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LABORATORIO N2Valoracin conductomtrica de una mezcla de cido fuerte y cido dbil de precipitacin

Alan Gabriel Pizarro [email protected] Zamora [email protected]

Universidad Andrs Bello Departamento de Ciencias Qumicas Informe de Laboratorio QUI-420 Qumica & Farmacia.

3

INTRODUCCIN

La conductancia L se relaciona con la facilidad que ofrece un material cualquiera al paso de la corriente elctrica, se mide en Ohms o Siemens y se define cuantitativamente como la inversa de la resistencia de manera que ambas varan inversamente proporcionales. La conductividad k de una solucin se mide en Ohm* cm-1 y se define como la inversa de la resistividad, es decir, la conductividad de una disolucin es la conductancia de la misma cuando se encuentra encerrada entre placas de un rea A en cm2 y distancia l en cm. Si para una celda determinada se establecen los parmetros de la constante de celda en ohm * cm-1 se puede determinar los valores de conductividad de una disolucin. Tericamente

Ecuacin 1. Constante de Celda

sin embargo, la superficie de los electrodos no es perfectamente lisa, por lo cual el valor de la constante de celda no queda determinada exclusivamente por la distancia y el rea, y para ello se requiere calibrar la celda con una solucin patrn, generalmente se utiliza KCl cuya conductividad especfica k se encuentra tabulada a 25 C en ohm* cm-1.

Ecuacin 2. Constante de Celda Calibrada con Patrn Primario

La conductividad de una solucin depende de la naturaleza de los iones presentes la solucin, su valor vara segn tamao, nmero y carga de los iones, viscosidad del solvente y tipo de electrodo o celda utilizado.

1.2 OBJETIVOS

Preparar una solucin de NaOH 0,1 M y AgNO3 0,01 M. Realizar una titulacin conductomtrica mediante el uso de un pHmetro para una mezcla de cido fuerte y cido dbil de precipitacin. Determinar puntos de equivalencia para cada valoracin. Graficar las curvas de titulacin. Calcular la concentracin molar de las soluciones valoradas.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

Agitador magnticoBalanza analtica 0,0005Barra magnticaBureta graduada de 25 mL 0,05 mLMatraz aforado de 1000 mL 0,4 mLpHmetroPipeta aforada de 10 mL 0,02 mLPizeta con agua desionizadaPropipetaSoporte universalVaso de precipitados de 50, 100, 150 y 250 mL

REACTIVOS

NaOH X M previamente estandarizadoAgNO3 X M previamente estandarizadoMuestra problema (HCl CH-COOH)

MTODOS Y CONDICIONES EXPERIMENTALES

La conductancia elctrica de una solucin es una propiedad no especfica, por lo cual sus aplicaciones analticas directas se limitan al anlisis de mezclas binarias de un electrolito y agua, o a la determinacin del contenido total de electrolitos de una solucin. Sin embargo, durante una valoracin ocurren cambios en el nmero y el tipo de los iones presentes en la solucin que se valora, de tal modo que en muchos casos se puede seguir el transcurso de la valoracin midiendo la conductancia de dicha solucin a intervalos regulares. Un ejemplo es la valoracin de HCl con una solucin de NaOH: H+ + Cl- + Na+ + OH- ---- Na+ + Cl - + H2O Inicialmente, la conductividad de la solucin se puede atribuir a los iones H+ y Cl- presentes. Durante la valoracin, el ion H+, que es de gran movilidad, va desapareciendo para formar H2O, siendo reemplazado por el ion Na+. Como la movilidad inica del ion sodio es slo una sptima parte de la del hidroxonio, la conductancia de la solucin decrece de modo considerable. Despus del punto de equivalencia, la continua adicin de reactivo valorante introduce en la solucin iones Na+ y OH-, y la conductancia aumenta. La curva de valoracin representada en la Fig. 13.2 (b) indica el tipo de variacin que experimenta la conductancia durante la neutralizacin (reaccin cido-base).

Durante la valoracin, el volumen total de la solucin vara, siendo necesario hacer la correccin correspondiente en el valor medido de la conductancia, segn:

