CALIDAD BROMATOLÓGICA DE LOS ALIMENTOSPRACTICA NUMERO: 1

NOMBRE DE LA PRACTICA:EL POLARÍMETRO, DETERMINACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE SUSTANCIAS ÓPTICAMENTE ACTIVAS

OBJETIVO GENERAL:Conocer el manejo del polarímetro para determinar las desviaciones

ópticas de sustancias ópticamente act ivas.OBJETIVOS ESPECIFICOS: Conocer y famil iar izarse con el manejo del polarímetro. Preparar diferentes concentraciones de sustancias ópticamente

act ivas. Determinar cual i tat iva y cuanti tat ivamente la desviación óptica de

algunas sustancias orgánicas, carbohidratos. Determinar la rotación óptica especif ica de algunos carbohidratos. Verif icar por medio del polarímetro la inversión de la sacarosa.PROCEDIMIENTO:

a) Prepare las siguientes concentraciones:

CARBOHI DRATO

GRUPO

SACAROSA%P/V

GLUCOSA%P/V

FRUCTOSA%P/V

I 5 5 5II 6 6 6III 7 7 7IV 8 8 8Cantidad de solución 100mL 100mL 100mL

b) Determine la lectura cero del polarímetro, ut i l izando el tubo l leno de agua desti lada. La corrección obtenida en la prueba de ajuste ( lectura cero) debe restarse o sumarse a la rotación observada con la muestra.

c) Llene el tubo del polarímetro con la sustancia a anal izar, mida su temperatura y determine la desviación óptica de cada muestra. Cada estudiante puede hacer la lectura y luego promediar por grupo, esto con el f in de una mayor precisión.

d) Determine la rotación específ ica de acuerdo a la siguiente ecuación:

[ ] = / L C Donde: = ángulo de rotación en el polarímetro L = Longitud del tubo en decímetros C = Concentración en g/mL

e) A 50 mL. de solución de sacarosa añada 5 mL. de HCl concentrado y cal iente sobre una plancha de calentamiento hasta una temperatura de 68° C. Esta operación del aumento de temperatura debe l levarse en 15 minutos. Enfríe la solución bajo el chorro del agua fría rápidamente, lea la nueva desviación óptica cuando la temperatura vuelva a su valor original. Mult ipl ique la lectura del polarímetro para el azúcar invert ido por 11/12, para que no haya error debido a hidról isis de la sacarosa.

f) Calcule los gramos de sacarosa en 100mL. de solución por medio de la siguiente ecuación: - ’ [ ] de sacarosa = ____________ 1.9175 – 0.0066T

Donde = desviación óptica de la sacarosa. observada ’ = desviación óptica del azúcar invert ido. observada

MATERIALES A UTILIZAR:

Polarímetro y tubo polarimétr ico

Beaker de 100, 250 mLPipeta de 5 mLFrasco lavadorEspátulaEmbudo de vidrioBalanza analí t icaMatraz aforado de 50, 100 mL

Plancha de calentamientoTermómetro

Agitador de vidrio

REACTIVOS A UTILIZAR :Agua desti ladaSacarosa

GlucosaFructosaÁcido clorhídrico concentradoINSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD

Enfocar muy bien las partes exteriores del campo visual en las sustancias ópticamente act ivas.

Realizar con precisión las lecturas en el nonio f i jo. Tener precaución al manipular el HCl concentrado, ut i l izar la pera

succionadora, en caso de quemadura lavarse inmediatamente con abundante agua, tener encendido el extractor de olores.

TABLA DE DATOS:Carbohidrato Concentración Rotación

observadaRotación

especifica

CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME:

CALCULE LOS GRAMOS DE SACAROSA EN 100 mL DE SOLUCION UTILIZANDO LA FORMULA PARA EL CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE LA SACAROSA.

En la práct ica del laboratorio se prepararon soluciones de tres azucares los cuales fueron Glucosa, Sacarosa y fructosa.A continuación relacionamos los gramos ut i l izados.

