Lab Complejos

Cátedra de Química Inorgánica

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Química Inorgánica

GUÍA DE TRABAJOS PRÁCTICOS DE LABORATORIO

Curso 2009


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TP Nro. 1 Laboratorio de los Grupos 1 y 2

Química de los Metales Alcalinos y Alcalino-Térreos. I Preparación de hidróxido de sodio por el método de Castner-Kellner.

Verter mercurio hasta una altura de 1 cm

en un vaso de precipitados de 100 ml. Ubicar en el centro de dicho vaso el tubo de vidrio que contiene el ánodo de carbón de modo que el vidrio quede

sumergido en el mercurio, pero no la barra

de carbón. Dicho tubo está cerrado en su

parte superior con un tapón de goma con

orificios por los que pasan la barra de grafito que actúa como ánodo y un tubo

fino de vidrio para el desprendimiento de

gases. En el mercurio (cátodo) también va

sumergido un conductor de cobre que

está aislado de la solución por un tubo de

vidrio.

El tubo central se carga con solución de cloruro de sodio al 20% hasta

sumergir el ánodo de carbón; en el vaso de precipitados, por afuera del tubo

central, se vierten 50 ml de agua destilada y unas gotas de fenolftaleína.

Aplicar una tensión de 4 voltios durante cinco minutos. Desconectar y agitar el

mercurio con una varilla para hacerlo circular de manera que el sodio de la

amalgama que se forma en el compartimiento anódico reaccione con el agua

del compartimiento externo. Observar la coloración del agua por afuera del

tubo. Repetir el procedimiento luego de poner sobre la superficie de mercurio

un clavito de hierro perfectamente limpio y desengrasado (tratado con HCl).

Cortar el suministro de tensión y observar.


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Escribir las reacciones que se producen en cada electrodo. ¿Por qué no se

desprende hidrógeno en el cátodo de mercurio? Escriba las reacciones que

tienen lugar en presencia del clavo de hierro.¿Qué efecto tiene el hierro sobre

la reacción entre la amalgama y el agua? ¿Cómo se puede obtener sodio

metálico utilizando el método de Castner-Kellner. ¿Qué ocurre si se electroliza

una solución de fluoruro de sodio?

Describa las reacciones que tendrían lugar si la solución de NaCl se

electrolizara en una celda con dos electrodos de Pt y sin separación entre los

compartimientos anódico y catódico. Discuta el efecto de la temperatura y el

tiempo de electrólisis sobre la naturaleza de los productos del proceso.

En el ÁNODO se produce la OXIDACIÓN (ambas palabras comienzan con vocal). En el CÁTODO se produce la REDUCCIÓN (ambas palabras

comienzan con consonante).

II Determinación de la constante del producto de solubilidad del hidróxido de magnesio Hervir 100 ml de agua destilada en un vaso de precipitados para eliminar el

aire disuelto. ¿Por qué es necesario hacer esto? Tapar el vaso con un vidrio

de reloj y dejar enfriar. Agregar 0,1 g de MgO, agitar durante unos minutos y

dejar decantar. Medir el pH de la solución límpida sobrenadante.

Admitiendo que el hidróxido de magnesio disuelto se ha ionizado totalmente

se puede calcular el Kps según la fórmula

-log Kps = 3 pOH + 0,3

Deducir esta fórmula, teniendo en cuenta que la concentración de Mg+2 resulta

ser igual a la mitad de la concentración de OH- .

III Observación de los colores a la llama de diferentes metales Calentar un alambre de acero inoxidable con un codo en el extremo (ansa)

suavemente sobre el mechero. Recoger con la punta un poco de LiCl sólido.

Calentar sobre el mechero y observar el color. Medir la longitud de onda con


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un espectrómetro. Repetir el ensayo con NaCl, SrCl2 y BaCl2 sólidos.

Comparar los colores y discutir su origen en forma cualitativa.

Reacciones involucradas y comentarios pertinentes al TP

I Preparación de NaOH por el método de Castner-Kellner

Electrólisis de la solución de NaCl 20%

ánodo 2 Cl- → Cl2(g) + 2e-

cátodo Na+ + Hgo + e- → Na/Hg

No se desprende hidrógeno (2 H2O + 2e- → H2(g) + 2 OH-) en el cátodo ( Hg )

porque el mercurio provoca un sobrepotencial en la reducción del hidrógeno y

se alcanza entonces, en esas condiciones, el valor del potencial de reducción

del sodio. Al cortar la tensión se interrumpen las reacciones electroquímicas. Si se agita la amalgama, el sodio entra en contacto con el

agua y reacciona químicamente 2 Na/Hg + H2O → Hg0 + 2 NaOH + H2 (g)

El OH- generado virará la fenolftaleína a rojo.

Si se repite el experimento con el clavo de hierro, ahora éste será el cátodo, y

el mercurio sólo conducirá la corriente. Ocurre el desprendimiento

electroquímico de hidrógeno en el cátodo y la oxidación del cloro en el ánodo.

ánodo 2 Cl- → Cl2(g) + 2e-

cátodo 2H+ + 2e- → H2

Si corto la tensión voy a seguir viendo desprendimiento de hidrógeno en el

clavito porque el sodio que quedó sin oxidarse, lo hará a expensas de reducir

H2 sobre el clavo.

II Determinación de la constante del producto de solubilidad del Mg(OH)2

La disolución del Mg(OH)2 en H2O se representa con la siguiente reacción:

Mg(OH)2 → Mg+2 + 2 OH-


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Por tanto el Kps = [Mg+2] [OH-]2, además 2 [Mg+2] = [OH-]

Entonces puede escribirse Kps = ½ [OH-]3

Aplicando la función –log a ambos lados de la ecuación, y recordando que

–log [OH-] se denomina pOH, se tiene que:

-log Kps = 3 pOH + 0,3.

Se mide el pH de la solución resultante de la disolución del Mg(OH)2 y se

calcula el pOH (pH + pOH = 14). Remplazando este valor en la ecuación

anterior puede obtenerse el valor del Kps para la disolución del Mg(OH)2.

Comparar el valor medido con el valor de literatura (Kps = 1.2 x 10 –11, a oC).

III Observación de los colores a la llama de los alcalinos y alcalino-térreos

LiCl naranja a 610 nm.

NaCl amarillo a 590 nm.

SrCl2 rojo a 735 nm.

CaCl2 rojo con sal hidratada a 622 nm y 550 nm.

BaCl2 no se observa.


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TP Nro. 2 Laboratorio del Grupo 13

Química del Boro.

I Preparación del borato de metilo (ésteres del ácido bórico).

Poner aproximadamente 0,3 g de ácido bórico en una cápsula de porcelana,

humedecerlo con 1 ml de H2SO4 concentrado y agregar con extremo cuidado

30 gotas de metanol. Mezclar bien con una varilla, y calentar suavemente

sobre tela metálica en la campana de gases. Encender –siempre bajo

campana- los gases que se desprenden.

Estos ésteres tienen la particularidad de dar coloración a la llama, fenómeno

que sirve para identificarlos. En este caso, la llama es de color verde, lo cual

indica la presencia del borato de metilo. Repetir el ensayo pero sin el

agregado de ácido bórico. Observar.

II Obtención de vidrios de boro.

Pesar 0.5 g de carbonato de potasio y la cantidad necesaria de ácido bórico que permita obtener una relación molar 1:4 de óxido de potasio a óxido de boro. Mezclar bien. Tomar un poco de la mezcla con un ansa de

acero inoxidable, calentar en la llama fuerte de un mechero apropiado hasta

descomposición del carbonato y posterior fusión. Dejar enfriar y humedecer la

perla formada con solución de sal de Co(II). Fundir nuevamente y observar el

color que toma el vidrio de boro formado. Repetir con soluciones de Mn(II) y

Fe(II) en perlas de vidrio nuevas, notando los colores característicos para cada

metal de los metaboratos que se originan.

III Obtención de ácido bórico a partir de bórax (Na2B4O7.10H2O).

Disolver 5 g de bórax bien molido en 12 ml de agua destilada en un

erlenmeyer y agregar el volumen de ácido clorhídrico concentrado (36 %

p/p, 1,18 g/ml) necesario para que el bórax reaccione totalmente. Hacer una

marca en el nivel de líquido con un lápiz indeleble y calentar suavemente


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durante varios minutos, reponiendo el agua que pueda perderse por

evaporación. Si la solución resulta turbia, filtrar en caliente. Dejar enfriar sobre

hielo, filtrar por succión y lavar los cristales con poca agua fría. Disolver el

sólido obtenido en 10 ml de agua destilada, calentar hasta ebullición y dejar

cristalizar hasta la clase siguiente.

Química del Aluminio.

I Comportamiento del aluminio como metal.

El papel que juega la capa de óxido que normalmente recubre el metal y que

justifica su poca reactividad aparente, puede comprobarse mediante las

siguientes reacciones:

Efecto del ataque químico a la capa de óxido Poner algunas virutas de aluminio en tres tubos de ensayo y agregar 3 ml de agua al primero, 3 ml de ácido clorhídrico 3N al segundo y 3 ml de hidróxido de sodio 3N al tercero. Si no se observara reacción, calentar

ligeramente. Anotar las diferencias observadas en cada tubo.¿Pueden

justificarse esas diferencias según los potenciales de electrodo de los pares

Al/Al(III) y H2/H+?. En los casos que corresponda, escribir las

correspondientes reacciones químicas.

II Comportamiento del Al (III) hidratado.

A) Comprobar su carácter ácido midiendo el pH de una solución de sulfato de aluminio. Escribir la ecuación de disociación ácida.

