0+b1× Absorbancia

7. Calcule la concentración de cloro residual mediante las siguientes ecuaciones:

Cloro libre (mg Cl /L )=b0+b1× L1

Monocloramina (mgCl / L )=b0+b1×(L2−L1)

Dicloramina ( mgCl /L )=b0+b1×(L3−L2)

Tricloramina (mg Cl/ L )=2×(b0+b1×(L4−L1))



Página 72

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.4.




Página 73

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

7.1.

7.2.

7.3.

7.4.

7.5.



Grasshoff, K., M.Ehrhardt, K.Kremling, 1983. METHODS OF SEAWATER ANALYSIS. 2a. Ed. Verlag Chemie, Germany, p. 419.

Parsons, T.R., Maita Y. and Carol L.M., 1984. A MANUAL OF CHEMICAL AND BIOLOGICAL METHODS FOR SEAWATER ANALYSIS. Pergamon press, p. 173

Rodier,J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.



Página 74

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8. Determinación de la concentración de detergentes.



Página 75

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.IntroducciónMuchas sustancias tensoactivas se han generado en los últimos años para la eliminación de compuestos poco polares. Existen tres clases de tensoactivos; aniónicos, catiónicos y no iónicos. De éstos los más empleados son los aniónicos de cadena lineal, en forma de sulfonatos o fosfatos. Los lineal alquil sulfonatos (LAS) son un grupo de compuestos que representan a los detergentes aniónicos y que son empleados para estandarizar las concentraciones medibles de ésta clase de detergentes en aguas naturales y contaminadas. No existe ningún método específico para su determinación, sin embargo, existe una técnica que permite determinar su concentración en aguas residuales y contaminadas y que es ampliamente aceptada por la EPA, APHA, FDA y SEDESOL. No obstante ésta técnica, llamada del azul de metileno, no es específica para los detergentes aniónicos ya que es sensible a concentraciones de tiocianatos, nitratos, cloruros, cianatos, sulfonatos orgánicos, carboxilatos y fenoles. Por ésta razón la concentración encontrada, en comparación con el estándar de LAS, se reporta como mg/l de sustancias activas al azul de metileno (SAAM) y no como detergentes aniónicos. También el método incluye interferencias negativas como materiales anfolíticos y catiónicos (amonio, aminas y urea) por competir pos las SAAM con el azul de metileno.

Este método depende de la formación de una sal azul opar iónico cuando el azul de metileno reacciona con surefactantes aniónicos y otras sustancias. El complejo formado es extraíble en cloroformo. La capa orgánica es lavada con ácido sulfurico y fosfato dibásico de sodio para la eliminación de partículas e interferencias (nitratos, cianatos y carboxilatos). El color remanente se mide a una longitud de onda de 652 nm y se compara con el estandar de LAS. La concentración resultante representa a las SAAM.



Página 76

A pesar de la cantidad de interferencias que presenta ésta técnica en la determinación de surfactantes aniónicos es una de los métodos más usados para su determinación. Este se debe a que las interferencias pueden ser medidas por otras técnicas (determinación de nitratos, por ejemplo) o los resultados pueden servir para hacer una comparación relativa de la distribución de éstos contaminantes. Sin embargo, los datos deben emplearse con cuidado.

Aunque la técnica no es recomendable para medir SAAM en agua de mar, se puede emplear para observar concentraciones relativas de SAAM y si se desea observar el efecto de una descarga doméstica en el agua receptora. También se debe considerar que las concentraciones de las interferencias no son significativas en el agua de mar a excepción de los nitratos.

La técnica es sensible en el intervalo de 0.025 mg/l a 2 mg/l de LAS.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.ObjetivoAplicar el método de los SAAM para la medición de detergentes en muestras de aguas residuales y marinas.



Página 77

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.Material

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.3.1. Materiales



Página 78

1 Pipeta volumétricas de 1ml 1 pipeta graduada de 25 ml1 Pipeta volumétricas de 2ml 1 probeta de 100 ml1 pipetas volumétricas de 5 mL 1 probeta de 250 ml1 Pipeta volumétricas de 10 ml 1 gotero1 Pipeta volumétricas de 20 ml 6 embudos de tallo corto y delgado6 embudos de separación de 250 ml Pipeta automática de 10 mL con 5 puntillas6 embudos de separación de 500 ml 1 Piseta6 matraz volumétrico de 100 mL Papel parafilm6 soportes con anillo metálico Papel para celdas1 pipeta graduada de 5 ml 2 celdas para espectrofotómetro de 1 cm1 pipeta graduada de 10 ml Papel secante

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.3.1.

8.3.2. Instrumental




Página 79

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.3.1.

