Universidad Central del EcuadorFacultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Química Organometálica

Nombre: Diego Abad, Daniela MaldonadoCarrera: Química

Título: Síntesis de Bis(Trifenil Fosfina) Dicloro Niquel (II).

Abstract:

En este trabajo se realizó la síntesis de Bis(Trifenilfosfina) dicloro Niquel (II) por medio de una reacción de adición de ligando. Se realizó utilizando Cloruro de Niquel (II) dihidratado como sustrato y trifenilfosfina, se recogió el precipitado, se lo lavó y fue caracterizado mediante punto de fusión.

Introducción:

El objetivo de este trabajo es el de realizar la síntesis y purificación de la Bis(Trifenilfosfina) dicloro Niquel (II) por medio de una adición de ligando (Fig. 1), este compuesto es un catalizador utilizado ampliamente en reacciones de hidrogenación e isomerización1, estos compuestos generalmente se los dibuja como compuestos planares cuadrados, pero dependiendo de sus propiedades electrónicas y debido a la baja diferencia de energía entre estas dos estructuras (tetrahedral y cuadrada plana) se tiene un equilibrio de estas dos formas espaciales cuando el compuesto está en solución2 como se puede observar en la Fig. 2.Fig.1

Reacción llevada a cabo en el laboratorio

Estas propiedades estéricas que se pueden variar conforme se aumenta o decrece el volúmen de la fosfina utilizada y de los ligandos que las acompañan cambian las propiedades de estos compuestos y por lo tanto las aplicaciones de los diferentes compuestos3.

Fig. 2Equilibrio entre la forma tetrahedral y cuadrada plana

Procedimiento:

Resultados:

Cálculo del rendimiento:

Masa teórica de Producto 0.8112 g

Masa experimental 0.064 g

Pto. Fusión 256.7-258.9 ºC

Rendimiento 7.89 %

Tabla 1.Resultados de la reacción

Discusión:

Nuestro producto sintetizado, posee un punto de fusión que difiere del teórico (250 ºC) en el cual dice que descompone, nuestro punto de fusión está un poco lejano del teórico, pero el momento de llegar al rango reportado no fundió todo, se presume descomposición

El punto puede diferir del punto de fusión teórico debido a el momento de ser filtrado como fue un producto que se encontró en las aguas madre no se lo lavó con lo que indicaba en la técnica.

Se podría cambiar la técnica y probar si en verdad los lavados deberían hacerse como nosotros los hicimos ya que cuando filtramos la primera vez lo que nos quedó arriba fue trifenil fosfina.

Conclusiones:

Se obtuvo Bis(trifenilfosfina) dicloro Niquel (II) con un rendimiento de 7.89 % y un punto de fusión de 256.7-258.9 ºC.

Bibliografía:

1. Homogeneous Catalysis in the Reactions of Olefinic Substances.1a VII. Hydrogenation and Isomerization of Methyl Linoleate with Bis(triphenylphosphine)nickel Halides1b, Hiroshi. Itatani, John C. Bailar, J. Am. Chem. Soc., 1967, 89 (7), pp 1600–1602

2. Experiment 3, Niquel triphenylphosphine complexes, recuperado de: http://personal.strath.ac.uk/m.d.spicer/docs/Experiment3.doc.

3. Silicon hydrides and nickel complexes : II. Mechanism of the hydrosilylation catalyzed by nickel-phosphine complexes, Journal of Organometallic Chemistri, Elsevier, Volume 50, Issue 1, 16 March 1973, Pages 311–318 , Yoshihisa Kiso, Makoto Kumada, Kimio Maeda, Koji Sumitani, Kohei Tamao, Department of Synthetic Chemistry, Kyoto University, Kyoto Japan