Fenólicos (espectrofotométrico, Manual 4-AAP

Con la destilación)

1.0 Alcance y aplicación

1.1 Este método es aplicable al análisis de aguas potables, de superficie y salinas, desechos domésticos e industriales.

1.2 El método es capaz de medir materiales fenólicos en el nivel 5 Fg / L cuando el producto final coloreado se extrae y se concentró en una fase disolvente usando fenol como un estándar.

1.3 El método es capaz de medir materiales fenólicos que contienen más de 50 Fg / L en la fase acuosa (sin extracción con solventes) utilizando fenol como un estándar.

1.4 No es posible utilizar este método para diferenciar entre diferentes tipos de fenoles.

2.0 RESUMEN DEL MÉTODO

2.1 Materiales fenólicos reaccionan con 4-aminoantipirina en presencia de potasio

ferricianuro a un pH de 10 para formar un tinte de color antipirina de color marrón rojizo estable. La cantidad de color producido es una función de la concentración de material fenólico.

3.0 Comentarios

3.1 Para la mayoría de las muestras se requiere una destilación preliminar para eliminar los materiales que interfieren.

3,2 respuesta de color de materiales fenólicos con antipirina 4-amino no es la misma para todos los compuestos. Debido a que los residuos de tipo fenólico por lo general contienen una variedad de fenoles, no es posible duplicar una mezcla de fenoles para ser utilizado como un estándar. Por esta razón fenol ha sido seleccionado como un estándar y cualquier color producido por la reacción de otros compuestos fenólicos se reporta como fenol.

Este valor representará la concentración mínima de los compuestos fenólicos

presente en la muestra.

4.0 Manejo de la Muestra y Preservación

4.1 La degradación biológica es inhibida por la adición de 1 g / L de sulfato de cobre a la muestra y la acidificación a un pH de menos de 4 con ácido fosfórico. La muestra debe mantenerse a 4 ° C y se analizaron dentro de las 24 horas después de la recogida.

5.0 Interferencia

5.1 Interferencias de compuestos de azufre se eliminan por acidificación de la muestra

a un pH de menos de 4 con H3PO4 y airear brevemente por agitación y la adición de CuSO4.

5.2 Los agentes oxidantes tales como cloro, detectados por la liberación de yodo tras la acidificación en presencia de yoduro de potasio, se eliminan inmediatamente después del muestreo mediante la adición de un exceso de sulfato de amonio ferroso (7.10). Si no se elimina el cloro, los compuestos fenólicos pueden estar parcialmente oxidados y los resultados pueden ser baja.

6.0 Aparato

6.1 Aparato de destilación, todo el vidrio que consiste en un aparato de destilación pyrex 1 litro

Graham condensador.

6.2 metros pH.

6.3 Espectrofotómetro, para su uso en 460 o 510 nm.

6.4 embudos.

6.5 Papel de filtro.

6.6 Los filtros de membrana.

6.7 embudos de decantación, 500 o 1.000 ml.

6.8 tubos Nessler, forma corta o larga.

7.0 Reactivos

7.1 solución de ácido fosfórico, 1 + 9: Diluir 10 ml de H3PO4 al 85% a 100 ml con agua destilada.

7.2 solución de sulfato de cobre: Disolver 100 g CuSO4C5H2O en agua destilada y diluir hasta 1 litro.

7.3 Solución tampón: disolver 16,9 g de NH4Cl en 143 ml conc. NH4 OH y diluir a 250 ml con agua destilada. Dos ml deben ajustar 100 ml de destilado a pH 10.

7,4 solución Aminoantipirina: Disolver 2 g de 4AAP en agua destilada y se diluye hasta 100 ml. Solución de ferricianuro de potasio 7,5: Disolver 8 g de K3Fe (CN) 6 en agua destilada y diluir a 100 ml.

7.6 de la solución de fenol: Disolver 1,0 g de fenol en recién hervida y enfriada agua destilada y diluir a 1 litro. 1 ml = 1 mg de fenol.

7.7 solución de Trabajo A: Diluir 10 ml solución de fenol a 1 litro con agua destilada agua. ml = 10 Fg fenol.

7,8 solución de trabajo B: Diluir 100 ml de solución de trabajo de A a 1000 mL con agua destilada. 1 ml = 1 fenol Fg.

7.9 Cloroformo

7,10 sulfato de amonio ferroso: Disolver sulfato ferroso amónico 1,1 g en 500 ml de agua que contiene 1 ml concentrado destila. H2SO4 y diluir hasta 1 litro con recién hervida y enfriada agua destilada.

8.0 Procedimiento

8.1 Destilación

8.1.1 Medida de muestra de 500 ml en un vaso de precipitados. Bajar el pH a aproximadamente 4 con 1 + 9 H3PO4 (7.1), añadir 5 ml de solución de CuSO4 (7.2) y transferir al aparato de destilación. Omita añadiendo H2PO4 y CuSO4 si la muestra se conservó como se describe en 4.1.

8.1.2 Destilar 450 ml de muestra, pare la destilación, y cuando cesa la ebullición añadir 50 ml de agua destilada caliente al matraz y reanudar la destilación hasta 500 ml se han recogido.

8.1.3 Si el destilado es turbia, filtrar a través de un filtro de membrana de prelavado.

8,2 método fotométrico directa

8.2.1 El uso de solución de trabajo A (7,7), se preparan las siguientes normas en matraces aforados de 100 ml.

8.2.2 Para 100 ml de destilado o una alícuota diluida a 100 ml y / o normas, añadir 2 ml de solución tampón (7.3) y mezclar. El pH de la muestra y los estándares debe ser de 10 ± 0,2.

8.2.3 Añadir solución aminoantipirina 2,0 ml (7.4) y mezclar.

8.2.4 Añadir solución de ferricianuro de potasio 2,0 ml (7.5) y mezclar.

8.2.5 Después de 15 minutos leer la absorbancia a 510 nm.

9.0 Cálculo

9.1 Preparar una curva patrón representando gráficamente el valor de absorbancia de los estándares en comparación con las concentraciones de fenol correspondiente.

9.2 Obtener valor de la concentración de la muestra directamente de la curva estándar.

10.0 Precisión y Exactitud

10.1 Utilizando el procedimiento de extracción para la concentración de color, seis laboratorios analizaron muestras a concentraciones de 9,6, 48,3, y 93,5 Fg / L. Las desviaciones estándar fueron ± O.99, ± 3.1 y ± 4.2 Fg / L, respectivamente.

10.2 Usando el procedimiento fotométrica directa, seis laboratorios analizaron muestras a concentraciones de 4.7, 48.2 y 97.0 mg / L. Las desviaciones estándar fueron ±0,18, ± 0,48 ±1,58 y mg / L, respectivamente.