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TECNOLOGÍA DE PURIFICACIÓN DE SOLUCIONESLABORATORIO Nº 2

EXTRACCIÓN POR SOLVENTES, ETAPA DE RE-EXTRACCIÓN

Objetiv!

El objetivo de estos experimentos es estudiar los fundamentos de la etapa de re-

extracción o descarga de una fase orgánica cargada para obtener una solución

concentrada y purificada en el metal de interés. Para ello se realiza la construcción de

isotermas de re-extracción de cobre con un electrolito de alta acidez, y se determina el

nmero de etapas teóricas necesarias para un sistema continuo de descarga en

contracorriente y en flujo cruzado.

Ge"e#$%i&$&e'!

!a extracción por solventes es un método usado para separar una especie metálica

deseada desde una solución "ue contiene otras especies o impurezas. El método está

basado en el uso c#clico de un solvente inmiscible "ue extrae en forma preferencial el

componente seleccionado desde la fase acuosa. En la etapa de extracción, "ue

estudiamos en el laboratorio anterior, la fase orgánica se carga con el metal deseado. En

la etapa de re-extracción en metal es transferido de nuevo a una fase acuosa de forma

concentrada y purificada mediante el ajuste de las condiciones de la solución para reducir 

la solubilidad del metal en la fase orgánica y por lo tanto descargar el orgánico del metal.

!as siguientes reacciones son aplicables a la purificación de soluciones de lixiviación de

minerales de cobre con un extractante "uelante$

Extracción o cargado$%&' + (u 

% + 

↔ &%(u + 

%'

+

)*+

&e-extracción o descargado$ &%(u + %'+

 

↔ %'& + (u %

+

)%+

(omo indican estas reacciones, un p' bajo favorece la descarga del cobre. Por lo tanto, la

re-extracción se lleva a cabo usando una solución acuosa )o electrolito+ con una alta

concentración de ácido sulfrico

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Extracción e n con tracorrien te -ia gram a de c(ab e /0ie le d e &e -e xtracción

El nmero de etapas necesarias para alcanzar una re-extracción especificada por contacto

en contracorriente con una fase acuosa de caracter#sticas espec#ficas puede determinarse

por aplicación del diagrama de c(abe-/0iele$ diagrama de e"uilibrio de re-extracción

)llamado también isoterma de re-extracción+ más la recta de operación.

Para obtener la curva de e"uilibrio de re-extracción, el extractante orgánico previamente

cargado con metal, se contacta con la solución acuosa de descarga )electrolito de alta

acidez+ a varias razones volumétricas acuoso1orgánico )razones 213+ y se mezclan por 

agitación 0asta alcanzar e"uilibrio. ebe aclararse "ue en la práctica industrial del procesoel electrolito agotado "ue se utiliza para descargar el cobre desde la fase orgánica

contiene una alta concentración de ácido sulfrico y también una alta concentración de

cobre )%4 a 56 gpl+.

espués de separar las fases, se determina la concentración de cobre en cada fase. !os

resultados se grafican con la concentración del metal en la fase orgánica en el eje

0orizontal y la concentración del metal en la fase acuosa en el eje vertical. El diagrama de

c(abe-/0iele para re-extracción se obtiene por el siguiente procedimiento. 7e dibuja en

el diagrama de e"uilibrio una recta de operación, con una pendiente 312 y "ue pasa por 

el punto )od,es+ donde od es la concentración de metal en el orgánico descargado y es es

la concentración del metal en el electrolito agotado )spent+ de alta acidez "ue se utiliza

para descargar el orgánico. 7e realiza entonces la construcción de escalones dibujando

alternadamente l#neas verticales y 0orizontales entre la curva de e"uilibrio y la curva de

operación, partiendo con la primera l#nea vertical "ue corta a la recta de operación en un

valor de la abscisa "ue corresponde a la concentración del orgánico cargado y terminado

con una l#nea "ue corta la l#nea de operación en od. (ada escalón representa una etapa

de re-extracción. !a 8igura * ilustra un sistema de re-extracción en contracorriente y el

correspondiente diagrama de c(abe-/0iele.

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o6 o* o% on-* on3

* % n

 2

e* e% e5 en en9*

e :e* a

e%

e :e5 s

o :o oo : o

% d* 6 c

(oncentración de cobre en fase orgánica

donde e* : ea concentración del metal en el electrolito de avance

en9* : es concentración del metal en el electrolito agotado )spent+

o6 : oc concentración del metal en el orgánico cargado

on : od concentración de metal en el orgánico descargado

P#(e&i)ie"t

;s o te r m a d e & e - e x tra c ción )<rupo *+

- Prepare %46 ml de solución orgánica con *=> v1v de !;? @=6A-;( en Escaid *65.

- Prepare %46 ml de un electrolito acuoso conteniendo 56 gpl de (u

%9

y *46 gpl de '%73B.- Prepare %46 ml de una solución acuosa conteniendo 54 gpl de (u

%9y 6.4 en Aa%73B.

