Me 212 an i Ones 20060621

Aniones

Índice

1. Objetivo. 2

2. Fundamento Teórico. 2

3. Parte experimental. 2

3.1. Instrumentos y reactivos. 2

3.2. Procedimiento. Análisis sistemático de la muestra. 3

4. Conclusiones 6

5. Recomendaciones 6

6. Cuestionario. 6

7. Bibliografía. 10

Análisis Químico (ME212R), UNI-FIGMM Página 1 de 10

Aniones

1. Objetivo. Conocer el método sistemático para separar e identificar

cualitativamente los aniones de una solución compuesta por sales solubles.

Conocer la solubilidad de los compuestos formados por aniones frente al agua y frente al ácido nitrico.

2. Fundamento Teórico.

Clasificación de aniones

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

Grupos

Sales de plata solubles en:

Sales de bario solubles en:

H2O HNO3(ac) H2O HNO3(ac)

I Cl-, Br-, I- insoluble insoluble soluble soluble

IICO3

-, SO4=,

C2O4=, CrO4

= insoluble soluble insoluble soluble

III NO2-, MnO4

- insoluble soluble soluble soluble

IVNO3

-, ClO3-,

CH3COO- soluble soluble soluble soluble

3. Parte experimental.

3.1. Instrumentos y reactivos. Tubos de ensayo Trípode Embudo Pinzas Calentador eléctrico Papel filtro Solución iónica Reactivos: H2SO4(ac) 9N, Fe2(SO4)3(s), almidón, KI(ac), KMnO4(ac),

CH3CH2OH (etanol), HNO3(ac) 6N, BaCl2(ac) AgNO3(ac). Agua destilada


Aniones

3.2. Procedimiento. Análisis sistemático de la muestra.

Análisis del Grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones: Br -, Cl-, I- en un vaso; diluirla con agua destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4(ac) 9N y 1 g. de Fe2(SO4)3. ¿Observa algún cambio en la solución?

Se obtiene una solución turbia de color amarillo mostaza. La reacción:

26I-(ac) + Fe2(SO4)3(s) + 30H+

(ac) → 13I2(s)↓ + 2Fe2+(ac) + 12H2O(ac) + 3H2S(g)↑

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo). ¿Qué color tienen los vapores despedidos? ¿La solución sufre algún cambio?

Se comprueba la presencia del anión I-.

Para reconocer la presencia de I-, se humedece un papel de filtro con almidón, se calienta la solución, se observa el desprendimiento de vapores, se coloca el papel humedecido de almidón de tal manera que tenga contacto con los gases desprendidos, hasta que ya no lo coloree de morado azul-negro, la reacción:

I2(g) + almidón → complejo yodo-amilosa

, cuando ya no coloree el papel se habrá eliminado todo el I2(g).

3. Cuando los vapores despedidos ya no colorean el papel, se retira la solución del calor; añadir unas gotas de KMnO4(ac) hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un ligero exceso).

Luego del desprendimiento de los vapores de yodo, se obtiene una solución a la que se hace reaccionar con KMnO4, un oxidante muy fuerte, hasta que la solución adquiera tonalidad morada y posteriormente elevar la temperatura, la reacción:

10Br-(ac) + 2 MnO4

-(ac) + 16H+

(ac) → 2Mn2+(ac) + 8H2O(ac) + 5Br2(g)↑

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. ¿Qué observa?

Se comprueba la presencia del anión Br-.

Al calentar se liberan vapores de bromo que colorean de morado, azul-negro a un papel de filtro humedecido con almidón y KI al 10%, se coloreara sólo hasta el momento en que se elimine todo el Br2(g).

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel, se enfría la mezcla; añadir unos (2 – 3)mL de C2H5OH (etanol), calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar; conservar la solución y desechar el precipitado.


Aniones

La función del etanol es la de eliminar completamente los iones I - y Br-, forman compuestos muy estables:

CH3CH2OH + I- → CH3CH2I + OH-

CH3CH2OH + Br- → CH3CH2Br + OH-

Los compuestos formados son los denominados halogenuros de alquilo compuestos muy estables.

6. Añadir a la solución de 5. gotas de AgNO3(ac) hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a: AgCl(s). Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3(ac) 6N y compruebe su insolubilidad.

Se comprueba la presencia del anión Cl-.

Se trata la solución pasante con AgNO3(ac),se forma un precipitado caseoso de color blanco, cloruro de plata:

Cl-(ac) + AgNO3(ac) → AgCl(s)↓ + NO3-(ac)

, se identifica la presencia del Cl-.

Análisis de aniones del grupo II

Por cada solución que contiene un anión divida en dos porciones.

Se tomaron soluciones conteniendo: CO3=

(ac), CrO4=

(ac), SO4=

(ac) y C2O4=

(ac).