8.3.2.

8.3.3. Reactivos

Sol STD de LAS de 50,000 ppm 500 ml de cloroformo grado espectro100 mL de solución de STD de LAS de 10 ppm 200 ml de azul de metileno50 mL fenolftaleína 50 mL de estándar de cloro (100 mg/L)50 mL de HCL 1N 300 ml de agua lavadora50 mL de NaOH 1N 10 Filtros GF/C o Gelman A/E 2.4 cm



Página 80

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.4.Desarrollo

CALIBRACION

1.- Prepare un estándar de 10 ppm de LAS a partir de la solución comercial de LAS (50,000 ppm).

2.- Agregue 0, 1, 2, 5, 10 y 20 ml de la solución estándar de 10 ppm en 6 embudos de separación de 250 ml. Con ésto se obtiene soluciones patrón de 0, 0.1, 0.2, 0.5, 1 y 2 mg/l.

3.- Adicione agua destilada c.b.p. en cada embudo. Mezcle bien.

4.- Ajuste el pH de la muestra al vire ligeramente rosado de la fenolftaleína usando ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 1 N.

5.- Agregue 5 ml de cloroformo grado espectrofotométrico y 12.5 ml de azul de metileno. Agite suavemente para prevenir emulsiones.

6.- Drene la capa orgánica a de cada estándar a otros embudos de separación de 250 ml, previamente etiquetados.



Página 81

7.- Agregue 5 ml de cloroformo en los primeros embudos de separación y extraiga nuevamente los detergentes. Adicione la capa orgánica al segundo embudo de separación. Repita la operación una vez más.

8.- Adicione 25 ml de agua lavadora a cada uno de los segundos embudos de separación y agite rápidamente. Aquí no se forman emulsiones.

9.- Deje que se separen las fases perfectamente y drene la capa orgánica a un matraz volumétrico de 50 ml a través de un embudo de tallo largo que tiene un filtro de fibra de vidrio como se lo muestra su instructor.

10.- Adicione 5 ml de cloroformo al agua lavadora y vuelva a extraer lo detergentes que quedaron remanentes. Adicione la capa orgánica al matraz volumétrico de 50 ml como lo hizo anteriormente. Repita la operación un vez más.

11.- Afore los matraces con cloroformo hasta la marca. Tápelos con papel aluminio y papel parafilm y mezcle bien.

12.- mida su absorbancia a 630 nm contra cloroformo

TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS.

1.- Tome un volumen determinado de muestra de acuerdo a la concentración que espera encontrar de acuerdo a la tabla I.

2.- Adicione agua destilada c.b.p. 100 ml y siga los pasos 4 al 12 inclusive que se detallan para la curva de calibración.

TABLA I.- Selección del volumen de muestra.

CONCENTRACION ESPERADA DE LAS(mg/l)

VOLUMEN DE MUESTRA(ml)

0.025 - 0.08 400

0.08 - 0.40 250

0.40 - 2.00 100



Página 82

2.00 - 10.00 20

10.00 - 100.00 2

MANEJO DE RESULTADOS.Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.

Reste la mínima absorbancia del blanco a todas las absorbancias de sus soluciones patrón, incluyendo a todas las réplcias, incluyendo al blanco.

Haga una regresión lineal entre las absorbancias corregidas de las soluciones patrón y su concentración. Incluya al blanco. Obtenga la ecuación de la mejor línea recta. Se considera una buena curva de calibración si se tiene un coeficiente de determinación de 0.9 o mayor.

Calcule la concentración de las muestras como sigue:

SAAM ( mgl )=b0+b1 × ( Am−Ab )

Donde: Am = Absorbancia promedio de la muestra.

Ab = Absorbancia promedio del blanco.

b1= Coeficiente de "x" en la regresión lineal.

b0 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.

NOTAS

1. Si se forman emulsiones trate de eliminarlas por agitación suave y circular del embudo,

si no es posible eliminarlas pase las emulsiones junto con la capa orgánica al segundo

matraz. Por lo general, cuando se agrega el agua lavadora, desaparecen éstas

emulsiones. En el caso extraordinario de que no se eliminen ni con el agua lavadora

agregue 1 ml de alcohol isopropílico.



Página 83

2. Cuando el azul de metileno pasa totalmente a la fase orgánica es indicativo de que la

concentración de SAAM es muy alta, por lo que es necesario diluir más la muestra.

3. Si hace alguna dilución de la muestra, calcule su concentración como se describe en

manipulación de resultados. Posteriormente, corrija la concentración por la regla de las

proporciones.

4. Este método es aplicable a la determinación de detergentes en sedimentos. Para ello, los detergentes se extraen mediante una solución alcalina (pH>9) por agitación durante 2 horas. El extracto se filtra o decanta y se trata como se describe en éste manual.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.4.

