Cristalizació

n.

Cristalización.

• Método importante para la purificación de compuestos sólidos.

• Solución saturada.• Muchas especies orgánicas contaminadas en

la naturaleza.• Los cristales precipitan.• Azúcar, productos farmacéuticos, reactivos

para laboratorio, etc.

Cristales.• La sustancia que forma cristales debe estar en

estado sólido naturalmente.• Estructura tridimensional formada por una

sola molécula de sustancia.• Los cubos de hielo no forman cristales.

Pasos para la cristalización.

• Escoger el disolvente apropiado.• Disolver el soluto.• Eliminar sustancias coloreadas.• Cristalizar el soluto.• Recolectar cristales.• Lavar los cristales.• Secar el producto.

Escoger el disolvente adecuado.

• Características similares pero no iguales.• Disolver todo el compuesto en el punto de

ebullición.• Disolver poco soluto a temperatura ambiente.• Punto de ebullición por debajo del punto de

fusión del compuesto.• No reaccionar con el compuesto.• Ser barato, no tóxico e inflamable.

Eliminar sustancias coloreadas.

• Se agrega carbón activado.

Cristalizar el soluto.

• Se somete a filtración.

• Se debe previamente calentar el matraz Erlenmeyer y el embudo.

• El embudo debe doblarse de tal forma que de el mayor número de dobleces posibles.

• El resultado es una mezcla homogénea.• Se lleva a cabo la re cristalización.

Re cristalización.• Se deja enfriar el Erlenmeyer a temperatura

ambiente por unos minutos.• Sumergir el Erlenmeyer en un baño de agua.• Se logra la mejor cristalización posible.

• Ya formados los cristales se hace la filtración al vacío.

• Embudo de Buchner con papel filtro.

Nucleación.

• Formación de una nueva fase en un punto del sistema.

• Formación de un pequeño cristal rodeado del líquido.

• Una vez formados los núcleos algunos crecerán.

• Los cristales se quedan en el filtro debido al mayor tamaño que adquieren.

Etapa final.

• Lavado de los cristales con el disolvente original.

• Prueba de cloruros.• Secado de los cristales. - Al aire libre. - En horno. - Lámpara infrarroja.

Otras técnicas.

Evaporación lenta del disolvente.

• No dejar que llegue a sequedad (pérdida de disolventes de cristalización, impurezas, formación de agregados, etc).

• Mejor tubos estrechos.• Tubos de RMN proporcionan unas

condiciones adecuadas.• •Cristales se adhieren a las paredes de vial

dificultando su extracción.

Evaporación lenta de una mezcla de dos disolventes.

• Se prepara disolución saturada en el buen disolvente y se añade un pequeño volumen del disolvente pobre (si se enturbia se puedea ñadir un poco de buen disolvente).

• •Se mezcla y se tapa dejando evaporar lentamente el disolvente.

Difusión de líquidos.

• Se coloca pequeña cantidad de disolución en un vial estrecho y se hace resbalar cuidadosamente por las paredes el precipitante.

• Emplear una jeringa para que la adición sea lenta (no romper la interfase). Cuanto más estrecho sea el vial mejor (tubos de RMN).

• Se tapa y se deja en reposo al menos 24 horas.• Se forman cristales en la interfase a medida que

difunde.

Difusión de vapor.

• Proporciona mejores resultados.• El disolvente pobre debe ser relativamente

volátil.• El mismo principio que la difusión de líquidos.

Cristalización con geles.

• Medio muy viscoso que favorece la cristalización lenta

• Las fases se mezclan principalmente por difusión (crecimiento de cristales dentro de un gel mediante transporte de masa controlado por difusión)

• Se minimizan los efectos de convección y sedimentación

• Se buscan condiciones que se aproximen a ausencia de gravedad

Siembra de cristales.

• Cuando tenemos cristales buenos pero muy pequeños.

• Se pueden sembrar para obtener cristales por el método de evaporación lenta de disolvente o enfriamiento lento de disoluciones saturadas.

• Se pretende que el crecimiento del cristal ocurra preferentemente sobre el cristal sembrado

• A menor número de semillas mayor tamaño de cristales

Gradiente térmico.

• Crear un gradiente térmico en el vial donde crecerán los cristales.

• La disolución se satura en la región caliente y el soluto emigra a la zona fría.

• En la zona fría tiene lugar la nucleación y el crecimiento del cristal.

• La velocidad de convección es proporcional a la magnitud del gradiente térmico.

• Velocidades de convección elevadas inhiben la cristalización.

• Calentamiento o enfriamiento local.

¿Cómo inducir la cristalización?

• Sembrar la solución con cristales puros de la misma sustancia que se esta purificando y que sirven como núcleos de cristalización.

• Raspado de las paredes del matraz con una varilla o espátula. Este movimiento debe ser vertical y firme para producir vibraciones de alta frecuencia que induzcan la cristalización.

• Si no se logra la cristalización utilizando las técnicas señaladas, puede deberse al exceso de disolvente, si es el caso, es necesario evaporarlo un poco y volver a enfriar, repitiendo lo indicado anteriormente.