1. OBJETIVO GENERAL: ∗ Evaluar el proceso de destilación continua en la

separación de una mezcla de etanol – agua.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS: ∗ Reconocer las partes de la torre de destilación

continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las columnas a nivel industrial.

∗ Diferenciar la separación operando la columna a reflujo total y a una relación de reflujo parcial

∗ Estimar los parámetros de operación de la columna (relación de reflujo mínimo, etapas o platos teóricos) aplicando el método McCabe-Thiele

∗ Determinar la influencia de la relación de reflujo, flujo de calentamiento y el flujo de alimentación en el número de etapas teóricas necesarias en el proceso. .

2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS

∗ Unidad de destilación continua modelo UCDA/EV ∗ Refractómetro ∗ Cronometro ∗ 1 cilindro graduado de 1000 ml ∗ 1 cilindro graduado de 100 ml ∗ 1 gradilla ∗ 10 tubos de ensayo con tapa ∗ 10 Erlenmeyer de 250 ml ∗ 5 Goteros ∗ 5 jeringas toma muestra ∗ Hielo ∗ Algodón ∗ 1 piceta con agua destilada ∗ 08 lt de mezcla etanol – agua (20 – 30% molar) ∗ 100 ml de Acetona

2.1. SERVICIOS AUXILIARES

∗ Agua de enfriamiento ∗ Energía eléctrica

3. DATOS EXPERIMENTALES

∗ Índice de refracción ∗ Tiempo de inicio y culminación del proceso de

destilación ∗ Temperatura de entrada y salida del agua

∗ Temperatura en la sección de rectificación, agotamiento, tope y fondo de la columna

∗ Caudal de agua de enfriamiento ∗ Relación de reflujo ∗ Flujo de calentamiento

4. MARCO TEORICO

La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla liquida por medio de la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y del residuo. Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres de platos representadas en la Figura 1. En estos equipos el líquido desciende bajo la acción de la gravedad, mientras que el vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia de presiones de plato en plato. La presión más elevada se produce por la ebullición en el rehervidor inferior.

Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con secciones de rectificación y agotamiento. (Fuente: Wankat, P., 2008) Los equipos transferencia de materia que usan etapas para su diseño, se calculan por medio de etapas teóricas,

Sección de Enriquecimiento

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA

AREA DE TECNOLOGIA COMPLEJO ACADEMICO “EL SABINO” PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO DE ENERGETICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRACTICA 4: DESTILACIÓN CONTINUA

 

Sección de Agotamiento

que se basan en la suposición que las corrientes salientes de una etapa están en equilibrio. El número de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseño de columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado con la operación y el tamaño más económico. Los cálculos para la separación binaria son menos complicados que para mezclas multicomponentes y mezclas complejas, por lo que se han implementado métodos analíticos y gráficos para su cálculo. Entre los métodos analíticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel modificado por Lewia y, entre los métodos gráficos se encuentran el método McCabe-Thiele y Ponchon Savarit. El método mas simple e instructivo para analizar las columnas para destilación binaria es el método de McCabe-Thiele; el cual esta basado en el método de Lewis. Mediante este método se puede determinar el número de platos o etapas teóricas necesarias para separar una mezcla binaria, usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las líneas de operación y la curva de equilibrio para el sistema. El modelo matemático se desarrollo bajo el supuesto: Flujos molares constantes en las secciones de la columna, la columna es adiabática, equilibrio termodinámico en todas las etapas, presión constante y el reflujo regresa a la columna como liquido saturado. 5. EXPERIMENTACIÓN Para la evaluación del proceso de destilación continua del sistema etanol – agua, se realizaran tres (03) experiencias:

1. Variando la relación de reflujo 2. Variando el flujo de alimentación 3. Variando el flujo de calentamiento

5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL 5.1.1. OPERACIÓN INTERMITENTE

1. Preparar 11 litros de mezcla etanol – agua con una composición entre 20 y 30% y adicionarlos en el recipiente de alimentación, D1.

2. Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y medir el índice de refracción y determinar su composición, xF.

3. Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica. 4. Verificar el suministro de agua a la unidad. 5. Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16 y V17

(indicadas en color ROJO en el diagrama de flujo de proceso, DFP).

6. Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10, V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color VERDE en el DFP)

7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición MAN (panel principal)

8. Activar el interruptor AUTO-DIFF

9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de alimentación, Control de calentamiento, Control de reflujo, estén en posición (0).

10. Presionar el pulsador “Start” , tablero principal 11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando

sobre la válvula V7. 12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1

actuando sobre el conmutador y colocarlo en posición 1.

13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el panel de la bomba una frecuencia de 120 P/min y un porcentaje de penetración al vástago de 100%. Abrir la válvula, SN color azul, para el llenado.

14. Pulsar el botón “Start” de la bomba y llenar el calderin hasta que gotee el fluido en la válvula SN color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón “Stop”.

15. Situar el conmutador CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición 1.

16. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90% hasta que comience a vaporizar.

17. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando el buen funcionamiento de la columna.

18. Operar la columna a reflujo total durante 5 min para asegurar la estabilidad de la misma.

5.1.2. OPERACIÓN CONTINUA.

1. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia de 20 P/min y 10% de penetración del vástago, que corresponde a un caudal de alimentación de la mezcla a separar de 1,8 l/h.

