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“Determinación del contenido carbonato de calcio en tabletas
comerciales”
RESUMEN
En el presente trabajo se determinó experimentalmente el contenido de
carbonato de calcio (CaCO3) en tabletas comerciales mediante una titulación
ácido-base, empleando hidróxido de sodio (NaOH) como reactivo valorante de
ácido clorhídrico en exceso y como indicador de punto final se utilizaron dos
métodos el colorimétrico con fenolftaleína y un multímetro como sistema de
medición alternativo en sustitución de un potenciómetro, con la finalidad de
comparar el contenido del empaque con los resultados experimentales.
Mediante la metodología empleada se calculó la cantidad promedio de CaCO3
contenida en cada tableta comercial.
INTRODUCCIÓN
La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los
métodos volumétricos constituyen una herramienta importante y útil en cualquier
laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos son empleados para
determinar la concentración del analito en estudio, y dependiendo de las
reacciones que se efectúen, se clasifican en reacciones ácido-base,
complejométricas, de óxido-reducción y de precipitación. El monitoreo de las
titulaciones ácido-base para el análisis químico se ve limitada por el alto costo y
el cuidado que se deben dar a los sensores de pH con electrodos de calomel
saturado. Si se muestra una alternativa para sustituir dichos potenciómetros por
instrumentos de mayor duración y menor precio como lo son los multímetros,
lograría cubrir un trabajo experimental a bajo costo. Lo anterior, se pretende
lograr al demostrar que se puede utilizar un multímetro como sistema indicador
del fin de valoración al compararlo con el cambio de indicador ácido-base como
la fenolftaleína.
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Objetivos:
- Determinar la cantidad de carbonato de calcio en tabletas comerciales.
- Comparar la cantidad de carbonato de calcio determinada con la reportada
en la etiqueta de tabletas comerciales.
- Comparar el método colorimétrico con el multímetro como alternativa al uso
del potenciómetro.
Marco teórico:
El carbonato de calcio es un compuesto químico, de fórmula CaCO3, es
un sólido blanco, inodoro, poco soluble en agua, se extrae de rocas calizas; entre
sus principales características se encuentra la neutralización de ácidos, siendo
una propiedad común en todos los carbonatos.
Fig. 1 Estructura del Carbonato de calcio.
Como principio activo de medicamentos, se utiliza como un antiácido para
aliviar los síntomas de indigestión o acidez estomacal, para prevenir la
osteoporosis, como un suplemento dietético con calcio y para tratar los niveles
altos de fosfato en pacientes con enfermedad renal. El calcio es necesario para
mantener sanos los huesos, músculos, el sistema nervioso y el corazón.
La cantidad de carbonato de calcio en una tableta comercial se puede
determinar mediante titulación volumétrica, es decir, un método de análisis
químico en el laboratorio para determinar la concentración desconocida de un
reactivo conocido. El proceso de adición de un volumen medido de una
disolución de concentración conocida para que reaccione con una sustancia
cuya concentración se desea conocer se llama titulación. La disolución de
concentración conocida se llama titulante, que previamente debe estandarizarse.
Para que un proceso sea susceptible de ser utilizado como una titulación
volumétrica la reacción debe cumplir con ciertas características:
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Estequiometria sencilla, ya que sirve como base para los cálculos.
Rápida, con objeto de que la valoración se pueda realizar en poco tiempo.
Completa en el momento en que se han añadido cantidades equivalentes
del titulante.
Debe existir alguna forma de detectar el punto final de la titulación, ya sea
por métodos colorimétrico o instrumentales.
En la titulación directa el titulante acido o básico reacciona directamente
con el analito (básico o ácido) mientras que en la titulación por retroceso en vez
de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar
a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final
de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la
valoración normal.
La fenolftaleína de fórmula (C20H14O4) es un indicador de pH que en
disoluciones ácidas permanece incoloro, en presencia de disoluciones básicas
toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8
(magenta o rosado).
Un multímetro es un dispositivo eléctrico y portátil, que le permite a una
persona medir distintas magnitudes eléctricas que forman parte de un circuito,
como ser corrientes, potencias, resistencias, capacidades, entre otras.
Problema:
En la vida cotidiana no se presta atención a las etiquetas presentes en los
productos farmacéuticos, en donde nos reporta el(los) contenido(s) de la(s)
sustancia(s) activa(s) presentes, la variación en el contenido puede alterar
significativamente el tratamiento. Existen métodos de análisis para garantizar el
contenido de un medicamento lo que podría garantizar su seguridad, eficacia y
buenas prácticas de fabricación. En el presente trabajo se aborda la comparación
de dos métodos, colorimétrico e instrumental para la determinación de carbonato
de calcio presente en tabletas comerciales.
