Practica de Cristalizacion

PRACTICA DE CRISTALIZACIONObjetivo

Separar una mezcla homogenea solida, de dos distintas sustancias.

Antecedentes

Como saber como se hace una cristalizacion?Para poder realizar una cristalizacion debemos saber antes que nada, que es lo que hace una cristalizacion. Bueno una cristalizacion su fin es realizar distintos cristales al rededor del agua para que esto conyeve a la filtracion.

Hipotesis

Con base al punto de ebullicion de la sustancia podemos realizar la cristalizacion.

Material

Mechero Papel filtro Embudo conico Soporte universal con aro Rejilla Vaso presipitado de 600 ml Bandeja Varilla de vidrio Sal y azucarProcedimiento

1. Mezclar la azucar y la sal bien2. Vasear esta mezcla con agua suficiente para poder disolverla3. Colocar la rejilla en el aro del soporte universal4. Prender el mechero y colocarlo debajo de la rejilla5. Ya disuelta la mezcla colocar el vaso presipitado arriba de la rejilla6. Dejar que se evapore el agua7. Ya evaporada la mayoria del agua retirar el mechero8. Llena la bandeja con agua fria9. Pasa el vaso presipitado a la bandeja10. Dejar reposar en el agua fria y preparar para la filtracion11. Se filtra el agua para poder obtener los cristalesObsevaciones

El agua se evaporo En donde se encontraba esta comenzaron a salir cristales al rededorConclusiones

Con esta practica pude notar que la cristalizacion se puede llevar acabo cotidianamente en la casa. Es muy importante saberla realizar , la importancia de la cristalizacion es que se pueden separar solidos disueltos en liquidos.Esta practica es de mucha importancia ya que poco apoco vamos sabiendo que es lo que podemos utilizar para distintos tipos de mezcla

INTITUTO POLITECNICO NACIONALESIME ZACATENCO

NOMBRE: MARCO ANTONIO JARAMILLO GOMEZ

GRUPO: 1EV6

MATERIA: QUMICA BASICA

PROFESOR: MARTINEZ LOPEZ OMAR

NO. PRACTICA: 2CRISTALES

CRISTALESOBJETIVOEL OBJETICO DE ESTA PRACTICA ES CONOCER LA FORMA DE CRISTALIZACION DE ALGUNOS ELEMENTOS TALES COMO:* CLORURO DE SODIO* PERMANGANATO DE POTASIO* SULFATO DE COBRE* DICROMATO DE POTASIO* YUDURO DE POTASIO* YODO* VIDRIOMARCO TEORICOUncristales un slido homogneoUn cuerpo slido, es uno de los cuatro estados de agregacin de la materia. Existen varias disciplinas que estudian los slidos.Los slidos se caracterizan por tener forma y volumen constantes. Esto se debe a que las partculas que los forman estn unidas por unas fuerzas de atraccin grandes de modo que ocupanposicionescasi fijas.En el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando u oscilando alrededor deposicionesfijas, pero no pueden moverse trasladndose libremente a lo largo del slido.quepresentaunaestructurainternaordenada de sus partculas reticulares, sean tomos, iones o molculas. La palabra proviene del griego crystallos, nombre que dieron losgriegosa una variedad del cuarzo, que hoy se llamacristalde roca. La mayora de loscristalesnaturales se forman a partir de la cristalizacin de gases a presin en la pared interior de cavidades rocosas llamadas geodas. La calidad, tamao, color y forma de loscristales dependen de la presin y composicin de gases en dichas geodas y de la temperatura y otras condiciones del magma donde se formen.En uncristal, los tomos e iones se encuentran organizados de forma simtrica en redes elementales, que se repiten indefinidamente formando unaestructura cristalina. Estas partculas pueden ser tomos unidos porenlaces covalentes (diamante y metales) o iones unidos por electrovalencia (cloruro de sodio). En otras palabras, loscristalespodran considerarse molculas colosales, pues que poseen tales propiedades, a pesar de su tamao macroscpico. Por tanto, un cristalsuele tener la misma forma de laestructuracristalina que la conforma, a menos que haya sido erosionado o mutilado de alguna manera.El trmino cristal (derivado de la palabra griega que significa hielo), se aplica a las formas regulares polidricas limitadas por caras lisas que toma un compuesto qumico (o elemento) bajo la accin de sus fuerzas interatmicas cuando pasa bajo determinadas condiciones de estado lquido (fundido o disolucin) o gaseoso al de solido. De modo que De modo que lo que caracteriza un cristales su forma externa definida, que es una importante manifestacin de una estructurainternaordenadadefinidamente.HAY CIERTAS FIGURAS DE CRISTALIZACION* CUBICO* TETRAGONAL* HEXAGONAL* TRICLINICO* MONOCLINICO* ORTORROMBICO* TRIGONAL* AMORFODESARROLLO DE LA PRACTICAEN NUESTRA PRACTICA COMENZAMOS POR IDENTIFICAR CADA UNA DE LAS SUBSTANCIA CRISTALIZADAS.ENTRE ELLAS TENEMOS A* CLORURO DE SODIO* PERMANGANATO DE POTASIO* SULFATO DE COBRE* DICROMATO DE POTASIO* YUDURO DE POTASIO* YODO* VIDRIO

UNA VEZ YA IDENTIFICADAS AGARRAMOS UNA PISCA DE CRISTALES PARA PODER OBSERVALOS EN EL MICROSCOPIO Y CON FORME A LO QUE OBSERVAMOS EN EL PUDIMOS DECIDIR QUE TIPO DE CRISTAL ERA.

CRISTAL | FORMA QUE OBSERVAMOS |CLORURO DE SODIO | CUBICO |PERMANGANATO DE POTASIO | TETRAGONAL |SULFATO DE COBRE | AMORFO |DICROMATO DE POTASIO | EXAGONAL |YUDURO DE POTASIO | CUBICO |YODO | EXAGONAL |VIDRIO | AMORFO |

CRISTAL | FORMA QUE EN VERDAD ES |CLORURO DE SODIO | CUBICO |PERMANGANATO DE POTASIO | CUBICO |SULFATO DE COBRE | TRICICLICO |DICROMATO DE POTASIO | ORTORROMBICO |YODURO DE POTASIO | TRICICLICO |YODO | HEXAGONAL |VIDRIO | AMORFO |

CONCLUSIONESEN ESTA PRACTICA PUDIMOS COMPRENDER ALGUNAS FORMAS DE CRISTALIZACION DE CIERTOS COMPUESTOS Y ASI PODER ESTUDIAR A FONDO LA CRISTALIZACION CUBICA.

BIBLIOGRAFIARAIMUN CHANGUNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICOFACULTAD DE CIENCIASBIOLOGA

ADRIANA ALANS AGUIRRE QUMICA ORGNICA PRACTICA I CRISTALIZACIN,RECRISTALIZACIONY EVAPORACION.METODOS DE PURIFICACION

INFORMACIN PREVIA

CristalizacinLacristalizacines un proceso por el cual a partir de ungas, unlquidoo unadisolucinlosiones,tomosomolculasestablecenenlaceshasta formar unared cristalina, la unidad bsica de uncristal.

La cristalizacin se emplea con bastante frecuencia enQumicapara purificar unasustanciaslida.

Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de cristales queprecipitan. Este paso u operacin es necesaria para cualquier producto qumico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azcar, la sal, etc.

Cuando preparamos unadisolucin concentradaa una temperatura elevada, y seguidamente la enfriamos, se formar unadisolucinconocida como sobresaturada, siendo las disoluciones que por un momento tienen mssolutodisuelto del que sera posible por la disolucin en concreto a una temperatura concreta en estado de equilibrio.

Despus podemos conseguir que se cristalice la disolucin a travs de un enfriamiento bajo control. Sobretodo cristaliza el compuesto inicial, lo que hace enriquecer las llamadas, aguas madres, con impurezas que se encuentran presente en la mezcla principal al no poder llegar a su lmite de solubilidad.

La parte ms importante del proceso de cristalizacin, es elcrecimiento de los cristales. Las formas o los diferentes tamaos que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentracin utilizada de los diferentes compuestos. Los cristales crecen formando capas de molculas entorno a un cristal inicial. Recristalizacin

Para la recristalizacin los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impureza que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en undisolventepuro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente aebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.d) No debe reaccionar con el soluto.e) No debe ser peligroso (inflamable).f) Debe ser barato.g) Fcil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Secado de los cristales

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalizacin. Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

Evaporacin

Proceso por el cual las molculas en estado lquido (el agua) se hacen gaseosas espontneamente ( vapor de agua). Es lo opuesto a lacondensacin.

Generalmente, la evaporacin puede verse por la desaparicin gradual del lquido cuando se expone a un volumen significativo de gas.

las molculas no tienen bastante energa para escaparse del lquido, porque de lo contrario el lquido se convertira en vapor rpidamente. Cuando las molculas chocan, se transfieren la energa de una a otra en grados variantes segn el modo en que chocan.

Los lquidos que no parecen evaporarse visiblemente a una temperatura dada en un gas determinado ( el aceite de cocina a temperatura ambiente) poseen molculas que no tienden a transferirse la energa de una a otra como para darle "la velocidad de escape" (la energa calrica) necesaria para convertirse en vapor. Sin embargo, estos lquidos se evaporan, pero el proceso es mucho ms lento y considerablemente menos visible.

La evaporacin es una parte esencial del ciclo del agua. La energa solar provoca la evaporacin del agua de los ocanos, lagos, humedad del suelo y otras fuentes de agua. Enhidrologa, la evaporacin y la transpiracin (que implica la evaporacin dentro del estoma de la planta) reciben el nombre conjunto de evapotranspiracin.

