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Planteamiento del problemaPreparar, mezclar y separar una solucin de dos cationes (Al y Mg) , por el mtodo de precipitacin selectiva, filtrar los precipitados y cuantificarlos de manera adecuada.

Objetivos.

Lograr separar y cuantificar dos cationes metlicos ( Aluminio y Magnesio) de una mezcla de sales de ambos metales, mediante un mtodo gravimtrico.

Justificar el uso de los distintos pH`s impuestos en el experimento. Justificar el uso de DEP para identificacin de precipitados a distintos pHs.

Investigacin bibliogrfica.

Un anlisis gravimtrico se basa en la medida de la masa de un producto de precipitacin, mediante esta se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra .

Una precipitacin selectiva se utiliza para eliminar las interferencias que puede haber en una disolucin, esto se logra mediante la regulacin de pH o bien mediante la regulacin de la concentracin de un o algunos iones insolubles presentes en la disolucin.

Otra forma de lograr una precipitacin selectiva es agregando reactivos que forman precipitados insolubles con uno o varios de los iones en solucin.

El producto ideal de un anlisis gravimtrico es insoluble, fcilmente filtrable (no gelatinoso), muy puro y de composicin conocida (debe tener la mnima cantidad de especies interferentes). Pocas sustancias cumplen con las caractersticas anteriores debido a esto se pueden implementar mtodos de optimizacin de las propiedades de los precipitados, un ejemplo de estos mtodos de optimizacin es la disminucin de la solubilidad de un precipitado mediante el enfriamiento de la disolucin.

Otra caracterstica importante de los precipitados es que el tamao de su partcula sea suficientemente grande para que al momento de la filtracin no obstruyan el poro o en su defecto no pase a travs de l, las condiciones de precipitacin influyen en el

2tamao de las partculas resultantes .

Hiptesis.

Si se mezclan volmenes conocidos de soluciones de Magnesio y Aluminio de concentraciones conocidas y se manipulan los pHs de trabajo adecuadamente entonces, se lograr la separacin y cuantificacin de los cationes metlicos por separado mediante un mtodo gravimtrico.

Metodologa.a) Reactivos y soluciones

Solucin de Aluminio 0.01M Solucin de Carbonato de Magnesio 0.01M HCl R.A NH4OH NH4Cl Solucin de Zn2+ Buffer Amonio-Amoniaco a pH=10 y [1M] NET

b) material

Peso constante del filtro de vidrio sinterizado

31. Poner a calentar la estufa a 120C.2. Lavar 2 filtros de vidrio sinterizado y secar.3. Introducir los 2 filtros de vidrio sinterizado a la estufa.4. Despus de 20 min. Sacar los filtros de vidrio sinterizado de la estufa y

colocarlos en un desecador para que se enfren durante 10 min.5. Determinar con una balanza analtica los pesos de los filtros de vidrio sinterizado

sin tocarlos (manipular con pinzas y anotar su valor).6. Repetir los pasos 3, 4 y 5. Hasta que los pesos no difieren en ms de 0.3mg.

Preparacin de la solucin buffer

Preparacin del buffer amonio- amoniaco a pH =10 y [1M].Del buffer se prepara un volumen total de 500 mL repartidos de la siguiente manera:200 ml para aforar la solucin de EDTA + 100 mL de aforo de cada muestra individual = 300 mL, dado que no hay matraces aforados de 300 mL se preparan 500 mL.

1. Pesar 4.047 g de cloruro de amonio, en un vaso de 50 mL en una balanza analitica.

2. Medir 58.7 mL de Hidrxido de amonio, con una pipeta volumtrica de 20 mL, una pipeta volumtrica de 10 mL , una pipeta graduada de 1 mL y una graduada de 5mL.

3. Mezclar ambos reactivos en un vaso de precipitados, trasvasar a un matraz aforado de 500 mL.

4. Antes de llegar al punto de aforo trasvasar la solucin a un vaso de precipitados de 1 L y medir el pH de la solucin, esta debe tener un pH 10 si no es as ajustar el pH aadiendo unas gotas de hidrxido de amonio concentrado.

5. Una vez ajustado el pH llevar al punto de aforo la solucin con agua.

Preparacin de la solucin Zinc (Patrn primario):

1. Lavar y secar el material de cristalera.

42. Pesar 0.01459 g de Zinc metlico, en un vaso de precipitados de 50 mL en la balanza analitica.

3. Disolver con la mnima cantidad de agua y HCl.4. Verter el Zn metlico disuelto en un matraz aforado de 25 mL, llevndolo al

aforo con una solucin de buffer NH3/NH4+ a pH= 10.5. Obteniendo esta disolucin, se toma una alcuota de 14 mL y se vierte en una

matraz aforado de 25 mL llevndolo al aforo con buffer NH3/NH4+ a pH= 10.

