DIFRACCION DE BRAG CON RAYOS X

Daniel Erick Alonso Hernndez erickuszeus@gmail.com Rocha Guzmn Adriana Gabriela shianglee@gmail.com

Laboratorio de Fsica Contempornea I, Facultad de Ciencias.

Universidad Nacional Autnoma de Mxico

04510, Mxico D.F.

13 de marzo de 2015

RESUMEN

Se estudi la difraccin de Rayos X en un cristal de NaCl utilizando un difractmetro Tel-

X-Ometer 580, as tambin se verific la ley de difraccin de Bragg y se determin la

longitud de onda tpica de los rayos X del cobre (el material correspondiente al nodo), para

ello se usaron dos mtodos (manual y automatizado), se hizo una comparacin entre ellos y

en ambos casos se obtuvieron los espectros de difraccin, se encontraron pares de picos de

intensidad correspondientes a las transiciones electrnicas K y K. Con el primer mtodo

(manual) se encontr que = 14.5nm0.008nm es decir, un 2.39% de error con el valor

esperado y =15.55nm 0.008nm, que difiere en un 0.9% del valor esperado.

ABSTRACT

The X-ray diffraction was studied in a NaCl crystal using a diffractometer Tel-X-Ometer

580 and law Bragg diffraction was also verified and the typical wavelength of the X-ray of

copper (the corresponding material is determined the anode), for this two methods (manual

and automatic) were used, a comparison was made between them and in both cases the

obtained diffraction patterns, pairs of intensity peaks corresponding to electronic transitions

K and K found. With the first method (manual) found that _K = 14.5nm 0.008nm ie 2.39% error with the expected value and _K = 15.55nm 0.008nm, which differs by 0.9% predicted.

1. INTRODUCCIN. 1.1 Difraccin de Rayos x

Roentgen descubri los Rayos X en 1895,

mientras estudiaba el fenmeno de la

descarga de gases. Cuando utilizaba un

tubo de rayos catdicos con un alto

voltaje de varias decenas de kilovolts

observ que las sales de bario (Ba)

fluorescencia cuando las aproximaba al

tubo, aunque no se perciba ninguna

emisin visible de ste. Este efecto

persisti cuando envolvi el tubo con una

cubierta de cartn negro. Roentgen

determin en muy poco tiempo que la

causa de esta fluorescencia se originaba

en el punto en el que la corriente de

electrones energticos chocaba con la

pared de vidrio del tubo y, puesto que se

desconoca su naturaleza le dio el nombre

de Rayos X.

La difraccin de rayos X reside en el

fenmeno conocido como dispersin de

radiacin cuando incide sobre la materia.

Este fenmeno consiste en que parte de la

radiacin X incidente se desva de su

direccin original por interaccin con el

material irradiado. El fenmeno de

difraccin cristalina tiene su origen en

la dispersin elstica o scattering elstico

del haz de rayos X por los tomos del

cristal.En este tipo de interaccin, el

electrn desva los rayos X, que toman

exactamente la misma trayectoria que un

rayo de luz visible reflejado en un espejo,

es decir, los rayos dispersados emergen a

un ngulo con respecto a la direccin

de los rayos incidentes.Tanto el electrn

como los rayos X conservan su energa

inicial durante esta interaccin.

1.2 Cristales

Los materiales solidos se pueden

clasificar de acuerdo a la regularidad con

que los tomos o iones estn ordenados

uno con respecto al otro. Un material

cristalino es aquel en que los tomos se

encuentran situados en un

arreglorepetitivo o peridico dentro de

grandesdistancias atmicas; tal como las

estructuras solidificadas, los tomos se

posicionaran de una manera repetitiva

tridimensional en el cual cada tomo esta

enlazado al tomo vecino ms cercano.

Todos los metales forman estructuras

cristalinas bajo condiciones normales de

solidificacin. Una celda unitaria es el

agrupamiento ms pequeo de tomos

que conserva la geometra de la estructura

cristalina, y que al apilarse en unidades

repetitivas forma un cristal con dicha

estructura. La estructura cristalina de un

slido depende del tipo de enlace

atmico, del tamao de los tomos (o

iones), y la carga elctrica de dichos

iones.

Existen siete sistemas cristalinos los

cuales se distinguen entre s por la

longitud de sus aristas de la celda (a, b y

c) y los ngulos entre los bordes de esta

(, , ). [1]

Tabla 1. Diferentes tipos de arreglos en cristales.