Equilibrio evaporativo

Si la evaporacin ocurre en un recipiente cerrado o en sitios calientes, las molculas que se escapan se acumularn como vapor encima del lquido. Muchas de las molculas vuelven al lquido, hacindose el retorno ms frecuente conforme la densidad y la presin del vapor aumentan. Cuando el proceso de fuga y retorno alcanza un equilibrio, se dice que el vapor est "saturado", y ya no se dar ningn cambio adicional en la presin o la densidad del vapor. Para un sistema que consiste en vapor y lquido de una sustancia pura, este estado de equilibrio est directamente relacionado con la presin de vapor de la sustancia, como viene expresado en la relacin de Clausius-Clapeyron:

[pic]

donde P1 y P2 son las presiones de vapor a temperaturas T1 y T2 respectivamente, Hvap es la entalpa de la vaporizacin, y R es la constante universal de los gases. La tasa de evaporacin en un sistema abierto est relacionada con la presin de vapor encontrada en un sistema cerrado. Si un lquido se calienta, cuando la presin de vapor alcance la presin ambiental, el lquido hervir.

La capacidad para evaporarse de la molcula de un lquido se debe en gran parte a la cantidad de energa cintica que una partcula individual pueda poseer. Incluso a temperaturas inferiores, las molculas individuales de un lquido pueden evaporarse potencialmente si tienen ms de la cantidad mnima de energa cintica requerida para la vaporizacin.

Factores que influyen en la tasa de evaporacin

* Concentracin de la sustancia que se evapora en el aire. Si el aire ya tiene una alta concentracin de la sustancia que se evapora, entonces la sustancia se evaporar ms despacio.* Concentracin de otras sustancias en el aire. Si el aire ya est saturado con otras sustancias, puede tener una capacidad inferior para la sustancia que se evapora.* Tasa de flujo de aire. Si aire fresco se mueve sobre la sustancia todo el tiempo, la concentracin de la sustancia en el aire tendr menos probabilidad de subir con el tiempo, potenciando as una evaporacin ms rpida.* Concentracin de otras sustancias en el lquido (impurezas). Si el lquido contiene otras sustancias, tendr una capacidad inferior para la evaporacin.* Temperatura de la sustancia. Si la sustancia est ms caliente, la evaporacin ser ms rpida.* Fuerzas intermoleculares. Cuanto mayores son las fuerzas que mantienen las molculas juntas en el lquido, ms energa ser necesaria para evaporarlas.* rea superficial. Una sustancia que tiene un rea superficial ms grande se evaporar ms rpido, ya que hay ms molculas superficiales que son capaces de escaparse.* Calentamiento. Cuanto ms grueso es el recipiente donde se est calentando, ms se reduce la evaporacin del agua, debido a que se dedica menos calor a los propia evaporacin.

Sublimacion

En algunos compuestos lapresin de vaporde un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar supunto de fusin(sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas.

OBJETIVO

Utilizar varios metodos comunes para mezclas,y aislar las sustancias que la formen.

MATERIAL

Una capsula de porcelana Agitador de vidrio Soporte universal Anillo de hierro y tela de asbesto Mechero de Bunsen Embudo Bchner o Hirsch Matraz Kitasato con alargadera y manguera de hule Tres pipetas graduadas de 5ml Espatula Papel filtro 2 Vasos de precipitados de 250 ml Cristalizador Probeta de 100 ml Dos matraces Erlenmeyer de 150ml Mortero y pistilo Algodn Balanza granataria Piseta Dos vidrios de reloj de 7 cm de diametro Lupa

SUSTANCIAS

20 Aspirinas (contenido 500mg de acido acetil salicilico c/u) Etanol Agua desatilada Hielo

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN I

PRACTICA N3CRISTALIZACION

PRACTICA N. 3CristalizacinObjetivos:a) Comprenda los conceptos fundamentales de esta operacin de separacin y sus aplicaciones industrialesb) Identifique, seleccione y evalu las variables que le permitieron controlar el proceso de separacin de cristalizacin, a partir de una solucin saturada.c) Identifique el tipo de cristal obtenido en forma experimental de acuerdo a las caractersticas que presentan los sistemas cristalinos en la bibliografa.d) Analice los resultados obtenidos y se forme un criterio de los mismos.

Hiptesis:Nuestra cantidad de sal escogida se podr disolver a la temperatura que arrojo la curva de solubilidad en 100g de agua destilada.En la cristalizacin se obtendr la misma cantidad de sal que se ocupa al inicio.

Introduccin:CRISTALIZACIONCOEFICIENTE DE SOLUBILIDADEl coeficiente de solubilidad es un coeficiente que se asocia a cada elemento o compuesto en relacin con otro, depende de la temperatura, de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del disolvente y de la presin.

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales; se emplea enqumicacon bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.

CURVA DE SOLUBILIDADLos resultados se traducen en las llamadascurvas de solubilidad, que son representaciones grficas de la solubilidad de un soluto en funcin de la temperatura.

TIPOS DE CRISTALIZADORES*Enfriamiento de la solucin con evaporacin despreciable.*Evaporacin del disolvente con poco enfriamiento o sin enfriamiento evaporadores-cristalizadores o evaporadores cristalizantes.*combinacin de enfriamiento y evaporacin en evaporadores adiabticos-cristalizadores al vacio.

CuestionarMaterial:Matraz erlermeyer 300mlAgitador magnticoBalanza electrnicaParrilla elctrica con control de temperatura y agitacinTermmetroPapel aluminioEmbudoPapel filtro whatman

Clculos:Eficiencia:eficiencia=cristales obtenidiosgramos de sal utilizados*100eficiencia=30g55g*100=54.55%

Cuestionario:1.- La temperatura elegida para el experimento se modifica al adicionar la cantidad de la sal correspondiente a la cantidad de 100g de agua destilada?R=no la de nuestra solucin pero si la cantidad de calor que aplicamos a esta ya que debemos subministrarle una temperatura mas alta para que nuestra mezcla se lleve rpido y nuestra solucin se mantenga en la temperatura escogida.2.- La cantidad de sal correspondiente para el experimento se disuelve totalmente en l a cantidad de 100g de agua destilada a la temperatura elegida?R=si ; mientras se le mantenga aplicando calor y movimiento a nuestra solucin al retirarlo inmediatamente veremos que se presenta una pequea cantidad de precipitado debido a que nuestra solucin es saturada y debe de mantenerse estrictamente a la temperatura elegida al decrecer su temperatura se ver de inmediato la formacin del precipitado.3.- Por qu, se debe usar agua destilada?R= ya que debemos asegurar que nuestra agua no venga con impurezas la cual en su mayora son sales de carbonatos al contener este tipo de durezas hace que la temperatura escogida para nuestro experimento difiera de la real ya que las curvas de solubilidad estn elaboradas con agua de alta pureza.4.- el proceso de cristalizacin se lleva a cabo slo para soluciones homogneas?R=Este proceso solo se lleva a cabo en soluciones homogneas ya quepueden separarse mediante cambios de estado en sustancias puras y las heterogneas se separan a travs de la filtracin, la decantacin o la separacin magntica5.- cristalizacin es una operacin de separacinde transferencia de masa?R=La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea6.- cules son los mtodos utilizados para llevar a cabo la sobresaturacin de una solucin homognea?R=Para generar la sobresaturacin se pueden utilizar tres mtodos distintos. Si la solubilidad del soluto aumenta fuertemente con la temperatura, como ocurre frecuentemente con muchas sales inorgnicas y sustancias orgnicas, una solucin saturada se transforma en sobresaturada y simplemente disminuyendo la temperatura por enfriamiento. Si la solubilidad es relativamente independiente de la temperatura como en el caso de sal comn, la sobresaturacin se puede dar evaporando una parte del disolvente. Si tanto el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados, como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede generara aadiendo un tercer componente. El tercer componente puede actuar fsicamente dando lugar a una mezcla con el disolvente origina.7. Cul es el mtodo que utilizo para lograr la sobresaturacin de la solucin en la experimentacin?Por enfriamiento lento8. El tamao del cristal obtenido en la experimentacin por choque trmico y por enfriamiento lento, es del mismo tamao?No, si hay un enfriamiento rpido se obtiene pequeos cristales, cuando es lento los cristales son de mayor tamao.9. Cules son las variables de control en el proceso de cristalizacin?Temperatura y agitacin, en algunos mtodos la presin.10. El cristal obtenido en la experimentacin a qu tipo de sistema cristalino pertenece?Ortorrmbico10.- El cristal obtenido en la experimentacin a que tipo de sistema cristalino pertenece?R=Estructura cristalina ortorrmbica, aragonita

Datos experimentales:

Coeficiente de solubilidad seleccionado | 55 gramos |Mtodo de sobresaturacin seleccionado | Por enfriamiento lento |Temperatura | 35C |

Cantidad de cristales recuperados: 30gramos.

Observaciones:Se observo que al momento de mezclar nuestra sal con el agua tuvimos que aplicar mas calor para alcanzar l a temperatura de saturacin en ese punto se observo el fenmeno de solubilidad; al filtrar nuestros cristales hay una gran diferencia de los primeros cristales obtenidos a una temperatura alta y que se llevaron a choque trmico, ya que estos cristales son mas grandes y mas opacos; al llevar el segundo filtrado de los cristales los cuales a temperatura ambiente se colocaron en un bao de hielo, estos mostraron ser mas finos y transparentes.Conclusiones:La cristalizacin sirve a nivel industrial para purificar una sustancia solida, y la variables que podemos manipular es la temperatura de saturacin y ligada a esta viene la cantidad de gramos que usaremos de nuestro compuesto; as como la ultima pero no menos importante es la presin de operacin. Para poder llevar acabo este proceso tenemos que seleccionar el equipo de cristalizador adecuado as como el mtodo de cristalizacin que mas se adecue a nuestras necesidades y caractersticas de las sustancias a manejar, as como tambin hacer una buena seleccin de nuestro solvente.Para obtener una eficiencia alta de recuperacin de cristales debemos de darle mas tiempo a nuestro filtrado escoger un papel de menor tamao de poro; son varias las medidas o mtodos que podemos optar para as recuperar la mayor parte de nuestro producto.