CO3=

(ac):

a. A una porción añada gotas de BaCl2(ac) ¿Qué sucede?

CO3=

(ac) + BaCl2(ac) → BaCO3(s)↓ + 2Cl-(ac)

, se obtiene un precipitado blanco.

b. A la otra parte, añada gotas de AgNO3(ac). Deje reposar. ¿Qué observa?

CO3=

(ac) + AgNO3(ac) → Ag2CO3(s)↓ + 2NO3-(ac)


CrO4=

(ac):


CrO4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaCrO4(s)↓ + 2Cl-(ac)

, se obtiene un precipitado amarillo.


Aniones


CrO4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2CrO4(s)↓ + 2NO3-(ac)

, se obtiene un precipitado rojo ladrillo.

SO4=

(ac):


SO4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaSO4(s) + 2Cl-(ac)



SO4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2SO4(s)↓ + 2NO3-(ac)


C2O4=

(ac):


C2O4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaC2O4(s)↓ + 2Cl-(ac)



C2O4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2C2O4(s)↓ + 2NO3-(ac)

, se obtiene un precipitado blanco caseoso.

Análisis de aniones del grupo III

NO2-(ac):

a. Añadir a la solución gotas de AgNO3(ac) hasta observar la formación de un precipitado. ¿Qué sucede con el precipitado al añadir gotas de HNO3(ac) 6N ¿Qué comprueba?

Se forma un precipitado blanco de AgNO2 insoluble en agua pero soluble en ácido nítrico:

NO2-(ac) + AgNO3(ac) → AgNO2(s)↓ + NO3

-(ac)


Aniones

b. Añadir a la solución gotas de KMnO4(ac) (6 – 7) luego unas gotas de H2SO4(ac) 9N (3 – 4). Nuevamente añadir gotas de KMnO4(ac). ¿Qué sucede? (cada vez que añada una gota de reactivo, agite).

Luego de agregar KMnO4(ac) y acidificar con H2SO4(ac) 9N, se vuelve incolora la

solución:

5NO2-(ac) + 2MnO4

-(ac) + 6H+

(ac) ↔ 5NO3-(ac) + 2Mn2+

(ac) + 3H2O(ac)

, cada vez que se agrega una gota de KMnO4(ac) la solución empieza a tornarse morado para luego volver a ponerse incolora.

4. Conclusiones

Los aniones están divididos en cuatro grupos, que se caracterizan por sus reacciones con AgNO3(ac) y BaCl2(ac), asi como la disolución de los productos de estas reacciones frente al agua y al ácido nítrico.

Los gases diatómicos de yodo y bromuro se pueden identificar usando compuestos orgánicos, en este caso con el almidón.

5. Recomendaciones

Realizar la operación de identificación de los gases de yodo y bromo en la zona de extracción de gases, estos gases son muy tóxicos.

Cambiar varias veces el papel de filtro humedecido con los reactivos para identificar los gases de yodo y bromo, el papel seguirá coloreándose hasta que se libere totalmente todos los gases de estos compuestos.

6. Cuestionario

1. a) Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones que forman precipitados indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o coloidal.


Precipitado caseoso blanco

CO3=

(ac) + BaCl2(ac) → BaCO3(s)↓ + 2Cl-(ac)Precipitado blanco coloidal

CO3=

(ac) + AgNO3(ac) → Ag2CO3(s)↓ + 2NO3-(ac)

Precipitado blanco coloidal

CrO4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaCrO4(s)↓ + 2Cl-(ac)Precipitado amarillo coloidal

CrO4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2CrO4(s)↓ + 2NO3-(ac)

Precipitado rojo ladrillo coloidal

SO4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaSO4(s) + 2Cl-(ac)Precipitado blanco cristalino

SO4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2SO4(s)↓ + 2NO3-(ac) Precipitado blanco


Aniones

C2O4=

(ac) + BaCl2(ac) → BaC2O4(s)↓ + 2Cl-(ac) Precipitado blanco

C2O4=

(ac) + 2AgNO3(ac) → Ag2C2O4(s)↓ + 2NO3-(ac)

Precipitado blanco caseoso

NO2-(ac) + 2AgNO3(ac) → AgNO2(s)↓ + NO3

-(ac) Precipitado blanco

6CH3COO-(ac) +

3FeCl3(ac) + 2 H2O(ac)→

[Fe3(CH3COO)6O]OH(s)↓ + 3H+

(ac) + 9Cl-(ac)

Precipitado naranja coloidal

b) Se han efectuado varias reacciones redox, entre ellas, la del nitrito, oxalato y bromuro en medio ácido (H2SO4) con el oxidante, KMnO4(ac), permanganato de potasio. Escriba las ecuaciones balanceadas de esas reacciones. Los reductores son sales de sodio. Calcule el equivalente gramo de ellos y también del oxidante.