AZUCARES GRAMOS PESADOSCONCETRACION/

100mlGlucosa 2,9908/100ml 3%Glucosa 4,9805/100ml 5%Glucosa 6,9949/100ml 7%

Sacarosa 2,9818/100ml 3%Sacarosa 4,9847/100ml 5%Sacarosa 6,9822/100ml 7%Fructosa 2,9017/100ml 3%Fructosa 2,4454/50ml 5%Fructosa 3,4760/50ml 7%

Solución Azucar °Brix. % en azúcarGlucosa 3% 3Glucosa 5% 5Glucosa 7% 7

Sacarosa 3% 4Sacarosa 5% 5Sacarosa 7% 7Fructosa 3% 3Fructosa 5% 5Fructosa 7% 7

PROCEDIMIENTO :Para determinar los grados Brix de cada una de las soluciones preparadas con el refractómetro Brixco con un rango de 0 – 90% se sigui el siguiente procedimeinto.

1. Se abrieron los prismas y se veri f ico que estuvieran l impios posteriormente se coloco una gota de cada solución a estudiar.

2. Se cerraron los prismas.3. En el campo visual se observo una transmisión de un campo

claro a uno oscuro

DETERMINE LA ROTACIÓN ÓPTICA ESPECÍFICA PARA CADA AZUCAR ANALIZADO.

RESPUESTAS A CUESTIONARIO1. Cuando se disuelve en agua 5.678 g de azúcar de caña y se

completa el volumen a 20 mL a 20 °C, la rotación de la solución en un tubo de 10 cm es de 18.8 grados. Cuál es la rotación específ ica del azúcar de caña.

Concentración del azúcar en 20 ml de agua:

5.678g azúcar____________ = 0,2839 gr/ml20 ml

Rotación observada:

= 18.8° _____________ = 18.8° 10 cm= 1 dm

Rotación especifica Caña Azucar:

[ ] = 18.8° ________________ = 66,22° 1dm x 0,2839 gr/ml

2. La desviación óptica observada de una solución de azúcar de caña en un tubo de 200 mm es de 10.75 grados. Cuál es la concentración de la solución de azúcar

= 10.75°

L = 200 mm = 2 dm

[ ] = 66,22

C = X

[ ] L 1

[ ] = ------ = --------- = ------

L x C C

66,22° x 2dm 1

C= ---------------- = 12,32 = -------- = 0,0811gr/ml

10,75° 12,32

C= 0,0811gr/ml solución de azúcar.

3. Varía la rotación específ ica de una sustancia con su concentración. Por qué.

No varia la rotación especif ica porque este es un dato paramétrico que permite medir encontraste con el la otros valores o diferentes niveles de concentración.

BIBLIOGRAFÍA A CONSULTAR O DE APOYO :

GÓMEZ, Marco José. Química Orgánica. Universidad Nacional de Colombia. Santa Fe De Bogotá. 1.985.

PINE, Stanley H. Química Orgánica. McGraw Hil l . Mexico. 1.984.

PRÁCTICA N° 2

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIÓN. Acidez en vino. (Acidez total A.O.A.C. 11.042/84. 962.12/90 adaptado . Acidez voláti l A.O.A.C. 11.043/84. 964.080/90 adaptado ). Contenido de ácido acético en vinagre comercial.

OBJETIVO GENERAL

Identif icar y aplicar las técnicas del método volumétrico de neutralización en diferentes muestras provenientes de fermentación.

MATERIALES Y EQUIPOS

- Agitador magnético.- Bureta de 50 mL.- Erlenmeyer de 250 mL.- Pipetas volumétricas 10 mL.- Matraz aforado de 100 mL. - Cápsulas de porcelana.- Montaje de desti lación por arrastre con vapor.- Balanza analít ica.

- Plancha de calentamiento.

REACTIVOS

- Hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N ó 0.1 M.- Hidrogenoftalato de potasio, ftalato ácido de potasio, biftalato de

potasio.- Fenolftaleína.- Azul de timol.