Bibliografa:www.sistemadebombeo.comhttp://www.bvsde.paho.org/vivi/cd/inhem2/reunion/tcasanb2.htmHolland C.D., Fundamentos y Modelos de Procesos de Separacin, Prentice Hall Internacional, Colombia, 1981

Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Practica no. 4 Cristalizacin

ObjetivosDefinir el mtodo de cristalizacinObservar e identificar las dos maneras en que de presenta la naturaleza en que se puede presentar la naturaleza de la materia solidaDefinir a los solidos cristalinos, red cristalina y celda naturalExplica el proceso de la cristalizacinUtilizar el choque trmino para observar su aplicacin en la cristalizacinAlcancesReconocimiento de los tipos de los solidosDiferenciar entre los tipos de solidos de cristalinosDenotar cada caracterstica de los solidos cristalinos y redes cristalinasTomar los valores correctos de las muestrasObservar que tipo de cristalizacin se forma en cada disolventeMetasDefinir la cristalizacin para una operacinCaractersticas de cada cristalizacinComportamiento de la cristalizacin junto su formaOcupar el correcto disolventeSeleccionar el disolvente correcto

CristalizacinEs el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin usado en qumica por el cual se produce la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o incluso, a partir de una disolucin. En este proceso los iones, molculas o tomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza slida. Por medio de la cristalizacin se separa un componente de una solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de cristales que precipitan. Este paso u operacin es necesaria para cualquier producto qumico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azcar, la sal, etc.Cuando preparamos una disolucin concentrada a una temperatura elevada, y seguidamente la enfriamos, se formar una disolucin conocida como sobresaturada, siendo las disoluciones que por un momento tienen ms soluto disuelto del que sera posible por la disolucin en concreto a una temperatura concreta en estado de equilibrio. Despus podemos conseguir que se cristalice la disolucin a travs de un enfriamiento bajo control. Sobretodo cristaliza el compuesto inicial, lo que hace enriquecer las llamadas, aguas madres, con impurezas que se encuentran presente en la mezcla principal al no poder llegar a su lmite de solubilidad.Para poder usar esta tcnica de purificacin debe existir un cambio importante de solubilidad con respecto a la temperatura, cosa que no ocurre siempre. Por ejemplo, el cloruro sdico (la sal marina), posee una solubilidad de alrededor de 35 g/100 para las temperaturas comprendidas entre 0 a 100C, lo cual provoca la cristalizacin por cambio de temperatura sea de poco inters, pero esto no ocurre para todas las sales, como por ejemplo, para el KNO3. Cuando ms grande sea la diferencia de solubilidad con respecto a la temperatura, mejores rendimientos se podrn conseguir. A nivel industrial, estos procesos pueden aadir otros procesos de purificacin como por ejemplo, el filtrado, la decantacin, etc. Despus de realizar este procedimiento, el material queda puro por completo.Cuando preparamos una disolucin concentrada de cualquier sustancia en un disolvente bueno, y aadimos un disolvente menos adecuado que se pueda mezclar con el primero, el primer disolvente del slido disuelto empieza a sufrir una precipitacin, lo que hace ms ricas las aguas madres debido a las impurezas, por ejemplo, se puede separar el cido benzoico en una disolucin, en acetona al aadir agua.De igual manera, si hacemos evaporar el disolvente que hay en una disolucin, conseguiremos iniciar la cristalizacin de los slidos que se encontraban disueltos cuando se llega a los lmites de las respectivas solubilidades. Dicho mtodo ha sido usado desde antiguo para la fabricacin de sal, partiendo de la salmuera o tambin desde el agua de mar.En determinados compuestos, la presin de vapor que tiene un slido podra llegar a ser lo suficientemente elevado como para poder evaporar cantidades considerables del compuesto en cuestin sin llegar a su punto de fusin, a lo que se le da el nombre de sublimacin. Los vapores que se forman, se condensan en las partes ms fras que se ofrecen en forma de lo que se conoce como, dedo fro por ejemplo, pasando generalmente del estado gas al slido, lo que se conoce como sublimacin regresiva, lo que hace que se separe de las impurezas posibles que puedan haber. Al seguir este tipo de procedimiento, se pueden conseguir slidos puros de sustancias que consiguen sublimizar con facilidad como es la cafena, el azufre, cido saliclico, etc.Otra forma de cristalizacin, o de purificacin, es a travs de la fundicin del slido. El lquido que obtenemos en el proceso, cristaliza en primer lugar el slido en estado puro, lo que hace que se enriquezca, despus cristaliza la fase lquida. Este proceso se conoce como enfriamiento selectivo de un slido previamente fundido.La parte ms importante del proceso de cristalizacin, es el crecimiento de los cristales. Las formas o los diferentes tamaos que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentracin utilizada de los diferentes compuestos. Los cristales crecen formando capas de molculas entorno a un cristal inicial.

Costo-BeneficioLa cristalizacin es la forma de mayor importancia al trmino de los productos solidos ya que con mayor frecuencia se ocupa esta operacin principalmente para darle un acabado en presentacin, para la venta ya que es de mayor gusto y practico al momento de embalar la muestra cristalizada. Ahorrando empaques, tiempo de empaque y su mejor presentacinUsos y aplicacionesSe utiliza para la separacin de cualquier solido, ocupando el choque trmico como principio fundamental para crear la cristalizacin.CUESTIONARIOQu es cristalizacin?Es una operacin unitaria de aplicacin muy amplia, para la purificacin de compuestos solidos que requieren una alta purezaCuales son las caractersticas para elegir el disolvente correcto n la cristalizacin?La muestra no se disuelve en frio pero si en calienteNo se debe generar un precipitado en caliente pero si ene frioLa muestra debe ser inerteEn cuantos estados se presenta la materia solida y cuales son?Se presenta en 2 la amorfa y la cristalinaQu son los cristales?Son cuerpos solidos limitados por superficies planas; estn compuestas por un ordenamiento simtrico de tomos; iones y molculas dispuestos en un modelo tridimensional repetitivoQu son las redes cristalinas y maleamiento (cristalizacin)?Las redes cristalinas se clasifican de acuerdo con las longitudes relativas de los tres ejes de la celda unitaria y las magnitudes de los tres ngulos entre los ejes y el nucleamiento es el mecanismo de cristalizacin en el que intervienen dos fenmenos, la formacin de ncleos cristalinos y el crecimiento de los cristales.

Interpretacin de los resultados

CFINERTESOLUBILIZAELIMINAMetOH

EtOH

Acetona

ConclusionesLa cristalizacin es un mtodo para separar mezclas solidas y concentrarlasLa cristalizacin ocupa el principio de choque trmicoEn cuanto el choque trmico sea ms eficiente incrementara la purificacin o separacin de la mezcla elevando su purezaUn disolvente debe de formar precipitado en frio ya que nos indica que esta saturada la mezcla y nos ayudara a la creacin de cristalesLa eficiencia de nuestra benzoina representa la forma en que trabajo la cristalizacin con respecto del choque trmico.La cristalizacin es un buen mtodo para hacer el producto ms maleable en el momento del empaque y de su estado mas presentable para el mercadoObservacionesLa mezcla de benzoina debe de estar sobresaturada ya que al empezar el choque trmico ocupa el principio del nucleamiento, primero forma el ncleo cristalino y despus se expande desarrollando el crecimiento del restoLa mezcla toma cristalizacin de inmediato con el choque trmico.La cristalizacin es mejor apreciada a contra luzLos cristales como aguja son mejor conocidos como cristalinos y los que estn juntos en masa amorfos ya que no cuentan con una figura que domine sobre la mezclaSe debe de secar lo cristalizado ya que todava cuenta con lo acuoso del disolvente pero como el disolvente no reacciona hacia la benzoina se puede esperar que se evapore por si misma o por un calentado.Bibliografa: Cristalizacin | La Gua de Qumica http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion#ixzz2O34xZlFO

Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniera Qumica Industrial

Academia de Qumica Orgnica y Polmeros

Qumica de los Hidrocarburos

Prof. Murillo Villagrana Apolonia

Practica no. 5 Sublimacin

Alumno Canales Torres Christian

2IV90

ObjetivosConocer la diferencia de sublimacin sobre sus caractersticasObservar la manifestacin del punto triple a la prcticaInterpretacin del diagrama del punto triplePurificar el 1,4-diclorobenceno por sublimacinComprobar la efectividad del mtodo a partir del punto de fusin y cromatografaAlcancesSeparar la mezcla por su menor presin de vaporObservar la fase de transicin de la mezclaDesarrollar la prctica en ptimas condiciones con los resultados esperadosObservar como se proporcionan las fuerzas intermoleculares que se tienen en el momento de la purificacinTomar los valores en peso de la cristalizacinMetasDiferir en la eficacia del mtodo de sublimacinCrear la mayor parte de cristales en la superficie a partir de la sublimacinObservar como traba las fuerzas de separacin de mezclasObservar que el punto de la presin de vapor puede tomar el rumbo de solido a gas para despus a partir del choque trmico inducido cristalizarCrear el mayor nmero de cristales

SUBLIMACIONEn el latn es donde se encuentra el origen etimolgico de la palabra que ahora vamos a analizar. En concreto procede del vocablo sublimatio, que puede traducirse como elevacin, el cual emana a su vez del verbo latino sublimare que se puede dictaminar que es sinnimo de enaltecer o elevar.Se define como sublimacin al acto y consecuencia de sublimar (es decir, pasar de forma directa del estado slido al de vapor o engrandecer, resaltar o ensalzar a alguien o algo).Para la qumica, la sublimacin (fenmeno tambin definido como volatilizacin) es el procedimiento que se basa en modificar el estado slido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de llevarlo hacia el estado lquido. El concepto tambin permite nombrar al mtodo opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso y el slido), aunque es ms habitual que se hable de sublimacin inversa o cristalizacin.La sublimacin se hace presente en el ciclo del agua, que puede encontrarse en estado slido (hielo), lquido (los ocanos) o gaseoso (vapor). El ciclo hidrolgico se desarrolla a partir de la radiacin del sol y de la fuerza gravitatoria: el sol hace que el agua de los ocanos se transforme en vapor y pase a la atmsfera, hasta que vuelve a sus fases lquidas o slidas a travs de las precipitaciones (lluvia, nieve). El agua tambin llega al estado gaseoso por la sublimacin de su estado slido.El hielo seco es un ejemplo de sustancia capaz de sublimarse. La purificacin del azufre y del yodo tambin supone un proceso de sublimacin. Se conoce como presin de vapor o saturacin a la presin en la que, ante una temperatura dada, la fase slida (o lquida) y la fase de vapor alcanzan un equilibrio o armona dinmica.De la misma forma hay que hacer mencin al hecho de que en el mbito tecnolgico tambin se hace uso del trmino que estamos abordando. En concreto, l mismo se emplea para definir a un tipo de impresora que se caracteriza por el hecho de que realiza la transferencia de lo que es la tinta al papel mediante el calor y una cinta de tinta que tiene cuatro colores y que se da en llamar CMYK.En concreto los resultados que se consiguen con esta impresora de sublimacin son de muy alta calidad lo que hace que donde se trabaje con ella sea especialmente en el mbito de la fotografa profesional. En contraposicin a este gran beneficio que tiene su utilizacin se encuentra el que es ms elevado el coste de la obtencin de copias con ella que con cualquier otro dispositivo similar.