En el caso de la celda unitaria que define

a un sistema cbico es un cubo. A la

arista del cubo (longitud de sus lados) se

llama parmetro de red 0 y es una propiedad de la celda unitaria. El

parmetro de red puede medirse por

medio de difraccin de rayos x. La celda

unitaria del sistema cbico queda

completamente definida por su parmetro

de red.

Para un sistema cbico se tienen tres tipos

de estructuras cristalinas, las cuales son

las siguientes:

Estructura cbica simple (CS): La celda unitaria es un cubo

de arista a 0 con un punto de red definido en cada uno de

sus vrtices.

Estructura cbica centrada en el cuerpo (BCC): La celda

unitaria es un cubo de arista

0. Tiene un punto de red definido en cada uno de sus

vrtices y un punto de red

definido en el centro

geomtrico del cubo.

Estructura cbica centrada en las caras (FCC). La celda

unitaria es un cubo de arista

0. Tiene un punto de red definido en cada uno de sus

vrtices y un punto de cada

una de sus caras.

Ilustracin 1. Diferentes estructuras cbicas de los

cristales.

1.3 NDICES DE MILLER

En una red cristalina pueden trazarse

series de infinitos planos paralelos y

equidistantes entre s, conteniendo cada

uno de ellos sucesiones lineales de puntos

reticulares. La distancia d entre dos

planos consecutivos de una misma familia

se denomina distancia interplanar o

simplemente espaciado.

La posicin y orientacin de cada familia

de planos respecto a los ejes

cristalogrficos vienen dadas por los

ndices h, k y l denominados ndices de

Miller, y se escriben entre parntesis

(hkl). Cada familia de planos paralelos

divide a los ejes cristalogrficos en un

nmero entero de partes iguales; los

ndices de Miller se hallan directamente

reduciendo a los menores nmeros

enteros los valores inversos de las

intersecciones fraccionarias del plano con

los ejes cristalogrficos.

En la presente prctica se trabaj con un

cristal de NaCl (Cloruro de Sodio), el

cual est hecho de una estructura cbica

la cual se encuentra centrada en las caras

de ste. La distancia interplanar se puede

calcular fcilmente, usando que la masa

de la molcula se expresa como /N

donde es la masa molar y

N06.022x1023 que es el nmero de Avogadro. Por lo cual, el nmero de

molculas por unidad de volumen es , que es la densidad del compuesto. Puesto

que NaCl est conformado por dos

molculas diatmicas, el nmero de

tomos por unidad de volumen es 2 . Por lo tanto la distancia interplanar de la red

es:

=

2

3

(1)

1.4 Produccin de rayos x

Los rayos x son producto de la

desaceleracin rpida de electrones muy

energticos (del orden 1000 eV) al chocar

con un blanco metlico. Segn la

mecnica clsica, una carga acelerada

emite radiacin electromagntica, de este

modo, el choque produce un espectro

continuo de rayos x (a partir de cierta

longitud de onda mnima). Sin embargo

experimentalmente, adems de este

espectro continuo, se encuentran lneas

caractersticas para cada material. Estos

espectros, continuo y caracterstico, se

describen a detalle a continuacin.

La produccin de rayos x se da en un tubo

de rayos x, que puede variar dependiendo

de la fuente de electrones y hay dos

clases: Tubos con filamento y tubos con

gas.

El tubo con filamento es un tubo de vidrio

al vaco en el cual se encuentran dos

electrodos en sus extremos. El ctodo es

un filamento caliente de tungsteno y el

nodo es un bloque de cobre en el cual

est inmerso el blanco. El nodo es

refrigerado continuamente mediante la

circulacin de agua, pues la energa de los

electrones al ser golpeados con el blanco,

es transformada en energa trmica en un

gran porcentaje. Los electrones generados

en el ctodo son enfocados hacia un punto

en el blanco (que por lo general posee una

inclinacin de 45) y producto de la colisin los rayos x son generados.

Finalmente el tubo de los rayos x posee

una ventana la cual es transparente a este

tipo de radiacin elaborada en berilio,

aluminio o mica.