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Hipótesis:
El contenido reportado de carbonato de calcio determinado por una
titulación por retroceso es muy parecido al reportado en la etiqueta del producto,
igualmente, se comprueba que el multímetro es una alternativa viable como
método instrumental en sustitución de un potenciómetro para su uso escolar y
analítico.
DESARROLLO
Materiales: Sustancias:
- Vidrio de reloj.
- Espátula.
- Estufa de secado.
- Balanza Analítica Esher.
- Desecador.
- Matraz aforado de 500.0 mL.
- Pizeta.
- Pipeta Beral.
- Soporte universal.
- Pinza de 3 dedos.
- Bureta de 25.0 mL
- Pipetas volumétricas de 5.0 y 10.0 mL.
- Multímetro BK Tool Kit 2703A.
- Matraces Erlenmeyer de 250 mL.
- Parrilla eléctrica.
- Ácido oxálico.
- Agua destilada hervida.
- Fenolftaleína.
- Tabletas de Carbonato de Calcio
marca Calcid®.
- Hidróxido de sodio 1M.
- Ácido clorhídrico 1M.
Metodología:
A. Preparación de ácido oxálico (patrón primario)
1. Realizar los cálculos para preparar 500 mL de una disolución 0.01 M de ácido
oxálico.
2. Pesar 1 g más de la cantidad de ácido oxálico calculada en el punto anterior.
3. Colocar el ácido oxálico en un vidrio de reloj y secarlo por tres horas en la
estufa a 125 °C. Después depositarlo en el desecador hasta que alcance la
temperatura ambiente.
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4. Pesar el ácido oxálico una vez que se encuentre a temperatura ambiente. Es
importante pesar lo más rápido posible para evitar la rehidratación.
5. Utilizar 500 mL de agua destilada hervida y enfriada a temperatura ambiente.
6. Trasvasar el ácido oxálico a un matraz aforado de 500.0 mL y aforar con el
agua destilada anteriormente hervida y enfriada.
7. Transferir la disolución a un envase.
B. Estandarización de hidróxido de sodio con ácido oxálico (patrón
secundario)
1. Utilizar como patrón primario ácido oxálico 0.01 M (concentración real:
0.1088 M) para realizar la estandarización de NaOH 1 M, previamente
preparado.
2. Montar en un soporte universal una bureta de 25 mL llenada previamente
con la disolución de NaOH. Ajustar el volumen a cero, cuidando que no se
formen burbujas en el interior de la bureta ni en la punta.
3. Colocar en tres matraces Erlenmeyer 10.0 mL de ácido oxálico a
estandarizar y colocar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador de vire.
4. Agregar gota a gota y con cuidado la disolución de ácido oxálico hasta el
cambio de coloración del indicador, de incoloro a rosa pálido.
5. Realizar dos repeticiones más de la estandarización.
C. Estandarización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio
1. Utilizar como patrón secundario NaOH 1 M (concentración real: 1.3600 M)
para realizar la estandarización de HCl 1 M previamente preparado.
2. Montar un soporte universal colocando una bureta de 25 mL llenada
previamente de NaOH 1.3600 M. Ajustando el volumen a cero, cuidando que
no se formen burbujas en el interior de la bureta ni en la punta.
3. Colocar en tres matraces Erlenmeyer 5.0 mL de HCl a estandarizar y colocar
de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador de vire de color.
4. Agregar gota a gota de NaOH cuidando el vire del HCl hasta llegar al color
indicado, de incoloro a rosa pálido. Anotar gasto total de NaOH.
5. Realizar 2 repeticiones más de la estandarización.
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Fig. 2 Titulación de
NaOH con ácido
oxálico.
Fig. 3 Resultado
de la titulación
de NaOH con
ácido oxálico.
Fig. 4 Titulación de
NaOH con HCl.
Fig. 5 Resultado
de la NaOH con
HCl.
D. Determinación de carbonato de calcio en tabletas por retrotitulación
con fenolftaleína y multímetro.
1. Pesar 10 tabletas de carbonato de calcio para conocer la masa promedio de
las tabletas.
2. Triturar las 10 tabletas en un mortero hasta obtener un polvo fino.
3. Una vez triturado, en un vidrio de reloj pesar 0.4968 g en una balanza
analítica y transferir a un vaso de precipitados agregando 10.0 mL de HCl
(concentración real 1.2874 M).