Costo-BeneficioLa sublimacin es una operacin la cual nos beneficia en el mbito de el punto de presin de vapor ya que las sustancias toman de el estado solido al gaseoso observando que es un mtodo de purificacin barato y eficaz, ahorrando reactivos para separacin y con un tiempo de realizacin bastante rpido por lo mismo de su cambio de fase por la temperatura.Usos y aplicacionesEn la mayora de las mezclas que se necesiten purificar y que sean solidas con una presin de vapor menorCuando no se quiere aplicar reactivos qumicos si no sus propiedades de estadoPara materiales que no poseen fuerzas intermoleculares dbilesPara operaciones con calor controladoCUESTIONARIOQu es la sublimacin?Es una tcnica de impresin de objetos muy sencilla, que permite personalizar desde una sola unidad.Qu es la sublimacin inversa o regresiva?Al proceso inverso se le denominadeposicinosublimacin regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado slido. Un ejemplo clsico de sustancia capaz de sublimarse a presin y temperatura ambiente es elhielo secoEn que teora esta basada la sublimacin?, explcalaEn la teora del punto triple.De acuerdo al diagrama del punto triple toda sustancia que tenga su presin de vapor menor a la del punto triple empezara a sublimarse pasando directamente a la fase vapor sin volverse liquido en ningn momento, en donde el punto de presin de vapor menor, representa todas las mezclas de solido vapor en equilibrio a T y P referidas a la presin menor del punto triple, siendo la line del segmento de A hasta B la mezcla de dichas fases.Para que fuerzas intermoleculares es mas fcil sublimar y porque?Para los materiales que tengan fuerzas intermoleculares fuertes ya que ser mas fcil para estas alcanzar la presin de vapor a la que rodea el sistema.A que condiciones subliman la mayora de los materiales?Subliman cuando se calientan por debajo de su punto de fusin y a presin reducida

Interpretacin de los resultados

ConclusionesLa sublimacin es un mtodo muy efectivo en la purificacin de solidos que se deseen procesarLa solubilidad tiene mayor efecto en materiales intermoleculares fuertesEl punto triple es la representacin de la igualdad entre las dos fases, siendo margen para determinar a que temperatura puede sublimar un material.Para este mtodo no se necesita ms que el calor suministrado de manera parcialLa presin a la que se sublima un solido es menor a la presin del punto triple y alcanza a la del sistemaObservacionesSe debe de tener bien cerrado el sistema ya que puede haber prdida del productoSe noto el cambio de solido a vaporNo se debe de suministrar temperaturas altas al sistema ya que alcanza rpidamente el punto de fusin y se convierte a lquidoLa cristalizacin fue requerida como una operacin mas para conocer cuanto producimos con respecto a lo alimentado (rendimiento)Se debe de tomar en cuenta en toda medicin de cristalizacin tomar el peso de lo que sostiene para despus por diferencia tomar el valor de los cristalesNo se necesito ms que agregar calor para la sublimacin de nuestro reactivo.Bibliografa=http://definicion.de/sublimacion-2/#ixzz2O45jgNkrLAB QMC 200

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GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I QMC 200

DOCENTE: Ing. Jos Ernesto Paniagua Saucedo UNIVERSITARIO: Ricardo Alberto Montalvn Morn GRUPO: D AUXILIAR: Henry TiconaUNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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INDICE1. Normas de seguridad en laboratorio..pag. 3 2. Materiales de uso comn en laboratorio..pag. 10 3. Anlisis Elemental.pag. 22 Cualitativo Cuantitativo

4. Mtodos de separacin Cristalizacin. pag. 29 Extraccin.pag. 34

5. Destilacin fraccionada del Petrleo.pag. 39 6. Propiedades Fsicas de los compuestos qumicospag. 44 7. Hidrocarburos Saturados : ALCANOS.pag. 49 Obtencin o Sntesis del Metano Obtencin o Sntesis del Etano

8. Halogenuros de Alquilo:.pag. 54 Obtencin o Sntesis del Cloroformo

9. Hidrocarburos No Saturados:pag. 57 10. Alquenos: *Obtencin o sntesis del Etano (Etileno) *Polmeros: investigacin y exposicin Alquinos: Obtencin o Sntesis del Etino (Acetileno) Hidrocarburos Aromticos:pag. 62 Benceno: Nitracin del benceno

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LABORATORIO # 1 NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO

I.

OBJETIVO.El objetivo es instruir al estudiante sobre los principales cuidados y accidentes que pueden ocasionarse en un laboratorio. Conocer las normas que se deben cumplir dentro de un laboratorio.

II.

FUNDAMENTOS TEORICOS.-

Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE en virtud de las sustancias o reactivos que se utilizan, y la posibilidad de cometer algn error al realizar los experimentos. SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE

Por eso, cuando se trabaja en un laboratorio, se deben conocer y cumplir una serie de reglas y normas que disminuyen y logran evitar accidentes. Como primera regla, para empezar a trabajar: EL LUGAR DE TRABAJO DEBE ESTAR EN ORDEN Es conveniente no olvidar estas reglas y consejos: 1.-INDICACIONES: Siga todas las indicaciones que le han sido dadas. 2.-ESTUDIE CADA EXPERIENCIA ANTES DE CLASE: Esta manera de proceder no solo le ahorrara tiempo sino que evitara errores y accidentes innecesarios. 3.-SEGURIDAD DE SUS COMPAEROS: Considere la seguridad de sus compaeros. El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad. 4.-COMUNICAR LOS ACCIDENTES: Al profesor o ayudante de laboratorio. 5.-VESTIDO DE SUSTANCIAS: Proceda siempre con precaucin cuando transfiera sustancias de sus recipientes. Si algo se derramara, comunquese al profesor o ayudante de laboratorio, de manera que se puedan aplicarse los procedimientos de limpieza adecuados. 6.-CALENTAMIENTO DE TUBOS DE ENSAYO:


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En el trabajo de laboratorio que involucra el calentamiento de tubos de ensayo, no debe mirarse el interior del mismo mientras se lo calienta, la boca del tubo debe estar en direccin opuesta del cuerpo o de los compaeros. 7.-CALENTAMIENTO DE LIQUIDOS EN TUBOS DE ENSAYO: Cuando se calienta lquidos en un tubo de ensayo, debe hacerlo de la parte de arriba hacia abajo para evitar que se expulse la sustancia hacia el exterior. 8.-OLOR DE LAS SUSTANCIAS GASEOSAS: Investigue el olor de las sustancias gaseosas moviendo lentamente la mano y aspirando con mucho cuidado. 9.-LIQUIDOS VOLATILES: Cuando se trabaja con lquidos voltiles inflamables, hay que tener cuidado que no ahoga llama o fuego cerca. 10.-RECIPIENTES CON GRANDES VOLUMENES DE SUSTANCIAS PELIGROSAS: Cualquier recipiente donde se encuentren grandes volmenes de sustancias qumicas peligrosas como cidos y lcalis, deben ser manipulados por el profesor o ayudante de laboratorio 11.-PREPARACION DE ACIDOS DILUIDOS: Nunca agregue agua sobre el acido concentrado. Si es necesario, preparar un acido diluido, debe agregarse siempre el acido concentrado, en pequeas cantidades sobre el agua y agitando constantemente. 12.-SUSTANCIAS CORROSIVAS: Maneje sustancias corrosivas con mximo cuidado. 13.-TRABAJO CON VIDRIO: Cuando se est doblando el vidrio, espere a que se enfren poco, antes de cualquier manipulacin posterior. 14.-TAPONES Y ANEXOS DE GOMA EN MATERIAL QUEBRADIZO: Nunca fuerce dentro o fuera de los tubos o cualquier otro material de vidrio los tapones o los anexos de goma, por que se pueden quebrar. Para colocar o quitar dichos tapones es necesario utilizar glicerina o vaselina liquida. 15.-ES PELIGROSO: Comer, apoyar sobre el mesn de trabajo alimentos, beber o fumar dentro del laboratorio. 16.-VENTILACION: Conviene trabajar siempre en un lugar bien ventilado. 17.-ACCESO AL LABORATORIO


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La puerta de acceso al laboratorio siempre debe abrir hacia afuera, por normas de seguridad. 18.-CUIDADOS CON EL CABELLO: Es necesario amarrarse el cabello largo o usar un gorro de proteccin para evitar accidentes con la llama del mechero. 19.-ARMADO DE EQUIPOS: Usar siempre soportes que se apoyen firmes en el mesn de trabajo. Vigilar continuamente los aparatos con centro de gravedad altos. 20.-PRIMEROS AUXILIOS: Todos los laboratorios deben tener un adecuado equipo para primeros auxilios, conocer los pasos a seguir en cada caso de un accidente y luego llamar a un equipo especializado. 21.-TRABAJO CON VIDRIO: Emplear el material de vidrio adecuado para calentamiento de lquidos o sustancias, para eso es necesario conocer las caractersticas de dicho material. Ej. Vidrio comn o refractario. 22.-CUIDADO CON LOS RESIDUOS: Cuidar que no queden residuos de lcalis y de cidos concentrados sobre la mesa de trabajo para evitar quemaduras en la piel. 23.-TRABAJO BAJO LA CAMPANA: Cuando se utilicen sustancias toxicas y voltiles se debe trabajar bajo campana. 24.-CUIDADO CON LOS ENVASES DE LOS REACTIVOS: Al terminar el trabajo revisar si los frascos de reactivo esta correctamente tapados. 25.-IDENTIFICACION DE MATERIALES: Es necesario conocer a los materiales por sus nombres y para qu sirve cada uno de ellos 26.-LAVADO DE MATERIAL: Lavar con detergente y bastante agua todo el material utilizado despus de cada trabajo y colocar en los estantes correspondientes. 27.-CUIDADO CON LAS LLAVES DEL GAS Y DEL AGUA: Al terminar la prctica laboratorial asegurarse que las llaves de gas y de agua queden bien cerradas, para evitar accidentes posteriores. 28.-LUGAR RESTRIGUIDO: No se debe ingresar a los ambientes con letreros de acceso restringido.