1.5 Rayos X Caractersticos

Los caractersticos rayos X son emitidos

por los elementos pesados, cuando sus

electrones realizan transiciones entre los

niveles ms bajos de energa atmica. La

caracterstica emisin de rayos X, que se

muestra en la ilustracin de la izquierda

como dos picos agudos, se producen

cuando se producen vacantes en el n = 1 o

capa K del tomo y los electrones caen

desde arriba para llenar los vacos. Los

rayos X producidos por las transiciones

desde los niveles n=2 hasta n=1 se llaman

rayos X K-alfa y los correspondientes a la

transicin de n=31, se denominan rayos X K-beta.

Las transiciones a n=2 o capa L son

designadas como rayos X L (n = 32 es L-alfa, n = 42 es L-beta, etc.) La distribucin continua de rayos X que

forma la base para los dos picos agudos

de la izquierda se llama "radiacin de

frenado".

La produccin de rayos X tpicamente

involucra el bombardeo de un objetivo de

metal en un tubo de rayos X, con

electrones de alta velocidad que han sido

acelerados por decenas o cientos de

kilovoltios de potencial. Los electrones de

bombardeo, puede expulsar electrones de

las capas internas de los tomos del

objetivo de metal. Esas vacantes se llenan

rpidamente por los electrones que caen

desde los niveles superiores, emitiendo

rayos X con frecuencias bien definidas,

asociadas a la diferencia entre los niveles

de energa atmicos de los tomos del

objetivo.

Las frecuencias de los rayos X

caractersticos, se pueden predecir a partir

del modelo de Bohr. Moseley midi las

frecuencias de los rayos X caractersticos,

de una gran fraccin de elementos de la

tabla peridica, y produjo un grfico de

ellos que ahora se llama "grfico de

Moseley". [2]

Ilustracin 2. Espectro de difraccin para los Rayos

X caractersticos de un metal de la capa K

Ilustracin 3. Transiciones electrnicas permitidas

que dan lugar a las lneas ms intensas del espectro

caracterstico de rayos X.

1.6 Ley de Bragg

Como se muestra en la ilustracin 4, un

haz incidente que atraviesa el cristal y es

reflejado parcialmente por cada plano de

la red. En la ilustracin, el haz incidente y

el reflejado, se representan como rayos

desde la cara del cristal se ve que emerge

un grupo de haces reflejados.

Ilustracin 4. Un haz incidente que atraviesa el

cristal y es reflejado parcialmente por cada plano de

la red.

Estos haces interfieren entre s

destructivamente, a menos que cada haz

est en fase con todos los dems. Para una

separacin, d, dada de los planos de la

red, esta condicin se satisface slo para

ciertos valores del ngulo de incidencia y

reflexin . Pata determinar estos ngulos, consideramos un par tpico de

haces reflejados r y r+1. Puesto que no

hay un cambio de fase en la reflexin,

estos haces estarn en fase si la diferencia

entre la longitud de la trayectoria de la

radiacin que sigue el haz r+1 y la que

sigue al haz r, es igual a un nmero entero

de longitudes de onda. Esto es, que

estarn en fase si:

+ = ; = 1,2,3, (1.1)

Puesto que:

= (1.2)

Y

= = cos 180 2 (1.3)

Esta condicin se puede expresar como

sigue:

+

180 2 =

(1.4)

O bien:

2 = ; = 1,2,3, . (1.5) 1

Esta condicin se conoce con el nombre

de Ley de Bragg. Para un haz incidente de

rayos x de longitud de onda , se

encontrar un haz reflejado slo si es una de las soluciones a esta ecuacin. La

solucin que corresponde a n=1, da la

reflexin de primer orden; n=2 da la

reflexin de segundo orden, etc.

2. Arreglo experimental 2.1 Material

Tel-x-Ometer 580

Contador Geiger-Muller

Cristales: NaCl y kBr

Colimadores de placa (1mm y 3mm) (582.016)

Colimadores primarios (1mm y 3mm) (582.016)

Fuente de alto voltaje

Cables BNC

1 osciloscopio (Tektronix TDS 220)

Divisor de seal

Se realizaron dos tipos de mediciones

para sta prctica: Una manual y otra

automatizada. A continuacin se

describen cada una de stas dos.

2.2 Anlisis manual

Se conect el Tel-x-Ometer1 580 a la

lnea, mientras el contador Geiger-

Muller2 se conect al Ratemater del

laboratorio, tal como se muestra en la

ilustracin 4.

Ilustracin 5. Conexin de contador G-M al

Ratemater.