8.5.Método de EvaluaciónLa práctica será evaluada en función de un reporte escrito utilizando el formato de la metodología científica, así como, en base a su desempeño en el laboratorio. Se considerará el



Página 84

uso adecuado de los materiales de seguridad (guantes y anteojos), así como del uso de bata. Se considerará si el estudiante manipula adecuadamente los residuos generados en la práctica.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

8.1.

8.2.

8.3.

8.4.

8.5.

8.6.Bibliografía APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268.

RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234.

Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057.

INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para la legislación del agua.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del AmbienteEvaluación de la calidad del agua. Página 85

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9. Determinación de metales (Zn, Cd, Pb y Cu), por voltametría anódica de barrido, con pulso diferencial



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.IntroducciónExisten varias metodologías para el análisis de metales como la absorción atómica, emisión por plasma, ICP (ver foto al final del protocolo), espectroscopía de fluorescencia, cromatografía de iones, voltametría y colorimetría. La mayoría de las técnicas requieren de equipo caro, siendo los de menor costo los métodos colorimétricos y los de voltametría.

Una gran ventaja de los métodos voltamétricos consiste en que se pueden analizar en un tiempo corto hasta seis metales a niveles de concentración de ppb (es decir nanomoles). El análisis se basa en preconcentrar electroquímicamente al metal disuelto (100-1000 veces) sobre un electrodo de trabajo (mercurio). Durante la preconcentración ocurre la reducción de los diferentes metales presentes en la muestra, mediante la aplicación de diferentes voltajes, utilizando al mercurio como donador de electrones. Una vez que han sido reducidos todos los metales de la muestra en el intervalo de voltaje deseado, se procede a su oxidación invirtiendo la polaridad del voltaje aplicado y empleando al mercurio como aceptor de electrones. El equipo registra el voltaje aplicado y la corriente generada al reoxidar cada metal, por incremento en el flujo de electrones. El resultado se da en un voltagrama donde el pico de la corriente generada es proporcional a la concentración del metal de la muestra en solución y la magnitud del potencial de oxidación (voltaje aplicado) sirve para identificar el metal. El potencial de oxidación es la huella digital de cada metal.

Los metales pueden encontrarse libres (sin formar complejos) o bien formando complejos organometálicos. En las técnicas voltamétricas conocidas, se puede determinar la concentración del metal libre, por análisis directo de la muestra o la concentración total del



metal. Para determinar la concentración total, es necesario oxidar la materia orgánica con luz ultravioleta o un agente oxidante fuerte, como persulfato y peróxido, antes de su análisis, para la liberación de la fracción del metal que forma complejos organometálicos. Posteriormente se mide la concentración de los metales liberados por voltametría. La concentración de los complejos organometálicos se puede calcular por diferencia entre las concentraciones libres y la concentración total del metal.



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.ObjetivoAplicar el método de voltametría para la medición de metales pesados en muestras de aguas residuales y marinas.



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.Material

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.



9.3.1. Materiales

2 Celdas de electrólisis Pipeta volumétrica de 1 mL1 Electrodo de grafito Pipeta volumétrica de 5 mL5 Vasos de pp de 125 mL1 Lámpara de 200 nm (opcional)

Pipeta volumétrica de 10 mL2 Matraces volumétricos de 100 mL 1 Magneto de teflón1 Micropipeta ajustable de 100-1000 µL Papel secante1 Matraz volumétrico de 100 mL 1 Piseta1 Pipeta graduada de 25 mL

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.

9.3.1.

9.3.2. Instrumental

1 Polarógrafo



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.

9.3.1.

9.3.2.

9.3.3. Reactivos

250 ml ácido clorhídrico al 10% 100 mL sol. amortiguadora de fosfatos500 mL agua libre de metales 100 mL Sol. STD de 1000 µM Cu, Pb y Cd250 mL de nitrato de mercurio al 3 % 100 ml de jabón



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.

9.4.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.



9.3.

9.4.Desarrollo

PREPARACION DE MATERIAL

Todo el material debe lavarse con jabón, seguido con ácido clorhídrico al 10%, se enjuaga con agua de la llave seguida de agua destilada y finalmente con agua libre de metales (de 3-5 veces). La celda de electrólisis debe lavarse después de cada determinación, con jabón y agua de la llave; seguida de tres enjuagues con agua destilada y agua libre de metales. Los electrodos deben enjuagarse rigurosamente con agua libre de metales después de cada determinación.