2. Fijar la relación de reflujo, colocando el temporizador START EN 2 seg y el temporizador STOP en 10 seg.

3. Situar el conmutador de CONTROL DE REFLUJO en posición 1.

4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para iniciar la toma de muestras.

5. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta completar los 10 min. Utilice para cada muestra fiolas y tubos de ensayo previamente identificados.

6. Medir los volúmenes e índice de refracción de cada muestra de destilado y de residuo.

5.1.3. PARADA DE LA UNIDAD DE DESTILACION CONTINUA.

1. Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP en el panel de la bomba.

2. Tomar el tiempo de culminación de la experiencia 3. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta

cero (0), girando en sentido sinistrorso (izquierda) el potenciómetro.

4. Colocar el conmutador de CONTROL DE CALENTAMIENTO en posición cero (0).

5. Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7, suministro de agua.

6. Vaciar el depósito D2 y D3 (destilado y residuo, respectivamente); y medir sus volúmenes.

7. Realizar las operaciones de puesta en marcha para su limpieza. Llenar el deposito de alimentación (D1) con agua destilada

8. Alimentar 3 l/h durante 1 h, de manera de lavar toda la instalación, colocando la longitud de la carrera del pistón en 50%.

9. Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba G1 y repetir el proceso de parada.

NOTA: 1. Los pasos 5, 6, 7, 8 y 9 serán realizados por

el técnico del laboratorio. 2. En caso de emergencia presionar el

pulsador rojo en el panel de control. 10. TRABAJO A REALIZAR

∗ Tiempo de operación de la experiencia ∗ Determinar el número de etapas teóricas

necesarias para separación, aplicando el (McCabe-Thiele, en cada caso de la experiencia práctica.

∗ Determinar el número de etapas mínimas ∗ Determinar la recuperación de etanol para cada

una de las relaciones de reflujo y flujo de alimentación especificado

∗ Obtener la relación de reflujo mínima en cada uno de los casos que corresponda.

∗ Calcular las pérdidas de calor en el sistema, calor suministrado y retirado de la columna

∗ Graficar temperatura versus número de etapas teóricas para cada experiencia práctica.

∗ Calcular la eficiencia global de la columna.

11. PRE-LABORATORIO - Cuáles son las características que debe

presentar una mezcla para que pueda separarse por destilación.

- Que sucedería si se trabaja a una presión menor a la atmosférica. Explíquelo gráficamente sobre el diagrama x vs y.

- ¿Que factores podrían evitar que se alcanzara el equilibrio en cada etapa? Explique.

- ¿Por que siempre los procesos continuos operan inicialmente a reflujo total? Explique su respuesta.

12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

∗ Henley & Seader. “Operaciones en etapas de

equilibrio en ingeniería química” Editorial Reverté. 1998.

∗ Foust, A y colaboradores. “Principles of Unit operations. John Wiley and Sons editors. Segunda edición

∗ King C., J. Procesos de Separación, Ediciones Reverté

∗ Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de masa, McGraw Hill. México. 1985

∗ Wankat, P.C. Ingeniería de procesos de Separación. Segunda Edición. Prentice Hall. 2008.

∗ Perry, R., H. Manual del Ingeniero Químico McGraw Hill. Sexta edición 1989.

Válvula S/N color azul

Datos experimentales de destilación continua: Mezcla etanol – agua Experiencia 1: Variación de la Relación de reflujo

Flujo de alimentación

(L/h)

IR alimentación

Fracción molar (xF)

Temperatura de la

alimentación (ºC)

Porcentaje de calentamiento

%

Tiempo de Inicio

(h)

Tiempo de estabilización

(h)

Tiempo culminación

(h)

1,8 Producto de tope (Destilado) Producto de fondo (Residuo) Flujo de

agua (L/h) Relación de Reflujo

I.R Fracción molar, xD

Volumen (ml)

I.R Fracción molar, xB

Volumen (ml)

1 5:1

2 3 1

7:1

2 3 1

9:1

2 3

Perfil de Temperatura Relación de reflujo: 5:1 Relación de reflujo: 7:1 Relación de reflujo: 9:1 Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3

T1 T2 T3 T4 T5 T6

Experiencia 2: Variación de flujo de alimentación.

Flujo de calentamiento (%)

Relación de reflujo

Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo) Flujo de

alimentación (L/h)

I.R

Fracción molar, xD

Volumen (ml)

I.R

Fracción molar, xB

Volumen (ml)

Flujo de agua (L/h)

1

2 3 1

2 3 1 2 3

Perfil de Temperatura Flujo de alimentación: Flujo de alimentación: Flujo de alimentación: Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3

T1 T2 T3 T4 T5 T6

Experiencia 3: Variación de flujo de calentamiento Flujo de alimentación (l/h) Relación de

reflujo

Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo) Flujo de

calentamiento (%)

I.R

Fracción molar, xD

Volumen (ml)

I.R

Fracción molar, xB

Volumen (ml)

Flujo de agua (L/h)

1

2 3 1

2 3 1 2 3

Perfil de Temperatura Flujo de calentamiento: Flujo calentamiento: Flujo de calentamiento: Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3

T1 T2 T3 T4 T5 T6

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