Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, 2009, S2 (1): 101-102

RECUBRIMIENTO DE NANOTUBOS DE CARBONO FUNCIONALIZADOS CON HIDROXIAPATITA

Iruhany D. Boyer 1, Arquímedes Karam 1*, Carmen Albano 1, 2, Caribay Urbina3

1: Laboratorio de Polímeros, Centro de Química, Instituto Venezolano de Investigaciones Científicas. Caracas, Venezuela 2: Escuela de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad Central de Venezuela. Caracas, Venezuela

3: Centro de Microscopia, Facultad de Ciencias, Universidad Central de Venezuela. Caracas, Venezuela

*E-mail: akaram@ivic.ve

Trabajo presentado en el XIII COLOQUIO VENEZOLANO DE POLÍMEROS, 11 al 14 de Mayo de 2009 (Naiguatá, Venezuela). Selección de trabajos a cargo de los organizadores del evento.

Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.html

Abstract The functionalization of carbon nanotube from multi-wall (NTCPM) was performed by oxidative treatment with an

acid mixture. The synthesis of composite hydroxyapatite-functionalized carbon nanotube (NTCf-HA) was carried out by the method of chemical precipitation incorporating 1% nanotube. By TEM showed better dispersion of NTCf and distribution of HA in the nanotube. The four vibrational modes of phosphate groups and the band of the hydroxyl group of HA was observed by FTIR and EDX elemental analysis of the sample found 76% calcium and 24% of phosphorus.

Keywords: Hydroxiapatite, Carbon nanotubes, Functionalization

Palabras Claves: Hidroxiapatita, Nanotubos de carbono, Funcionalización.

1. INTRODUCCION Los nanotubos de carbono (NTC) han despertado un gran interés debido a sus dimensiones nanométricas, alta relación de aspecto (longitud a diámetro), alta resistencia tensil, entre otras. Sin embargo, estos materiales presentan baja compatibilidad con otros sistemas y son poco reactivos, por lo que se hace necesario incorporar a su estructura grupos funcionales que permitan la interacción con otros materiales. La oxidación química es el método más común de funcionalización de los nanotubos de carbono, aumentando su reactividad y mejorando su dispersión en el agua y en otros solventes orgánicos.[1] Por otra parte, la hidroxiapatita (HA) es una cerámica de fosfato de calcio activa biológicamente y es muy usada en cirugía para reemplazar y simular el hueso. La bioactividad de la hidroxiapatita permite el crecimiento óseo a lo largo de su superficie pero sus insuficientes propiedades mecánicas impiden que pueda ser utilizada en dispositivos con altas demandas mecánicas. Para solventar esta deficiencia se han desarrollado compuestos de HA-NTC, ya que los nanotubos de carbono permiten fortalecer la HA sin disminuir su bioactividad; y a su vez, aportará mayor rigidez y mejorarán sus propiedades mecánicas. [1]

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Materiales Acido nítrico (HNO3) 70% Riedel de Haën, Acido sulfúrico (H2SO4) 97% Riedel de Haën, Fosfato de hidrogeno diamónico (NH4)2HPO4 98,5% Fisher Scientific, Hidróxido de calcio Ca (OH)2 96.89% Fisher Scientific, Nanotubos de Carbono de Pared Múltiple (NTC) 88% Nanocyl S.A Bélgica y agua desionizada.

2.2 Funcionalización de NTCPM Se colocó en un balón 1g NTC y una mezcla HNO3-H2SO4 (70%-98%) 1:3 v/v, y se sometieron a reflujo durante 30 min a 80ºC. Finalizado el tiempo se filtró en un frit de placa porosa y se realizaron lavados con agua desionizada. Se secaron en una estufa de vacío para luego ser tamizados.

2.3 Síntesis de los compuestos HA-NTCf Los compuestos HA-NTCf fueron sintetizados por el método de precipitación química de la HA[2] incorporando 1% de NTCf antes de la adición de Ca(OH)2 y luego adicionando (NH4)HPO4. Los compuestos de HA-NTCf se lavaron con agua desionizada y fueron secados en una estufa a 80ºC

0255-6952 ©2009 Universidad Simón Bolívar (Venezuela) 101

Boyer et al.

por 72 horas, para luego ser tamizados.

3. DISCUSION DE RESULTADOS

3.1 Funcionalización de los NTC La Figura 1 muestra la imagen obtenida por MET de los NTC, donde se puede observar que presentan una morfología tubular. Luego del proceso de funcionalización (Figura 1b) se observó una mejor dispersión a pesar de observarse zonas oscuras debido a pequeñas aglomeraciones o zonas amorfas por el tratamiento oxidativo en comparación con los NTC sin funcionalizar (Figura 1a). El porcentaje de recuperación de los NTCf es de 84.53%.

(a)

Figura 1.MET de los NTC. (a) Sin funcionalizar, micromarca 0.2µm (b) funcionalizado, micromarca 100nm

3.2 Síntesis de los compuestos HA-NTCf 1% En la Figura 2 se muestra el espectro de FTIR del compuesto HA-NTCf, donde se observa el primer modo vibracional del fosfato de la HA en 1089 y 1038cm-1, el segundo en 962 cm-1, el tercero en 603 y 565 cm-1, el último modo en 472 cm-1. La banda correspondiente al grupo hidroxilo de la HA se encuentra en 3570 cm-1[3]. La incorporación de 1% de NTCf no produjo desplazamiento de las señales en comparación con la HA.

Figura 2. Espectro de FTIR del compuesto HA-NTCf 1%

Figura 3. MET del compuesto HA-NTCf 1%

En la Figura 3 se observa la distribución no homogénea de la HA sobre la superficie del NTCf debido a que la oxidación química del NTC no fue completa y es por ello que se observan zonas donde no hay HA por la ausencia de grupos funcionales que sirvan como superficie de reacción. Por la estequiometria de la reacción de HA se espera una relación Ca/P 1.67 [1] y por medio de EDX se determinó el análisis elemental de la muestra obteniendo un 76% de calcio y un 24% de fósforo, lo cual da una relación Ca/P de 2.45 debido a que este es un análisis superficial que requiere una distribución homogénea de los elementos a analizar para obtener la relación exacta.

(b)

4. CONCLUSIONES La funcionalización de los nanotubos permite obtener una mejor dispersión de estos en comparación con los nanotubos sin tratamiento oxidativo y se observó la formación de la HA sobre la superficie del nanotubo funcionalizado.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS [1] White A, Best S, Kinloch I. Int. J. Appl.

Ceram. Technol. 2007; 4 (1): 1-13. [2] Bouyer E, Gitzhofer F, Boulos MI. J.of

materials science: materials in medicine. 2000, 11: 523-531

[3] Rehman I, Bonfield W.J.of materials science: materials in medicine. 1997, 8: 1-4

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