MATERIAL A TRABAJAR

Vino de mesa blanco, vinagre comercial.

PROCEDIMIENTO

Todas las determinaciones se deben hacer por tr ipl icado y f inalmente sacar el promedio de cada una.

Determinación de la acidez total de un vino.

Tomar 10 mL del vino problema y verterlos a un erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 150 mL de agua desti lada recientemente hervida y neutralizada. Un indicador apropiado para vinos blancos es fenolftaleína y para vinos tintos Azul de timol. Titular lentamente con la solución 0.1 N de NaOH, previamente estandarizada, hasta viraje del indicador y reportar como g del ácido tartárico o de ácido láctico en 100 mL de vino.

Determinación de la acidez fija de un vino.

Tomar 50 mL del vino problema y verterlos a una cápsula de porcelana. Evaporar cuidadosamente hasta que el volumen se haya reducido a 5-10 mL; tener en cuenta de evitar sobrecalentamiento; añadir unos 25 mL de agua desti lada caliente y neutra, y evaporar de nuevo hasta un volumen final de 5-10 mL.

El procedimiento debe repetirse unas tres veces, después de las cuales se diluye a 100 mL con agua desti lada neutralizada, se adiciona a un erlenmeyer de 250 mL y uti l izando fenolftaleína como indicador, t i tular con NaOH 0.1 N (estándar).

Calcular la acidez fi ja en gramos de ácido tartárico o láctico, según el caso, en 100 mL de vino. La acidez voláti l se calcula con la diferencia de la acidez total menos la acidez fi ja y se expresa en gramos de ácido acético en 100 mL de vino.

Determinación de la acidez volátil de un vino.

Para realizar un análisis más exacto, se puede determinar directamente el contenido de acidez voláti l . Tomar 50 mL de vino y realizar una desti lación por arrastre con vapor; recoger de 100 a 150 mL de desti lado en un erlenmeyer de 250 mL, adicionar tres gotas de fenolftaleína y t i tular con la solución de NaOH 0.1 N que fue previamente estandarizada. Expresar los resultados como ácido acético. Se puede determinar la acidez fi ja restando la total de la voláti l pero expresada en ácido tartárico o láctico.

Determinación del contenido de ácido acético en vinagre comercial.

Pesar cerca de 25 gramos de vinagre y diluir en un matraz aforado a 100 mL. Con pipeta volumétrica medir 25 mL de la solución diluida de vinagre y adicionarlos a un erlenmeyer de 250 mL, añadir 50 mL de agua desti lada y tres gotas de fenolftaleína; t i tular con el NaOH 0.1 N (estándar) hasta el viraje del indicador.

Calcular el porcentaje p/p de ácido acético en el vinagre.

CALCULOS Y RESULTADOS

Gramos ácido N(NaOH) x V(L)(NaOH) x Peq (ácido) --------------------- = ---------------------------------------------------- x 100% 100 mL vino V (mL) de vino

N(NaOH) x V(L)(NaOH) x Peq (ácido) % p/p ácido acético = ---------------------------------------------------- x 100%

Gramos de vinagre

Tener en cuenta los pesos equivalentes de los ácidos predominantes dependiendo del t ipo de acidez.

También se puede calcular con la molaridad del NaOH y los pesos moleculares de los ácidos predominantes empleando factores de conversión.

Promediar los tres resultados obtenidos por análisis y comparar con los valores teóricos. Calcular el % de error.

INSTRUCCIONES PREVIAS

- Trabajar con el hidróxido de sodio preparado y estandarizado en la práctica anterior.

- el hidróxido de sodio es corrosivo y por contacto con esta sustancia se destruye tejido y también otros materiales; no inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y ropa .

- Estar muy pendiente del cambio de coloración de los indicadores usados, de lo contrario, esto podría influir en el volumen del reactivo patrón y en el cálculo f inal de la acidez del vino o del vinagre.