B) Hidrólisis: En un tubo de ensayo verter 1 ml de solución de sulfato de aluminio 0,01M. Agregar lentamente y agitando una gota de solución de amoníaco 0,1 M. Observar opalescencia Luego agregar gotas de solución de

hidróxido de sodio 0,1M. ¿Qué se observa? Interpretar los fenómenos

observados y justificar con la correspondiente ecuación química.


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Reacciones involucradas y comentarios pertinentes al TP Química del Boro

I. Preparación del borato de metilo (ésteres del ácido bórico)

En las reacciones de esterificación el H2SO4 actúa como agente deshidratante.

3 CH3OH + H3BO3 (H2SO4) → B(OCH3)3 + 3 H2O (llama de color verde)

2 CH3OH (H2SO4) → CH3OCH3 + H2O (llama no verde)

II. Obtención de los vidrios de boro

K2CO3 + 8 H3BO3 → K2O + 4 B2O3 + CO2↑ + 12 H2O↑ (Calentar hasta fusión)

K2O + 2 B2O3 + H2O + M+2 → 2 KBO2 + M(BO2)2 + 2H+

M(BO2)2:Co+2: vidrio color azul, Ni+2: vidrio color verde, Mn+2: vidrio color rosa

III. Obtención de ácido bórico a partir de bórax

Na2B4O7.10H2O + 2 HCl → 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O

Química del Aluminio

I Comportamiento del aluminio como metal

Efecto del ataque químico a la capa de óxido:

Los potenciales redox para la reacción del Al con el H2O favorecen la reacción

de oxidación del metal (Eo(Al3+/Alo)= -1.66 V). Sin embargo es conocido por

todos que el aluminio no es atacado por el agua (el aluminio tiene muchas

aplicaciones en la vida diaria, piense el alumno en materiales de este metal

que utiliza en su vida diaria, algunos de ellos en contacto con agua). Esto se

debe a que el Al reacciona con el O2 del aire y forma una delgada capa

superficial de Al2O3 que protege al metal de posteriores ataques.

Tubo 1- Alo/Al2O3 + H2O → no reacciona

Tubo 2- 9 H2O + Al2O3 + 6 H+ → 2 Al(H2O)6+3

Alo + 6 HCl → 2 AlCl3 + 3 H2

Tubo 3- Al2O3 + 2 OH- + 7 H2O → 2 [Al(OH)4(H2O)2]-

2Alo + 2OH- +10H2O →2[Al(OH)4(H2O)2]- +3H2


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II. Comportamiento del Al hidratado

A) Comprobación del carácter ácido

Al2(SO4)3 → 2 Al+3 + 3 SO4-2 (disolución de la sal en agua)

Al+3 + 6 H2O → [Al(H2O)6]+3

[Al(H2O)6]+3 + H2O → [Al(H2O)5(OH)]+2 + H3O+ Ka = 1.12x10-5

B) Hidrólisis en diferentes medios

Al2(SO4)3.6H2O + 6 NH4OH → 2 Al(OH)3.3H2O↓ + 3 (NH4)2SO4

Al(OH)3.3H2O + NH4OH(exc) → no se disuelve

Al(OH)3.3H2O + NaOH(exc) → [Al(OH)4(H2O)2]-1 + Na+1 + H2O


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Química del Carbono.

I Preparación de carbonato de sodio por el método Solvay.

El método consiste fundamentalmente en la carbonatación de una salmuera

amoniacal, proceso en el cual se establece el siguiente equilibrio:

Na+ + Cl- + NH3 + H2O + CO2 ⇔ NaHCO3 + NH4+ + Cl-

seguido por la descomposición térmica del bicarbonato de sodio:

2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2, a 180ºC

La preparación que se realizará en el laboratorio reproduce en forma

simplificada el proceso industrial.

Para el proceso de carbonatación generalmente se utiliza dióxido de carbono

proveniente de un generador Kipp, en el cual se hacen reaccionar carbonato

de calcio con una solución diluida de ácido clorhídrico. Esquematizar un

generador Kipp y explicar su funcionamiento. ¿Qué mineral puede utilizarse

además de carbonato de calcio? ¿Por qué no puede utilizarse ácido sulfúrico

en lugar de clorhídrico?

Técnica de laboratorio. A) Preparación de bicarbonato de sodio: Verter 50 ml de amoníaco concentrado (de buena calidad) en un erlenmeyer

de 250 ml. Agregar 17.5 gr de cloruro de sodio bien molido, tapar y agitar

durante varios minutos hasta saturación. Separar el exceso de cloruro de

sodio por decantación a otro erlenmeyer de 100 ml. Preparar los envoltorios

de papel para aislar el erlenmeyer.

Calentar la solución obtenida hasta que se observe desprendimiento de gas (a

unos 50ºC). Retirar del fuego y envolver el erlenmeyer con las hojas de papel

ya preparadas (para aislamiento térmico).

Se tendrá preparado un tapón atravesado por un tubo de burbujeo conectado

al generador de CO2. Desplazar el aire del interior del erlenmeyer haciendo


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pasar dióxido de carbono durante medio minuto, sin que burbujee en la solución. Ajustar luego el tapón (mantenerlo con los dedos) y agitar

enérgicamente el erlenmeyer mientras burbujea el dióxido de carbono en el

líquido.

La reacción de carbonatación, exotérmica, se completa en un lapso que puede

variar entre 30 y 60 minutos. Se nota entonces que la solución se enfría hasta

temperatura ambiente. Deberá obtenerse un abundante precipitado de

bicarbonato de sodio.

Enfriar bien (bajo el agua de la canilla o con hielo). Separar el bicarbonato de

sodio por filtración con embudo Buchner y succión.

GUARDAR LAS AGUAS MADRES PARA SER UTILIZADAS EN UN PRÓXIMO TRABAJO PRÁCTICO. Lavar el sólido tres veces con porciones de 5 ml de agua destilada fría (si es

posible a 0ºC). Para cada porción, interrumpir la succión, verter el agua de

lavado, homogeneizar con espátula o varilla (no romper el papel de filtro) y

restablecer la succión.

El bicarbonato de sodio se seca sobre un vidrio de reloj o cristalizador en

estufa a 100ºC. Luego se muele y se reserva aproximadamente 1 g para

caracterizarlo.

B) Calcinación del bicarbonato de sodio: Se llevará a cabo en el mismo recipiente usado para el secado previa

molienda de la masa de bicarbonato de sodio. Se calcinará en cápsula sobre

tela de amianto y mechero calentando suavemente. Es suficiente una

calefacción a 170- 180ºC durante 20 a 30 minutos, si el polvo de bicarbonato

de sodio está dispuesto en forma de una capa fina uniforme (¿a qué puede

deberse el olor a amoníaco? ¿qué consecuencias tiene dicha reacción sobre

la pureza del bicarbonato de sodio obtenido?).

C) Caracterización del bicarbonato de sodio: Disolver el bicarbonato de sodio reservado (punto g) en aproximadamente 10

ml de agua destilada, en caliente. Dejar enfriar.


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Tomar la reacción a la fenolftaleína de la solución, a la que se agregan dos

gotas de ese indicador. Comparar con agua destilada.

Repetir el ensayo con una solución de bicarbonato de sodio comercial

(reactivo de laboratorio) para comparar los resultados.

Química del Plomo.

Comprobación de la fórmula del minio

Pesar 0.5 g de minio (Pb3O4), colocarlo en un tubo de ensayo, agregar 5 ml de HNO3 concentrado dejando actuar unos minutos. Filtrar con papel y lavar con agua caliente. Dejar escurrir bien y conservar el líquido (solución A).

Tratar el precipitado que queda en el filtro con ácido clorhídrico (1:2), recogiendo el líquido resultante en un nuevo tubo de ensayo (solución B).

Oler con cuidado la solución obtenida ¿qué gas se desprende? Hervir la

solución B, enfriar y llevar a pH neutro con gotas de NaOH al 40% (aprox.

para 1ml de solución 20 gotas de la base) y añadir gotas de K2CrO4.

Ensayar también con gotas de K2CrO4 el filtrado obtenido previamente

(solución A). Tener en cuenta que se debe neutralizar este filtrado de la

misma forma que se neutralizó la solución B.

Interpretar cada una de las reacciones, representándolas con las

correspondientes ecuaciones químicas. Las reacciones pueden entenderse

aceptando que el plomo se encuentra en dos estados de oxidación diferentes

en la red cristalina.

Reacciones involucradas y comentarios pertinentes al TP Química del Carbono

A) Preparación de carbonato de sodio por el método de Solvay.

Preparación de bicarbonato de sodio:

El método consiste en la carbonatación de una salmuera amoniacal:

NaCl + NH3 + H2O + CO2 ↔ NaHCO3 + NH4Cl


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Luego, se procede a la calcinación del bicarbonato de sodio:

2 NaHCO3 →Na2CO3 + H2O + CO2 (g) (a 170 -180 °C)

El CO2 proviene de un generador Kipp:

CaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 (g) + H2O

Se pueden utilizar los minerales mármol o caliza como carbonato de calcio.

No se puede usar H2SO4 en lugar de HCl en el generador Kipp, ya que por

reacción con el CaCO3 se produciría CaSO4, que es insoluble y formaría una

película sobre el CaCO3 que retardaría la reacción. Trate de recordar el

principio de funcionamiento del Kipp.