PREPARACIÓN DEL ELECTRODO DE TRABAJO

1. En la celda de trabajo se colocan 15 mL de nitrato de mercurio al 3 % p/v2. Se elige el programa almacenado “película” (pulso diferencial). El programa elegido tie-

ne las instrucciones específicas para formar la película de mercurio.

Tiempo de electrodepositación 5 min. (300 seg.)

Tiempo de espera sin movimiento 30 segundos

Voltaje inicial – 1.000 V; Voltaje final – 0.1 V

Velocidad de barrido 0.200 volt/seg.

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto (rpm) y aplicar el programa

4. Una vez terminado el programa revisar la formación de la película que sea uniforme. Si no se formó adecuadamente corra el mismo programa,

5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.

PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN Y BLANCO. BLANCO

1. Colocar 10 mL de agua libre de metales y 5 mL de solución amortiguadora de fosfatos (pH 6.5) en la celda de electrólisis.

2. Seleccionar el programa “análisis de metales.DSPV”, que contiene las instrucciones para llevar a cabo la voltametría anódica de barrido con pulso diferencial, que se enlista a continuación:



Tiempo de electrodepositación 2 min. (120 seg.)

Voltaje de depositación inicial -1.2 volts; Volt F –0.05V

Barrido .002 volt/seg.

Amp. pulso .050 V y tamaño del pulso 200 mS

Tiempo de espera sin movimiento 20 segundos

3. Poner en agitación el electrodo rotatorio de grafito, a 5000 revoluciones por minuto (rpm) y aplicar el programa

4. Una vez terminado el programa, imprimir el archivo en formato pdf, para que guarde la gráfica y los datos de cada pico.

5. Lave los electrodos aplicando agua libre de metales, con una piseta de cuello de ganso.

ESTÁNDARES

1. Preparar una solución patrón que contenga 1 µM de cada metal a analizar (cobre, plo-mo y cadmio) a partir de Soluciones patrón de 1000 µM. Para ello tome 1 mL de cada solución patrón de cobre, cadmio y plomo en un matraz de 100 mL y aforar con agua li -bre de metales. Esta solución patrón contiene 1 µM de cada metal que equivale a una concentración de 1000 nM (nanomolar). Con ésta información haga una curva por adi-ción de éste estándar, empleando la ecuación de dilución (C1V1 =C2V2).

2. Una vez graficado el blanco va adicionar diferentes volúmenes de la solución patrón mezclada de 1M a la celda de trabajo, de la siguiente forma:

3. Adicionar 0.2 mL (200 l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de metales.DS-PV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.

4. Adicionar 0.2 mL (200l) de STD mezclado, correr el programa “análisis de metales.DS-PV” y guardar datos, como se hizo con el blanco.



7. Registre las lecturas de voltaje y corriente después de cada adición de estándar. Calcule las concentraciones de cada adición con la ecuación de dilución.

8. Realice este procedimiento por duplicado



ANÁLISIS DE MUESTRAS1. Si le interesa analizar la concentración del metal libre proceda con los pasos 2 al 4 des-

critos para el análisis del blanco. 2. En caso de que el uno, o varios picos exceda la escala de corriente, seleccione una nueva

escala, por ejemplo 100 µA, en lugar de 10 µA y vuelva a correr el programa de “análisis de metales.DSPV”

3. Si se va a analizar el contenido total del metal, aplique oxidación de la materia orgánica con persulfato saturado (1 mL/100 mL de muestra) y peróxido de hidrógeno al 30 % (0.5 mL /100 mL de muestra), en una autoclave, por espacio de 30 minutos a 30 libras/pulga-da2. Posteriormente proceda con el paso siguiente.

4. Tomar 14 mL de muestra de agua de mar y colocarlos en la celda de electrólisis.5. Adicione 1 mL de solución amortiguadora de fosfatos. 6. Registrar el pH de la muestra.7. Correr el programa empleado para medir la concentración de los metales libres y guar-

dar los resultados obtenidos en su archivo pdf.8. Realizar éste procedimiento por duplicado.

MANEJO DE RESULTADOS. Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor. Obtenga los promedios de las corrientes obtenidas para cada muestra y solución patrón.

Enseguida, reste el promedio de la corriente del blanco a los promedios de cada una de las Soluciones estándar y al blanco inclusive.

Haga una regresión lineal entre la corriente corregida de las Soluciones patrón y su con-centración. Incluya los datos del blanco, tome a los datos de concentración como “y” y a los datos de corriente como “x”, al realizar la regresión lineal obtenga la ecuación de la regresión.

Haga una curva de calibración para cada metal analizado. Calcule la concentración de las muestras como sigue:

¿

¿

Donde: Me++= Concentración del metal libre en nanomolar.