4. Calentar la mezcla de carbonato de calcio con HCl en una parrilla para que
se integre por completo el carbonato de calcio y dejar enfriar para proceder
a titular.
5. Agregar 2 gotas de fenolftaleína como indicador de color y con un multímetro
medir el voltaje de la muestra.
6. Montar en un soporte universal una bureta de 25 mL y llenar con la disolución
de NaOH y titular. Registrar el gasto total de NaOH al cambio de color y el
cambio del voltaje (mV) cada 0.5 mL.
Fig. 6 Tabletas de
CaCO₃.
Fig. 7 Polvo fino de
tabletas de CaCO₃.
Fig. 8 Medición de
CaCO₃ en la balanza
analítica.
Fig. 9 Medición con
multímetro.
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Fig.10 Resultado de las
titulaciones.
Fig. 11 Titulación
de Tabletas de
CaCO₃.
Fig. 12 Resultado de la
Titulación de Tabletas
de CaCO₃.
Fig. 13 Medición
con multímetro.
RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
A. Preparación de ácido oxálico (patrón primario).
A continuación, se muestran los cálculos de la concentración del patrón
primario que es el ácido oxálico MM=90.03 g/mol, el cual cumple con las
características de ser un sólido de alta masa molecular, sólido, no hidroscópico
y que se cuenta en el laboratorio.
0.11 𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜
1000 𝑚𝐿∗
90.03 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜∗ (500 𝑚𝐿)
= 4.951 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜
La masa exacta pesada en la balanza analítica fue 4.987 g de ácido
oxálico por lo que finalmente, la concentración real de la disolución fue de 0.1088
M.
4.900 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜
500 𝑚𝐿∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜
90.03 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜∗ (1000 𝑚𝐿) = 0.1088 𝑀
B. Estandarización de hidróxido de sodio con ácido oxálico.
Se reportó el volumen gastado en cada estandarización del NaOH a partir
del ácido oxálico 0.1088 M para realizar los cálculos pertinentes de la misma.
Los resultados se muestran en la Tabla 1.
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Tabla 1. Resultados de estandarización del NaOH
Rep.
Conc.
real de
C2H2O4
(M)
Conc.
real de
C2H2O4
(N)
Vol. de
C2H2O4
(mL)
Vol.
gastados
de NaOH
(mL)
Conc.
real de
NaOH
(N)
Conc.
real de
NaOH
(M)
1 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600
2 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600
3 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600
PROMEDIO 1.6 1.3600 1.3600
La reacción del ácido oxálico con hidróxido de sodio se representa como:
𝐻2𝐶2𝑂4(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4(𝑠) + 2𝐻2𝑂(𝑙)
La estequiometria de la reacción es 1:2 por lo que se calculó la concentración de
NaOH mediante la ecuación:
𝑁1𝑉1 = 𝑁2𝑉2
𝑁2 =𝑁1𝑉1
𝑉2
𝑁2 =0.2176 𝑀 ∗ 10.0 𝑚𝐿
1.6 𝑚𝐿
𝑁2 = 1.3600 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
1.3600 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1.3600 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻
C. Estandarización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio
Se reportó el volumen gastado de NaOH para calcular la concentración
de la disolución de HCl para realizar los cálculos pertinentes de la misma. Los
resultados se muestran en la Tabla 2.
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Tabla 2. Resultados de estandarización del HCl con NaOH
Rep.
Conc. real
de NaOH
(M)
Vol. gastados
de NaOH
(mL)
Vol. de
HCl (mL)
Conc. real
de HCl
(M)
1 1.3600 4.5 5.0 1.2240
2 1.3600 4.8 5.0 1.3056
3 1.3600 4.9 5.0 1.3328
PROMEDIO 5.0 1.2874
La reacción del ácido clorhídrico con hidróxido de sodio se representa como:
𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙)
La estequiometria de la reacción es 1:1. Se muestra un ejemplo de cómo
se calculó la concentración de HCl mediante la ecuación:
𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2
𝐶2 =𝐶2𝑉2
𝑉1
𝐶2 =1.3600 𝑀 ∗ 4.5 𝑚𝐿
5.0 𝑚𝐿
𝐶2 = 1.2240 𝑀 𝐻𝐶𝑙
D. Determinación de carbonato de calcio en tabletas por retrotitulación
con fenolftaleína y multímetro.
La masa promedio de cada tableta se determinó mediante el promedio de
20 tabletas comerciales marca Calcid®. Los resultados de cada tabla se
muestran en la Tabla 3.
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Tabla 3. Masa promedio de tabletas comerciales de carbonato de calcio
marca Calcid®.