Una vez conectado lo anterior, se mont

el cristal de NaCl en el Tel-x-Ometer 580

en la porta cristales, tambin los

1Para conocer el funcionamiento del Tel-x-ometer

580 ir al manual: http://www.telatomic.com/x-ray/docs/TEL-X-Ometer_Manual.pdf 2Para conocer el funcionamiento de contador G-

M ir a la siguiente liga: https://www.cpp.edu/~pbsiegel/phy432/labman/geiger.pdf

colimadores de placa; en la salida del

tubo de rayos x. Y colimador primario,

en el brazo giratorio en el compartimiento

No. 13. El contador G-M se coloc de

igual manera en el brazo giratorio en el

compartimiento No. 23. Tal como se

muestra en la fotografa 1.

Fotografa 1. Acomodo de los elementos en el Tel-x-

Ometer, cristal NaCl y contador G-M.

Una vez terminado lo anterior se

encendi el Tel-x-Ometer, con lo cual se

encendi el filamento del aparato y se

dej as por cinco minutos antes de

activar el botn On para rayos x. El

voltaje que se dej primero aqu fue de 30

kV. Se puso en contador en 30 min.

Se conect un osciloscopio al dispositivo,

que se dej en 5V. El voltaje en el

Ratemate se dej en 480V y el contador

de ste mismo se dej en intervalos de 10

segundos.

El dispositivo qued como sigue muestra

en la fotografa 2:

Fotografa 2. Dispositivo montado para Rx-Bragg.

De izquierda a derecha: osciloscopio, Ratemater y

Tel-X-Ometer 580.

Los Datos obtenidos se metieron en una

hoja de clculo. Algunos problemas que

se tuvieron durante la realizacin del

experimento fueron, que los cables BNC

fallaban un poco lo que provocaba que el

contador del Ratemater dejara de

funcionar, para solucionar lo anterior

bastaba con mover los cables y reiniciar

el conteo.

Se verific que el Tel-x-Ometer estuviera

alineado, bastaba con checar que el

ngulo incidente sea de y la salida de 2 . Se cerr la tapa de tal manera que el sello quedar bien cerrado, de no ser as

el circuito no cierra y no se generan los

rayos x. El brazo mvil del aparato se

coloc lo ms cercano a 0, para nosotros lo ms cercano fue de 20, hasta llegar a 120.

2.3 Anlisis automatizado

Para realizar el montaje de sta manera

slo basto con conectar la computadora a

nuestro dispositivo anterior, slo con

algunas modificaciones, la ilustracin 5

muestra como se hizo la conexin.

Ilustracin 6. Conexin de del dispositivo para el

anlisis automatizado

Una vez conectado el dispositivo lo que

prosigui fue prender la computadora y

operarla, mediante el programa RX, ste

programa permite la captura de los datos

experimentales. Se te pregunta el nombre

del archivo a guardar, en nuestro caso

bragg.dat, nmero de grados para que

recorra el brazo giratorio (120), valor mximo en la escala vertical (.6V),

tiempo de retardo 200ms y graficar S.

Antes de poder graficar en la

computadora, se tuvieron algunos

problemas en la conexin y en la

interpretacin del manual. Despus de

varias pruebas y errores se logr ajustar la

escala vertical para poder graficar. El

Dispositivo qued como se muestra en la

fotografa.

Fotografa 3. Dispositivo para

medicin automatizada. De izquierda a

derecha: osciloscopio, ratemater, tel-x-

ometer y computadora.

Para terminar se repiti el proceso pero

para un cristal de KBr, pero no se logr

hacer las mediciones en forma

automatizado por lo que se regres a

medir en forma manual. Se realiz la

conexin como para el primero cristal y

los mismos intervalos de tiempo y voltaje.

3. Resultados

A continuacin se muestran las grficas,

en orden como se fueron obteniendo. Las

tablas se pueden apreciar en el apndice.

Con el dispositivo experimental montado

(Fotografa 3) se obtuvieron medidas de

la intensidad de la radiacin difractada

por el cristal de NaCl en funcin del

ngulo de desviacin en la escala (2) del haz incidente. A continuacin se

muestran las grficas, en orden como se

fueron obteniendo. Las tablas se pueden

apreciar en el apndice. Para el cristal

NaCl, forma manual:

Grfica 1. Datos obtenidos para el cristal NaCl con

el voltaje 30kV en forma manual. Se aprecian

algunos picos como en la grfica de la teora.

Grfica obtenida para el cristal de NaCl

en forma automatizada.