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LAB QMC 200 SIMBOLO DE RIESGO Y NOMBRE CORROSIVO

Univ. Ricardo Alberto Montalvn Morn SIGNIFICADO(DEFINICION Y PRECAUSION) Clasificacin: estos productos qumicos causan destruccin de tejidos vivos y/o materiales inertes Precausion:no inhalar y evitar el contacto con la piel y ropas EJEMPLOS

*Acido clorhdrico *Acido fluorhdrico

EXPLOSIVO Clasificacin: sustancias y preparaciones que pueden explotar bajo efecto de una llama o que son mas sensibles a los choques o fricciones que el di nitrobenceno Precausion: evitar golpes, sacudidas, friccin, flamas o fuentes de calor. *nitroglicerina

IMFLAMABLE Clasificacin: sustancias y preparacin: *solidas, que pueden inflamarse fcilmente por una breve accin de una fuente de inflamacin y que continan ardiendo o consumindose despus de haber apartado la fuente de inflamacin. Precaucion:evitar contacto con materiales ignitivos(aire,agua)

*benceno *etanol *acetona


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LAB QMC 200 COMBURENTE


Clasificacin: sustancias que tiene la capacidad de incendiar otras sustancias, facilitando la combustin e impidiendo el combate del fuego. Precaucin: evitar si contacto con materiales combustibles

*oxigeno *nitrato potasio *perxido hidrogeno de de

TOXICO

Clasificacin: sustancias y preparaciones que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea, pueden implicar riesgos graves agudos o crnicos para la salud. Precaucion:todo el contacto con el cuerpo humano debe ser evitado

*cloruro de bario *monxido de carbono *metanol

IRRITANTE

Clasificacin: sustancias y preparaciones no corrosivas que, por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o las mucosas, pueden provocar una reaccin inflamatoria. Precaucion:los gases no deben ser inhalados y el contacto con la piel y ojos debe ser evitado

*cloruro de calcio *carbonato de sodio


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LAB QMC 200 PELIGROSO PARA EL MEDIO


Definicin: el contacto de esta sustancia con el medio ambiente puede provocar daos al ecosistema a corto o largo plazo. Manipulacin: debido a su riesgo potencial, no debe ser liberado en las caeras, en el solo o medio ambiente

*benceno *cianuro de potasio *lindano

ACTIVIDADES:

Cuestionario: 1.-Indique los cuidados que se deben tener en cuenta cuando se manipulan sustancias peligrosas. R.- Se debe manipular con mucho cuidado y utilizando los medios de proteccin adecuados como ser: guantes, mascarillas, barbijos, lentes y trabajar bajo campana. 2.- Cmo se procede en casos de desmayos por intoxicacin? R.- En estos casos debe inhalar amoniaco o sales para oler o aplicarse paos frio en la cabeza. Una friccin en el pecho y extremidades puede ser suficiente para recuperar el sentido. 3.-segn lo aprendido Cules son los principales cuidados que se deben tener en un laboratorio? R.- Se deben conocer y cumplir una serie de reglas y normas que disminuyen y logran evitar accidentes, cumplir con la regla de ponerse mandil y barbijo, la seguridad de sus compaeros, y comunicar los accidentes que haiga en el laboratorio al auxiliar o docente. 4.- en caso de quemaduras cuales son los primeros auxilios que se les pueden aplicar al afectado? R.- a.) Quemaduras con acido.- Lvese con abundante agua, aplique despus una gasa empapada en solucin de bicarbonato de sodio. de b.) Quemaduras de lcalis.- Lvese con abundante agua, aplique despus una gasa acido brico. c.) Quemaduras de acido o lcalis en los ojos.- Lvese los ojos inmediatamente con UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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una gran volumen de agua, y despus con acido brico y en caso por lesiones producidas por lcalis. Compltese el tratamiento en ambos casos agregando una gota de aceite de olivo. d.) Quemaduras con llagas u objetos calientes.- no deben lavarse con agua. Aplique pomadas para quemaduras y luego vndese. 5.-nombre las sustancias qumicas ms peligrosas y las menos peligrosas R.- Los cidos concentrados, las bases concentradas, sustancias corrosivas, toxicas y venenosas se deben manipular con mucho cuidado porque son sustancias peligrosas, las menos peligrosas pueden ser: formiato de metilo, cloruro de sodio,...


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LABORATORIO # 2 MATERIALES DE USO COMUN EN LABORATORIO

I.- OBJETIVO.El objetivo de la siguiente prctica es reconocer por su nombre cada uno de los materiales. Los usos y los cuidados que se deben tener con dichos materiales.

II.-FUNDAMENTOS TEORICO.Propiedades del vidrio: -Resistencia qumica -Mnima dilatacin trmica (borosilicato) -Elevada estabilidad al cambio de temperatura -Resistencia mecnica, fsica

Propiedades de la porcelana: -Inerte (Silicato sodio potasio) -Alta resistencia trmica

Propiedades del plstico: -Resistencia mecnica -Inerte (limitada)

Propiedades del metal: -Resistencia fsica elevada


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Materiales de laboratorio de QumicaGrupo 1. Utensilios de sostn. (UDS) Adaptador para pinza para refrigerante o pinza HolderEste utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para refrigerante de ah se deriva su nombre.

Estn hechos de una aleacin de nquel no ferroso Gradilla Utensilio que sirve para colocar tubos de ensayo.Este utensilio facilita el manejo de

los tubos de ensayo. Pinzas para cpsula de porcelana

Permiten sujetar cpsulas de porcelana. Pinzas para crisol

Permiten sujetar crisoles Pinzas para tubo de ensayo Permiten sujetar tubos de ensayo y si stos se necesitan calentar, siempre se hace sujetndolos con estas pinzas, esto evita accidentes como quemaduras.

Pinzas para vaso de precipitado Estas pinzas se adaptan al soporte universal y permiten sujetar vasos de precipitados.

Soporte Universal


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Es un utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes. Tela de alambre Es una tela de alambre de forma cuadrangular con la parte central recubierta de asbesto, con el objeto de lograr una mejor distribucin del calor. Se utiliza para sostener utensilios que se van a someter a un calentamiento y con ayuda de este

utensilio el calentamiento se hace uniforme. Tripi Son utensilios de hierro que presentan tres patas y se utilizan para

sostener materiales que van a ser sometidos a un calentamiento. Grupo 2. Utensilios de uso especfico. (UDUE) Adaptadores tipo caimn

Posee 20 cables de varios colores,con 16 alambres de 24 pulgadas de largo con piezas banana caimn y adaptadores para batera. Agitador de vidrio

Estn hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenizacin. Aparato de destilacin


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Consta de tres partes: a) Un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado con boca y tapn esmerilado. b) Una alargadera de destilacin con boca esmerilada que va conectada del refrigerante al matraz. c) Refrigerante de serpentn con boca esmerilada. Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de algunas sustancias. Aparato de extraccin SOXHLET

Este aparato consta de 3 piezas: a) Un matraz redondo fondo plano con boca esmerilada. b) Una camisa de extraccin. Esta se ensambla al matraz. c) Refrigerante de reflujo. Este aparato se utiliza para extracciones slido-lquido. Bao mara cromado

Es un dispositivo circular que permite calentar sustancias en forma indirecta. Es decir permite calentar sustancias que no pueden ser expuestas a fuego directo. Cpsula de porcelana

Este utensilio est constituido por porcelana y permite calentar algunas sustancias o carbonizar elementos qumicos, es un utensilio que soporta elevadas temperaturas. Al usar la capsula de porcelana se debe tener en cuenta que esta no puede estar vencida, pues de lo contrario, podra llegar a estallar. Crisol de porcelana


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Este utensilio permite carbonizar sustancias, se utiliza junto con la mufla con ayuda de este utensilio se hace la determinacin de nitrgeno. Cristalizador

Este utensilio permite cristalizar sustancias. Cuba hidroneumtica

Es una caja cromada con saluda lateral.Es un utensilio que tiene 30 cm de largo por 10 cm de altura. Se utiliza para la obtencin de gases por desplazamiento de agua. Cucharilla de combustin

Es un utensilio que tiene una varilla de 50 cm de largo. Se utiliza para realizar pequeas combustiones de sustancias, para observar: por ejemplo el tipo de flama. Los desecadores de vidrio tienen paredes gruesas y forma cilndrica, presentan una tapa esmerilada que se ajusta hermticamente para evitar que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con orificios que vara en nmero y tamao. Estos platos pueden ser de diferentes materiales como: porcelana, o nucerite (combinacin de cermica y metal). Embudo de Buchner

Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes dimetros, en su parte interna se coloca un disco con orificios, en l se colocan los medios filtrantes. se utiliza para realizar filtraciones al vaco.