Cargado del orgánico

(ontacte %46 ml de solución orgánica con %46 ml de solución acuosa conteniendo 54 gpl

de (u%9

y 6.4 en Aa%73B. 2gite vigorosamente por 4 min y deje reposar para separar las

    (   o   n   c   e   n   t   r   a   c   i    ó   n   d   e   c   o   b   r   e   e   n    f   a   s   e   a   c   u   o   s

   a

Pend :312

;soterma de

re-extracció

*

!#nea de

operación

%

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fases. &etire la fase acuosa y sa"ue una muestra de %6 ml de la fase orgánica y guárdelo

para determinar su concentración de cobre. Esto permitirá conocer la concentración de

cobre en el orgánico cargado.

Isoterma

En B embudos de decantación agregue diferentes proporciones de orgánico cargado y

electrolito acuoso con 56 gpl de (u%9

y *46 gpl de '%73B como se indica a continuación.

&azón 312 Col. orgánico, ml Col. acuoso, ml

5 1 * D4 %4

% 1 * =6 56

* 1 * 46 46

* 1 % 56 =6

 2gite los embudos vigorosamente por 4 minutos y deje separar las fases. &etire la fase

acuosa por el fondo del embudo y sa"ue una muestra de %6 ml de orgánico para

determinar su concentración de cobre.

Procedimiento para determinar la concentración de cobre en las muestras deorgánico.

- Prepare %46 ml de una solución acuosa conteniendo *46 gpl de ' %73B.

Cac#e la muestra de orgánico de %6 ml en un embudo de decantación y agregue %6 ml de

la solución acuosa conteniendo *46 gpl de '%73B. eje separar completamente, retire el

acuoso por el fondo y póngalo en un vaso de precipitado. ediante una piseta con agua

lave el tubo de descarga del embudo de decantación y agregue también esta agua de

lavado al vaso de precipitado. 2gregue acuoso fresco a su embudo de decantación y

repita el proceso anterior dos veces más.

Ponga todo el acuoso recolectado en los tres contactos con la muestra de orgánico en un

matraz aforado de *66 ml, lave el interior del vaso con la piseta y agregue esa agua al

matraz. 8inalmente, enrase el matraz con agua, mezcle bien y retire una muestra para

enviar a análisis "u#mico por cobre.

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;s o te r m a d e & e - e x tra c ción )<rupo %+

&epita el procedimiento del grupo * pero usando un electrolito con 56 gpl de (u y *=6 gpl

de '%73B.

;s o te r m a d e & e - e x tra c ción )<rupo 5+

&epita el procedimiento del grupo * pero usando un electrolito con 56 gpl de (u y *D6 gpl

de '%73B.

& e - e x tracción e n f lu jo c r u z ad o ) g ru p o B +

- Prepare %66 ml de solución orgánica con *=> v1v de !;? @=6A-;( en Escaid *65.

- Prepare %66 ml de electrolito acuoso conteniendo 56 gpl de (u%9

y *=6 gpl de '%73B.

- Prepare %66 ml de una solución acuosa conteniendo 54 gpl de (u%9

y 6.4 en Aa%73B.

Cargado del orgánico

(ontacte los %66 ml de solución orgánica con %66 ml de solución acuosa conteniendo 54

gpl de (u%9

y 6.4 en Aa%73B. 2gite vigorosamente por 4 min y deje reposar para

separar las fases. &etire la fase acuosa y sa"ue una muestra de %6 ml de la fase orgánica

para determinar el contenido de cobre en el orgánico cargado.

Contactos en flujo cruzado

 2gregue *46 ml de orgánico previamente cargado y 46 ml de electrolito acuoso en un

embudo de decantación. 2gite vigorosamente por 4 minutos y deje separar las fases.

&etire el acuoso por el fondo y sa"ue una muestra de orgánico de %6 ml para determinar 

su concentración de cobre. tilice *%6 ml de orgánico parcialmente descargado, agregue

B6 ml de electrolito fresco y repita el procedimiento anterior. 7a"ue una muestra de %6 ml

del orgánico para análisis por cobre. &ealice un tercer contacto de la misma manera con

F6 ml de orgánico y 56 ml de electrolito fresco. e nuevo sa"ue una muestra del %6 ml del

orgánico descargado.

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Procedimiento para determinar la concentración de cobre en las muestras de orgánico.

/rate las muestras de orgánico mediante el procedimiento de descarga con una solución

de *46 gpl de '%73B explicado anteriormente.

 2ná lisis d e lo s da tos

(ada estudiante deberá analizar todos los datos. (onstruya una isoterma de re-extracción

para cada uno de los electrolitos de re-extracción.

(ompare los resultados experimentales de la extracción en flujo cruzado con los

resultados teóricos usando su isoterma de re-extracción. iscuta las razones para las

posibles discrepancias.

ibuje diagramas de c(abe-/0iele para re-extracción y calcule la razón 213 re"uerida

para reducir la concentración de cobre en la fase orgánica a * gpl de (u%9

en % etapas de

extracción para cada isoterma determinada.