B) Calcinación del bicarbonato de sodio:

2 NaHCO3 →Na2CO3 + H2O + CO2 (g) (a 170 -180 °C)

Junto con el NaHCO3 pudo haber precipitado NH4Cl. Al calcinar se purifica el

Na2CO3 por el desprendimiento de amoníaco y cloruro de hidrógeno:

NH4Cl → NH3 (g) + HCl (g) (por calentamiento)

Por eso durante la calcinación puede apreciarse el olor a amoníaco.

C) Caracterización del bicarbonato de sodio:

HCO3- + H2O ⇔ H2CO3 + OH- (PH > 8,2 color rojo con fenolftaleína)

Química del Plomo

Comprobación de la fórmula del minio (Pb3O4):

El plomo se encuentra en el minio en dos estados de oxidación diferentes

Pb(II) y Pb(IV), en la misma red cristalina.

PbO2 (s)+ HNO3 → no reacciona

PbO (s) + HNO3 → Pb(NO3)2 + H2O

PbO2 (s)+ 4 HCl → PbCl2 (s)+ Cl2 (g) + 2 H2O

PbCl2 + K2CrO4 → PbCrO4 (s) + 2 KCl (PbCrO4 sólido amarillo)


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Química del Nitrógeno

I Preparación y propiedades del sulfato de hidracinio(+1). Los hidruros más estables que forma el nitrógeno son el amoníaco, NH3, y la

hidrazina, N2H4. Ambos son capaces de protonarse generando los cationes

amonio e hidracinio (+1 o +2, según el número de protones que acepte),

respectivamente.

Preparación:

A) Verter 12,5 ml de una solución acuosa de cola en un erlenmeyer y

agregar 41 ml de solución concentrada de amoníaco y 25 ml de solución de hipoclorito de sodio (generalmente se utiliza agua lavandina comercial de

buena calidad).

ATENCION: ES IMPORTANTE RESPETAR EL ORDEN DE AGREGADO DE

LOS REACTIVOS.

B) Colocar el erlenmeyer sobre tela metálica y calentar a ebullición bajo

campana, hasta que el amoníaco sobrante haya sido eliminado y el volumen

se reduzca a unos 20 ml.

C) Enfriar el contenido del erlenmeyer agitando bajo chorro de agua fría y

luego sobre hielo; agregar gota a gota y agitando continuamente unos 7 ml de ácido sulfúrico concentrado. Finalmente, dejar enfriar durante 15

minutos.

D) Filtrar en embudo Buchner el abundante precipitado de sulfato de hidracinio

que debería haberse formado. Lavarlo primeramente con solución de ácido

sulfúrico 2 M y luego con algunos mililitros de alcohol.

Ensayos de caracterización. Los ensayos se basan en la verificación de las propiedades reductoras del

sulfato de hidracinio:


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a) En un tubo de ensayo poner 2-3 ml de una solución de iodato de potasio, saturada en frío, y agregar a la misma una porción del precipitado

obtenido antes. Comprobar si hay reacción mediante el agregado de solución

de almidón.

b) Verter 1 ml de solución de sulfato de cobre 0,1 M en tres tubos de

ensayo. En el primero adicionar solución concentrada de hidróxido de sodio.

¿Qué es lo que precipita?

En el segundo, agregar solución de amoníaco concentrada, gota a gota, hasta

redisolución del precipitado. Sobre el tercero, así como sobre las dos

soluciones precedentes, agregar solución saturada de sulfato de dihidracinio

¿qué ocurre? ¿qué ecuación representa lo que se observa?

c) Sobre 1 ml de solución de nitrato de plata amoniacal agregar gotas de

solución de sulfato de dihidracinio. Dejar reposar unos minutos y observar.

Interpretar las reacciones producidas con las correspondientes ecuaciones

químicas.

II Obtención de óxidos de nitrógeno

A) Obtención del óxido nítrico (NO):Disponer del aparato como

indica la figura. En el tubo de la

izquierda se colocan 3 g de

limaduras o granallas de cobre. Se

llena totalmente de agua la probeta

invertida sobre el cristalizador, el que

también contiene agua a la que se

han agregado gotas de azul de bromotimol. Por el tubo de

seguridad se vierten 20 ml de ácido

nítrico 1:5 y cuando el gas producido ha eliminado el aire del aparato, se

coloca el tubo de desprendimiento debajo de la probeta invertida; el agua


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contenida en ella es desalojada por el gas. Observar la coloración del

indicador e interpretar.

B) Obtención de dióxido de nitrógeno:

Insuflar aire en la probeta mediante un tubo de vidrio acodado. Observar el

color del gas, el color del indicador y el nivel de agua dentro de la probeta.

Interpretar la contracción de volumen y la desaparición del color pardo rojizo

del dióxido de nitrógeno.

C) Obtención de tetróxido de dinitrógeno y trióxido de dinitrógeno

Colocar el dedo frío de dos balones que contienen mezclas diferentes de los

óxidos anteriores en un termo de aire líquido y observar

III. Recuperación del amoníaco de los productos residuales del proceso Solvay. La reacción que se propone es una simplificación de la que tiene lugar en el

proceso industrial y tiene por objeto demostrar que el amoníaco recuperado

proviene, fundamentalmente, del desplazamiento del ión amonio formado en la

primera fase del proceso Solvay por medio de una base fuerte. Agregar al

erlenmeyer 10 ml de lechada de cal (solución y suspensión de hidróxido de

calcio) y a calentar. Colocar en la boca del tubo un papel humedecido con

solución de sulfato de cobre.

Reacciones involucradas y comentarios pertinentes al TP. I Preparación y propiedades del sulfato de hidracinio(+1).

La reacción entre el amoníaco y el hipoclorito de sodio ocurre en dos etapas:

NH3 + NaClO → NaOH + NH2Cl

NH3 + NH2Cl + NaOH → N2H4 + NaCl + H2O (N2H4 hidracina)

El agregado de ácido sulfúrico protona a la hidracina y forma el sulfato de

hidracinio.


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2 N2H4 + H2SO4 → (N2H5)2SO4(s)

El agregado de un agente complejante como la cola permite obtener un mayor

rendimiento ya que secuestra cationes metálicos (Cu2+, Fe2+, presentes como

impurezas) que catalizan la reacción parásita que destruye la hidracina

formada:

2NH2Cl + N2H4 → 2 NH4Cl + N2(g)

Ensayos de caracterización. Los ensayos ponen de manifiesto las características reductoras del sulfato de

hidracinio:

a) Reacción frente al iodato de potasio:

(IO3- + 6 H+ + 5e- → ½ I2 + 3 H2O) x 4

(N2H5+ → N2 (g) + 5 H+ + 4e-) x 5

4 IO3- + 5 N2H5

+ → N2 (g) + 2 I2 + 12 H2O + H+

La presencia de yodo se detecta por la formación de un complejo azul con el

almidón.

b) i) Reacción del sulfato de hidracinio frente al Cu2+ en medio alcalino:

CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2(s) + Na2SO4

El Cu(OH)2 se caracteriza por ser un sólido color celeste

Al agregar el (N2H5)2SO4:

(2 Cu(OH)2 + 2e- → Cu2O (s) + 2 OH- + H2O) x 2

(N2H4 + 4 OH- → N2 ↑ + 4e- + 4 H2O)

-------------------------------------------------------------------

4 Cu(OH)2 + N2H4 → 2 Cu2O (s) + N2 (g) + 6 H2O


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El Cu2O se caracteriza por ser un sólido color ladrillo

ii) Reacción del sulfato de hidracinio frente al Cu2+ en medio amoniacal:

CuSO4 + 2 NH3 + 2 H2O → Cu(OH)2(s) + (NH4)2SO4

El Cu(OH)2 se caracteriza por ser un sólido color celeste

Como el medio es complejante debido al amoníaco presente, el precipitado se

redisuelve:

Cu(OH)2(s) + 4 NH3 → Cu(NH3)42+ + 2 OH-

El Cu(NH3)42+ presenta coloración azul en solución.

Al agregar el (N2H5)2SO4:

4 ( Cu(NH3)42+ + e- → Cu(NH3)2

+ + 2 NH3)

N2H4 + 4 OH- → N2 (g) + 4e- + 4 H2O

---------------------------------------------------------------------------

4 Cu(NH3)42+ + N2H4 + 4 OH- → 4 Cu(NH3)2

+ + N2 (g) + 8 NH3 + 4 H2O

(azul) (incoloro)

iii) Reacción del sulfato de hidracinio frente al Cu2+ :

CuSO4 + N2H5+ → no reacciona

c) Reacción frente a una solución de Ag(NH3)+

4 (Ag(NH3)2+ + e- → Ag° (s)+ 2 NH3)

(N2H4 + 4 OH- → N2 (g) + 4e- + 4 H2O)

----------------------------------------------------------------------------

4 Ag(NH3)2+ + N2H4 + 4 OH- → 4 Ag°(s) + N2 (g) + 8 NH3 + 4 H2O

La plata formada se identifica como un sólido negro o como espejo de plata


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II. Obtención de óxidos de nitrógeno

A) Óxido nítrico (NO):

3 Cu + 8 HNO3 → 3 Cu(NO3)2 + 2 NO(g) + 4 H2O

El ácido nítrico utilizado debe ser diluido.

(Cuo → Cu2+ + 2 e-) * 3

(4 H+ + NO3- → NO(g) + 2 H2O) * 2

3 Cuo + 8 H+ + 2 NO3- → 3 Cu2+ + 2 NO(g) + 4 H2O

El NO no reacciona con el agua ⇒ el indicador continúa color azul.