MeC= Concentración de metal formando complejos organometálicos.

im = Corriente de la muestra en µA

imox = Corriente de la muestra en µA después de oxidación.

bo = Coeficiente de "x" en la ecuación de la regresión lineal.



b1 = Constante de la ecuación de la regresión lineal.

Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método, para cada metal.

NOTAS. Asegúrese de que la película se encuentre uniforme y de que haya una película de mer-

curio antes de analizar una muestra. En caso contrario volver a hacer la película de mer-curio.

Si se obtienen valores de corriente mayores a 1 µA en el blanco de agua libre de meta-les, es indicativo de una contaminación del agua libre de metales, de la película o de la solución amortiguadora. Para identificar el problema inicie por hacer nuevamente la pe-lícula y correr el blanco. Si el problema persiste, adicione una cantidad mayor de solu-ción amortiguadora, si la corriente aumenta, el problema es de la solución amortiguado-ra, si el valor de corriente no cambia con la lectura anterior, el problema es del agua li -bre de metales.

Es probable que los voltajes de cada metal deriven ligeramente debido a cambios en la temperatura o el pH. Para asegurarse de que el metal que se está midiendo es el correc-to, compare los voltajes de la curva de calibración con los de la muestra.

Si aparecen picos de corriente que no corresponden al cadmio (-0.65 V), cobre (-0.12 V) o plomo (-0.45 V), identifique al metal de acuerdo a las tablas de potenciales redox que existen en la literatura, obteniendo el valor a comparar con la ecuación descrita a conti-nuación. El valor de -0.27 V es el voltaje del electrodo de plata/cloruro de plata, emplea-do en la celda de electrólisis.:

Voltaje a comparar = voltaje medido – (-0.27 volts)

Es importante que siempre mantenga bien cerrados los recipientes con los estándares, principalmente, el de plomo.



1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.

9.4.




1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

9.1.

9.2.

9.3.

9.4.

9.5.

9.6.Bibliografía APHA, AWWA AND WPCF, 1985. STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF

WATER AND WASTEWATER. 16a Ed., APHA, USA, p. 1268. RNTACSI, 1968. WATER QUALITY CRITERIA. FWPCA p. 234. Rodier, J., 1978. ANALISIS DE LAS AGUAS. aguas naturales, residuales y de mar. 1a

reimpresión. Ed. Omega. Barcelona, España. p. 1057. INSTITO NACIONAL DE ECOLOGIA. www. Ine.gob.mx. Normas Ecológicas para la

legislación del agua.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Anexos Página 99

I. Anexos

I.i. Normas Generales de Seguridad e Higiene1. El uso de bata es obligatorio.

2. Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de seguridad disponibles.

3. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta de extintores, duchas de seguridad y duchas de ojos.

4. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en el laboratorio.

5. No usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad cerradas.

6. Sí un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente al ojo porque podrías lesionarlo. Informa al encargado del laboratorio de lo que ha sucedido y si es necesario pide asistencia médica.

7. 7. El uso de bata (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables.

8. 8. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.

9. 9. No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos químicos.

10. Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos y bebidas; tampoco las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.

11. Lavarse siempre las manos después de hacer cualquier análisis y antes de salir del laboratorio.

12. Procure quitarse la bata hasta que salga del laboratorio.

13. Está prohibido fumar en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad.

14. No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado.


Manual de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Química del Ambiente.Anexos Página

100

15. Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos.

16. Para pipetear los líquidos utilice siempre una bombilla pipeteadora, no absorber directamente con la boca.

17. Cuando caliente tubos de ensaye hágalo siempre en la parte superior del líquido y con agitación suave, nunca por el fondo del tubo, y debe estar inclinado y no apuntar hacia ninguna persona.

18. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. Sí tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca de la botella.

19. El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, productos químicos vertidos.

20. La conducta en el laboratorio debe ser seria, sin bromas, sin correr, jugar, empujar, gritar, etc.

21. No se puede hacer ningún experimento no autorizado.

22. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.

23. No utilices material de cristal en mal estado ya que aumenta el riesgo de accidentes.

24. El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso.

25. Todos los productos químicos tienen que ser manejados con mucho cuidado de acuerdo con las Hojas de Seguridad de cada una de las sustancias.

26. No inhales los vapores de productos químicos y trabaja siempre en vitrinas extractoras, especialmente cuando manipules productos tóxicos, irritantes, corrosivos o lacrimógenos.



101

I.

I.i.

I.ii. Medidas Generales en Caso de Accidente

Plan general de emergencia Dar la alarma.

Ponerse a salvo.

Ayudar a las personas.

Luchar contra el fuego.

Avisar al responsable del departamento.

Evacuación del edificio en caso necesario.