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Univ. Ricardo Alberto Montalvn Morn Embudo de polietileno

Es un utensilio que presenta un dimetro de 90 mm. Se utiliza para adicionar sustancias a matraces y como medio para filtrar. Esto se logra con ayuda de un medio poroso (filtro). Embudo de seguridad recto

Es un utensilio que presenta un dimetro de 6mm. Se utiliza para adicionar sustancias a matraces y como medio para evacuarlas cuando la presinaumenta. Embudo de separacin

Es un embudo tiene la forma de un globo, existen en diferentes capacidades como: 250 ml, 500 ml. Se utiliza para separar lquidos inmiscibles. Embudo estriado de tallo corto

Es un utensilio que permite filtrar sustancias los hay de: vidrio y de plstico. Embudo estriado de tallo largo

Es un utensilio que permite filtrar sustancias.


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LAB QMC 200 Esptula


Es un utensilio que permite tomar sustancias qumicas con ayuda de este utensilio evitamos que los reactivos se contaminen.

Matraz de destilacin

Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se utilizan junto con los refrigerantes para efectuar destilaciones. Matraz Kitazato

Es un matraz de vidrio que presenta un vstago. Estn hechos de cristal grueso para que resista los cambios de presin. Se utiliza para efectuar filtraciones al vaco. Mechero de bunsen

Es un utensilio metlico que permite calentar sustancias. Este mechero de gas que debe su nombre al qumico alemn ROBERT W. BUNSEN. Puede proporciona una llama caliente (de hasta 1500 grados centgrados), constante y sin humo, por lo que se utiliza mucho en los laboratorios. Est formado por un tubo vertical metlico, con una base, cerca de la cual tiene la entrada de gas, el tubo tambin presenta un orificio para la entrada de aire que se regula mediante un anillo que gira. Al encender el mechero hay que mantener la entrada del aire cerrada; despus se va abriendo poco a poco. Para apagar el mechero se cierra el gas. Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (flama azul). UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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Univ. Ricardo Alberto Montalvn Morn Mortero de porcelana con pistilo o mano

Son utensilios hechos de diferentes materiales como: porcelana, vidrio o gata, los morteros de vidrio y de porcelana se utilizan para triturar materiales de poca dureza y los de gata para materiales que tienen mayor dureza. condensador. Termmetro

Es un utensilio que permite observar la temperatura que van alcanzando algunas sustancias que se estn calentando. Si la temperatura es un factor que afecte a la reaccin permite controlar el incremento o decremento de la temperatura. Vasos de precipitados

Son utensilios que permiten calentar sustancias hasta obtener precipitados. Vidrio de reloj

Es un utensilio que permite contener sustancias corrosivas. Grupo3. Utensilios volumtricos.(UV) Bureta

Es un utensilio que permite medir volmenes, es muy til cuando se realizan neutralizaciones. Matraz volumtrico

Son matraces de vidrio que se utilizan cuando se preparan soluciones valoradas, los hay de diversas medidas como: de 50 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml,1 L. tc. Pipetas


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Son utensilios que permiten medir volmenes. Las hay en dos presentaciones: a) Pipetas graduada: Es un elemento de vidrio que sirve para dar volmenes exactos, con esta pipeta, se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva una escala graduada. b) Pipeta volumtrica: Es un elemento de vidrio, que posee un nico valor de medida, por lo que slo puede medir un volumen. Las pipetas graduadas permiten medir volmenes intermedios, pues estn graduadas, mientras que las pipetas volumtricas slo miden el volumen que viene indicado en ellas. Probeta

Es un utensilio que permite medir volmenes estn hechas normalmente de vidrio pero tambin las hay de plstico. As mismo las hay de diferentes tamaos (volmenes). Matraz baln

Es un recipiente que permite contener sustancias. Matraz baln de fondo plano


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Es un recipiente que se utiliza para contener sustancias es una variacin del matraz baln. Matraz Erlenmeyer

Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas. Piseta

Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada, este recipiente permite enjuagar electrodos. Tubos de ensayo

Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos, los hay en varias medidas y aunque generalmente son de vidrio tambin los hay de plstico.


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LABORATORIO N 3ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO I.- OBJETIVO. Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se base el anlisis Cualitativo elemental orgnico. Identificar a travs de reacciones especificas, los elementos ms comunes que Constituyen loa compuestos orgnicos. Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requiere este tipo De trabajo analtico. II.- FUNDAMENTOS TEORICOS Los elementos ms sencillos que se encuentran en los compuestos orgnicos son: C, H, O, N; S Y halgenos (flor, cloro, bromo, yodo). La identificacin de carbono e hidrogeno logra haciendo reaccionar el compuesto con oxido de Cobre a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos a sales Solubles en agua y as poder reaccionar con los reactivos especficos. Uno de los mtodos para Esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de de sodio Metlico. III.- PARTE EXPERIMENTAL Materiales: Vaso de precipitado de 50 Pinzas para tubos de ensayo Tubos de ensayo Pipeta graduada de 5 ml Embudo de vidrio Mechero bunsen Vaso de precipitado de 250 ml Esptula Tapn con tubo de desprendimiento Vidrio reloj ml Piceta Varilla de vidrio

Reactivos: Acido sulfurico concentrado Sodio metalico Acido ntrico concentrado Acetato de plomo Oxido cprico Etanol Acido clorhdrico concentrado Hidrxido de bario o de calcio


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LAB QMC 200 Hidrxido de amonio Tetra cloruro de carbono Sulfato ferroso Acido actico Dixido de plomo NOTA:


Para las muestras problema utilizar diversas sustancias que contengan C, H, O, N, S, Cl, Br, I. IV.- DESARROLLO DE LA PRCTICA EXPERIENCIA # 1 IDENTIFICACIN DE CARBONO E COMPUESTOS SLIDOS En tres tapas metlicas de gaseosa colocar una porcin pequea de de azcar, almidn y goma Picada por separado y calcinarlas con la ayuda de de un mechero. Anotar sus observaciones Para cada una de ellas. ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA 1

OBSERVACIN: Azucar: color caf, aumento el volumen, se hizo liquido, olor agradable y finalmente se enduro Carne: se deshidrata, reduccin del volumen y se enduree Goma: humo negro Papel: se hizo ceniza EXPERIENCIA # 2 IDENTIFICACIN DE CARBONO EN SUSTANCIAS LIQUIDAS En dos tapas metlicas de gaseosas colocar una cantidad pequea de querosene y alcohol por Separado, agregar fuego en la tapa con querosene y asomar un tubo de ensayo en la parte Superior y observar. De igual forma encender el alcohol y asomar un vaso de precipitado pequeo invertido, agregar 20 ml de agua de cal en el vaso y tapar con u vidrio reloj. (Nota 1) ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA # 2 UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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OBSERVACIN: La gasolina empana de negro las paredes del tubo de ensayo El alcohol se evapora, no tiene color. EXPERIENCIA # 3 IDENTIFICACIN DE C Y H EN EL ETANOL En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de tapn con tubo de desprendimiento, coloque de 3 a 5 ml de etanol y 0.4 gramos de oxido de cobre. Acomode el tubo en un soporte universal Con pinzas de forma casi horizontal y en la parte superior del tubo colocar de 1 a 2 g de Sulfato de cobre anhidro, cuidando de que no exista contacto con el etanol. En otro tubo de Ensayo coloque otra solucin acuosa de hidrxido de de bario o de calcio. (Nota 1) Caliente el primer tubo y reciba en el segundo el gas que se desprenda, hacindolo Burbujear dentro de la solucin de hidrxido. Si hay presencia de carbono este deber Representarse en forma de dixido de carbono que al contacto con el dixido de bario UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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Formara un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrogeno, este Formara pequeas gota de agua que se condensaran en la parte superior de las paredes del Tubo de ensayo haciendo que este cambie de color al sulfato de cobre anhidro blanco a color Celeste (sulfato de cobre pentahidratado) ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA # 3