Nitrito de sodio

5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5NaNO3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O

Agente reductor NaNO2:

1 eq-g = 34.49766 g.

Agente oxidante KmnO4:

1 eq-g = 31.60638 g.

Bromuro de sodio:

10NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O + 5Br2

Agente reductor NaBr:

1 eq-g = 102.8938 g.


1 eq-g = 31.60638 g.

Oxalato de Sodio:


Aniones

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4+K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O+ 10CO2

Agente reductor Na2C2O4:

1 eq-g = 72.6675 g.


1 eq-g = 31.60638 g.

2. Se debe preparar 2.5 L de KMnO4(ac) 0.125 N (Normal), calcule la cantidad de soluto que se debe pesar si es que la solución se va utilizar, para titulaciones en medio ácido (H2SO4, ácido sulfúrico).

La reacción:

KMnO4(ac) + H2SO4(ac) → MnSO4 + K2SO4 + H2O

Datos:V=2.5 L, N(KMnO4) = 0.125, θ = 5, M(KMnO4) = 0.025 M→ n = 0.625 mol, Masa molecular del KMnO4 = 158.0319 g.mol-1

m (KMnO4) = 9.8769 g

3. Un vaso de precipitados contiene una solución acuosa de Na2C2O4, oxalato de sodio, la que se acidifica con H2SO4(ac) y se titula en caliente + 80°C con KMnO4(ac), 0.125 N (Normal), al alcanzar el punto final, la solución resultante adquiere una tonalidad rosada, leyéndose un gasto de 27.4 mL. Calcule el peso de oxalato disuelto.

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4+K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O+ 10CO2

V (KMnO4) = 0.0274 L, N(KMnO4) = 0.125 N, θ = 2Masa molecular del oxalato de sodio = 133.9986 g.mol-1

KMnO4 y Na2C2O4 reaccionan en el mismo número de equivalentes gramo:

4. En la mezcla de halogenuros (Br- + I- + Cl-)(ac):a) ¿Cómo se identifica la presencia del Br-, en la muestra?b) Escriba la ecuación balanceada, que fundamente lo anterior.c) Después de eliminar el I- y Br-, ¿Cómo se procede?d) ¿Qué función cumple el etanol? ¿Cuál sería su reacción?


Aniones

e) ¿Cómo nos damos cuenta de haber eliminado bien el I - y el Br- de la muestra?

a, b, c, e)

Reconocimiento sistemático de halogenuros:Reconocimiento de yoduro (I-):Se agrega unos 10mL de H2SO4(ac), luego se adiciona aproximadamente 1 g de Fe2(SO4)3(s), se obtiene una solución turbia de color amarillo mostaza. La reacción:

26I-(ac) + Fe2(SO4)3(s) + 30H+

(ac) → 13I2(s)↓ + 2Fe2+(ac) + 12H2O(ac) + 3H2S(g)↑

Para reconocer la presencia de I-, se humedece un papel de filtro con almidón, se calienta la solución, se observa el desprendimiento de vapores, se coloca el papel humedecido de almidón de tal manera que tenga contacto con los gases desprendidos, hasta que ya no lo coloree de morado azul-negro, la reacción:

I2(g) + almidón → complejo yodo-amilosa

, cuando ya no coloree el papel se habrá eliminado todo el I2(g).

Reconocimiento de bromuro (Br-):Luego del desprendimiento de los vapores de yodo, se obtiene una solución a la que se le hace reaccionar con KMnO4, hasta que la solución adquiera tonalidad morada y posteriormente elevar la temperatura, la reacción:

10Br-(ac) + 2 MnO4

-(ac) + 16H+

(ac) → 2Mn2+(ac) + 8H2O(ac) + 5Br2(g)↑

, al calentar se liberan vapores de bromo que colorean de morado, azul-negro a un papel de filtro humedecido con almidón y KI al 10%, se coloreara sólo hasta el momento en que se elimine todo el Br2(g).

Reconocimiento de cloruro (Cl-):

La solución se trata con 2 mL de etanol (C2H5OH) con la finalidad de eliminar los iones que interfieren con el análisis sistemático de los halogenuros, se filtra y se trata la solución pasante con AgNO3(ac),se forma un precipitado caseoso de color blanco, cloruro de plata:


d) La función del etanol es la de eliminar completamente los iones I- y Br-, forman compuestos muy estables:

CH3CH2OH + I- → CH3CH2I + OH-

CH3CH2OH + Br- → CH3CH2Br + OH-

Los compuestos formados son los denominados halogenuros de alquilo compuestos muy estables.


Aniones

7. Bibliografía

ALEXEIV, Vladimir Nikolaevich: Semimicroanálisis Químico Cualitativo, 1 ed, Moscú, Editorial Mir Moscú, 1975.

CHANG, Raymond: Química, 6 ed, México D.F., Mc Graw Hill, 1999.


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