Grfica 2. Datos obtenidos para el cristal de NaCl

con voltaje 30 kV en forma automatizada.

Por ltimo se muestra la grfica para el

cristal de KBr en forma manual.

Grfica 3. Datos para cristal de KBr en forma

manual, slo se lleg a obtener un pico en este caso.

4. Anlisis de resultados y conclusin.

0

200

400

600

0 50 100 150

cue

nta

s p

or

segu

nd

o (

s)

.5

s

ngulo ( 1

Espectro de difraccin de RX para KBr (manual)

Para calcular la distancia entre los planos

del cristal En el primer grafico (Grafica

1), se presentan los datos capturados para

la el muestreo manual, donde claramente

podemos apreciar dos picos de intensidad

local mxima, mientras que para el

muestreo automatizado (Grafica 2) se

pueden apreciar los mismos picos de

intensidad local mxima.

Para el anlisis de ambos mtodos, se

toman los mximos locales en pares, es

decir para n=1 se toman los dos primeros

picos y se calcula su longitud de onda con

la eq (1.5), debemos tomar en cuenta que

el Angulo de difraccin es la mitad del ngulo de desviacin(2), se hace anlogamente para la parte automatizada.

El pico ms intenso corresponde a la

transicin electrnica K (menos energtica pero msprobable) y el de

menor intensidad se asocia con la

transicin K (msenergtica pero menos probable).

Las longitudes de onda de los rayos X

producidos por las transiciones

electrnicas K y K en el nodo de

cobre sonK= 1.540A y K= 1.380A [2].

De NaCl se us la ecuacin (1)

d =2.822A, considerando una masa molar =5.846102 kg/mol y la densidad =2.160 Kg/m3 [2].

Para calcular la longitud de onda, se

utiliz la Ley de Bragg ecuacin (1.5)

Tabla 2. Se muestran los valores obtenidos para las

longitudes de onda y , del anlisis manual,

as tambin se muestra la comparacin entre en

valor obtenido experimentalmente y el valor terico.

Para el muestreo y el anlisis

automatizado se obtuvieron los datos de

la tabla 2

Tabla 3. Se muestran los valores obtenidos para las

longitudes de onda y , del anlisis

automatizado, as tambin se muestra la

comparacin entre en valor obtenido

experimentalmente y el valor terico.

Antes de poder graficar en la

computadora, se tuvieron algunos

problemas en la conexin y en la

interpretacin del manual. Despus de

varias pruebas y errores se logr ajustar la

escala vertical para poder graficar.

Con el equipo empleado, se obtuvieron

los valores para la longitud de onda K y Kcorrespondientes al cobre que es el material del nodo usando dos tipos de

muestreo, manual y automatizado, se

obtuvo para el mtodo manual

K=15.55nm0.007nm y K=14.11nm0.007nmcon un error de 0.9% y 2.39% respectivamente respecto

al valor esperado, y para el segundo

K=14.61nm0.008nm y K=13.11nm0.007nm, con un error de 5.2% y 2.17% respectivamente respecto

al valor esperado, de donde se puede ver

que son resultados aceptables ya que

estn dentro del margen de error con

respecto al valor esperado, tambin puede

verse que el error aumento con el mtodo

automatizado, esto puede deberse a que el

motor que mueve el brazo giratorio se

regresaba un o no avanzaba en ocasiones

haciendo que las medidas se repitieran y

por lo tanto haba un desfase entre los

grados vistos en la pantalla de la

computadora y los grados reales que se

mova el brazo.

En un anlisisde las grficas, se puede

observar que los mximos locales de

intensidad para los primeros dos rdenes

(n=1 y n=2) aparecen alrededor de los

mismos ngulos en ambos mtodos, sin

embargo ya no es posible observar el par

de mximoscorrespondientes al tercer

orden, esto puede deberse a factores como

la imprecisin para mover el brazo a los

intervalos correctos, la existencia de

dispersin de algunos rayos X o incluso a

un mal funcionamiento del contador

utilizado o un mal manejo del Tel-X-

Ometer.

5. Bibliografa.

1 Barceinas Snchez y Jurez Hernndez. Ciencia e ingeniera de los

materiales.

2 http://www.telatomic.com/x-ray/docs/TEL-X-Ometer_Manual.pdf

3 https://www.cpp.edu/~pbsiegel/phy432/labman/geiger.pdf

4 Hammond C. Introduction to Crystallography Royal Microscopical Society

5 http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_

Investigacion/