OBSERVACIN: Cal viva: CaO (oxido de calcio) color blanco Cal muerta: Ca (OH)2 (hidrxido de calcio) blanco alcalino Caliza: CO2 + Ca (OH)2 color blanco lechoso EXPERIENCIA # 4 IDENTIFICACIN DE AZUFRE, NITRGENOS Y HALGENOS Mtodo de la fusin alcalina (prueba de Lassaigne) En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 0.4 g de de sodio metlico en trozos pequeos (Nota 2). Con las pinzas lleve el tubo a la llama del mechero y calintelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glbulo metlico). En ese momento y fuera de la llama, agregue 0.2 ml de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y mantngalo en la llama hasta que alcance el rojo vivo, contine as durante 5 a 10minutos. Retire el tubo de la llama y djelo enfriar. Agregue luego 6 ml de etanol gota a gota con el fin de disolver el sodio que no reaccin. Esta disolucin origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue mas etanol . Al terminar el burbujeo agregue 15 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar a fin de sublimizar completamente las sales de sodio formadas. Filtre, por filtracin rpida, el contenido del tubo; el equipo del filtrador debe ser transparente, translucido y de pH alcalino. Esquema de la experiencia UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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Identificacin de nitrgeno En un tubo de ensayo coloque 0.2 g de sulfato ferroso y agregue 1 ml del filtrado. Caliente con cuidado y agitando continuamente hasta ebullicin durante 1ml del filtrado. Caliente con cuidado y agitando continuamente hasta ebullicin durante 1 o 2 minutos, inmediatamente agregue con precaucin gotas de acido sulfrico diluido (1:1) con el fin de disolver los hidrxidos, ferroso y frrico que se hubieran formado por la oxidacin con el Oxigeno del aire durante la ebullicin. El PH deber ser acido. Deje reposar el tubo durante 5 o 10 minutos. La aparicin de un precipitado o una coloracin Azul de Prusia indica la presencia de nitrgeno. Esquema de la experiencia Identificacin de azufre En un tubo d ensayo coloque 1 ml de filtrado, acidue con gotas de acido actico diluido (1:1) Agregue gotas de solucin de acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro Indica la presencia de de azufre en forma de ion sulfuroso. Identificacin de halgenos En un tubo de ensayo coloque 1 ml de filtrado, aciduesta ebullicin con acido ntrico diluido (1:1) y caliente hasta ebullicin para eliminar los sulfuros en forma de acido sulfrico a los Cianuros como acido cianhdrico (nota 3). Aada entonces gotas de solucin de nitrato de Plata hasta la aparicin de n precipitada de halogenuros de plata como ser: Cloruro de plata Que un precipitado de color blanco gaseoso que por accin de la luz o del calor toma un color Violeta oscuro, este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se le Agrega acido ntrico. Bromuro de plata. Que es un precipitado amarillo crema, es parcialmente soluble en hidrxido de amonio. Yoduro de plata. Es un precipitado amarillo insoluble tri hidrxido de amonio. (Determinacin conjunta. cloro, bromo, yodo) Si en el filtrado se encuentran los tres aniones, se proceden de la siguiente manera para su Identificacin: En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidue con gotas de acido sulfrico diluido, Enfri y aada 1 ml de tetra cloruro de carbono. Aada lentamente una gota de agua de cloro y Agite (nota 4). Si el yoduro est presente, este se oxida rpidamente por el agua de cloro y pasa a yodo Elemental que se deposita en el tetra cloruro de carbono impartindole una coloracin violeta Rojizo o purpura. UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color purpura desaparece, pues El yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, este as vez se oxida a bromo e Imparte ahora una coloracin cae rojizo o mbar al tetra cloruro de carbn. Finalmente para identificar el cloro: tome un tubo de ensayo 1ml del filtrado alcalino y acidule Con gotas de acido actico, aada 0,3 gramos aproximadamente de dixido de plomo y caliente A ebullicin para eliminar el bromo y el yodo. O Agregue 4ml de agua destilada y filtre el residuo de dixido de plomo. O En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio ntrico Diluid (gotas) NOTAS: 1. Prepare la solucin mezclando 300ml de hidrxido de bario con 8 o 10 ml de agua Destilada. Tambin se puede emplear hidrxido de calcio. 2. Extreme los cuidados al trabajar con sodio use las gafas de proteccin, use la pinza Para tubo, evite el contacto del sodio con l piel ya que puede ocasionarle quemadura No lo ponga en contacto con el agua, por que reacciona violentamente. 3. Verifique la eliminacin del sulfuro colocando en la boca del tuvo un papel filtro Humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo la eliminacin acido completa Cuando el papel filtro no se oscurece por la formacin de PbS. (sulfuro de plomo). 4. Agua de CLORO: a) Preparar el agua de cloro mezclando 5ml de solucin de 1 hipoclorito de sodio Comercial y 2ml de acido clorhdrico concentrado el gas se desprende en forma de Pequeas burbujas. b) Pasar 0,3gramos de clorato de potasio (KCLl O3), agregar 5ml de agua destilada y 5ml HCl concentrado poco a poco (trabajar bajo campana) V.- CUESTIONARIO. 1. .Cual es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el Mtodo de fusin alcalina? Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, Oxigeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fosforo. La identificacin d estos elementos puede Realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden ser cualitativamente. El mtodo ms frecuente utilizado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho Mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas, en presencia de sodio Metlico. El sodio al fundirse es extremadamente reactivo y reacciona oxidando a muchsimos Compuestos orgnicos, pero eso es utilizado apar inicialmente descomponer los compuestos y Proceder al anlisis cualitativo. 2. .Cual es el principio en el que se basa la determinacin cualitativa de carbono e Hidrogeno en estas pruebas de laboratorio? UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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La presencia del etanol. 3. .Cual es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia De agua de cloro y tetra cloruro de carbono? Si en el filtrado se encuentran los 3 aniones, se produce: En el tubo de filtrado, acidule con gotas de acido sulfrico diluido, enfri y aada tetra cloruro De carbono. Amanda lentamente una gota de agua de cloro y agite. A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color purpura desaparece, pues el Yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, este a su vez se oxida a bromo e Imparte una coloracin caf rojizo o mbar a tetra cloruro de carbono. 4. Cul es la forma correcta de eliminar desechos de acido sulfurico.acido ntrico y acido Actico ? La forma correcta de eliminar desechos cidos es primero que nada amortiguar con algn Hidrxido o base suave y despus disponerlo en algn lugar autorizado para su destruccin o Confinamiento Todos se neutralizan, con NaOH para el sulfurico y el ntrico o bien NH4OH para el Actico, cuando el pH es neutro (7.0) lo deshechas por el drenaje 5. Como se eliminan desechos de sales inorgnicas ? Como carbonato de bario , cloruro de Bario , ferrocianuro frrico, sulfuro de plomo, halogenuros de plata? "Las practicas de coagulacin y floculacin son tratamientos previos esenciales para muchos Sistemas de purificacin de agua. En el proceso convencional de coagulacion-floculacion-sedimentacion, se aade un coagulante Al agua fuente para crear una atraccin entre las partculas en suspensin. La mezcla se agita Lentamente para inducir la agrupacin de partculas entre s para formar floculos. El agua se Traslada entonces a un depsito tranquilo de sedimentacin para sedimentar los slidos. Los sistemas de flotacin de aire disuelto agregan tambin un coagulante para flocular las Partculas en suspensin; pero en vez de usar la sedimentacin, burbujas de aire presurizado Las empujan hacia la superficie del agua desde donde se pueden extraer. Finalmente, el ablandamiento de cal es una tecnologa utilizada por lo general para ablandar El agua es decir, eliminar las sales minerales de calcio y magnesio. En este caso, el material Que se decanta no es el sedimento en suspensin sino las sales disueltas." CONCLUSION: Todo compuesto orgnico siempre va a quedar carbonizado. La carne tarda ms en carbonizarse por que contiene agua. Todo compuesto inorgnico se carboniza mas rpido por que no contiene agua.


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Laboratorio * 4.1 Mtodos de separacinCRISTALIZACION 1.-Objetivo: Instruir al estudiante lo que es mtodo de purificacin a travs de la cristalizacin de Sustancias solidas. 2.-Fundantos tericos : Mtodos generales de cristalizacin.La cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos mas solubles en un Disolvente caliente que en frio. El slido que se va a purificar se disuelve en disolvente Caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las Impurezas solubles, y luego la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda sustancia deseada debe separarse en forma de cristales y todas las Impurezas solubles deben quedar disueltas en el agua madre. Finalmente los cristales se Separan por filtracin y se deja secar, sin con una cristalizacin sencilla no se llega a obtener Un sustancia pura, el proceso se puede repetir empleando l mismo u otro disolvente. La mayora de los compuestos orgnicos que carecen de hidrogeno capaces de formar Puentes de hidrogeno se disuelven rpidamente en ter, benceno, ligona y otros disolventes No asociados. El proceso de disolucin es una simple mezcla molecular. El ter y el benceno son muy parecidos en su accin disolvente. En general, el ter es el mejor Disolvente que el benceno para los compuestos asociados, ambos son mejores disolventes que El ter del petrleo y la ligona. Los disolventes de uso comn son : Agua (punto de ebullicin 100*C) Acetona (punto de ebullicin 56.5*C) ter etlico (punto de ebullicin 35* C) Etanol (punto de ebullicin 78*C) Benceno (punto de ebullicin 80* C) 3.-parte experimental : Materiales Vaso precipitado Esptula embudo buchner Malla de amianto Matraz erlenmeyer Matraz kitasato Trampa de agua Papel filtro


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LAB QMC 200 mechero bunsen vidrio reloj Reactivos acido piprico carbon activo acido benzoico agua


4.-desarrollo de la practica : experiencia *1 cristalizacion del acido pcrico agregar 1gr. De acido picrico solido en un vaso precipitado de 100 ml. Anadir agua hirviendo hasta que se disuelva la muestra. Con el fin de atrapar impurezas existentes en la disolicion, agregar 0,2 gr. De carbon activo. Agite vigorosamente y ponga a hervir la suspension durante 3-4 min. , luego filtre la suspencion, ya sea por gravedad o por una filtracion al vacio. El filtrado se divide en dos porciones iguales, las cuales se ponen en vasos de precipitado pequenos de 50 ml. Tapar uno de los vasos con un vidrio reloj y dejar enfriar a temperatura ambiente, el otro, enfriar dentro de un recipiente con hielo. Al cabo de unos minutos observar las diferencias de los dos vasos y calentar el Siguiente cuadro:

CARACTERSTICA DE LOS CRISTALESTEMPERATURA DE ENFRIAMIENTO

TAMAO

CANTIDAD

FRIO AMBIENTE

GRANDES PEQUEOS

MENOR MAYOR

Esquema de la experiencia 1.Experiencia *2 Cristalizacin por sublimacin: colocar en un vidrio reloj 3 gr de acido benzoico. Cubrir con papel filtro, colocar sobre el vidrio con papel en un embudo de dimetro Igual o mayor a l y calentar suavemente. Suspender el calor cuando el papel tome un aspecto aceitoso en el centro del embudo y Dejar enfriar. Despus de unos 10 min. Retirar el embudo y observar los cristales de Acido benzoico formados Esquema de la experiencia *2


