INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CHIHUAHUA

Práctica 6

Análisis Elemental

Equipo 4

Leonardo Baylón García

Abril Itzayana Dávila Terrazas

Ramón Eduardo Delgado Hernández

César García Flores

Priscila Montoya Mendoza

Diana Elisa Murillo Navarro

Índice General

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1. Objetivo:

Conocer y aplicar técnicas para la identificación de elementos que forman compuestos orgánicos.Identificar elementos en compuestos orgánicos.

2.- Fundamento Teórico:

Los compuestos orgánicos contienen carbono, por lo regular en combinación con hidrógeno, oxígeno, nitrógeno o azufre, y mediante el análisis elemental podremos determinar su proporción en una muestra o analito determinado.

El análisis elemental o microanálisis es utilizado principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de carbono y nitrógeno permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en azufre puede ser un indicador de polución del aire o contaminación del agua (pigmentos, detergentes, etc.)

También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos poli nucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, testosterona...), derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea...), polímeros (nylon, PBC, teflón...), órgano metálicos, halogenados, etc.

Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

¿Qué es el análisis elemental?El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentra un compuesto químico, se desarrolló en dos etapas:

Análisis elemental cualitativoEl análisis elemental cualitativo permite determinar los elementos presentes en el compuesto orgánico desconocido.

Análisis elemental cuantitativoEl análisis cuantitativo tiene por objeto contar o enumerar los objetos de estudio y verificar la regularidad con que se presenta un fenómeno. Este tipo de análisis nos permite también comparar los objetos de estudio sean estos individuos, grupos, instituciones o sociedades. La traducción de fenómenos sociales a cifras y símbolos hace posible su manipulación técnica. Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: carbono, hidrogeno, nitrógeno, oxigeno, si al calentarse cierta cantidad d una muestra desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico, que contiene carbono, con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro de

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carbono los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no lo son. De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico.

El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformar los elementos de su forma covalente, en el que intervienen normalmente os compuestos sencillos, para los que existen análisis cualitativos de rutina.

Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además del carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, estos son los que, en ésta práctica examinaremos.

Aquí nos valdremos de las reacciones analíticas, porque originan fenómenos que se pueden observar fácilmente, de alguna manera se relacionan con la sustancia (Elemento o grupo químico) que se analiza. Las palabras reacciones analíticas provocan sensaciones trémulas, y más si están juntas, pero dejan de ser amedrentadoras si las bautizamos como las reacciones que vemos cuando queremos saber si una muestra tiene o no y qué tanto un elemento determinado.

El laboratorio de Análisis elemental consta de tres técnicas analíticas distintas:

Espectrofotometría de absorción atómica

Es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos de la tabla periódica. Esta técnica se puede aplicar para determinaciones de elementos y metales en análisis de aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, industria farmacéutica, industria alimenticia, etc.

Espectrómetro de emisión plasma o espectrometría con fuente de plasma de acoplamiento inducido

Es una técnica analítica capaz de determinar y cuantificar una gran cantidad de elementos con límites de detección de unos pocos ppb a ppt, lo que la hace ideal para el análisis de elementos traza. La muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez formados pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados. Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes áreas: biología, física de materiales, medioambiente, geoquímica.

Análisis elemental por combustión (C, H, N)

Esta técnica de análisis se utiliza para la identificación y análisis químico de muestras sólidas y líquidas de alta pureza (superior a 99%). El método permite determinar el porcentaje de carbono, hidrógeno y nitrógeno en las muestras. Esta técnica de análisis de usa comúnmente en química orgánica, de coordinación y organometálica.

Ésta última es la que pondremos en práctica.

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La tecnología en el análisis elemental

Una manera rápida de hacer un análisis elemental es utilizando sistemas automatizados con un intérprete de datos (computadora).