Avisar a ambulancias, bomberos.

Fuego en el laboratorio Evacuar el laboratorio, por pequeño que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de

emergencia, sí la principal está bloqueada.

Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma.

Sí el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue.

Retirar los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilices nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Para fuegos grandes aislar el fuego, utilizar los extintores adecuados, sí el fuego no se puede controlar rápidamente accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extinción de incendios y evacuar el edificio.

Fuego en el cuerpo Sí se te incendia la ropa, pide inmediatamente ayuda.

Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.



102

No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no es que está muy cerca de ti.

Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se está quemando, cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, hazle rodar por el suelo, no utilices nunca un extintor sobre una persona.

Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica.

Quemaduras Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas, etc., se tratarán lavando

la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.

Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.

No utilices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Cortes Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio.

Las cortadas se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo.

Sí la cortada es pequeña y deja de sangrar en poco tiempo, lávala con agua y jabón y tápala con una venda.

Sí la cortada es grande y no deja de sangrar, requiere de asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con

agua corriente abundantemente, como mínimo durante 15 minutos.

Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en una pila.

Es necesario sacar toda la ropa contaminada de la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha.

Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.

Proporcionar asistencia médica a la persona afectada.



103

Corrosiones en la piel por ácidos y álcalis Cuando ocurre una corrosión por ácidos, corta lo más rápidamente posible la ropa, lave con agua

abundantemente la zona afectada, neutralice la acidez con bicarbonato de sodio durante 15-20 minutos, sacar el exceso de pasta formada, seca y cubra la parte afectada con linimento óleo-calcáreo o parecido.

Cuando se produce una corrosión por álcalis, lave la zona afectada abundantemente con agua corriente y aclárala con una disolución de ácido acético al 1%, seca y cubre la zona afectada con una pomada de ácido tánico.

Corrosiones en los ojos En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos), cuanto antes se lave el ojo, menos grave

será el daño producido.

Lava los dos ojos con agua corriente abundantemente durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco de lavar los ojos.

Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados.

Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.

Ingestión de productos químicos Antes de cualquier actuación pide asistencia médica.

Sí el paciente está inconsciente, ponerlo en posición lateral de seguridad, con la cabeza de lado, y estirarle la lengua hacia fuera.



104

I.

II. SOLUCIONES EMPLEADAS EN ESTE MANUAL.

PREPARACIÓN DE MATERIALES PARA MUESTREO DE LA ATMÓSFERA Y MANEJO DE SISTEMA DE COLECTA

Hidróxido de sodio al 5 %. Pesar 5 grs de hidróxido de sodio grado reactivo y disolverlo en 70 mL de agua destilada. Dejar enfriar y aforar a 100 mL con agua destilada. Almacénelo en frasco de plástico a temperatura ambiente.

Ácido clorhídrico al 5 %. Adicionar 5 mL de ácido clorhídrico concentrado a 80 mL de agua destilada, espere a que se enfríe y afore a 100 mL, con agua destilada. Almacénelo en frasco de plástico a temperatura ambiente.

EVALUACION DE NOx Y SOx.

Ácido clorhídrico al 50 %. Adicionar 50 mL de ácido clorhídrico concentrado a 20 mL de agua destilada, espere a que se enfríe y afore a 100 mL, con agua destilada. Almacénelo en frasco de plástico a temperatura ambiente.

Cloruro de Bario saturado. Adicionar 3.5 gramos de cloruro de bario grado reactivo a 70 mL de agua destilada. Mezcle hasta disolución completa. Afore con agua destilada a 100 mL. Almacénelo en frasco de plástico a temperatura ambiente.

Cloruro de amonio concentrado. Disolver 125 g de cloruro de amonio grado reactivo en 500 mL de agua destilada y almacenar en botella de vidrio o plástico. La solución es estable indefinidamente.

Sulfanilamida. Disolver 5 g de sulfanilamida en una mezcla de 5 mL de ácido clorhídrico concen -trado y 300 mL de agua destilada. Diluir con agua destilada a 500 mL y almacenar en frasco de plástico o vidrio. La solución es estable por varios meses.

Naftiletilendiamina (NED). Disolver 0.5 g de N-(1-naftiletilendiamina) dihidrocloruro en 500 mL de agua destilada. Almacenar la solución en un frasco de plástico oscuro. La solución debe re -novarse una vez al mes o cuando se observe una coloración café oscura.

EVALUACION DE COx Y PST. Ácido clorhídrico 0.05 N. Adicionar 2.1 mL de ácido clorhídrico a 80 mL de agua destilada, enfriar

y aforar con agua destilada hasta 100 mL. Valore esta solución con carbonato de sodio, para determinar su concentración exacta.