- Si se realiza la acidez voláti l de manera directa, asegurarse que el montaje quede sin escapes y que termine en un tubo que quede sumergido en agua desti lada neutralizada.

- Asegurar que se uti l ice por lo menos el 40% del contenido de la bureta en la t i tulación, para minimizar el error por el uso de este instrumento.

CUESTIONARIO

1. Cuáles son los ácidos predominantes en las frutas y cuáles son sus pesos equivalentes?

2. Cuál es la acidez total, acidez fi ja y acidez voláti l , aceptadas según la norma ICONTEC, para un vino de mesa?

3. Cuál es el contenido de ácido acético en un vinagre comercial?4. Cuál debe ser la acidez del mosto, para que la levadura actúe

en la fermentación de un vino?

BILBIOGRAFÍA

- ASSOCIATION OF OFICIAL ANALYTICAL CHEMIST. Official Methods of Analysis of A.O.A.C. 14 Ed. Washinton D.C. P.O Box Benjamin Franklin Station. 1984

- BERNAL DE RAMÍREZ, Inés. Análisis de alimentos. Universidad Nacional de Colombia. Bogotá. 1998. 313 p.

- SKOOG Y OTROS. Fundamentos de química analít ica. México: Thomson Learning. 8° ed. 2005. 501p.

PRÁCTICA N°3

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO. Determinación del contenido de etanol en

una bebida alcohólica. A.O.A.C. 11.005/84, 920.57/90 adaptado

OBJETIVO GENERAL

Determinar el porcentaje de etanol en una bebida alcohólica,

empleando métodos gravimétricos.

APLICACIONES AGROINDUSTRIALES

Desde el punto de vista científ ico el etanol no está considerado como

un nutriente, ni las bebidas alcohólicas se consideran alimentos.

Tradicionalmente, éstas se denominaban "calorías vacías", puesto

que las bebidas alcohólicas aportaban las 7 kcal/g del alcohol,

además del aporte energético proveniente de azúcares propios o de

otras bebidas de mezcla (Vollmer, et al, 1999); sin embargo este

término queda completamente anticuado debido a la l i teratura

científ ica que existe en torno al efecto cardioprotector de un consumo

moderado de alcohol (Cleophas, 2000), hace incluso que el alcohol

per se, en esas cantidades moderadas, pueda considerarse un "no-

nutriente", debido a sus efectos beneficiosos sobre la salud.

El contenido de etanol es muy importante en las bebidas alcohólicas,

principalmente, el conocimiento del porcentaje de etanol sirve como

un índice de calidad en estas bebidas (Cervantes y Pedroza, 2008).

Actualmente, se pueden obtener estos porcentajes mediante métodos

gravimétricos y realizando un análisis cuantitativo a partir de los

resultados obtenidos.

MATERIALES Y EQUIPOS

- Balanza analít ica.

- Matraz aforado de 250 mL.

- Picnómetro con termómetro.

- Plancha de calentamiento.

- Montaje de desti lación.

- Probeta de 250 mL.

- Pipetas

- Frasco lavador

- Alcoholímetro

- Núcleos de ebull ición

REACTIVOS

- Agua desti lada

- Acetona

MATERIAL A TRABAJAR

300 mL de una bebida alcohólica (cerveza, vino, aguardiente, ron,

brandy, etc)

PROCEDIMIENTO

Destilación.

Medir 250 mL de muestra en un matraz aforado. Pasar el l íquido a un

balón de desti lación; enjuagar el matraz varias veces con agua,

uti l izando unos 50 mL y agregar las aguas de lavado al balón de

desti lación. Enlazar este con un refrigerante vertical, cuyo extremo se

ha añadido a un tubo de vidrio estirado en la punta, el cual se

introduce casi hasta el fondo en el matraz que se usó para medir la

muestra y que debe contener una pequeña cantidad de agua

desti lada, de tal manera que la punta del tubo quede sumergida, con

el objeto de evitar pérdidas de las sustancias voláti les al hacer la

desti lación.

