MANUAL DE ANALISIS DE ALIMENTOS.

ProtenasReactivosLos reactivos que se mencionan a continuacin, deben ser grado analtico, cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada.cido sulfrico concentradoSulfato de cobre pentahidratadoZinc granuladoHidrxido de sodio: Disolver con 500 ml de agua 500 g de hidrxido de sodio.Sulfato de sodio anhidrocido brico al 2%Solucin de cido clorhdrico 0.1 NIndicador Shiro Tashiro: Disolver 0.2 g de rojo de metilo en 60 cm3 de alcohol y aforar a 100 cm3 con agua. Disolver 0.2 g de azul de metileno y aforarlos a 100 cm3con agua. Mezclar 2 partes de rojo de metilo y una de azul de metileno.

Procedimiento

Determinar la masa, en la balanza analtica, de aproximadamente 0.5 a 0.7 gr de muestra y pasarla cuantitativamente a un matraz Kjeldahl, aadirle 2 g de sulfato de cobre, 10 g de sulfato de sodio anhidro, 25 ml de cido sulfrico y unas perlas de vidrio. Colocar el matraz en el digestor y calentar cuidadosamente a baja temperatura hasta que todo el material est carbonizado, aumentar gradualmente la temperatura hasta que la disolucin est completamente clara y dejar por 30 minutos ms a esa temperatura. Enfriar y aadir de 400 a 450 ml de agua para disolver completamente la muestra, agregar 3 4 grnulos de zinc, un poco de parafina cuando sea necesario y 50 ml de hidrxido de sodio 1:1. Inmediatamente conectar el matraz a un sistema de destilacin, el cual previamente se le ha colocado en la salida del refrigerante un matraz Erlenmeyer de 500 ml que contenga 50 ml de cido brico y unas gotas del reactivo Shiro Tashiro como indicador. Destilar hasta que haya pasado todo el amoniaco, que unas gotas de destilado no den alcalinidad con el papel tornasol, aproximadamente 300 cm3.NOTA: Las primeras gotas de destilado deben hacer virar el color del indicador de violeta a verde. Retirar el matraz recibidor y titular el destilado con cido clorhdrico 0.1 N.

Calculos

Donde:V: Volumen gastado de HCl en la titulacinN: Es la normalidad del HCl usado en la valoracin de la muestram: Es la masa de la muestra

El por ciento de protenas se obtiene multiplicando el por ciento de nitrgeno obtenido por el factor correspondiente. El contenido de nitrgeno en diferentes protenas es aproximadamente de 16% por lo que multiplicando el por ciento de nitrgeno obtenido por el factor 6.25 se obtiene la cantidad de protenas presentes en el alimento. Sin embargo, en algunos productos, la relacin nitrgeno-protenas vara en forma transcendente por lo que es necesario utilizar los factores que en ese caso se sealen:

5.7 Pan y trigo5.95 Arroz6.31 Germen de trigo6.25 Maz6.71 Soya5.70 Cereales y pastas6.38 Leche

% Cenizas (Minerales)

MATERIALES

Crisol de porcelana.Pinzas para crisol.Desecador.4. APARATOS E INSTRUMENTOSParrilla elctrica con regulador de temperatura.Mufla.Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.

PROCEDIMIENTO

En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar; colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta que ya no desprenda humos, evitando que se proyecte fuera del crisol. Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinacin completa. Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y determinar la masa del crisol con cenizas.

Calculos

Donde:P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.p = Masa de crisol vaco en gramos.M = Masa de la muestra en gramos.

Carbohidratosa) Fibra crudaReactivos: 1.- Solucin de cido sulfrico al 1,25% 2.- Solucin de hidrxido de sodio al 1,25%

Procedimiento:

A 2.0 g de muestra se le extrae la grasa, la que s es menor del 1% la extraccin puede ser omitida. Transferir a un vaso de 600 ml, evitar la contaminacin con la fibra de papel. Agregar 1 g de asbesto preparado y 200 ml de cido sulfrico al 1.25% hirviendo. Colocar el vaso en el aparato sobre la placa caliente pre ajustada para que hierva exactamente 30 minutos. Girar el vaso peridicamente para evitar que los slidos se adhieran a las paredes. Quitar el vaso y filtrar a travs de papel o tela de lino. Enjuagar el vaso con 50-70 ml de agua hirviendo y verterla sobre el papel satinado o el lino. Lavar el residuo tantas veces como sea necesario, hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua destilada. Transferir el residuo al vaso con ayuda de 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo y calentar a ebullicin exactamente 30 minutos. Quitar el vaso y filtrar en embudo Buchner con papel filtro de masa cocida y cenizas conocidas. Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua destilada. Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130C durante 2 horas. Enfriar y determinar su masa. Calcinar a 600C durante 30 minutos. Enfriar y determinar su masa.

Calculos

Donde: Ps = masa en gramos del residuo seco a 130C. Pp = masa en gramos de papel filtro. Pcp = masa en gramos de las cenizas del papel. M = masa de la muestra en gramos. Pc = masa en gramos de las cenizas.

b) Azucares totalesProcedimientoPreparacin de la muestraPese 20,0 g de la muestra y disulvala en un matraz aforado de 250ml con agua destilada, si observa partculas slidas djelas decantar.

Anlisis Gravimtrico En un vaso de precipitados de 250ml adicione 50ml del reactivo de Fehling-Soxhlet y 50ml de la solucin azucarada, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar hasta el punto de ebullicin por unos 4 a 5 minutos. Retirar de la llama y agregar inmediatamente 100ml de agua destilada fra.

Luego filtre sobre un papel de filtro previamente pesado, y lave el precipitado con tres porciones de 20ml cada una de agua caliente, luego con tres porciones de 10 ml cada una de alcohol al 70% y finalmente con dos porciones de 20ml cada una de eter etlico.

Coloque en la estufa a 120oC por 15 minutos, dejar enfriar en el desecador y pesar.