Analizador elemental de carbono, hidrógeno y nitrógeno (C, H, N)

El analizador se utiliza para el análisis elemental CHNS de combustibles (carbón, coque, aceites), productos químicos (resinas, adhesivos, plásticos), productos derivados de la agricultura (suelos / plantas, piensos, harinas, semillas oleaginosas), etiquetado nutricional (proteína) para alimentos y piensos y muchas otras aplicaciones.

Rápido tiempo de análisis y configuraciones flexibles de nitrógeno / proteína, Carbono / Nitrógeno, Carbono / Hidrógeno / Nitrógeno y Azufre proporcionan una gran versatilidad para adaptarse a sus necesidades. Detectores independientes utilizados para la determinación simultánea elemental, lo que genera un tiempo de análisis rápido. A continuación, en la ilustración se muestra un Analizador elemental (C, H, N).

Imagen 1.1 Analizador elemental de carbono, hidrógeno y nitrógeno (C, H, N)

Aplicaciones

Análisis elemental o microanálisis

Se utiliza principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire.

El estudio de los contenidos de C (carbono) y N (nitrógeno) permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en S (azufre) puede ser un indicador de polución del aire o contaminación del agua (pigmentos, detergentes,…).

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También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos, polinucleares (antraceno, naftaleno..) esteroides (colesterol, testosterona,…) derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea,…) polímeros (nylon, PVC, teflón,…) organometálicos, halogenados, etc.

Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

3.- Material, equipos y Reactivos Empleados.

- 2 tubos de ensaye de 20 x 200 - 8 tubos de ensaye - 1 anillo de hierro - 1 pinzas - 1 soporte - 1 capsula de porcelana - 1 tela de alambre con asbesto - 1 tapón con tubo de desprendimiento para tubo grande - Tubo para cortar - Agitador

- Sodio - Ácido sulfanílico - Sulfato ferroso - Cloruro férrico - Ácido clorhídrico - Ácido acético - Acetato de plomo - Nitroprusiato de sodio - Nitrato de plata - Alambre o laminilla de cobre - Glucosa - Carbohidrato de hidroxilamina - Óxido de calcio - Tricloroetileno - Hidróxido de calcio - Óxido cúprico

4.- Desarrollo de la práctica

Por la cantidad de sustancias a analizar, la práctica se realizó en dos días. El primer día realizamos 3 experimentos (los tres primeros) y el segundo día concluimos con la práctica.

I.- Determinación de Carbono e Hidrógeno.

Primero armamos el soporte universal con sus respectivas pinzas universales para sostener nuestro material, en un tubo de ensaye con tapón y tubo de desprendimiento,

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(que aislamos con parafina) colocamos aproximadamente 2 gramos de glucosa que fueron desde luego, pesados en una balanza anteriormente. Acto seguido agregamos 3 gramos de óxido cúprico, el cual tomaría un papel de oxidante en la reacción. Luego de lo anterior, en otro tubo de ensaye agregamos una cantidad considerable de una solución preparada y filtrada de hidróxido de calcio al 10%, este tubo estaría comunicado a la salida del tubo de desprendimiento para posteriormente aplicamos calor con un mechero al primer tubo mencionado antes.

Conforme la glucosa comienza a volatizarse, atraviesa el tubo de desprendimiento hasta llegar al contenedor de hidróxido de calcio, una vez que tienen contacto comienzan a reaccionar, dando un precipitado blanco amarillezco en el fondo de nuestro segundo tubo de ensaye, confirmando la presencia de carbono.

II.-Determinación de Halógenos por Vía Húmeda.

Para este experimento cambiamos de pinzas a anillo de hierro con una tela de alambre con asbesto. Comenzamos por agregar 10 mL de tricloroetileno en una cápsula de porcelana a la que enseguida agregamos 2 gramos de óxido de calcio. Aplicamos calor con el mechero cuidadosamente hasta que comenzó a hacer ebullición, con lo anterior retiramos el mechero. Dejamos enfriar hasta que pudiéramos tocar la cápsula sin problemas y agregamos 5 mL más de tricloroetileno, al igual que antes, volvimos a aplicar calor y dimos tiempo a que se enfriara por un periodo de tiempo aproximadamente igual al anterior. Una vez fría la cápsula agregamos 10 mL de agua destilada y agitamos.

