Nancy Judith Correa Regalado

Ingeniería Biomédica

Semestre: 2° Grupo: A

I.B.Q. Adilene Dávila Galván

Química de materiales

Práctica 3

“Cristalización”

Aguascalientes, Aguascalientes a:

Martes 19 de Febrero de 2013.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE AGUASCALIENTES

CAMPUS SUR

Objetivo:

Efectuar la cristalización del ácido benzoico como método de purificación

Introducción:

La cristalización es una de las técnicas más utilizadas para la purificación de sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío, debido a la dependencia del producto de solubilidad de la temperatura.

El método consiste en disolver el sólido que va a purificar en el disolvente caliente (generalmente a ebullición); la mezcla se filtra en caliente para eliminar impurezas insolubles y entonces se deja enfriar la disolución para que se produzca la cristalización. Así, las impurezas solubles quedan en las aguas madres. Por último los cristales se separan por filtración y se dejan secar. El proceso se repite hasta que la sustancia cristalizada sea completamente pura, lo cual se comprobará determinando el punto de fusión.

Elección del disolvente:

Un análisis del problema lleva a la conclusión de que la mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la re cristalización de una sustancia determinada es ensayar entre varios disolventes. No obstante, se pueden tener en cuenta algunas generalizaciones, razonablemente válidas, sobre la relación existente entre estructura y capacidad de disolución.

En general los compuestos iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no iónicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no iónicos en disolventes no polares.

Los compuestos no iónicos se pueden disolver en agua, si sus moléculas se ionizan en disolución acuosa o pueden asociarse con moléculas de agua a través de puentes de hidrogeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prácticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas moléculas existen grupos funcionales tales como alcohol, aldehído, cetona, acido carboxílico y amida, que pueden formar puentes de hidrógeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relación del número de átomos de carbono al de grupos funcionales en la molécula sea superior a cuatro o cinco. (Molina P, 1991)

Material Reactivos

1 soporte completo Ácido benzoico impuro 1 mechero Carbón activado1 matraz Erlenmeyer 25 ml Agua destilada1 pinzas para tubo Sal1 pipeta de 10 ml Hielo1 embudo Acido benzoico puro 1 vaso de precipitado de 25 ml1 vidrio de reloj1 agitador 1 palangana Papel filtroFusiómetro

Procedimiento: 1.- En un matraz de 25 ml agregar 0.1 gr de ácido benzoico, enseguida agregar 10 ml, de agua. 2.-Calentar a ebullición para disolver el compuesto

3.-Si la solución es colorida, dejar que se enfríe ligeramente4.- Agregar una pizca de carbón activado y continuar la ebullición por unos minutos

5.-Filtrar la solución caliente y recoger el filtrado en un vaso de 25 ml.

Cuestionario:

1.-Investiga y anota la diferencia entre el fenómeno de adsorción y absorción

Se llama adsorción al fenómeno de acumulación de partículas sobre una superficie. La sustancia que se adsorbe es el adsorbato y el material sobre el cual lo hace es el adsorbente.

La absorción es una operación unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con un líquido para que este disuelva determinados componentes del gas, que queda libre de los mismos.

La absorción puede ser física o química, según el gas que se disuelva en el líquido absorbente o reacciones con él dando un nuevo compuesto químico.

Hay una clara diferencia entre el fenómeno de adsorción y el de absorción, en el segundo existe una penetración física de una fase en la otra; sin embargo es factible que ambos sucedan simultáneamente, y en este caso puede ser muy difícil separar los efectos de ambos fenómenos, inclusive un fenómeno puede afectar a otro. (1)

6.- Poner a enfríar la solución en un cristalizador con hielo (en caso necesario, agregar un poco de sal al hielopara abatir la temperatura), deje que se vaya enfriando y en caso de que la cristalización no sea espontane, utilice alguno de los métodos mencionados para inducirla.

7-Ya precipitado, filtrar y lavar el precipitado con el disolvente8.-Dejar secar, para mayor rapides: colocar en un vidrio de reloj

Pesar y determinar el punto de fusión para evaluar la pureza.

2.-Define cristalización

Es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio (desde disolución, estado fundido, etc.) al estado de equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolución) a un sistema mucho más ordenado (el cristal). Por tanto, de acuerdo con las leyes de la termodinámica, para que el proceso sea espontáneo, debe producirse un descenso de energía que compense el incremento de orden, ya que en la naturaleza todo sistema tiende a un mínimo de energía y a un máximo de desorden.

Método de purificación de los sólidos en el que una muestra se disuelve en un disolvente caliente, se filtra y se enfría para inducir la cristalización del sólido purificado.

Cuando dos sustancias diferentes están disueltas, como casa una tiene una solubilidad característica, se pueden cristalizar primero una y después la otra durante el enfriamiento, lo que se conoce como separación por cristalización fraccionada.( Grases F, 2000.)

3.- ¿Qué se recomienda para inducir la cristalización de un compuesto, en caso de no contar con cristales de la sustancia pura?

Se debe cuidar que los filtrados sean rápidos para evitar pérdidas de producto en los embudos, debes eliminar completamente el disolvente una vez que hallas terminado la cristalización para evitar errores de rendimiento y tener mucho cuidado para que, cuando filtras a vacío las impurezas insolubles, no haya cristalización en el matraz; un disolvente ideal deber tener uno que no (o casi no) solubilice tu sustancia estando en frío, pero que al aumentar la temperatura, la solubilidad aumente preferentemente en gran medida, así aseguras la mayor cristalización posible; el material adsorbente debe usarse con cautela, ya que puesto en exceso puede incluso adsorber tu producto reduciendo el rendimiento y si colocas muy poco, pues puede ser insuficiente para eliminar las impurezas coloridas. (2)

4.- ¿Cuáles son las características de los cristales de una sustancia pura?