Este efecto de dilucin se puede hacer mnimo empleando una solucin de reactivo valorante que sea mucho ms concentrada que la solucin problema. Las curvas de valoracin conductimtricas siempre se desvan de la linealidad en las proximidades del punto de equivalencia, quedando bien definidas las porciones rectilneas de dichas curvas solamente en puntos alejados del punto final. En consecuencia, en las valoraciones conductimtricas la prctica comn consiste en tomar algunas lecturas de la conductividad antes y algunas despus del punto de equivalencia, y luego unir los puntos representativos. El punto final de la valoracin viene determinado por el punto de interseccin de las dos rectas. El equipo requerido para el mtodo conductimtrico es simple. Como indica la Fig. 13.2 (a), ste consiste en un sistema de electrodos (que se conectan a un puente de medida) inmersos en la solucin, sometida a la agitacin adecuada, y en esta solucin se adiciona el reactivo valorante desde una bureta corriente. La principal ventaja de este mtodo de deteccin del punto final es su aplicacin a soluciones muy diluidas. La tcnica de valoracin est sujeta a muchas interferencias, y es tanto menos exacta y satisfactoria cuanto mayor es la concentracin del electrolito en la solucin. La falta completa de especificidad de las mediciones conductimtricas restringe severamente el nmero de ocasiones en que es posible aplicar esta tcnica.Estas tcnicas se pueden subdividir en grupos tales como: valoraciones de neutralizacin (en medio acuoso o no acuoso), valoraciones de precipitacin, valoraciones complexomtricas y volumetras de oxido-reduccin. Los tipos de curvas obtenidas en las volumetras de neutralizacin y de precipitacin se presentan en la Fig. 13.2 (c) y (d). El intervalo de concentraciones que se puede estudiar comprende desde 10-1 a 10-6 M, y en la mayora de los casos indica que se puede obtener una precisin mejor que la del +- 0,5 %.

3.4 DESCRIPCIN DE LA TCNICA

Consistente en la determinacin de la actividad de una especie de forma directa, a travs de la medida de un potencial (pH). En este caso la prueba se basa en la determinacin de la actividad de iones hidrgeno.Para las pruebas de pH se utiliza el electrodo de vidrio ya que da una respuesta inmediata a los cambios de rpidos de la actividad del in hidrgeno mediante el desarrollo de un potencial elctrico en la interface vidrio/ liquido.

RESULTADOS

1 Estandarizacin de una disolucin de NaOH ~ 0,1 N con BHK

Masa de biftalato de potasio (HKC8H4O4) para gasto de NaOH aprox. 10mL

Datos: MM HKC8H4O4 = 204,22 g/mol

[(x g/ 204,22 (g/mol)] x 1000 =10 x 0,1 g= 0,204 g BHK

Tabla 1. Datos de pesadaN de muestrasPortadorvaco (g)Portador + BHK (g)Portador +residuo (g)Masa real (g)

10,76661,16820,76790,4016

20,78171,18630,78250,4046

30,77401,17980,77560,4058

Tabla 2. Calculo de Normalidad de NaOHMasa Real (g)Volumen (mL) gastado NaOHN NaOH

10

10

10,2

Promedio0,09

Tabla 3. Valores de conductancia leda y corregida segn volumen de NaOH adicionadoVolumen Adicionado NaOH (mL)Conductancia Leda ()Conductancia Corregida ()

0,0756756,00

0,5553555,77

1,0457461,57

1,5327331,91

2,0381388,62

2,5440451,00

3,0498512,94

3,5629651,02

4,0861895,44

4,510541101,43

5,012901354,50

5,514671547,69

6,016101706,60

Grfico 1. Curva de Valoracin Conductomtrica de una mezcla de HCl- HAc con NaOH 0.09 N

2. Estandarizacin de una solucin de AgNo3 0,01 N

Tabla 4. Valores de conductancia leda y corregida segn volumen de AgNO3 adicionadoVolumen (mL)Conductancia Leda ()Conductancia Corregida ()

0,0248248,00

0,5245246,23

1,0243245,43

1,5240243,60

2,0239243,78

2,5235240,88

3,0230236,90

3,5229237,02

4,0226235,04

4,5225235,13

5,0233244,65

5,5240253,20

6,0243257,58

6,5245260,93

7,0247264,29

7,5249267,68

8,0251271,08

8,6253274,76

9,0255277,95

9,5256280,32

10,0257282,70

Grfico 2. Curva de Valoracin Conductomtrica de una mezcla de HCl- HAc con AgNO3 X N

FALTA:CONCENTACION MOLAR DE LAS ESPECIES EN LAS SOLUCIONES VALORADASESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATADATOS DE ESTANDARIZACION DE NaOH

DISCUSINHABLAR AQU DE LAS FORMA DE LAS CURVAS DE TITULACION.FOTOSENSIBILIDAD DEL NITRATO DE PLATACALIBRACION DEL PhMETRO

CONCLUSIN

REFERENCIAS

1. B. Philip, A. Findlay. Qumica Fsica Prctica; 1 Edicin, Editorial Revert SA. Pgs. 276 277.

2. Harold F. Walton,J Reyes. Anlisis qumico e instrumental moderno. Editorial Revert SA. Pg. 67.

3. William F. Pickering. Qumica analtica moderna; 1 Edicin, Editorial Revert SA, Pgs. 492-499.