Proseguimos colocando un papel filtro en un embudo y vertimos nuestra mezcla a modo que desembocara en un tubo de ensaye al que posteriormente agregamos 2 o 3 gotas de una solución de nitrato de plata al 10% alcohólica.

III.- Determinación de Halógenos por Vía Seca.

De los tres experimentos realizados el primer día, este fue el más corto, puesto que consistió únicamente en tomar un alambre de cobre y moldearlo a modo de poder tomar una sustancia con él, en este caso tomamos Clorhidrato de Hidroxilamina, el cual expusimos a la llama del mechero, tornándose esta de colores variando de azul, violeta, verde e incluso roja.

Para los siguientes experimentos tomamos como base el sodio metálico.

Debido al riesgo que hay al mezclar sodio con agua procuramos que el material que tendrá contacto con dicho metal, deberá estar completamente seco.

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Uno de los integrantes del equipo manipuló el sodio, extrayéndolo del contenedor (el sodio se encontraba sumergido en un aceite para aislarlo aún más de la humedad) y con la espátula se partió hasta logar tenerlo en dimensiones aceptables para introducirse en el un tubo de ensaye.

Con precaución, se comienza a calentar el tubo de ensaye hasta que el sodio se funda, una vez lo anterior, se agregan 0.2 gramos de ácido sulfanílico y sigue el proceso de calentamiento, dejamos el tubo en rojo durante aproximadamente 1 minuto.

IV.- Determinación de nitrógeno

En un tubo de ensaye añadimos 1 ml de una solución de sulfato ferroso al 10%. Se puso a hervir suavemente durante 2 minutos evitando salpicaduras. Posteriormente se agregó 1 mL de cloruro férrico al 10% y después ácido clorhídrico gota a gota hasta que la disolución se torne ácida. Un precipitado azul intenso indica la presencia de N.

V.- Determinación de azufre

En un tubo de ensaye agregamos ácido acético y luego añadimos unas gotas de acetato de plomo. La formación de un precipitado negro demuestra la presencia de azufre en la solución analizada.

VI.- Determinación de azufre

Al último tubo de ensaye le agregamos 2 o 3 gotas de nitroprusianato de Sodio y un precipitado violeta indica la presencia de azufre.

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5.- Bitácoras

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6.- Resultados Obtenidos:

En el experimento de la glucosa vimos como al comenzar la ebullición el vapor iba viajando hasta llegar a nuestro segundo tubo de ensaye, luego de exponerlo un buen periodo de tiempo, cuando la reacción se completó no percibimos el precipitado de inmediato, y algo interesante y que sinceramente no apreciamos era la formación de vapor de agua, probablemente porque el aroma nos distraía (sabemos lo del vapor porque en el manual dice)

Imagen 1.2 Experimento de la Imagen 1.3 Tubo glucosa, ebullición. con la glucosa

Al trabajar con la cápsula de porcelana obtuvimos un precipitado de cloruro de plata.

Imagen 1.4 cloruro de . plata

Exponiendo el cobre con Clorhidrato de hidroxilamina a la flama obtuvimos varios colores (los que aparecían en el manual), incluso grabamos un video, aunque resulta un tanto difícil mostrarlo aquí.

Imagen 1.5 Flama verde Imagen 1.6 Flama roja Imagen 1.7 Flama azul

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En la primera experiencia con sodio, alcohol etílico y agua destilada encontramos un cambio de color en la solución (blanco amarillo) la cual indica la presencia de sustancia problema.

Trabajando en la segunda solución hemos podido reconocer el azufre usando el nitroprusiato de sodio y el acetato de plomo. Con el nitroprusiato obtuvimos un azul obscuro la cual indica la presencia del azufre y la transformación del sodio en iones, con el acetato de plomo obtuvimos un marrón característico también la cual nos indica que ahí está la presencia del azufre.

En el reconocimiento del nitrógeno con la reacción de azul de Prusia obtuvimos primero al agregar cristalito de sulfato ferroso un color marrón obscuro, pero luego al agregar ácido clorhídrico la sustancia se convirtió en un azul claro la cual indica el azul de Prusia.

En la tercera solución reconocimiento de halógenos obtuvimos un color verde claro.

Y por ultimo en la solución de reconocimiento del fosforo obtuvimos un azul obscuro la cual también nos indica la presencia de fosforo en la solución.

Imagen 1.8

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7.- Observaciones y Conclusiones:

- La glucosa presenta un aroma al volatizarse agradable.

- Cuando trabajamos con la cápsula de porcelana burbujeaba rápidamente si no se controlaba el fuego.

- Se presentaban diferentes colores en el alambre de cobre, dando un espectáculo bastante entretenido.

- El sodio metálico se encuentra sumergido en un aceite para aislarse mejor además se funde muy rápidamente.

Imagen 1.9 Sodio

- Algo que no es nuevo, el azufre apesta horrible y es algo de lo que quisiéramos no saber más.

Hay diferentes métodos para identificar una misma sustancia, sin embargo hay que conocer el tipo de reacciones que presenta cada uno. Hay métodos que ocasionan una destrucción del analito y hay algunos que puede degradarlo parcialmente e incluso no alterarlo.

Siempre es importante conocer variedad, para cuestiones de costos y velocidad de análisis.

8.- Cuestionario:

6.1 ¿Qué tipo de compuestos forma el Carbono con cada uno de los elementos identificados en la práctica?

Con el Azufre

Compuestos organosulfurados o compuestos de organoazufre son compuestos orgánicos que contienen átomos de azufre enlazados a átomos de carbono.

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Con Halógenos

Los haloalcanos, (también conocidos como halogenoalcanos o haluros de alquilo), son un grupo de compuestos químicos, que incluye alcanos, tales como metano o etano, con uno o más halógenos, tales como cloro o flúor, formando parte de su estructura, todos enlazados a uno o más átomos de carbono de hibridación sp3; convirtiéndolos en un tipo de haluros orgánicos.

Con Hidrógeno

Los hidrocarburos son compuestos orgánicos formados únicamente por átomos de carbono e hidrógeno.

Con Nitrógeno

Los nitrilos son compuestos orgánicos que poseen un grupo de ciano (-C≡N) como grupo funcional principal. Son derivados orgánicos del cianuro de los que el hidrógeno ha sido sustituido por un radical alquilo.

6.2 Mencione estructura, nombre y usos de cinco ejemplos de cada uno de los compuestos mencionados arriba.

Azufre - Organoazufre

Imagen 1.10 Estructura del Disulfuro de difenilo, un disulfuro representativo

Dos de los veinte aminoácidos comunes son compuestos organosulfurados. 1)Los combustibles fósiles, 2)carbón, 3)petróleo y 4)gas natural, que son derivados de materiales pertenecientes a organismos vivos antiguos, necesariamente contienen compuestos organosulfurados, la eliminación de los cuales es un objetivo importante de las refinerías de petróleo.

Halógeno - Haloalcano

Imagen 1.11 Ejemplo de un haloalcano, el 3-bromo-2-cloro-2-flúor-4-iodopentano. Se pueden observar las diferentes longitudes de enlace entre los átomos de carbono y los halógenos, así como el tamaño cada uno de los cuatro halógenos.

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Se les conoce bajo diversos nombres químicos y comerciales. Como 1)refrigerantes, 2)agentes extintores, 3)propelentes, 4)espumas y 5)disolventes tienen o tuvieron un amplio uso. Algunos haloalcanos, (aquellos que contienen cloro o bromo), tienen efectos negativos sobre el medio ambiente, como la disminución del ozono. La familia más ampliamente conocida dentro de este grupo son los clorofluorocarbonos (CFCs).

Hidrogeno - Hidrocarburos

Imagen 1.12 Estructuras de Hidrocarburos

Además de la gasolina, hay otros combustibles que también contienen hidrocarburos, como el gasóleo, el combustible para reactores, el gas natural, el queroseno, el propano y el butano. Los combustibles están compuestos principalmente por alcanos de cadena lineal; algunos, como la gasolina, contienen también unos cuantos compuestos aromáticos. En muchos disolventes y soluciones de limpieza también están presentes los hidrocarburos o algunos de sus derivados. La aspirina se produce a partir de un hidrocarburo aromático, el tolueno; algunos medicamentos y otros productos farmacéuticos también contienen hidrocarburos.

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Nitrogeno - Nitrilos

Imagen 1.13 Estructura general de los nitrilos.

Excelente para elaborar todo tipo de empaques o bridas que contacten aceites, grasas o productos químicos diversos medianamente corrosivos.

1) Se utiliza en la producción de colorantes.

2) Sirve para la producción de guantes de latex, para la industria química y farmacéutica.

3) Se utiliza para la producción de esmaltes y pinturas.

4) Productos de limpieza para uso industrial.

6.3 Investigue las reacciones que se llevan a cabo en cada experimento

- Carbono e Hidrógeno

C6H12O6 + 12 CuO 6 CO2 + 6 H2O + 12 Cu

CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O

- Halógenos por vía húmeda

2 CH2H3Cl3 + CaO 3 CaCl + 4 CO2+ 3 H2O

CaCl Ca++ + Cl-

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3

- Halógenos por vía seca

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(NH3OH)Cl + Cu CuCl2 + NH3 H2O

- Neutralización del Sodio

Na + C6H7NO3S NaCN + Na2S + CO2 + H2O

- Identificación de Nitrógeno

NaCN Na+ + CN-

6 Na+ + 6 CN- + Fe+2 Na4(Fe(CN)6) + 12 NaCl3 Na4(Fe(CN)6) + 4 FeCl3 Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 NaCl

- Determinación de Azufre

Na2S 2 Na+ + S-2

S-2 + Pb(CH3CO2)4 PbS + 4 CH3CO2-

S-2 + (NO)Na2(Fe(CN)6) (NO)Na2(Fe(CN)4S) + 2 CN-

9.- Bibliografía

Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Jr., Bruce E. Bursten, Julia R. Burdge, Química la ciencia central, novena edición, Editorial Pearson, 2003, México, página 56, fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 1:23 pm

http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_8.pdf fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 1:43 pm

F. Burriel martí, f. Lucena conde, s. Arribas Jimeno, j. Hernández Méndez, Química analítica cualitativa, Editorial Thomson, Madrid, 1992 - 14ª edición página 20 fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 1:49 pm

http://www.cciqs.uaemex.mx/index.php?option=com_content&view=article&id=116&Itemid=11 fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 3:11 pm

Ralph Lloyd Shriner, Reynold Clayton Fuson, David Yarrow Curtin, Identificación sistemática de compuestos orgánicos, Editor Limusa-Wiley, 1966, E. U. A., página 67, número total de páginas 479

http://www.scai.uma.es/servicios/aqcm/ael/ael.html

fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 4:11 pm

file:///C:/Users/Raul/Documents/itch/TERCERO/Org%C3%A1nica/Analizador%20elemental%20de%20carbono,%20hidr%C3%B3geno%20y%20nitr%C3%B3geno%20(C,%20H,%20N)%20-%20628%20Series%20-%20LECO.htm

fecha y hora de consulta: 12/10/2013, 4:25 pm

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