En el proceso de cristalización de las moléculas (o iones) de un compuesto debe ser orientado y agregado de tal manera que se pueda apilar de arriba hacia direcciones en las que las moléculas se muevan eventualmente y dar un número fijo de superficies del plano y ángulos definidos, y los cuales son característicos de los sólidos; este proceso es selectivo, porque estos cristales crecen sólo por suma de moléculas del mismo tipo. (1)

5-¿Qué características debe tener un material adsorbente?

Se caracterizan por una alta superficie específica y por su inercia química frente al medio en el que se van a utilizar. (2)

Bibliografía:

Grases F. 2000. Cristalización en disolución, conceptos básicos. Editorial Reverté S.A.

Molina P. 1991. Prácticas de química orgánica. Universidad de Murcia. Pp 4,5.

1.-Fenómenos de superficie. [Visitado última vez: 13/01/13] http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Unidad3Adsorcion_21280.pdf

2.- Todo experto. [Visitado última vez: 13/01/13]

http://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-e-ingenieria/quimica/respuestas/1088581/cristalizacion

Nancy Judith Correa Regalado

Ingeniería Biomédica

Semestre: 2° Grupo: A

I.B.Q. Adilene Dávila Galván

Química de materiales

Práctica 3

“Cristalización”

Aguascalientes, Aguascalientes a:

Martes 26 de Febrero de 2013.

Resultados:

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE AGUASCALIENTES

CAMPUS SUR

Fig. 1 Agregamos 0.1 gr de ácido benzoico y 10 ml de agua, calentamos hasta ebullición.

Fig. 2 Filtramos la solución caliente y recogimos el filtrado en un vaso de precipitado

Fig. 3 Ponemos la solución en un cristalizador sobre hielo, dejamos que se vaya enfriando.

Fig. 4 Filtramos y lavamos el precipitado.

Fig. 5 Dejamos secar, pesamos y determinamos el punto de fusión.

Discusiones:

Contamos con el ácido benzoico de una manera impura, para purificar esta sustancia se fundamenta en formar una solución sobresaturada, ya que se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso del soluto sobresaturado es el que se cristaliza. (2)

Fig. 2Fig. 1 Fig. 3

Fig. 5

Fig. 4

El método utilizado se conoce como cristalización, entendiéndose al paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de solución al cristalino.

Preparamos una solución: disolviendo el soluto en la mínima cantidad de disolvente a temperatura de ebullición. (0.1 g de ácido benzoico y 10 ml de agua)

Si existieran impurezas orgánicas de alto peso molecular, el color se puede eliminar hirviendo la solución con una pequeña cantidad de carbón adsorbente activado. La cantidad debe ser mínima, puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe también. El carbón activado es un carbón amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores, así como de sustancias disueltas o dispersas en líquidos. (1) En nuestra muestra no se observo coloración por lo que procedimos al filtrado.

Filtramos la solución en caliente, la filtración debe ser rápida, pues no debe de cristalizar en el filtro. Si tuviéramos un ligero enfriamiento de la solución provoca la cristalización de gran cantidad de soluto, se puede emplear un exceso de disolvente o un baño de agua caliente especial para calentar el embudo.

En la fase del enfriamiento se forman los cristales, se deben de cristalizar la mayor cantidad de sustancia con mínimo de impurezas. El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización, una cristalización rápida favorece la cantidad de cristales pequeños y una cristalización lenta origina cristales grandes. Filtramos nuevamente para obtener los cristales en un papel filtro; este papel filtro peso .6083 g y con los cristales peso .6173g obtuvimos 0.009 g de cristales de acido benzoico el cuál es impuro por lo que menciona más adelante.

El secado de los cristales por lo general se hace al vacío, pero de forma general para privarlas de agua se puede colocar a 80°C en la estufa, si el punto de fusión de la misma es superior a 100°c (4)

Comprobamos si obtuvimos una sustancia pura utilizando el método de determinación del punto de fusión, el cual como aprendimos en la práctica pasada es requisito para saber si estamos en presencia de una sustancia pura o no; con ayuda del fusiómetro determinamos el punto de fusión del ácido benzoico este aparato es de gran ayuda aunque no es exacta la temperatura debido a que se observa el cambio de estado y después se observa la temperatura, durante este cambio de visión la temperatura puede aumentar lo que hace que determinemos una temperatura errónea, a pesar de este posible error no es suficiente para que nuestra determinación sea elevada por 3 grados, lo que hace evidente que nuestra sustancia aun no es 100% pura.

El punto de fusión del ácido benzoico es de: 122°C. El punto de fusión determinado en la práctica es de: 125°C. Lo que implica que la sustancia contiene impurezas. (3)

Conclusiones:

La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la formación de un sólido (cristal precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en disolución o en un fundido)

La cristalización es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias

El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este agregado deber ser una mínima cantidad.

La finalidad de la filtración en caliente es para evitar la formación prematura de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente.

El factor de separación es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una única etapa de cristalización, separación y lavado.

Aplicamos los conocimientos sobre solubilidad, cristalización, cambios de fase en la purificación de una sustancia y comprobamos la purificación en base a la práctica pasada de punto de fusión. Determinación del punto de fusión del ácido benzoico: 125°C; compuesto impuro ya que su punto de fusión es de 122 °C.

Bibliografía:

1.-Cristalización (Visitado última vez: 22/02/13) http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaII_9.pdf

2.-Grases F. 2000. Cristalización en disolución, conceptos básicos. Editorial Reverté S.A.

3.-Gutsche D. 1979. Fundamentos de química orgánica Editorial Reverté, S. A. pp 134-135

4.-Planta piloto de fermentaciones (Visitado última vez: 22/02/13) http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf