Practica del 1º de Octubre al 28 de Noviembre del 2014

Instituto Tecnológico de Durango

Reporte de Practica:

Análisis Espectroscópico

Alumna: Diana Ramírez Gamboa

No. De control: 13041336

Grupo: 3w

Ing. José Antonio Díaz Gutiérrez

Análisis Instrumental

Departamento de ingeniería química y bioquímica

Introducción

El método electroscopio se basa en la medición de la radiación electromagnética emitida o absorbida por la materia para ello hace uso de la emisión, la cual es la utilización de la radiación emitida por una sustancia que ha sido excitada por una energía térmica, eléctrica o electromagnética, al pasar al estado fundamental. Esta radiación es característica del material o compuesto emisor. Y además hace uso de la absorción que se basan en la disminución de potencia de una radiación electromagnética que ha interaccionado con la materia. Ambas, la absorción y la emisión son aprovechadas al máximo en el espectroscopio a modo de dar un análisis más preciso de alguna sustancia determinada.

Así pues los aparatos miden la relación entre intensidad final - inicial mediante un parámetro denominado que es la transmitancia o la absorbancia, los más importantes y en los que se basan los análisis presentados en este práctica.

La manera en la que se hacen mediciones de transmitancia o absorbancia es cuando ambos tránsitos se realizan entre niveles que están cuantizados ya que para pasar de un nivel a otro tiene que haber una variación de energía.

Para que haya interacción entre la radiación electromagnética y la materia es necesario:

Que la energía asociada a esa radiación electromagnética satisfaga a la necesidad de energía de ese salto.

Tiene que existir una probabilidad de transmisión entre niveles.

Esto nos conduce a la propiedad de la radiación electromagnética la cual es una forma de energía que se transmite en el espacio sin necesidad de medio ni apoyo para transmitirse, y no va acompañada de materia.

La naturaleza de la radiación electromagnética es dual, por una parte tiene naturaleza ondulatoria y por otro lado tiene naturaleza corpuscular.

Objetivo

Aprender el uso de espectrofotómetro ultravioleta. Elaborar curvas de calibración. Resolver un problema de color mezcla.

Análisis Espectroscópico

Para este reporte de práctica se nos consignó un determinado compuesto en el cual trabajaríamos a lo largo del semestre desde la preparación hasta la determinación de su concentración en una mezcla de su solución con otra solución preparada por otro equipo.

Para poder hacer las determinaciones con ayuda del espectroscopio primero se debía de conocer el equipo es por ello que la primera visita al laboratorio se centró en la explicación del funcionamiento del aparato por parte del profesor, el cual toco ciertos puntos como lo fueron:

El cómo encender y apagar el aparato. Como cambiar la longitud de onda para trabajar. El botón que permite cambiar de transmitancia a absorbancia (y a concentración

también pero en eso no se fue tan especifico) y viceversa. La perilla que cambia los límites de transmitancia/absorbancia en el equipo.

Además se tocó el tema de cómo es que se trabaja con una sustancia de manera hipotética con las celdas, las cuales se caracterizan por tener una pequeña masca blanca la cual indica en qué posición esta debe ser colocada dentro del aparato.

Se habló también de cómo se debe ajustar con el blanco (en este caso agua presumiblemente no tan pura) la cual colocaríamos en los valores más altos o bajos en transmitancia y absorbancia respectivamente.

Un aspecto en el cual se hico hincapié es el de como este aparato tarda en entrar en función por ello es que se debe conectar y dejarlo que caliente por lo menos 30 min. Antes de usarlo para que así de las lecturas más correctas.

Así pues después de habernos familiarizado con el espectroscopio se dio a conocer el compuesto con los que se trabajarían y el nuestro fue el KMnO4 (permanganato de potasio) a una molaridad de 3x10-4 para lo cual se prosiguió a hacer los cálculos correspondientes para preparar una solución de 250 ml. Lo cual arrojo una cantidad de 0.011853 gr. Para que tuviera la concentración deseada.

A partir re ahí se preparó la solución partiendo de la asunción que todos ya saben realizar una solución.

Con la solución ya preparada se hizo un análisis para determinar a qué longitud de onda se debía trabajar y obtener los resultados deseados.

A partir de la determinación de que la longitud de onda determinada para el KMnO 4 era 525 nm se realizaron los siguientes análisis:

Fase experimental 1

1. Se prepararon 4 soluciones con 20, 40, 60 y 80 % de concentración.2. A cada solución se le coloco en una celda para introducir en el espectroscopio,

teniendo preparada un con agua destilada que actuaría de blanco.3. Se dejó calentar media hora al aparato y después se introdujo el blanco y con la

longitud de onda de 525 marcando el 100 para transmitancia.4. Después una a una las celdas con las soluciones de diferentes concentraciones se

colocaron dentro del espectroscopio intercalando de transmitancia y absorbancia y haciendo las anotaciones necesarias.

Fase experimental 2

En este punto solo se cambió la longitud de onda con el equipo de K2Cr2O7 (Dicromato de potasio) para hacer un análisis de nuestra sustancia a esa longitud de onda y se realizó los mismos en la anterior fase experimental.

1. Se prepararon 4 soluciones con 20, 40, 60 y 80 % de concentración.2. A cada solución se le coloco en una celda para introducir en el espectroscopio,

teniendo preparada un con agua destilada que actuaría de blanco.3. Se dejó calentar media hora al aparato y después se introdujo el blanco y con la

longitud de onda de 440 marcando el 100 para transmitancia.4. Después una a una las celdas con las soluciones de diferentes concentraciones se

colocaron dentro del espectroscopio intercalando de transmitancia y absorbancia y haciendo las anotaciones necesarias.

Fase experimental 3

1. Se tomó 10 ml. De solución del KMnO4 a 3x10-4 M y otra muestra de 15 ml. De K2Cr2O7 a 1x10-3 M y se mezclaron haciendo una solución de 25 ml.

2. Con la mezcla realizada se tomó una muestra para colocarla en una celda.3. Se colocó una celda Conagua para usarla de blanco colocando primero a la longitud

de onda de 525 poniendo el máximo en transmitancia.4. Se colocó la muestra de la mezcla ya realizada y se tomaron nota de los resultados

de transmitancia y absorbancia.5. Se rehízo los pasos 3 y 4 con la única variante de que ahora se midió a la longitud

de onda de 440.6. Con ello resultaron lo que la muestra daba de absorbancia y transmitancia a ambas

longitudes de onda.

Resultados de la fase experimental 1

La realización del análisis de la muestra a una longitud de onda de 525 dio como resultado la siguiente tabla de absorbancia y transmitancia con respecto a la concentración:

Concentración M

Concentración % Transmitancia

Absorbancia

0 0 100 00.00006 20% 85.8 0.066510.00012 40% 72.6 0.1390.00018 60% 62.8 0.2020.00024 80% 55 0.2596

Con esta tabla se realizaron las siguientes graficas que representan la absorbancia/ transmitancia con respecto a la concentración %:

0 20 40 60 800

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

Absorbancia

Absorbancia

0 20 40 60 800

20

40

60

80

100

120

Transmitancia

Transmitancia

Resultado de la fase experimental 2

La fase experimental 2 arrojo una nueva tabla con nuevos datos de transmitancia y absorbancia ahora con la longitud de onda de 440 y esta es:

Concentración M

Concentración % Transmitancia

Absorbancia

0 0 100 00.00006 20% 95.2 0.0150.00012 40% 92.2 0.030.00018 60% 93.8 0.0290.00024 80% 83.4 0.079

Las gráficas con respecto a la concentración de absorbancia y transmitancia son:

0 20 40 60 800

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

Absorbancia

Absorbancia

0 20 40 60 8075

80

85

90

95

100

105

Transmitancia

Transmitancia

Como se ve el punto de la concentración de 60 % sale muy disparado en ambas graficas lo que nos da una tolerancia de omitir ese punto en futuros cálculos.

Resultados de la fase experimental 3

En este punto los resultados solo arrojaron una tabla que da a conocer cuales con las cantidades de absorbancia y transmitancia en la mezcla a 440y 525 nnm.

Longitud de onda Absorbancia Transmitancia525 0.147 71.2440 0.315 48.4

Cálculos

El problema planteado es determinar la concentración de una sustancia color muestra para la mezcla que realizamos con KMnO4 y K2Cr2O7 y para ello se debe calcular ℰ, lo cual se calcula así:

ε= AbsorbanciaConcentracion (M )

Así pues se hicieron los cálculos para la ⋋=525:

ε=0.066510.00006

=¿ 1108.5 ε= 0.1390.00012

=1158.3333

ε= 0.2020.00018

=1122.2222 ε= 0.25960.00024

=1081.6666

Y se caculo el promedio de todos estos resultados dando un ℰp=1117.6806 para ⋋=525.

Los cálculos para ⋋=440 se realizaron de la misma manera solo que ahora se omitió un punto, el ya mencionado anteriormente te concentración de 60%, pero a partir de eso todo se realizó igual:

ε= 0.0150.00006

=¿ 250 ε= 0.030.00012

=250

ε= 0.0790.00024

=329.1667

Y para ⋋=440 el promedio fue ℰp=276.3888.

Con estas épsilons calculadas se despejaron solo en la fórmula de color mezcla al cual es:

Aλ1=(ε1b1c1)λ1+(ε2b2 c2)λ1

Aλ2=(ε1b1c1)λ2+(ε 2b2c2)λ2

Dado que b es igual a 1 en todos los casos y ℰ son los promedios calculados para cada sustancia y las A son las absorbancias que corresponde a cada una de las longitudes de onda, las c permanecen como incógnitas, asi pues se sustituyen los valores dando:

0.147525=(1117.6806 c1)525+(29.3c2)525

0.315440=(276.3888c1)440+(479.4 c2)440

Siendo C1 la concentración de Permanganato de potasio y C2 el dicromato de potasio resolviendo esto con una matriz nos da:

C1=1.16051x10-4M

C2=5.9016x10-4M

Así pues la concentración de permanganato y dicromato en la muestra de manera teórica se calculó con la fórmula:

CTeórica=(M Inicial∗LSustancia)

LMezcla

Así pues la concentración teórica de KMnO4 y K2Cr2O7 son:

CKMnO 4=

[3 x10−4∗( 101000 )](251000

)=1.2 x10−4M

CK 2Cr 2O7=

[1 x10−3∗( 151000 )](251000

)=6 x10−4M

Por tanto los porcentajes de exactitud se expresan en la siguiente tabla:

Sustancias

Concentración obtenida

Concentración teórica

Fórmula para el porcentaje de exactitud

Porcentaje de

exactitudKMnO4 1.1605 x10−4M 1.2 x10−4M %=C .obtenida

C .teorica∗100 96.7083 %

K2Cr2O7 5.9016 x10−4M 6 x10−4M 98.36 %

Así pues el porcentaje de exactitud tiene un muy alto grado por esto es que los cálculos y lo realizado a lo largo de la práctica es aceptable.

Anexos

Las epsilons del K2Cr2O7 fueron obtenidas de la misma manera que ya se describió pero al ser una sustancia que nuestro equipo no manejo los datos producidos por esta sustancia fueron aportados por el equipo que trabajo con ella dándonos las tablas y graficas que arrojo a cada una de las longitudes de onda determinadas para el permanganato de potasio y el dicromato de potasio, las cuales son:

K2Cr2O7 a ⋋=440

CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA TRANSMITANCIA ℰ ℰp20% 0.0002 0.094 80.4 470

479.4166

40% 0.0004 0.204 62.4 51060% 0.0006 0.281 52.4 468.3380% 0.0008 0.375 42.2 468.75100%

0.001 0.48 33.2 480

20% 40% 60% 80% 100%0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001

0.094

0.204

0.281

0.375

0.48

Concentración

ABSO

RBAN

CIA

20% 40% 60% 80% 100%0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001

80.4

62.4

52.4

42.233.2

Concentración

TRAN

SMIT

ANCI

A

K2Cr2O7 a ⋋=525

CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA TRANSMITANCIA ℰ ℰp

20% 0.0002 0.002 99.4 10

29.3

40% 0.0004 0.013 97 32.560% 0.0006 0.021 95.3 3580% 0.0008 0.028 93.7 35100%

0.001 0.034 92.1 34

20% 40% 60% 80% 100%0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0.035

0.04

0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.0010.002

0.013

0.021

0.028

0.034

Concentración

ABSO

RBAN

CIA

20% 40% 60% 80% 100%90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

10099.4

97

95.3

93.7

92.1

Concentración

TRAN

SMIT

ANCI

A

Imágenes de la realización de la práctica

Como otra muestra de lo realizado a lo largo de la práctica se tomaron imágenes del proceso de realización de la misma las cuales se presentan a continuación:

Conclusión

Al haber realizado esta práctica me di cuenta de cómo se es darle seguimiento a las materias que tuvimos anteriormente al realizar las soluciones y de cómo se ingresan

conocimientos nuevos como el del uso del espectroscopio, además de utilizar las diversas fórmulas que ayudan a dale sentido a la utilización de los aparatos cuando arrojan los resultados, no solo hacer una práctica de un día y esperar que todo esté completamente comprendido.En lo general la práctica me pareció muy completa al utilizar conceptos y conocimiento que hicimos de antemano en el salón de clases, además de que semana con semana dar un constante avance al a practica y que toda estuviera conectada para llegar a un solo fin fue lo que en lo personal fue muy interesante, además de ahora mostrar los resultados obtenidos por el equipo es muy gratificante ya que todo esto lo hicimos con lo que obtuvimos y se nos quedó de la clase y de la explicación del maestro.Lo que me pareció interesante es el que aun que nosotros tengamos una experiencia ya definida de la realización de soluciones y los cálculos que estas conllevan aún existen errores que fueron los que a lo largo del semestre fuéramos los últimos en poder realizar las mediciones con el aparato, y de cómo las soluciones solo son una gota de más dejan de ser precisas, y como estamos partiendo de algo que ya no es extremadamente preciso el dejar pasar estos hecho por terminar antes es algo que no nos permitimos.El conocer el nuevo equipo (al menos nuevo para mí) y saber cómo usarlo al final del semestre me halle utilizando ese aparato con una familiaridad que fue muy grata y que supongo el utilizar más aparatos de esa misma manera deja una sensación de satisfacción muy grande.Los errores que se produjeron en la realización de esta práctica fueron más bien de pulso por parte de todos los miembros del equipo al realizar las sustancias, pero esto fue algo que se pudo cambiar y que se podía volver a realizar. Otro de los, no problemas, sino inconvenientes que se produjeron fue el de la primera vez que utilizamos el espectroscopio para determinar a qué longitud de onda se debía de trabajar, ya que al trabajar con el permanganato de potasio fue un factor que por su concentración se creyó que de manera inicial el aparato podría trabajarlo, pero sus propiedades y color oscuro fueron algo que hizo difícil la determinación de la longitud de onda adecuada para poder trabajar, es por ello que recurrimos a la bibliografía para verificar ese dato.Otra del as cosa que me llamaron la atención fe el hecho de que se tiene una demanda de la utilización del aparato y que todos los equipos se debieron de unir en 2 y aun así el aparato no cubría las necesidades de todos, ya que, a mi punto de vista, este fue el factor que más nos retrasó y nos requería más tiempo solo para poder esperar utilizarlo.Ya por ultimo las formulas para determinar la concentración de nuestra mezcla me parecieron muy sencillas y todo este proceso estoy segura que se podría hacer fácilmente en un día dedicado al trabajo pero por la cantidad de personas trabajando y la carencia de aparatos para satisfacer la demanda.