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Notas: 1. antes de proceder a la filtracin, el papel filtro debe ser humedecido con agua tibia Para evitar que se precipite el soluto. 2. Si se caliente mucho el acido benzoico desprende vapores txicos, en este caso llevarlo Rpidamente bajo la campana. Cuestionario .1. porque no debe exceder la cantidad de disolvente cuando se disuelve la muestra solida ? El objetivo es disolver el soluto en la misma cantidad de disolvente a temperatura de Ebullicin. La disolucin de un slido ha de disolverse en la mnima cantidad de disolvente de ebullicin. As, se adicionara una pequea cantidad de disolvente al matraz que contiene el slido a Purificar y se calentara hasta ebullicin. Si no se disuelve todo el slido se aadir otra Pequea cantidad de de disolvente y se llevara de nuevo a ebullicin y se repetir el proceso UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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Cuantas veces sea necesario. No se aade mucho disolvente para que no obtener un slido impuro. 2. Cules son los disolventes ms comunes que se pueden utilizar en un proceso de Cristalizacin? Son los siguientes: Agua Etanol Acetona ter etlico Benceno acido actico Acetato de etilo ter de petrleo Tambin se puede usar mezclas de disolventes 3. De que variables depende el grado de separacin de las sustancias puras en la Cristalizacin? Depende del lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido(que Desde luego, contendr impurezas solubles). Sin succion, se cubrirn los cristales con una Pequea cantidad de disolvente puro y frio. En ese momento conviene agitar la mezcla cuidadosamente, para no romper el papel filtro, con Una esptula o varilla de vidrio de roma para asegurar que todos los cristales se humedezcan Con el disolvente. Entonces de nuevo se aplica la succin y los cristales se presionan con un Tapn como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. 4. Investiga a que se debe las diferencias despus de enfriar el filtrado, a temperatura Ambiente y frio. Los tamaos de los granos dependen de la velocidad con que se forman y crecen los ncleos. Tanto la velocidad de formacin de los ncleos como la velocidad de s crecimiento dependen En un gran grado de la velocidad de enfriamiento y de la temperatura de sobrefusin. 5. Que es sublimacin? La sublimacin (del latn sublimare) o volatilizacin es el proceso que consiste en el cambio de Estado de la materia solida al estado gaseoso sin pasar por el estado liquido. Se puede llamar De la misma forma al proceso inverso; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado Solido, pero es ms apropiado referirse a esa transicin como sublimacin inversa o Cristalizacin; ocurre en las geoditas. Un ejemplo clsico de sustancia capaz de sublimarse es El hielo seco. 6. Cual es la diferencia entre ADSORCION y ABSORCION ? Adsorcion: es un proceso fisico o quimico por el cual atomos, iones o moleculas son atrapadas o retenidas en la superficie de un material y Absorcion: es un proceso fisico o quimico en el cual atomos, moleculas o iones pasan de una primera fase a otra incorporandose al volumen de la segunda fase. UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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CONCLUSION: En la experiencia 1 el slido y el solvente tienen que formar una fase homogenea, es por eso Que se agrega la menor cantidad posible de agua. La formacion de cristales y su crecimiento dependen de la velocidad de enfriamiento. Se debe agregar carbon activo para eliminar impurezas en la disolucion. Es importante la filtracion, ya que sin esta no habria cristalizacion.


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Laboratorio N 4.2 Mtodos de separacionEXTRACCIN I.- OBJETIVO: Lograr separar un compuesto de una solucion por medio de un disolvente. Separar una sustancia poco soluble de un producto, utilizando un equipo de extraccion como es el extractor Soxhlet. II.- FUNDAMENTO TEORICO Para el analisis inmediato de una sustancia se encuentran varias tcnicas dentro de las cuales tenemos: la purificacin de sustancia orgnicas, esta depende de la naturaleza de la mezcla y las propiedades de sus componentes. En general pueden reducirse a dos procesos: Lo que dependen del uso del disolvente. Lo que aprovechan la destilacin. Los mtodos fsico, como en los anteriores, permite extraer los constituyentes sin alterar su composicin qumica, este mtodo es aplicable a mezclas homogneas y heterogneas. Para este fin se distinguen lo siguientes mtodos: Dilucin Cristalizacion Destilacin Maceracin Digestin Infusin Decoccin Lixiviacin Dilisis Extraccion Entre los equipos mecnicos de separacion tenemos al extractor soxhelt que consta de tres partes: o Un matraz colector de disolvente o Un tubo extractor o Un refrigerante de flujo III PARTE EXPERIMENTAL. MATERIALES: Embudo de decantacion 200ml Pinza doble nuez Tapones Matraz erlenmeyer de 100ml Equipo extractor Soxhelt UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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LAB QMC 200 Mangueras Mechero Vaso precipitado de 100ml Malla de amiento Probeta de 50ml Tubo de ensayo Gradillas REACTIVOS Cloroformo Cristal violeta IV.- DESARROLLO DE LA PRACTICA


EXPERIENCIA N 1 EXTRACCION MEDIANTE EMBUDO DE DECATACION Disuelva en un matraz elenmeyer una pequena porcion y separe en dos vasos por porciones iguales de 15ml. ( Extraccin de un solo paso) Vaciar uno de los vasos en un embudo de decantacion, y agregue 15ml de cloroformo. Agite la solucion y previamente tapando con un tapon hasta que cese la formacion de vapores. A continuacion colocar el embudo en un soporte universal, observara luego de un instante la formacion de dos fases las cuales se deben separar e identificar cual de las partes es agua y cual es el cloroformo con cristal violeta, esta ultima debe ser medida para su posterior comparacion. (nota 1) V = 10 ml ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA 1

OBSERVACIONES: En la separacin del cristal violeta con el agua,podemos apreciar que no se puede recuperar el total cristal vileta En la recuperacin con el embudo de decantacin es menos la perdida,ya que se puede recuperar casi el total del cristal violeta. EXPERIENCIA N 2 EXTRACCION FRACCIONADA ( 3 PARTES ) UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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o Tomar la otra porcion de la solucion de cristal violeta y dividir en tres porciones de 5ml, luego repetir tres veces el procedimiento anterior con 5ml de cloroformo e cada una. o Medir las tres porciones de cloroformo con cristal violeta. V1= 5 ml V2= 5 ml V3= 5 ml VT= 15 ml ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA N 2

EXPERIENCIA N 3 EXTRACCION MEDIANTE EL EQUIPO SOXHLET o Agregue al disolvente en el balon colector ( nota 2 ) o Colocar en el dedal del tubo extractor la sustancia a agotar con el indique el auxiliar ( nota 3) o Monte el equipo: balon colector, tubo extractor, tubo refrigerante, en forma vertical. o Ajuste el equipo y encienda el mechero, una vez obtenida la sustancia ( aceite esencial ) recuperar el disolvente para otra extraccion. ( nota 4 ) ESQUEMA DE LA EXPERIENCIA N 3


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NOTAS: 1. Esta separacion, identificacion y medicion del cloroformo con cristal violeta debe hacerse en el menor tiempo posible, ya que el cloroformo es volatil y esto causa una mala lecturacion con el pasar del tiempo. 2. Se debe agregar el disolvente en una cantidad mayor a la mitad de la capacidad del balon colector para realizar la extraccion. 3. A la materia que se va a extraer el aceite se debe envolver en un papel filtro de tal forma que las particulas no puedan tapar los conductos del extractor. 4. Por ser el hexano un compuesto altamente inflamable se debe tener cuidado que no exista ningun derrame en ninguna partes del extractor o de la mesa donde se realiza la experiencia. V.- CUESTIONARIO 1. .Que metodo resulto ser mas efectivos en la separacion con cristal violeta? Por la extraccion mediante embudo de decantacion porque era mas rapido y no habia perdidas. 2. .Cuantos metodos de separacion existen y cuales son? 1. Destilacion 2. Evaporacion 3. Centrifugacion 4. Levigacion 5. Imantacion 6. Cromatografia de Gases 7. Cromatografia en Pape l UNIVERSIDAD AUTONOMA GABRIEL RENE MORENO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGIA

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8. Decantacion 9. Tamizado 10.Filtracion 3. Para la obtencion de aceites esenciales, que metodo utilizaria? Los Aceites Esenciales son productos quimicos que forman las esencias odoriferas de un gran numero de vegetales. El concepto "aceite esencial" se aplica tambien a las sustancias sinteticas obtenidas a partir del alquitran de hulla, y a las sustancias semisinteticas preparadas a partir de los aceites esenciales naturales. Cualquier perfume, al ser inspirado produce un efecto alquimico instantaneo y cada uno de los aromas puede influir de distintas formas en los mundos sutiles. Estos aromas pueden transferirse por medio de perfumes, oleos, sahumerios, inciensos, etc... Los aceites esenciales se extraen de los tejidos mediante diversos procedimientos fisicos y quimicos segun la cantidad y estabilidad del compuesto que se pretenda obtener. 4. .Que otras aplicaciones tiene el cloroformo? El cloroformo es un reactivo quimico util debido a la polarizacion de sus enlaces CCl, por lo que es una herramienta apreciada en sntesis orgnica, al proporcionar el grupo CCl2. Ademas debido a que es usualmente estable y miscible con la mayoria de los compuestos organicos lipidicos y saponificables, es comunmente utilizado como solvente. Es tambien utilizado en biologa molecular para varios procesos, como la extraccion de ADN de lisados celulares. Asimismo, es usado en el proceso de fijacion de muestras histologicas post mortem. Debido a que interactua con ciertos receptores del sistema nervioso, el cloroformo tiene las caracteristicas de un depresor del SNC y genera de suaves a severas alucinaciones psicodelicas en jovenes y adultos. Ya se utilizaba como anestesico en la practica medica en 1847 CONCLUSION: La extraccion mediante embudo de decantacion es rapida y no hay perdida, mientras que por extarccion fraccionada hay perdida aunque es mas rapida que la anterior.7 en la extraccion mediante el equipo de soxhlet, la sustancia bede estar en un papel filtro bien cerrado, se utilizo el hexano en el proceso. Para de nuevo el hexano se hace el mismo procedimiento varias veces.


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Laboratorio * 5 Destilacion del petroleo1.-Objetivos : el obejtivo de la siguiente practica es brindar un conocimiento basico de lo que es la destilacion fraccionada del petroleo. Conocer las caracteristicas, propiedades e importancia que tiene el petroleo. 2.-Fundamento teorico : caracteristicas del petroleo .el petroleo suele ser color verde amarillento marron o negro pero siempre se trata de un compuesto quimico bastante similar, este es una mezcla de hidrocarburos mezclados en pequenas cantidades con azu

Practica de Cristalizacion

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