Preparacin de las muestras

Solucin de Mg2+1. En un vaso de precipitados limpio y seco pesar 0.024312de Mg(NO3)2 . 6H2O

en la balanza analitica.2. Disolver en la mnima cantidad de agua y posteriormente trasvasar a un matraz

aforado de 100ml.3. Llevar hasta el punto de aforo con buffer (esto para imponer un pH=10).

Solucin de Al3+

1. Pesar en un vaso de precipitados 0.2698g de papel aluminio en la balanza analitica.

2. Adicionar un poco de agua al vaso y posteriormente aadir unas cuantas gotas de HCl concentrado hasta que se diluya.

3. Trasvasar a un matraz aforado de 100ml y llevar al punto de aforo con buffer (esto para imponer un pH=10).

Preparacin de EDTA [0.005]M

1.Pesar 0.3737 g de EDTA en un vaso de precipitados de 50 mL.2. Disolver en la mnima de cantidad de agua, si es necesario calentar hasta que se disuelva.3. Aforar a 200 mL con una solucin buffer amonio/amoniaco.

1. Estandarizacin del EDTA

1. Tomar un alcuota de 5 mL de la solucin de Zn2+ .2. Agregar la cantidad necesaria de NET para que la alcuota tome un color morado.

53.- Montar el soporte universal, llenar la bureta con EDTA sujetar correctamente la bureta al soporte con ayuda de las nueces y pinzas.3. Valorar la solucin con el EDTA preparado anteriormente.4. Tomar nota de VPE, este dato se anotar en la tabla 1.05. Realizar los pasos anteriores por triplicado.

Valoracin de cationes (Al3+ y Mg2+)

1. Lavar y secar el material de cristalera.2. Armar el soporte universal, para realizar la valoracin.3. Ambientar la bureta con EDTA con la concentracin conocida.4. Colocar la bureta en el soporte universal, con ayuda de las pinzas de nuez de modo que est segura.5. En un vaso de precipitados agregar 5 mL de Mg2+ en solucin con ayuda de una pipeta graduada de 10 mL, agregando indicador NET, hasta que esta sea colorida, (morada).6. Comenzar la valoracin agregando gota a gota EDTA, y detener la valoracin cuando la alcuota cambia de coloracin de un tono morado -azul.7.Anotar el volumen gastado, para realizar los clculos.

Realizar el mismo procedimiento para el catin de Al3+ pero el indicador cambia a aluminol.

Mezcla de cationes y precipitacin

1. Lavar y secar el material de cristalera.2. Calibrar el potencimetro con los buffer de pH =7 y pH=14.3. Llevar a peso constante 2 vidrios sinterizados, hasta que su variacin sea 0.002 g.4. Tomar 30 mL de cada uno de los cationes con ayuda de una pipeta graduada de 10 mL, vaciar en un vaso de 250 mL.5. Tomar lectura del pH con un potencimetro.6. Ajustar un pH= 13 agregando lentejas de NaOH.7. Dejar reposar la solucin hasta observar el precipitado.8. Filtrar el slido obtenido en el embudo de vidrio sinterizado llevado previamente a peso constante.9. De las aguas madre de la filtracin anterior, ajustar un pH=7.10. Dejar reposar la solucin anterior y observar el precipitado.11. Filtrar el precipitado obtenido en un embudo de vidrio sinterizado llevado previamente a peso constante.12. Obtener clculos de los datos obtenidos.

6Diagramas de Flujo

7

8

9

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Recoleccin de resultados

Tabla 1.0 Estandarizacin del EDTAValoracin Volumen de EDTA gastado

1

2

3

Vol promedio= (V1+V2+V3)/3 = V

A partir del volumen promedio gastado de EDTA, de la concentracin y volumen de la alcuota del Zinc se determinar la concentracin real del EDTA como sigue:

[EDTA]real = (5 mL)([Zinc])/(V)

Tabla 2.0 valoracin del Mg2+

Valoracin mL de EDTA

1

2

3

Tabla 3.0 Valoracin de Al3+

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Valoracin mL de EDTA

1

2

3

Memoria de clculo

para conocer las purezas de los cationes se proceder a sustituir las masas obtenidas de cada uno de los compuestos en las siguientes frmulas:

Para el aluminio:

___________mg de Hidrxido de Aluminio obtenidos.

A Partir de esta masa se sustituye donde sigue:

Para el magnesio.

_________mg de Hidrxido de Magnesio obtenidos.

A Partir de esta masa se sustituye donde sigue:

Disposicin de residuosSe generarn residuos de aluminio y magnesio, residuos de EDTA y amoniaco, estar el aluminio y el magnesio en concentraciones pequeas lo ms adecuado es ajustar el pH de los residuos en un valor de entre 5 y 8 , diluir lo ms que se pueda y verter por el desage.

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Las soluciones restantes de aluminio y magnesio pueden desecharse directamente en la tarja.

BibliografaHARRIS, C. Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo. 3 Edicin en espaol. Editorial Revert. Barcelona, Espaa. pp. 681,682,.

PICKERING, F. William. Qumica Anlitica Moderna. 2 edicin. Editorial Revert. barcelona Espaa. pp. 354, 356.