Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico

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PRACTICA N 5 DETERMINACION COMPLEXOMETRICA DEL CINC

Las valoraciones complexometricas estn basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la sustancias valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disoluciones. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que formen complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II). Para esta prctica se utilizara el negro de eriocromo T ya que se realizan valoraciones en las que intervienen iones de calcio y cinc. Resumen del mtodo El mtodo se basa en la propiedad que tiene el acido Etilendiamintetracetico (EDTA) de formar complejos con los iones de los metales divalentes (Ca2+, Mg2+, Zn2+). El punto final de la reaccin se detecta por el cambio de color de indicadores quelantes (negro eriocromo T). Fundamento terico

Titulaciones Complexometricas Indicadores quelantes Patrones primarios Patrones secundarios Soluciones buffer Tcnicas de preparacin de soluciones Complejos con EDTA Constantes de estabilidad Reacciones de titulacin y de los indicadores usados Alcuotas y factor de dilucin Clculos adecuados para expresar los resultados

Reactivos

Carbonato de calcio Acido clorhdrico Solucin amortiguadora Edta Indicadores negro de eriocromo T

Materiales Fiola 250mL Bureta Matraz aforado de 250mL Pipeta volumtrica de 10mL Muestras de virutas de cinc

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Procedimiento Experimental

A. Valoracin del EDTA

1. Pesar aproximadamente 0,1g de CaCO3. 2. Disolver en 10 mL de HCL 6M. 3. Homogenizar la solucin hasta que el slido se disuelva, agregar agua

destilada y transferir cuantitativamente a un matraz de 250 mL. 4. Tomar una alcuota de 10mL y colocar en una fiola de 250mL. Agregar 5

mL de la solucin reguladora (buffer) y utilice una esptula para aadir el indicador negro de eriocromo T.

5. Titular con la solucin de EDTA hasta que el cambio de color sea de incoloro a azul y se mantenga.

6. Calcular la concentracin normal del EDTA. B. Valoracin de la muestra:

1. Pesar aproximadamente 0,2 g de virutas y agregar 20 mL de HCL 1:1 2. Llevar a la plancha de calentamiento hasta que la muestra se disuelva.

Retirar y dejar reposar unos minutos hasta que la disolucin se enfre. 3. Colocar la solucin en un baln aforado de 250 mL y enrasar con agua

destilada. 4. Preparar y enrasar la bureta con la solucin de EDTA previamente

valorada con CaCO3. 5. Tomar tres alcuotas de 10mL (con una pipeta volumtrica de 10 mL) de

la solucin de cinc. 6. Colocar respectivamente cada muestra en una fiola de 250 mL. 7. Agregar a cada alcuota, 4mL de solucin reguladora (buffer) y utilice

una esptula para aadir el indicador negro de eriocromo T. 7. Valorar las muestras de cinc con la solucin de EDTA hasta que el

cambio de color a azul sea permanente. Reporte Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos:

Peso del CaCO3. Peso de la muestra de cinc. Volmenes de EDTA gastados para la valoracin del cinc (de la

muestra). Volmenes de EDTA gastados para la valoracin del CaCO3.

Procesamiento de datos Determine la concentracin de EDTA (mol/L) a partir de los datos de la

titulacin con CaCO3. Reporte la concentracin de EDTA: promedio deviacin estndar. Determine la concentracin de Zn (mol/L) a partir de la concentracin

de EDTA obtenida (promedio). Determine el porcentaje de Zn y reporte % m/m en la muestra original. Reporte el porcentaje de Zn: promedio desviacin estndar.

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Referencias

BUTTLER, J N. (1968). Clculos de pH y solubilidad. Colombia: fondo educativo interamericano.

HAMILTON, L.SIMPSON, S y ELLI, G. (1984). Clculos de qumica analtica. Madrid: Mc Gram Hill. Sptima edicin.

PEREZ, S. (1999). Gua de prcticas de anlisis qumico metalrgico. Barquisimeto UNEXPO.

SKOOG, D. WEST, D (1984). Fundamentos de qumica analtica. Barcelona, Espaa: Editorial Reverte.

VOGEL, A (1974).Qumica analtica cualitativa. Editorial Kapeluz. Quinta edicin.