B) Dióxido de nitrógeno (NO2):

2NO + O2 → 2NO2(g)

El NO2 formado es un gas color pardo

El número de moles gaseosos se reduce de 3 a 2 en esta reacción por lo que

el volumen en la campana disminuye. Además el NO2 formado se hidroliza

según la siguiente reacción:

2 NO2 + H2O ⇔ NO3- + NO2

- + 2H+

generando la desaparición del color pardo en la campana y un viraje del

indicador presente en el agua hacia el color amarillo.

C) Tetróxido de dinitrógeno y trióxido de dinitrógeno (a bajas T)

2 NO2 ⇔ N2O4(g)

NO + NO2 ⇔ N2O3

En relación estequiométrica

III Recuperación del amoníaco de los productos residuales del proceso Solvay. El proceso Solvay consiste en:

2 NaCl + 2 H2O + 2 NH3 + 2 CO2 → 2 NaHCO3 + 2 NH4Cl


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El NH4Cl representa un producto residual del proceso

a) si al producto residual se lo calienta no desprende NH3, lo cual se

evidencia porque el Cu2+ no reacciona:

b) En presencia de lechada de cal (Ca(OH)2) se produce la siguiente

reacción:

2 NH4Cl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2 NH3 ↑ + 2 H2O

Cu2+ + 4 NH3 → Cu(NH3)42+

El Cu(NH3)42+ en solución presenta coloración azul


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Química del Azufre

I Preparación electrolítica y caracterización del peroxodisulfato de potasio

La celda para esta preparación está

esquematizada en la figura. El ánodo

(+) es un alambre de platino

emergente de un tubo de vidrio,

sobre el cual va arrollado otro hilo de

platino que actúa como cátodo (-).

La solución de electrólisis se prepara

saturando a 0oC con sulfato de

potasio una solución de 20 ml de

ácido sulfúrico concentrado agregado

sobre 50 ml de agua con agitación

constante. Llenar el tubo con

solución de electrólisis ya preparada tomando la precaución

que la misma tome contacto con el

cátodo. Sumergir la celda en un

baño de hielo, hasta que el mismo

cubra todo el tubo.

Dejar enfriar y poner en marcha la operación aplicando una tensión de 5 V

entre los electrodos. Se debe tener en cuenta que la diferencia de potencial

aplicada debe ser leída en el medidor y no en el selector. Luego de unos 40 minutos interrumpir el proceso, decantar la solución y recoger los cristales.

Lavarlos con etanol, pesarlos y determinar el rendimiento de la corriente.


22

Con parte de los cristales obtenidos preparar una solución saturada y realizar

las siguientes reacciones de caracterización:

A) En dos tubos de ensayo mezclar 1 ml de KI con 1 ml de acetato de etilo.

A uno de ellos agregar una punta de espátula del peroxidisulfato obtenido.

Comparar e interpretar con ecuaciones.

B) A 1,5 ml de solución de nitrato de plata al 0,5 % agregar dos gotas de piridina bajo campana. Ensayar con una punta de espátula de peroxidisulfato.

Dejar la solución en reposo 20 minutos y notar la formación de un producto

cristalino. Interpretar con ecuaciones, sabiendo que se produce Ag2+, la que es

estabilizada por formación del complejo [AgPy4]2+

C) Sobre 1 ml de solución de sulfato de manganeso (II) al 2 % con 2 gotas de solución de nitrato de plata al 0,5 % y dos gotas de ácido sulfúrico

concentrado agregar una punta de espátula de peroxidisulfato. Calentar. Interpretar con ecuaciones el cambio producido sabiendo que se forma Ag2+, que a su vez actúa como un poderoso oxidante frente al Mn2+. II Preparación y propiedades del dióxido de azufre Se dispone de un aparato generador de dióxido de azufre, constituido por un

balón pequeño cerrado por medio de un tapón atravesado por un tubo de desprendimiento, luego del cual se intercala un frasco de seguridad. En el

balón se colocan algunos trozos o granallas de cobre y 20 ml de ácido sulfúrico concentrado. Calentar con cuidado. Escribir la reacción que explica

el desprendimiento de SO2.

Ensayos de caracterización:

A) Poder reductor del dióxido de azufre i) En un tubo de ensayo hacer burbujear el gas obtenido sobre solución acidificada de permanganato de potasio al 0,1%. Qué ocurre?

ii) En un tubo de ensayo hacer burbujear el gas obtenido sobre agua de bromo.

B) Reducción del dióxido de azufre


23

i) En un tubo de ensayo que contiene una mezcla reaccionante de zinc y ácido

sulfúrico diluido, hacer burbujear dióxido de azufre. Observar la precipitación

de azufre.

C) Obtención de tiosulfato de sodio Hacer burbujear dióxido de azufre en solución de sulfuro de sodio durante

algunos minutos para asi obtener el tiosulfato de sodio. La solución obtenida

dividirla en dos tubos y ensayar en cada uno de ellos las siguientes reacciones

de caracterización:

i) Poder reductor del tiosulfato de sodio: agregar solución 5% de iodo para la

formación del S4O62-.

ii) Ensayo con ácidos minerales: agregar acido sulfurico concentrado.

Observar.


Química del Azufre

I Preparación y caracterización del peroxidisulfato de potasio.

Preparación electrolítica.

2 SO42- → S2O8

2- + 2e-

2 H+ + 2e- → H2(g)

____________________________________________

2 H+ + 2 SO42- → S2O8

2- + H2(g)

Reacciones de caracterización:

A) El iodo es más soluble en fases orgánicas y presenta diferentes colores

según la polaridad del solvente.

2e- + S2O82- → 2 SO4

2-

2 I- → I2 + 2 e-

2 I- + S2O82- → 2 SO4

2- + I2


24

B) 2 Ag+ + S2O82- + 4 py → 2 SO4

2- + Ag(py)42+ , complejo color naranja.

C) El ión Ag+ actúa como catalizador, oxidándose a Ag (II), y reduciéndose por

acción del Mn2+ .

2 e- + S2O82- → 2 SO4

2-

2 (Ag+ → Ag2+ + e-)

2 Ag+ + S2O82- → 2 SO4

2- + 2Ag2+

5 (Ag2+ + e- → Ag+)

4 H2O + Mn2+ → MnO4- + 8H+ + 5e-

4 H2O + Mn2+ + 5 Ag2+ → MnO4- + 8 H+ + 5 Ag+

II Preparación y caracterización del dióxido de azufre.

Hacer el cálculo de la cantidad de ácido necesaria para una cantidad dada de

cobre.

Cuo → Cu2+ + 2e-

SO42- + 2e- + 4 H+ → SO2 + 2 H2O

SO42- + Cu0 + 4 H+ → SO2(g)+ Cu2+ + 2 H2O

Ensayos de caracterización.

A) Poder reductor del dióxido de azufre.

i) 5 (SO2 + 2 H2O → 4 H+ + SO42- + 2e- )

2 (MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O)

2 MnO4- + 5 SO2 + 2 H2O → 2 Mn2+ + 4 H+ + 5 SO4

2-

ii)

SO2 + 2 H2O → 4 H+ + SO42- + 2e-

Br2 + 2e- → 2 Br-

Br2 + SO2 + 2 H2O → 4 H+ + SO42- + 2 Br-


25

B) Reducción del dióxido de azufre.

Producción de hidrógeno naciente (Ho)

Zn → Zn2+ + 2e-

2 (H+ + e- → Ho )

2 H+ + Zno → Zn2+ + 2Ho

2 ( 2Ho → 2 H+ + 2e-)

4 H+ + SO2 + 4e- → So + 2 H2O

4 Ho + SO2(g) → So(s) +2 H2O

La reacción total es:

2 Zno + SO2(g) + 4H+ → S0 + 2 Zn2+ + 2 H2O

Se observa el precipitado amarillo de azufre.

C)Obtención de tiosulfato de sodio.

2 (2 SO2 + 4e- + H2O → S2O32- + 2 OH-)

2 S2- + 6 OH- → S2O32- + 8 e- + 3H2O

SO2 + 2S2- + 2OH- → 3 S2O32- + H2O

Puede aparecer una pequeña precipitación se azufre que luego se redisolverá.

i) 2 S2O32- → S4O6

2-+ 2e-

I2 + 2 e- → 2I-

2 S2O32- + I2 → S4O6

2- + 2I-


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ii) Frente a ácidos minerales.

S2O32- + 2H+ → H2S2O3

H2S2O3 → S(s) + SO2 + H2O

Se observa el precipitado amarillo de azufre.


27


(halógenos) Química del Cloro

I Preparación de Cloro

Armar un generador de cloro similar al utilizado en la preparación de SO2, pero

utilizando el frasco intermedio como frasco lavador, donde el gas deberá

burbujear a través de una solución saturada de NaCl. Poner en el balón 10 g de NaCl y 2g de MnO2 íntimamente mezclados. Medir 50 ml de H2SO4 diluido (1 parte de ácido por cada 4 partes de agua) enfriada a temperatura

ambiente, verter cuidadosamente sobre el contenido del balón y colocar el

tapón con tubo de desprendimiento. Calentar suavemente por medio de llama

pequeña, haciendo burbujear el gas que se desprende en un erlenmeyer con

30 ml de agua destilada. Luego de algunos minutos retirar el erlenmeyer y

taparlo.

Caracterización

Hacer burbujear el gas en 2 tubos de ensayo que contienen respectivamente:

A) 2 ml de solución de KBr al 5 % y 2 ml de CCl4 B) 2 ml de solución de KI al 5% y 2 ml de CCl4 .

En ambos casos, la fase orgánica sirve como solvente para los halógenos

liberados.

Finalmente, desarmar el aparato bajo campana, lavando con abundante agua.