EVALUACION DE MATERIA ORGANICA Y DQO Sulfato mercuroso grado reactivo en polvo. Ácido sulfúrico concentrado. Solución de sulfato de plata.- Disuelva 6 g de sulfato de plata en 1000 ml de ac. sulfúrico

concentrado. Déjelo disolver por 1 a 2 días. Solución de dicromato de potasio 0.25 N.- Disuelva 12.259 g de dicromato de potasio grado

reactivo en 250 ml de agua y afórelo a un litro con agua destilada. Guárdelo en un frasco de vidrio obscuro.



105

Solución de sulfato ferroso amoniacal 0.1 N.- Disuelva 19.6 g de Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O en 250 ml de agua destilada. Agregue 10 ml de ac. sulfúrico concentrado, mezcle y enfríe. Afore a 500 ml con agua destilada. Guárdelo en frasco de vidrio.

Indicador Ferroín.- Disuelva 1.485 g de 1,10-fenantrolina hidratada junto con 0.695 g de sulfato ferroso heptahidratado en agua destilada y diluya a 100 ml. Guárdelo en frasco ámbar.

EVALUACION DE DBO5

Solución "A" para oxígeno disuelto.- Disolver 364 g de sulfato manganoso monohidratado en agua destilada, filtrar y diluir a un litro.

Solución "B" para oxígeno disuelto.- Disolver 10 g de azida de sodio (NaN3) en 300 ml de agua destilada. Adicione 480 g de hidróxido de sodio y disuélvalo. Disuelva por separado 135 g de ioduro de sodio o 150 g de ioduro de potasio en 400 ml de agua destilada. Con agitación constante y rápidamente adicione la solución de ioduro, en pequeñas porciones, a la solución de hidróxido. Esto es para que no haya formación de cristales de Na2CO3. Deje enfriar con el recipiente tapado y afore a un litro. Guarde la solución en botellas de plástico. En caso de la formación de carbonato de sodio, solo filtre la solución, NO LA DESECHE.

Solución de almidón al 2 % p/v. Solución de tiosulfato de sodio 0.18 N. Disuelva 44.64 g de tiosulfato de sodio pentahidratado

en agua destilada y afore a un litro. Guárdelo en frasco ámbar. Solución amortiguadora de fosfatos (pH = 7.2).- Disuelva 8.5 g de KH2PO4 21.75 g de K2HPO4, 33.4

g Na2HPO4*7H2O y 1.7 g de NH4Cl en 500 ml de agua destilada. Afore a 1 litro. Solución de sulfato de magnesio. - Disuelva 22.5 g de sulfato de magnesio heptahidratado en

agua destilada y afore a un litro. Solución de cloruro de calcio.- Disuelva 27.5 g de cloruro de calcio anhídro en agua destilada y

afore a un litro. Solución de cloruro férrico.- Disuelva 0.25 g de cloruro férrico hexahidratado en agua destilada y

diluya a un litro. Solución de iodato de potasio 0.15 N. Pesar exactamente 3.467 g de iotado de potasio y

disolverlo en 200-300 mL de agua destilada, agitar a disolución completa y aforar con agua destilada a 1 litro.

Ácido sulfúrico concentrado.

EVALUACION DE NUTRIENTES NITROGENADOS Ácido clorhídrico al 10 %. Adicionar 10 mL de ácido clorhídrico concentrado a 20 mL de agua

destilada, espere a que se enfríe y afore a 100 mL, con agua destilada. Almacénelo en frasco de plástico o vidrio a temperatura ambiente.

Cloruro de amonio concentrado. Disolver 125 g de cloruro de amonio grado reactivo en 500 mL de agua destilada y almacenar en botella de vidrio o plástico. La solución es estable indefinidamente.

Sulfanilamida. Disolver 5 g de sulfanilamida en una mezcla de 5 mL de ácido clorhídrico concen -trado y 300 mL de agua destilada. Diluir con agua destilada a 500 mL y almacenar en frasco de plástico o vidrio. La solución es estable por varios meses.

Naftiletilendiamina (NED). Disolver 0.5 g de N-(1-naftiletilendiamina) dihidrocloruro en 500 mL de agua destilada. Almacenar la solución en un frasco de plástico oscuro. La solución debe re -novarse una vez al mes o cuando se observe una coloración café oscura.



106

EVALUACION DE CLORO RESIDUAL Solución amortiguadora de fosfatos.- Disuelva 46 g de KH2PO4 y 24 g de Na2HPO4 en 300 ml de

agua destilada. Disuelva por separado 800 mg de EDTA disódico dihidratado en 100 ml de agua destilada. Combine las dos soluciones y diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio.