Desti lar suavemente regulando la ebull ición del l íquido con unas

perlas de vidrio. Suspender la desti lación cuando se haya recibido en

el matraz unos 200 mL del desti lado.

Lavar el refrigerante y el tubo de vidrio con pequeñas cantidades de

agua, recibiéndolas en el mismo matraz; completar casi el volumen

con agua; colocar el matraz en un baño de agua a 20 °C por media

hora; enrasar. Determinar la densidad del desti lado con un

picnómetro calibrado y con un alcoholímetro.

Método del picnómetro.

Calibración del picnómetro. Lavar y secar un picnómetro con ayuda

de acetona, pesar el recipiente vacío; posteriormente l lenar hasta el

nivel superior con agua desti lada y tomar la temperatura de esta;

pesar nuevamente. Con las diferencias de los pesos y la densidad

teórica del agua a la temperatura leída, se calcula el volumen del

picnómetro.

Secar nuevamente el picnómetro calibrado, pesar antes y después de

l lenarlo con la solución resultante de la desti lación, con cuidado de

no tocarlo con las manos directamente; con las diferencias de peso y

el volumen de la calibración, además de la temperatura de la

solución, determinar su densidad empleando la ecuación 6.1.

Calcular el porcentaje de alcohol en volumen, en peso y en

peso/volumen con ayuda de las tablas que se encuentran en el

manual de la A.O.A.C.

Método del alcoholímetro.

El alcoholímetro más usado es el Gay-Lussac graduado a 15 oC,

antes de emplear un alcoholímetro se debe l impiar y secar

cuidadosamente, posteriormente sumergirlo en la solución resultante

de la desti lación que está colocada en una probeta y mantener a la

temperatura indicada, agitando cuidadosamente para expulsar el aire

adherente.

Se deja l ibre hasta que se sitúe en posición de equil ibrio, sin rozar

las paredes de la probeta y se lee el punto que queda en la

superficie.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Densidad= Peso de la soluciónVolumendel picnómetro

Ecuación 6.1

Comparar los datos resultantes de la medición con el picnómetro y

con el alcoholímetro y compararlos con el porcentaje teórico de

etanol en la bebida analizada, calcular el porcentaje de error.

INSTRUCCIONES PREVIAS

- Verif icar todos los puntos de unión en el montaje de desti lación

para evitar pérdidas de vapor de agua y alcohol.

- Al vidrio y porcelana caliente y fría no se le puede observar a

simple vista diferencia alguna. Tener precaución al manipularlos.

- Si la bebida alcohólica forma espuma, como la cerveza, adicionar

un antiespumante como el alcohol amílico o isoamílico.

CUESTIONARIO

1. ¿A que equivale un °Gay – Lussac?

2. Si en el procedimiento de desti lación y lavado se recogen más de

los 250 mL medidos originalmente, ¿cómo se puede subsanar este

error?

3. ¿Qué % v/v debe tener un vino de mesa?

BIBLIOGRAFIA

- ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMIST. Official

Methods of Analysis of AOAC. 18. Ed. Washington: AOAC, 2005.

- BERNAL, Inés. Análisis de alimentos. 3. Ed. Bogotá:

Universidad Nacional de Colombia. 1998. 313 p.

- CERVANTES, M. y PEDROZA, A. Caracterización microbiológica

del pulque y cuantif icación de su contenido de etanol mediante

espectroscopia Raman Superficies y vacío. En: Sociedad

Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales.

Vol. 21, n° 1. (mar. 2008); p. 1-5

- CLEOPHAS, T. Wine, beer, and spirits and the risk of

myocardial infarction: a systemic review. En: Biomed and

Pharmacother. Vol. 53, (1999); p. 417-423

- VOLLMER, G.; JOSST, G.; SCHENKER, D.; STURM, W. y

VREDEN, N. Elementos de Bromatología descriptiva.

Lebensmittelführer: Editorial Acribia. 1999. 644p.