Química del Iodo

I Preparación de Iodo

En un vaso de precipitados de 100 ml colocar una mezcla de 1g de MnO2, 1g de KI y 4 ml de H2SO4 1:1. Calentar suavemente bajo campana. Solidificar el

iodo que se desprende como vapor en el fondo de un erlenmeyer lleno de

agua fría que se coloca sobre el vaso de precipitados, tapándolo de la mejor


28

manera posible. Cuando no se forme más iodo, retirar el mechero y dejar

enfriar con el vaso tapado.

Caracterización

Transferir algunos cristales del iodo obtenido a dos tubos de ensayo. A) Agregar agua destilada al primero. Observar si el iodo se disuelve

apreciablemente.

B) Agregar 2 ml de solución de ioduro de potasio y 2 ml de agua al

segundo. ¿se observa alguna diferencia notable con el caso anterior? ¿como

se interpreta la diferencia?

C) Agregar a este segundo tubo 1 ml de solución de tiosulfato de sodio.

Notar la modificación del color. Interpretar la reacción.

Propiedades redox de los halógenos

I Desplazamiento de los halógenos entre sí.

En tubos de ensayo, probar el efecto del agua de bromo sobre:

A) 2 ml de solución de ioduro de potasio al 5 %. Agregar una gota de solución de engrudo de almidón para poner en evidencia la eventual

presencia de iodo elemental.

B) 2 ml de solución de cloruro de potasio al 5 %. ¿qué ocurre en este

caso?

Comparar los resultados con los obtenidos en el punto 1 -B).

II Carácter oxidante

En tubos de ensayo conteniendo 2 ml de solución de nitrito de sodio y 2 ml de CCl4 con:

A) agua de iodo B) agua de bromo


29

Propiedades de los Hidrácidos

Colocar en 2 tubos de ensayo una pequeña cantidad de NaCl. Agregar 2 ml de: A) H2SO4 B) H3PO4 Calentar con cuidado y dejar actuar el gas producido sobre un papel indicador húmedo. Repetir reemplazando el NaCl por KBr y KI. Comparar

los resultados.


Química del Cloro

I Obtención de Cloro:

2 NaCl + H2SO4 → 2 HCl + Na2SO4

4 HCl + MnO2(s) → Cl2(g) + MnCl2 + 2 H2O

2 Cl - → Cl2(g) + 2 e-

MnO2(s) + 4 H+ + 2 e- → Mn+2 + 2 H2O

2 Cl- + MnO2(s) + 4 H+ → Cl2(g) + Mn+2 + 2 H2O

Caracterización:

A) 2 KBr + Cl2 → 2 KCl + Br2

El bromo obtenido se reparte entre la fase acuosa y la fase orgánica que se

observa de color anaranjado)

B) 2 KI + Cl2 2 KCl + I2

El iodo obtenido se reparte entre la fase acuosa y la orgánica que se torna

color pardo)


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Química del Iodo I Reacción de obtención del Iodo:

2 KI + MnO2(s) + 2 H2SO4 → I2 + MnSO4 + 2 H2O + K2SO4

2 I - → I2 + 2 e-

MnO2 + 4 H+ + 2 e- → Mn+2 + 2 H2O

2 I- + MnO2 + 4 H+ → I2 + Mn+2 + 2 H2O

Caracterización:

A) El iodo no se disuelve apreciablemente en agua destilada.

B) I2 + I- → I3-. La solubilización ocurre por formación del complejo triyoduro

color pardo amarillo.

C) I2 + 2 S2O3-2 → S4O6

-2 + 2 I- . La solución inicialmente pardo-amarillenta

lentamente pierde el color.

Propiedades redox de los halógenos

I Desplazamiento de los halógenos entre sí

A) 2 KI + Br2 → 2 KBr + I2.

El yodo formado en presencia de un exceso de yoduro dará el complejo

triyoduro (I3-) que se intercalará en la hélice del almidón generando un

complejo de color azul. Si la cantidad de yodo generado es excesiva se puede

observar una coloración marrón y aún negra.

B) No se observan cambios.

Cuando bajamos en el grupo 17 el halógeno de menor peso molecular tiene

un poder oxidante mayor que el de mayor peso molecular.

II Carácter oxidante

A) No ocurre reacción.

Se observa coloración rosa en la fase orgánica inferior debido al equilibrio de

partición del I2 entre el solvente orgánico y el acuoso.

B) 2OH- + Br2 + NO2- → 2Br- + NO3

-


31

Se observa desaparición del color pardo del bromo y no se detecta el

halógeno en la fase orgánica.

Propiedades de los hidrácidos:

La acidez (formación de un hidrácido) se pone de manifiesto con un papel

indicador embebido en rojo fenol.

NaCl + H2SO4 → NaHSO4 + HCl

NaCl + H3PO4 → NaH2PO4 + HCl

2 KBr + 2 H2SO4 → Br2 + SO2 + K2SO4 + 2 H2O

KBr + H3PO4 → KH2PO4 + HBr

2 KI + 2 H2SO4 → I2 + SO2 + K2SO4 + 2 H2O

KI + H3PO4 → KH2PO4 + HI


32

TP Nro. 7 Laboratorio de complejos

Propiedades electrónicas de iones complejos

I Espectros electrónicos: Compare los espectros electrónicos de ambos complejos y discuta sus

diferencias en base a la teoría del campo cristalino.

Los fenómenos que se producen en fotometría están gobernados por la ley de

Lambert-Beer, cuya expresión matemática es:

log ( Io / It ) = ε.l .c

donde I0 es la intensidad de la luz incidente, It es la intensidad de la luz

transmitida, l es el camino óptico y c es la concentración de la solución. Si c

se expresa en moles / litro y l en centímetros, ε será la absortividad molar,

que representa la intensidad intrínseca de la banda de absorción. Al

logaritmo del cociente Io / It se lo denomina absorbancia (A). Representar gráficamente la absorbancia en función de la longitud de onda.

Localizar el máximo de absorción y calcular la energía asociada con la

transición electrónica que da origen a esa banda.

Con el valor de la concentración de la solución calcular la absortividad molar

para esa longitud de onda.

II Cloruro de hexaacuocobalto(II): Preparar una solución 0,1 M de CoCl2.6H2O y obtener el espectro electrónico

del complejo. Medir entre 400 y 700 nm. Tomar los datos cada 20 nm, excepto

entre 500 y 600 nm, donde se tomarán cada 10 nm.

III Tetraclorocobaltato(II) de amonio: Moler a la vez en un mortero 1,5 g de CoCl2.6H2O y 1 g de NH4Cl. Pasar a un

vaso de precipitados o cristalizador, agregar HCl concentrado hasta cubrir

totalmente la mezcla y evaporar a sequedad bajo campana, sobre baño de arena. La sustancia, de color azulado, se purifica disolviendo en metanol, que


33

debe agregarse en pequeñas porciones y agitando, hasta observar que un

nuevo agregado no logra disolver el residuo insoluble (impurezas). Filtrar para

separar el residuo y evaporar el solvente en un baño de arena bajo campana.

Importante: para manipular el metanol es imprescindible el uso de guantes por su toxicidad. Una vez que la sustancia esté seca, prepare una solución 1x10-3 M en alcohol isopropílico, para obtener su espectro electrónico. Medir entre 500 y 800 nm.

Tomar los datos cada 20 nm, excepto entre 620 y 720 nm, donde se tomarán

cada 10 nm. A partir del valor de ε reportado en la literatura calcule la

concentración exacta de la solución preparada.

IV Estabilidad de complejos: Pesar 0,12 g de CoCl2.6H2O y disolverlo en 6 ml de agua destilada. Dividir en

tres tubos de ensayo, agitando ligeramente.

A) Efecto de la concentración del ligando. A uno de los tubos, agregar (lentamente y sin dejar de agitar), el volumen de

ácido clorhídrico concentrado necesario para que se produzca el cambio de

color de la solución. Observar e interpretar lo que sucede con ecuaciones

químicas. Dividir el contenido de este tubo de ensayo en tres. Reservar uno de

éstos como testigo (tubo A)

En el segundo (tubo B), agregar AgNO3 0.1 M gota a gota y agitando. Observar

e interpretar con ecuaciones químicas.

En el tercero (tubo C), agregar 2 ml de agua destilada e interpretar

nuevamente lo que ocurre.

B) Efecto de la hidratación. Humedecer un papel de filtro con solución de cobalto(II), secarlo en las

proximidades de un mechero y observar. A continuación, humedecer con agua

destilada y observar. Escribir sobre un papel empleando solución cobaltosa

como tinta, calentar el papel y observar.

C) Efecto de la temperatura. Al otro tubo de ensayo, agregarle 2,5 ml de HCl concentrado. Agitar. Si la

solución no es color rosado agregar 0,5 ml de agua destilada.


34

Separar una porción en otro tubo de ensayo y colocarla en un baño de hielo.

El resto calentar sobre mechero, sin dejar de agitar, durante 10 minutos.

Observar el cambio de color e interpretar con ecuaciones químicas. Tomar una

porción de la solución azul en un tubo de ensayo y colocarlo en baño de hielo.

Observar e interpretar.


III Preparación de tetraclorocobaltato(II) de amonio

CoCl2·6H2O + 2 NH4Cl → (NH4)2[CoCl4] + 6H2O

IV Estabilidad de complejos

A) efecto de la concentración del ligando

Tubo A:

[Co(H2O)6]2+ + 4 HCl → [CoCl4]2- + 6 H2O + 4 H+

(rosa) (azul)

Tubo B:

[CoCl4]2- + 4Ag+ + 4 NO3- + 6 H2O → [Co(H2O)6]+2 + 4 NO3

- + 4 AgCl

azul rosa ppdo blanco

Tubo C:

[CoCl4]2- + 6 H2O → [Co(H2O)6]+2 + 4 Cl-

Azul rosa


35

TP Nro. 8

Laboratorio de V y Cr

Química del Vanadio

I Observación de los estados de oxidación

A un matraz de 25 ml se le adosa un tubo de 60 cm de largo, como

prolongación de su cuello. Se coloca en él una pequeña cantidad de Zn

amalgamado y una barra magnética para agitación. Se llena con solución del

ión VO2+ 0.2 M dejando un espacio libre en la parte superior del tubo ( dicha

solución se obtuvo disolviendo 18,2 g de V2O5 en 500 ml de agua destilada y

agregando lentamente 100 ml de H2SO4 concentrado y llevando la solución

resultante a 1 litro). Se agita por 24 a 48 horas. Observar e interpretar los

resultados.

II Ensayo con un reductor natural A) Tomar una alícuota de la solución amarilla de la parte superior del tubo y

agregarle una punta de espátula de ácido ascórbico. Interpretar el cambio de

coloración.

B) Sobre la solución obtenida en ( i ) agregar KClO3 1M. Observar los cambios

de color que se producen por efecto del agregado del agente oxidante.

III Peroxovanadatos

En un erlemmeyer disolver 0,40 g de vanadato de amonio en 60 ml de NaOH 2M (esta preparación será llevada a cabo por un solo grupo de la

comisión). Sobre 4 ml de esta solución en un vaso de precipitados pequeño

agregar una granalla de NaOH y H2O2 100 volúmenes gota a gota, hasta

aparición de color violeta. Desde una bureta añadir HCl 3M gota a gota,

agitando. Por último calentar la solución. Observar e interpretar.


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Química del Cromo I Reacciones características A) Pirólisis del dicromato de amonio Se pesan 300 mg de dicromato de amonio que se vuelcan formando un

pequeño cono sobre una placa de amianto, y se calienta cuidadosamente hasta

descomposición. Se obtiene un residuo de color verde. Interpretar la

descomposición producida mediante una ecuación.

B) Obtención del cromato de sodio A una pequeña cantidad del producto obtenido en a) se agregan 100 mg de

peróxido de sodio, se mezclan los reactivos en mortero y se calienta en una

cápsula de porcelana hasta que se observe que el producto obtenido sea de

color amarillo. Si ese color no se observa, agregar más peróxido de sodio hasta

lograr un color amarillo uniforme. Dejar enfriar. Disolver en 2 ml de agua

destilada. Trasvasar a un tubo de ensayo, agregar 1 ml de acetato de etilo y 1

ml de H2O2 20 volúmenes. Acidificar con 2-3 gotas de HCl (c). A qué

compuesto se debe el color de la fase orgánica?

II Metalurgia del Cromo: A) Obtención de cromo por aluminotermia Pulverizar en un mortero 15 g de dicromato de potasio y mezclar con 6,5 g de

aluminio en polvo, utilizando para hacer la mezcla un recipiente con tapa.

Volcar la mezcla en un crisol refractario colocado dentro de un recipiente con

arena. En el centro de la mezcla introducir el vástago de un embudo,

haciéndolo penetrar hasta el fondo del crisol. Llenar el vástago con la mezcla

de ignición (1 g de permanganato de potasio bien molido antes de mezclarlo y

5 g de aluminio en polvo) y levantar lentamente dándole repetidos golpecitos,

de manera de dejar formada una columna de dicha mezcla, que debe llegar

hasta la superficie. Colocar en el centro de la mezcla de ignición una cinta de

magnesio que sobresalga 5 cm de la superficie (limpiar previamente el extremo

de la cinta con una tela de esmeril).


37

Encender la cinta y alejarse suficientemente ya que la reacción es muy violenta

y suelen producirse proyecciones de material incandescente.

Terminada la reacción, dejar enfriar y reunir los régulos de cromo. Tratarlos con

ácido clorhídrico diluido en caliente para limpiarlos y lavar con agua destilada.

B) Reacciones de caracterización: i) Tratar los régulos obtenidos con 3 ml de ácido clorhídrico concentrado,

calentando suavemente hasta que se haya disuelto suficiente cromo. ¿A qué

ión se debe el color de la solución resultante?

ii) Sobre una alícuota de la solución anterior agregar hidróxido de amonio

concentrado en exceso. Observar e interpretar.


Química del Vanadio

I Observación de los estados de oxidación

Zn0/Hg0(amalgama) → Zn2+ + 2e- + Hg0

VO2+ (amarillo) + 2 H+ + e- → VO2+ (turquesa-celeste) + H2O

VO2+ (turquesa-celeste) + 2 H+ + e- + 5 H2O → V(H2O)63+ (azul)

V(H2O)63+

(azul) + e- → V(H2O)62+ (violeta)

La solución utilizada inicialmente es amarilla pero por reacción con el Zn/Hg

toma diferentes colores según la altura en el tubo utilizado para la preparación.

En la parte inferior del tubo se encontrará el estado más reducido (II, violeta).

II Ensayo con un reductor natural

A)

2 VO2+ + AscH2 (ác. ascórbico) + 2 H+→ 2 VO2+ + Asc ( ac. dehidroascórbico )+ 2H2O

O O

OH

H

HO

HOO O

OO

H

HO

CH2OH CH2OH

2H+ + 2 VO2+ + 2H2O + 2 VO+2 +


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B)

2 H2O + 5VO2+ + KClO3 → 5VO2+ + KCl +4 H+ + K+

III Peroxovanadatos

NH4VO3 + 2 NaOH → VO43- + NH4

+ +2 Na+ + H2O

VO43- + H2O2 --OH---> [V(O2)4]3- (azul-violeta) + 4 H2O

[V(O2)4]3- + 2 H+ → [V(O2)2O2]3-(amarillo) + ½ O2 + H2O

[V(O2)2O2]3- + 2 H+ → [VO(O2)2H2O]- (amarillo)

[VO(O2)2H2O]- + 4 H+ + H2O → [V(O2)(H2O)4]3+(rojo marrón) + ½ O2

[V(O2)(H2O)4]3+ → VO2+

(amarillo) + 2 H+ + 3 H2O + ½ O2 (calentar para acelerar el

desprendimiento de O2 y de esta forma, acelerar la reacción).

Quimica del Cromo

I Reacciones características

A) Pirólisis del dicromato de amonio:

(NH4)2Cr2O7 (anaranjado) → Cr2O3 (verde) + N2(g) + 4 H2O (por calentamiento)

B) Obtención de cromato de sodio:

Cr2O3 + 3 Na2O2 → 2 Na2CrO4 (amarillo) + Na2O (por calentamiento)

H+

CrO42- + H2O2 CrO(O2)2.acetato de etilo

II Metalurgia del cromo

A) Obtención del cromo por aluminotermia:

K2Cr2O7 + 4 Al0 → 2 Cr0 + 2 Al2O3 + K2O (con calor)

Mg0 + ½ O2 → MgO

Cr0 + 2 HCl (d) → CrCl2+ H2


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B) Reacciones de caracterización:

i) Cr0 + 3 HCl (c) → CrCl3 + 3/2 H2

(Cr3+ color violeta, si el Cl entra en la esfera de coordinación es verde)

ii) CrCl3 + 3 NH4OH ↔ Cr(OH)3 ↓ + 3 NH4+ + 3 Cl-

Cr(OH)3 + 5 NH3 + H2O ↔ [Cr(NH3)5 H2O]3+ + 3 OH-


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TP Nro. 9

Laboratorio de Co y Ni

Química del Cobalto

I Preparación de cloruro de hexamincobalto (III)

Verter 5 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 250 ml y agregar 4g de cloruro de hexacuocobalto (II) y 3g de cloruro de amonio, previamente

molidos ambos en un mortero. Agitar hasta disolución de la mezcla. Agregar

0,25 g de carbón activado.

Colocar un tapón atravesado por dos tubos de vidrio, uno sumergido en la

solución y el otro como tubo de salida. Agregar al erlenmeyer 10 ml de amoníaco concentrado y conectar al compresor para que burbujee aire

suavemente durante unos 25-30 minutos. En este lapso el color de la solución

debe pasar de rojo a pardo amarillento.

Filtrar el precipitado obtenido (utilizando un embudo Buchner) y disolverlo en un

vaso de precipitado que contenga una solución de 25 ml de agua destilada y

0.5 ml de ácido clorhídrico concentrado (asegurarse que la solución

obtenida tenga reacción ácida). Eliminar el carbón activado por filtración.

Enfriar con hielo la solución obtenida a 0 ºC en un tubo de ensayo. Agregar 10 ml de ácido clorhídrico concentrado previamente enfriado, lentamente y

agitando. Manteniendo todo a 0ºC filtrar por papel y lavar el precipitado

recogido con 5 ml de alcohol al 60% frío. Secar el precipitado obtenido en

estufa a 60-80 ºC (no pasar esa temperatura).

II Propiedades A) Solubilidad Comprobar si es soluble en agua. Comparar el color de la solución obtenida

con una que contenga los iones [Co(H20)6]2+

B) Estabilidad a distintos valores de pH Impregnar un trozo de papel de filtro con solución de sulfato de cobre, tapar

con el papel la boca de un tubo de ensayo que contenga algunos mililitros de la

solución del complejo y calentar. Observar si hay cambio de color en el papel.


41

Repetir el ensayo luego de alcalinizar fuertemente con algunas gotas de

solución concentrada de hidróxido de sodio ( o con una granalla de esta base).

C) Poder oxidante del Co(III) Tomar el precipitado obtenido de la reacción anterior y filtrarlo. Disolver el

mismo con unos mililitros de ácido clorhídrico concentrado. Dividir la solución

obtenida en dos tubos de ensayo. En el primero agregar algunas gotas de

solución de yoduro de potasio. Agregar almidón. Observar e interpretar. En el

segundo tubo observar el paulatino cambio de color que se produce en un

lapso de 5 a 10 minutos: el color final debe corresponder al de una solución de

[Co(H20)6]+2. Escriba las ecuaciones que interpreten las reacciones producidas.

Química del Níquel I Complejos de Ni (II) con distintos índices de coordinación Preparar una solución 0,1 M de Ni(NO3)2 o de NiSO4. Verter 1 o 2 ml de esa

solución en distintos tubos de ensayo y probar la reacción con los siguientes -

reactivos:

A) Solución 0,1 M de KCN, agregada hasta disolución del precipitado amarillo-

verdoso formado inicialmente.

B) Solución 0,2 M de NH3, agregada en exceso hasta obtener una solución

límpida.

C) Solución 0,05 M de EDTA.

D) Solución de etilendiamina al 2%.


Química del Cobalto

I Preparación del cloruro de hexamincobalto (III)

[Co(H2O)6]Cl2 + 6 NH3 → [Co(NH3)6]Cl2 + 6 H2O

[Co(NH3)6]Cl2 [(NH3)6-Co-O-O-Co(NH3)5]4+

H2O

[(NH3)6-Co-O-O-Co(NH3)5]4+ 2 [Co (NH3)5 (OH)]2+

NH4Cl + O2


42

[Co (NH3)5 (OH)]2+ [Co(NH3)6] 3+

[Co(NH3)6] 3+ +3 HCl → [Co(NH3)6] Cl3 + 3 H+

Nota: Si no se le agrega C activado, no se produciría la entrada de la sexta

molécula de NH3 en la esfera de coordinación del metal, entonces se obtendría:

[Co (NH3)5 (OH)]2+ [Co (NH3)5 Cl]2+

II Propiedades

A) Solubilidad

[Co(NH3)6] 2+ = rosado

[Co(NH3)6] 3+ = pardo amarillento, soluble en agua y alcohol

B) Estabilidad y pH

[Co(NH3)6] 3+ → estable

[Co(NH3)6] 3+ +3 OH- → CoO(OH) (pardo negruzco) +6 NH3 + H2O

NH3 con CuSO4, formación de Cu(NH3)4

2+ (azul)

C) Poder oxidante

CoO(OH)+ 4H2O +3 HCl → [Co(H2O)6]Cl3

([Co(H2O)6]Cl3 azul, es verde si entra Cl- en la esfera de coordinación)

2[Co(H2O)6]Cl3 +2 IK → 2[Co(H2O)6]Cl2 + I2 + 2KCl

(agregar almidón para poner en evidencia la formación de I2)

2 [Co(H2O)6]Cl3 + H2O → 2 [Co(H2O)6]Cl2 (rosado) + ½ O2 + 2HCl

HCl

NH3/C*

φ


43

Química del Níquel

[Ni(H2O)6]2+ +2 KCN → Ni(CN)2 (verde) + 6H2O

2 CN- + Ni(CN)2 → [Ni(CN)4]-2 (amarillo, cuadrado plano)

Ni(H2O)6]2+ +2 NH3 → Ni(OH)2 +2 NH4+ +4H2O

(verde)

Ni(OH)2 + 6 NH3 → [Ni(NH3)6]2+ + 2OH-

(azul, octaédrico)

[Ni(H2O)6]2+ + 3 en → [Ni(en)3]2+ + 6 H2O

(violeta, octaédrico)

[Ni(H2O)6]2+ + EDTA4- → [Ni(EDTA)]2- + 6 H2O

(turquesa, octaédrico)


44

TP Nro. 10 Laboratorio de Cu y Mn

Química del Cobre

I Precipitados y complejos de cobre (II)

Agregar 2 ml de CuSO4 0,10 M en dos tubos de ensayo. Dejar uno de estos

como reserva testigo y al segundo agregar 1.0 ml de NH3 5 M y agitar.

Observar y agregar más amoníaco hasta que la solución se torne azul límpida.

Luego agregar a ese mismo tubo EDTA 0.01 M hasta cambio de color.

Observar e interpretar.

Química del Manganeso

I Preparación y propiedades del permanganato de potasio Primera etapa: Obtención del manganato de potasio por fusión de la pirolusita

(MnO2) en medio oxidante.

i) En un crisol de hierro colocar 5 gr de clorato de potasio y 10 gr de hidróxido

de sodio previamente pulverizados y mezclados en un mortero. Calentar con

mechero hasta fusión de la masa.

ii) Retirar el mechero para evitar proyecciones y agregar a la masa fundida 10

gr de MnO2 en polvo, lentamente y agitando con varilla de vidrio.

iii) Calentar suavemente hasta desecación de la masa y luego al rojo durante

10 minutos.

iv) Terminada la reacción, enfriar el crisol y luego sumergirlo en un vaso de

precipitado con agua destilada para disolver el producto.

v) Triturar el sólido para facilitar la disolución.

Segunda etapa: Hidrólisis en caliente y en presencia de CO2:

i) Calentar la solución obtenida casi a ebullición y mediante un equipo

generador Kipp, hacer pasar corriente de CO2 hasta que la reacción se

complete. Esto se comprueba dejando caer una gota de la solución sobre papel

de filtro: debe observarse mancha violeta característica del permanganato y


45

desaparición del color verde del manganato; además, aparición de un

precipitado pardo de MnO2.

ii) Dejar sedimentar el MnO2 y filtrar por decantación en embudo Buchner con

placa vidrio fritado (no debe utilizarse papel de filtro por la descomposición que

sufre el KMnO4 en presencia de materia orgánica).

iii) Concentrar el líquido límpido obtenido por calentamiento, hasta

aproximadamente la mitad de su volumen.

b) Filtrar nuevamente y calentar hasta aparición de una película salina en la

superficie. Al enfriar, cristaliza el KMnO4 en forma de prismas brillantes de color

violáceo.

II Poder oxidante del ión permanganato

Se harán reaccionar soluciones ácidas y alcalinas del KMnO4 obtenido con

soluciones de las siguientes sustancias:

1) sulfato ferroso, 2) ácido oxálico, 3) peróxido de hidrógeno, 4) ácido

clorhídrico, 5) ioduro de potasio, 6) sulfito de sodio.

III Obtención de manganatos en solución A) En un vaso de 100 ml verter 40 ml de solución de hidróxido de sodio al 50 %

y calentar a ebullición. Cuando la solución esté hirviendo agregar en ella una

pequeñísima cantidad de permanganato de potasio ( una o dos gotas de la

solución alcalina ). Observar e interpretar

B) En un tubo de ensayo verter 5 ml de la solución obtenida en i), llevar a pH =

8 con ácido sulfúrico diluido y hacer burbujear una corriente de dióxido de

carbono. Observar e interpretar.


Química del Cobre

I Precipitados y complejos de cobre (II)

Cu2+ + 2 NH3 + 2 H2O → Cu(OH)2 + 2 NH4+ Keq=1.1x109

Cu(OH)2 + 4 NH3 → Cu(NH3)42+ + 2 OH- Keq=3x10-6


46

La formación de complejos con EDTA pueden representarse por la siguiente

reacción:

[Cu(NH3)4]2+ + Y4- → [CuY]2- + 4 NH3 complejo turquesa

Química del Manganeso

I Preparación y propiedades del permanganato de potasio

Primera etapa: Obtención del manganato de potasio por fusión de la pirolusita

(MnO2) en medio oxidante:

3 MnO2 + KClO3 + 6 NaOH → 3 Na2MnO4 + KCl + 3 H2O

Segunda etapa: Hidrólisis en caliente y en presencia de CO2:

3 MnO42- + 4 H+ → MnO2 + 2 MnO4

- (color violeta) + 2 H2O

El medio está dado por la siguiente reacción de hidrólisis del CO2

CO2 + H2O → [H2CO3] → CO3H- + H+

II Poder oxidante del ión permanganato:

MnO4- + 5e- + 8 H+ → Mn2+ + 4 H2O (medio ácido)

MnO4- + 3 e- + 2 H2O → MnO2 + 4 OH- (medio alcalino)

Las especies que se oxidan son las siguientes (complete las hemi-

reacciones!!!)

Fe2+ → Fe3+

H2C2O4→ 2CO2

H2O2 → O2

2 Cl- → Cl2

2 I- → I2

SO32- → SO4

2-


47

III Obtención de manganatos en solución:

MnO4- + 4 OH- → MnO4

2- + O2(g) + 2 H2O

violeta verde

3 MnO42- + 2 CO2 → 2 MnO4

- + MnO2(s) + 2 CO32-

verde violeta ppdo marrón


48

TP Nro. 11 Propiedades electrónicas y magnéticas de los iones complejos

Colores debidos a transferencia de carga

Estudio de diversos casos de transferencia de carga electrónica en complejos.

Comparación de las intensidades de color originadas por transferencia de

carga o por tránsitos d-d entre diferentes complejos.

Medición de las susceptibilidades magnéticas de diferentes complejos.

I Reacción entre una solución de iones hierro(III) y distintos haluros:

A) Frente a ioduro. Verter 3 ml de solución 0,1 M de nitrato férrico en un tubo

de ensayo y agregar 1 ml de solución de ioduro de potasio 0,1 M. Añadir 1 ml

de tetracloruro de carbono y agitar. La presencia de iodo indica que se ha

producido una transferencia de carga espontánea e irreversible (reacción

redox).