Solución indicadora de DPD.- Disuelva 1 g de oxalato de N,N-Dietil-p-fenilendiamina (DPD), ó 1.5 g de sulfato pentahidratado de DPD, ó 1.1 g de sulfato de DPD anhidro en 600 ml de agua destilda. Adicione 6 ml de ác. sulfúrico conc. y 200 mg de EDTA disódico dihidratado. Diluya a 1 litro con agua destilada. Almacene en frasco de vidrio ámbar con tapón de vidrio. Descártelo cuando se decolore la solución.

Solución de Yoduro de Potasio.- Disuelva 0.5 g de ioduro de potasio en agua destilada y afore a 100 ml. Almacene en frasco de vidrio ámbar a temperatura de refrigeración. Descártela cuando se torne amarilla.

Yoduro de potasio en cristales. Solución estandar de cloro.- Prepare un estandar de 100 mg Cl2/L en agua destilada con una

solución comercial de hipoclorito de sodio que normalmente presenta de 30,000 a 50,000 mg Cl2/L. Vea las especificaciones de dicha solución. Almacene el estandar de 100 mg Cl2/L en un frasco de vidrio ámbar a temperatura de refrigeración.

EVALUACION DE SAAM SOLUCION DE AZUL DE METILENO.- Disuelva 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua

destilada. transfiera 30 ml a un matraz de 1000 ml. Adicione 500 ml de agua destilada, 6.8 ml de ác. sulfúrico conc. y 50 g de NaH2PO4*H2O. Mezcle hasta disolución completa. Afore a un litro con agua destilada.

SOLUCION LAVADORA.- Agregue 6.8 ml de ác. sulfúrico conc. a 500 ml de agua destilada en un matraz de aforación de 1 litro. Adicione 50 g de NaH2PO4*H2O y mezcle hasta disolución completa. Afore a un litro con agua destilada.

SOLUCION ESTANDAR DE LINEAL ALQUIL SULFONATOS (LAS, 1000 mg/l).- Disuelva exactamente 1 g de LAS en agua destilada y afore a un litro o utilice una solución comercial de LAS de 50,000 mg/L. Almacene esta solución en frasco de vidrio a temperatura de refrigeración para minimizar la biodegradación.

SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA ALCOHOLICA.- Disuelva 50 mg de fenolftaleína en 100 mL de una solución de etanol al 50 % v/v.

SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1 N. Disolver 4 g de hidróxido de sodio, grado reactivo en 1 litros de agua destilada. Guardar en frasco de plástico.

CLOROFORMO GRADO ESPECTROFOTOMETRO. ACIDO SULFURICO 0.1 N. Disolver 0.28 mL de ácido sulfúrico concentrado en 100 mL de agua

destilada. Puede guardarse en frasco de vidrio o plástico de alta densidad.

EVALUACION DE METALES POR VOLTAMETRíA

Agua libre de metales traza (ALMT). Adicione 1 mL de suspensión de CHELEX 100 a 4 litros de agua desionizada. Agite por dos horas con el recipiente tapado y en campana de flujo laminar de atmósfera positiva. Deje sedimentar por 12 horas. Decante el sobrenadante y transfiéralo a un recipiente de vidrio, enjuagándolo previamente con pequeñas cantidades del sobrenadante. Todo hágalo en la campana de flujo laminar. Mantenga cerrado el recipiente todo el tiempo de almacenamiento.



107

Ácido clorhídrico al 10 %, en ALMT. Adicionar 10 mL de ácido clorhídrico concentrado a 30 mL de ALMT, agite y deje enfriar. Afore a 100 mL con ALMT.

Solución de nitrato mercúrico. Adicione 0.3 g de nitrato mercúrico en 500 mL de ALMT y disuélvalo. Afore a 1 litro con ALMT.

Solución patrón de plomo 1,000 µM. Disuelva 0.331 g de nitrato de plomo en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

Solución patrón de cadmio 1,000 µM. Disuelva 0.2364 g de nitrato de cadmio en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

Solución patrón de cobre 1,000 µM. Disuelva 0.1876 g de nitrato de cobre en 300 mL de ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.

Agua de mar sintética. Disolver 310 g de cloruro de sodio anhidro grado reactivo (NaCl), 100 g de sulfato de magnesio heptahidratado grado reactivo (MgSO4•7H2O) y 0.5 g de bicarbonato de sodio monohidratado, grado reactivo (NaHCO3•H2O) en 10 litros de agua destilada. Almacénelo en botella de vidrio o plástico.


Introducción - ..: UABC - Facultad de Ciencias...

Documents

Transcript of Introducción - ..: UABC - Facultad de Ciencias...