UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

INDICE

I.INTRODUCCION2II.MARCO TERICO:4III.OBJETIVOS8IV.MATERIALES8V.PROCEDIMIENTO9VI.RESULTADOS10VII.CONCLUSIONES10VIII.BIBLIOGRAFA11

I. INTRODUCCIONEn la gran cantidad de reacciones se obtiene como productos compuestos que no necesariamente son puros y para optimizar los resultados se tiene diversos mtodos de purificacin. Este proceso es eficaz para compuestos que no son voltiles y tienen baja solubilidad, recordando que se trabaja en un medio sobresaturadoCuando preparamos una disolucin concentrada de cualquier sustancia en un disolvente bueno, y aadimos un disolvente menos adecuado que se pueda mezclar con el primero, el primer disolvente del slido disuelto empieza a sufrir una precipitacin, lo que hace ms ricas lasaguas madresdebido a las impurezas, por ejemplo, se puede separar el cido benzoico en una disolucin, en acetona al aadir agua.De igual manera, si hacemos evaporar el disolvente que hay en una disolucin, conseguiremos iniciar la cristalizacin de los slidos que se encontraban disueltos cuando se llega a los lmites de las respectivas solubilidades. Dicho mtodo ha sido usado desde antiguo para lafabricacin de sal, partiendo de la salmuera o tambin desde el agua de mar.En determinados compuestos, la presin de vapor que tiene un slido podra llegar a ser lo suficientemente elevado como para poder evaporar cantidades considerables del compuesto en cuestin sin llegar a su punto de fusin, a lo que se le da el nombre desublimacin. Los vapores que se forman, se condensan en las partes ms fras que se ofrecen en forma de lo que se conoce como, dedo fro por ejemplo, pasando generalmente del estado gas al slido, lo que se conoce como sublimacin regresiva, lo que hace que se separe de las impurezas posibles que puedan haber. Al seguir este tipo de procedimiento, se pueden conseguir slidos puros de sustancias que consiguen sublimizar con facilidad como es la cafena, el azufre, cido saliclico, etc.Otra forma de cristalizacin, o de purificacin, es a travs de la fundicin del slido. El lquido que obtenemos en el proceso, cristaliza en primer lugar el slido en estado puro, lo que hace que se enriquezca, despus cristaliza la fase lquida. Este proceso se conoce como enfriamiento selectivo de un slido previamente fundido.La parte ms importante del proceso de cristalizacin, es elcrecimiento de los cristales. Las formas o los diferentes tamaos que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentracin utilizada de los diferentes compuestos. Los cristales crecen formando capas de molculas entorno a un cristal inicial.

II. MARCO TERICO:

CristalizacinEs aquel proceso por el cual se separa u componente de una solucin liquida transfiriendo a la fase slida en forma de cristales.Pues es donde los iones, tomos o molculas que constituye la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplean en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.Siendo que todo compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin principalmente la solubilidad.Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpia de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

L a cristalizacin se puede realizar a partir de:*Evaporacin: evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Por ejemplo la sal marina que procede de la evaporacin de agua de mar.

*Fusin: Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla enfriar, apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente.*Por sublimacin: Algunas sustancias solidas tienen la propiedad de alcanzar directamente, por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el estado lquido. Al enfriar los vapores se condensan en forma de cristales muy puros, ya que las impurezas, al no sublimar, quedan perfectamente separadas de la sustancia pura.-Importancia en la Industria: L cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a parir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento.-Recristalizacin: Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

D i s o l v e n t ed e lCondi c i o n e s

Debe disolver una moderada cantidad de soluto a purificar en caliente y poco o nada en frio.

Ser inerte con la sustancia a purificar.

Las impurezas deben ser ms solubles en frio.

Debe ser de fcil eliminacin.

Tipos de compuestosDisolventes sugeridos

HidrocarburosHexano, ciclohexano, tolueno

terester, diclorometano

HalurosDiclorometano, cloroformo

Compuestos carbonlicosAcetato de etilo, acetona

Alcoholes y cidosEtanol

SalesAgua

-Las Impurezas:Estas son los restos que quedan al filtrar y de entre los tipos que veremos las que son ms solubles son las ms difciles de eliminar teniendo que recurrir a la purificacin qumica, estos son los tipos:*Mecnica: Propia del proceso se eliminan al realizar la filtracin en caliente.Ejm: corcho, vidrio, papel, etc.*Orgnicas: Estas se forman junto al producto deseado para lo cual se utiliza carbn activado antes de calentarla la cual absorber las impurezas.Ejm: colorantes, grasas, resinas, etc.

III. OBJETIVOS

Conocer y comprender el concepto de cristalizacin. Describir y comprender los mtodos de purificacin.

IV. MATERIALES

Agua destilada Cocinilla elctrica Embudo Matraz Tubos de ensayo Pipeta Frascos Acetanilida

V. PROCEDIMIENTO

En un matraz se ech 115 ml de agua destilada. En un vaso de precipitado se ech 150 ml de agua para luego introducir en l un matraz vaco para la filtracin en caliente. Se puso a calentar el matraz y el vaso de precipitado en la cocinilla elctrica. Despus de aprox. 7 min. Se prosigui a combinar el agua destilada caliente con la acetanilida en un frasco con la ayuda de una pipeta, poco a poco para que nuestro soluto no se disuelva completamente. Luego colocamos el frasco a calentar durante 3 min. Aprox. Ya calentado echamos el contenido del frasco (acetanilida + agua destilada) en el matraz para realizar la filtracin en caliente. Una vez ya filtrado se sac de la cocinilla y se separ en dos partes iguales en dos tubos distintos. Hicimos la comparacin de cristales en los dos procesos (enfriamiento inducido y enfriamiento a temperatura ambiente).

VI. RESULTADOS

La obtencin de cristales, en la cristalizacin inducida fueron mucho ms pronunciados que en la cristalizacin a temperatura ambiente, inclusive su brillo era ms notorio que este ltimo.

VII. CONCLUSIONES

La temperatura influye en la velocidad de obtencin de los cristales y adems generan cambios en la composicin de estos. En el proceso se debe tener en cuenta que se trabaja en su totalidad en una temperatura elevada ya que si no, no se tendra de forma ptima los cristales, adjuntndose a ellos residuos no deseados.

VIII. BIBLIOGRAFAPginas web: http://www.quimica.uchile.cl/cromatografia-de-gases-y-sus-aplicaciones/ http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8248/4/T4cromatliquid.pdf https://www.youtube.com/watch?v=6PZGWMc47NA&hd=1 IRAZABAL, C. y IRAZABAL, A. QUIMICA ORGANICA LABORATORIO II E.M.D.P, Editorial Cobo.

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