B) Frente a cloruro. Verter 3 ml de la solución de nitrato férrico en un tubo de

ensayo y agregar 1 ml de solución de cloruro de potasio 0,1 M. Se forma

principalmente el complejo [Fe(H2O)2Cl4 ]-, cuyo color amarillo es debido a una

transferencia de carga reversible. ¿Qué ocurriría si fuese irreversible?.

C) Frente a fluoruro. Verter 3 ml de la solución de nitrato férrico en un tubo de

ensayo y agregar 1 ml de solución de fluoruro de amonio 0,1 M. La solución

resultante contiene el complejo [FeF6]3-. ¿Qué se puede decir acerca de un

eventual proceso de transferencia de carga en ese complejo si se considera la

coloración de la solución?

Compare los resultados obtenidos en los ensayos anteriores y explique los

diferentes comportamientos en base a las diferencias de poder reductor

existentes entre los iones haluro.

II Transferencia de carga inducida y reversible:

Medida del espectro de absorción del ión monotiocianato- pentaacuohierro (III).

El objeto es obtener el valor de la absortividad molar en el máximo de


49

absorción para un complejo cuyo color se debe fundamentalmente a

transferencia de carga.

A) En un erlenmeyer de 100 ml de capacidad mezclar 1 ml de una solución

0,002 M de tiocianato de potasio con 1 ml de una solución de nitrato férrico 0,1

M en ácido nítrico 0,5 N. Pasar la solución cuantitativamente a un matraz

aforado de 50 ml y enrasar con agua destilada.

B) Obtener el espectro de absorción del complejo entre 400 y 600 nm . La

escala del espectrofotómetro se llevará a 100 % de transmitancia con una

solución conteniendo solamente nitrato férrico en ácido nítrico, preparada como

en a). Se obtendrán lecturas de transmitancia cada 20 nm (cada 10 nm entre

420 y 470 nm).

C) Representar gráficamente el espectro. Utilizando la ley de Lambert-Beer,

calcular la absortividad molar en el máximo de la banda; comparar ese valor

con los correspondientes a soluciones de otros complejos estudiados en

trabajos prácticos anteriores.

III Transferencia de carga en tetraoxoaniones:

Comprobar el corrimiento que sufre la banda de absorción de algunos

tetraoxoaniones a medida que aumenta el estado de oxidación del metal

central. Obtener los siguientes espectros de absorción:

A) Solución de KMnO4 0,001 M, entre 430 y 600 nm. Medir cada 20 nm (cada

10 nm entre 500 y 560 nm).

B) Solución de K2CrO4 0,001 M entre 300 y 420 nm. Medir cada 20 nm (cada

10 nm entre 340 y 380 nm).

C) Solución de Na3VO4 0,001 M. El espectro deberá correrse con un

instrumento capaz de medir en el ultravioleta (consultar al ayudante). El

máximo de absorción se halla en aproximadamente 265 nm.

Comparar los tres espectros y explicar el corrimiento que se observa.


50

IV Medida de la susceptibilidad magnética de iones complejos por el método de Gouy.

Técnica: Las mediciones se realizan por medio de una balanza magnética, en

la cual la muestra pulverizada y convenientemente compactada en un tubo

cilíndrico de dimensiones adecuadas, se somete a la acción de un campo

magnético inhomogéneo generado por un electroimán, midiéndose la fuerza

que dicho campo ejerce sobre la sustancia en estudio. Se procede como sigue:

El tubo conteniendo la muestra se suspende de uno de los platillos de una

balanza y se pesa en la forma usual. A continuación se conecta el electroimán

y se vuelve a pesar en las nuevas condiciones. A continuación se procede de

igual manera con la muestra patrón. Las diferencias de peso registradas (mx y

m0, respectivamente) corresponden a la fuerza ejercida sobre las muestras,

que se relacionan con las susceptibilidades magnéticas de las sustancias

mediante la siguiente expresión:

donde χx y χ0 son las susceptibilidades de la muestra problema y la de una

sustancia patrón. Esta última es generalmente Hg[Co(SCN)4], con un valor de

susceptibilidad específica igual a 16,44 10–6 a 20oC, Mx y Mo son las masas de

sustancias contenidas en los tubos de sustancia problema y patrón,

respectivamente, conocidas por haber sido pesadas de antemano.

La susceptibilidad específica multiplicada por el peso molecular de la sustancia

es igual a la susceptibilidad molar (χM), que puede relacionarse directamente

con el momento magnético efectivo de la sustancia a través de la relación:

μef = 2.84 (χM . T)1/2

χx = mx . M0 . χ0 m0 . Mx


51

De aquí puede obtenerse el número de electrones desapareados de la misma,

utilizando expresiones sencillas que figuran en los libros de texto (Cotton y

Wilkinson).

Se medirán las susceptibilidades de sustancias como: sulfato de cobre

pentahidratado, alumbre de cromo, hexacianocromato de potasio, sal de Mohr

(sulfato de Fe (II) y amonio), hexacianoferratos (II) y (III) de potasio y otras.


I Reacción entre una solución de iones Fe(III) y distintos haluros

A) Frente al IK:

El ión I- es el halogenuro que presenta mayor tendencia oxidarse por lo que en

presencia de Fe3+ se oxidará para formar el halógeno correspondiente (I2):

2 Fe(NO3)3 + 2 IK → 2 Fe(NO3)2 + 2 KNO3 + I2

La presencia de I2 se detecta por el agregado del solvente orgánico

(cloroformo) en donde el I2 es muy soluble dando coloración característica en

dicho solvente.

B) Frente a Cl-

Fe(NO3)3 + 4 KCl + 2 H2O → [Fe(H2O)2Cl4]- + 3 KNO3 + K+

El complejo obtenido es color amarillo. En este caso no ocurre una reacción

redox ya que los potenciales de reducción no lo permiten, pero lo que si ocurre

es la formación de un complejo que presenta transferencia de carga debido a

que en él coexisten un ión que puede reducirse, Fe3+ y otro capaz de oxidarse,

Cl-.


52

C) Frente a F-

Fe(NO3)3 + 6 NH4F → [FeF6]3- + 3 NH4NO3 + 3 NH4+

El complejo obtenido es incoloro. En este caso tampoco ocurre una reacción

redox ya que el ion F- presenta una tendencia aún menor oxidarse que el Cl-. Al

igual que en el caso anterior se forma un ion complejo que presenta

transferencia de carga debido a que en él coexisten un ión que se puede

reducir Fe3+ y un ión que presenta una tendencia oxidarse (F-), aunque esta

tendencia es mucho menor que en el caso del Cl- motivo por el cual la banda

de absorción del [FeF6]3- se corre a menores longitudes de onda cayendo en el

UV (de allí que sea incoloro).

II Transferencia de carga inducida y reversible

Formación del complejo monoticianato pentaacuohierro (III):

Fe(NO3)3 + SCN- + 5 H2O → [Fe(H2O)5SCN]2++ 3 NO3-

Anaranjado

La absortividad molar elevada de este compuesto se explica debido a la que

presenta transferencia de carga y por lo tanto el tránsito electrónico no se

encuentra prohibido como en los otros tipos de complejos.

III Transferencia de carga en tetraoxoaniones

La banda de absorción de algunos tetraoxoaniones sufre un corrimiento hacia

mayores longitudes de onda a medida que aumenta el estado de oxidación del

metal central ya que se necesita menor cantidad de energía para que se

produzca la transferencia de carga (ΔE = h . c / λ) .

ΔE (diferencia de energía para realizar la trasferencia de carga):

MnO4- < CrO42- < VO4

3-

λ (longitud de onda del máximo de absorción del anión):

MnO4- > CrO42- > VO4

3-

Violeta amarillo incoloro


53

Balanza de Gouy - Estimación del Nro. de Electrones desapareados en un complejo de transición d

Complejo deCoordinación

sust.-Conf. Electrónica

Gouymx

Masa Sustancia

Mx

chix específico

Masa MolarMw

Chixmolar

mom. Magn.mu_eff

S1-b+(b2-4ac)/2a

S2-

e desapcalculado

e desap teorico

CuSO4 .5H2O #1 d9 249.50 1

K Cr(SO4)2 .12H2O #2 d3 500.00 2

Fe(NH4)2(SO4)2 .6H2O #3 d6 (a.s.) 500.23 3

K3 [Fe(CN)6 ] #4 d5 (b.s.) 329.20 1

- #5 - -K4 [Fe(CN)6 ] #6 d6 (b.s.) 368.30 0

Fe(NH4)2 (SO4)2 .6H2O #7 d5 (a.s.) 482.20 5

Hg [Co(SCN)4] (patrón) #8 d7 (tet.) 492.00 3MnSO4 .5H2O #9 d5 (a.s) 241.10 5

Fórmulasm0 0 pesar (generador en 8) e desap S muchi0 1.64E-05 patrón 1 0.5 1.73 chix=(mx*Mo*chio)/(mo*Mx)M0 2.4762 patrón 2 1 2.83temp (K) 298 medir T 3 1.5 3.87 Chix(molar)=chix*Mw

4 2 4.905 2.5 5.92 mu_eff=2.83*(Chix*T)^0.56 3 6.93

a=1 7 3.5 7.94 mu=2*(S*(S+1))^0.5b=1c=-(mu/2)^2 S1 y S2 de la cuadrática

ax 2 + bx + c = 0 then x = ( -b +/-(b 2 - 4ac) ) / 2a e desap=2*S

Lab Complejos

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