Tableta Masa (g)
1 1.303
2 1.283
3 1.289
4 1.306
5 1.320
6 1.293
7 1.352
8 1.334
9 1.303
10 1.345
PROMEDIO 1.312
Una vez trituradas las tabletas, se pesó 0.4968 g del polvo en cada
determinación y en un matraz se adiciono un exceso de HCl, la ecuación que
representa la reacción entre el carbonato de calcio y el ácido clorhídrico es:
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 2 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝐶𝑙2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝐼) + 𝐶𝑂2(𝑔)
Una vez que los reactivos terminan de reaccionar y al conocerse la
cantidad de HCl, el exceso de HCl puede determinarse con una titulación ácido
base con NaOH (retrotitulación). El punto de equivalencia se determinó con
fenolftaleína, los resultados de la cantidad de HCl se muestra en la Tabla 4. En
la Tabla 5 la determinación de la cantidad de carbonato de calcio.
Tabla 4. Determinación de HCl en exceso
Rep
Vol. de
HCl
(L)
Conc.
real de
HCl
(M)
Moles
de HCl
totales
Volumen
gastados
de NaOH
(L)
Conc.
real de
NaOH
(M)
Moles de
NaOH
Exceso de
moles de
HCl
1 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3
2 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3
3 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3
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En esta tabla es necesario de primera instancia utilizar las unidades de
volumen en L, para determinar el número de moles mediante la ecuación: n =
M*L.
Tabla 5. Determinación de carbonato de calcio en tabletas comerciales.
Rep.
Exceso de
moles de
HCl
Moles de
CaCO3
Masa de
CaCO3 (g)
Masa de
polvo de
tabletas (g)
1 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968
2 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968
3 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968
Los moles de HCl que reaccionaron se calculan restando de los moles,
los moles en exceso (Datos de la Tabla 4). Se debe considerar que reaccionan
2 moles de HCl por cada mol de CaCO3 (MM=100.08 g/mol). Es necesario hacer
una última consideración ya que la cantidad en gramos de CaCO3 corresponde
a la masa de polvo de tableta pesado. Para calcular la cantidad por tableta se
requiere considerar la masa promedio de la tableta. Masa de CaCO3 presente en
una tableta: 0.7753 g = 775.30 mg.
Como alternativa al uso del potenciómetro, a la par de la titulación con la
fenolftaleína se fueron midiendo los voltajes cada 0.5 mL de NaOH gastado. Los
resultados se muestran en la Tabla 5 y la Gráfica 1. Se observa que en el
volumen determinado con a fenolftaleína (5.1 mL) el valor es muy aproximado a
cero (0.001 mV).
-0.02
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0 2 4 6 8 10 12
Valo
r ab
solu
to d
e V
olt
aje
(mV
)
Volumen adicionado de NaOH (mL)
Gráfica 1. Voltajes absolutos (mV) reportados de la titulación de HCl
en exceso con NaOH.
Repetición 1
Repetición 2
Repetición 3
Promedio
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Tabla 5. Voltajes absolutos (mV) reportados de la titulación de HCl en
exceso con NaOH.
Volumen gastado
de NaOH (mL)
Repetición 1
(mV)
Repetición 2
(mV)
Repetición 3
(mV)
Promedio
(mV)
0 0.045 0.019 0.010 0.025
0.5 0.011 0.028 0.033 0.024
1 0.036 0.042 0.022 0.033
1.5 0.041 0.040 0.020 0.034
2 0.035 0.044 0.020 0.033
2.5 0.047 0.054 0.020 0.040
3 0.050 0.025 0.022 0.032
3.5 0.053 0.038 0.029 0.040
4 0.031 0.043 0.023 0.032
4.5 0.026 0.035 0.021 0.027
5 0.000 0.003 0.001 0.001
5.5 0.020 0.003 0.014 0.012
6 0.038 0.023 0.016 0.026
6.5 0.044 0.015 0.002 0.020
7 0.037 0.043 0.010 0.030
7.5 0.030 0.042 0.010 0.027
8 0.018 0.037 0.005 0.020
8.5 0.040 0.042 0.016 0.033
9 0.066 0.043 0.004 0.038
9.5 0.079 0.051 0.010 0.047
10 0.032 0.059 0.018 0.036
CONCLUSIONES
Se determinó la cantidad de carbonato de calcio en tabletas comerciales
marca Calcid® por una retrotitulación. Se encontró que es mínima la diferencia
de la determinación del punto final por fenolftaleína y un multímetro, lo que podría
ser una alternativa a las determinaciones potenciométricas.
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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