UNIVERSIDAD DE ANTOFAGASTAFACULTAD DE CIENCIAS BÁSICASDEPARTAMENTO DE QUÍMICA

P R O G R A M A

1.- ASIGNATURA : ANÁLISIS INSTRUMENTAL. QU-551

2.- CARRERA : ANALISTA QUÍMICO

3.- AÑO : 2005, I SEMESTRE

4.- RÉGIMEN : SEMESTRAL

5.- Nº HORAS : 8 HORAS TEÓRICO / PRÁCTICAS

6.- PRE REQUISITO : QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA. QU-351

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. QU-451

7.- BIBLIOGRAFÍA :

Básica

1. Teoría y Prácticas de Análisis Instrumental. D. A. Román, L. Rivera, T. Morales, J. Ávila, P. Cortés. Departamento de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad de Antofagasta.

2. Análisis Químico Cuantitativo. D.C. Harris. Grupo Editorial Iberoamérica, 1992.3. Análisis Instrumental. D. A. Skoog y D. M. West. 2ª edición. Editorial Interamericana,

1987 y versiones posteriores.4. Química Analítica. Skoog-West-Holler. 6ª edición. McGraw – Hill, 1998.5. Análisis Instrumental. K. A. Rubinson, J. F. Rubinson. Prentice – Hall, 2001.

Complementaria

1. Métodos Instrumentales de Análisis. H. H. Willard, L. L. Merritt, Jr., J. A. Dean, F.A. Settle, Jr. Grupo Editorial Iberoamérica, 1991.

2. Análisis Instrumental. D. A. Skoog y J. J. Leary, 4ª edición. Editorial McGraw - Hill, 1994.

3. Chemistry Experiments for Instrumental Methods. D.T. Sawyer, W.R. Heineman, J.M. Beebe. John Wiley & Sons, 1984.

4. A practical guide to instrumental analysis. E. Pungor. CRC Press, 1995.5. Principios de Química Analítica. M. Valcárcel. Sringer-Verlag Ibérica, 1999.6. Principios de Análisis Instrumental. Skoog-Holler-Nieman. 5ª edición. McGraw – Hill,

2001.

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7. Análisis Químico. Métodos y Técnicas Modernas. F. Rouessac, Annick Rouessac. Mc Graw Hill, 2003.

ESTRATEGIA DIDÁCTICA Y METODOLÓGICA DEL CURSO:

Se aplica un enfoque metodológico semi-dirigido objetivado mediante teoría y prácticas de enseñanza con apoyo de programas computacionales dedicados, debidamente soportadas en los fundamentos correspondientes. Previo a los adiestramientos prácticos los estudiantes acceden a las técnicas instrumentales vía un programa computacional interactivo.

8. CONTENIDOS PROGRAMÁTICOS Y OBJETIVOS ESPECÍFICOS

I UNIDAD : INTRODUCCIÓN A LA INSTRUMENTACIÓN Y FUNDAMENTOS QUIMIOMÉTRICOS DEL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

CONTENIDOS:

1.1 ¿Porqué Análisis instrumental en las Ciencias Químicas?1.2. El proceso de medición instrumental. Señal analítica. Sensibilidad y selectividad de

las mediciones instrumentales. Relación señal / ruido.1.3. Breve nota histórica sobre la instrumentación del análisis químico.1.4. Nociones de instrumentación. Descripción modular de la instrumentación para

técnicas espectroscópicas y electroanalíticas.1.5. Elementos de electricidad, circuitos eléctricos y electrónica elemental.1.6. Técnicas instrumentales absolutas y relativas.1.7. Elementos quimiométricos del análisis instrumental: La evaluación del error en el

análisis instrumental. Interpretación de señales analíticas; curva de calibrado (método de los cuadrados mínimos); adición estándar simple y múltiple; método del estándar interno. Sensibilidad, límite de detección y límite de cuantificación en el contexto IUPAC.

1.8. Validación analítica. Trazabilidad, control de calidad analítico; empleo de matrices estándar.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Comprender los fundamentos que justifican la aplicación de técnicas instrumentales de análisis químico.

- Manejar conocimiento quimiométrico de apoyo al análisis químico instrumental.- Manejar el vocabulario técnico (eléctrico, electrónico, óptico) propio de la

instrumentación y el análisis instrumental.

II UNIDAD : MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS

CONTENIDOS:

2.1. Introducción a la química electroanalítica. El estudiante deberá repasar y aplicar los conocimientos ya adquiridos en química redox y potenciometría indirecta.

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2.2. Métodos potenciométricos: Electrodos de referencia; electrodos indicadores o de trabajo; electrodos selectivos; instrumentos para medir potenciales. Potenciometría directa. Fundamentos fisicoquímicos.

2.3. Electrogravimetría: Electro-separaciones y determinaciones electrogravimétricas. Coulombimetría a potencial controlado. Coulombimetría a corriente constante. Fundamentos fisicoquímicos.

2.4. Técnicas Conductimétricas. Fundamentos y aplicaciones: conductimetría directa, conductimetría indirecta.

2.5. Tópico especial: Técnicas volta-amperométricas: El electrodo de mercurio. Polarografía clásica de CD. Señales de potencial de excitación empleadas en voltametría. Métodos polarográficos y voltamperométricos de impulsos. Polarografía diferencial de impulsos. Métodos por redisolución voltamétrica: Voltametría de redisolución anódica; voltametría por redisolución catódica. Fundamentos fisicoquímicos y aplicaciones.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Comprender y manejar los fundamentos de las técnicas electroanalíticas de aplicación más frecuente.

- Manipular la instrumentación de las técnicas electroanalíticas de uso frecuente.- Introducir al alumno en la aplicación de las técnicas electroanalíticas de uso frecuente.- Introducir al alumno en la aplicación de técnicas electroanalíticas cuya aplicación

principal se encuentra en el análisis traza.

III UNIDAD: MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS DE APLICACIÓN DOMINANTEMENTE CUANTITATIVA.

CONTENIDOS:

3.1. Introducción a la espectrometría de Absorción y Emisión. Fundamentos fisicoquímicos.3.2. Espectrofotometría de Absorción molecular: UV / VIS. Aplicaciones. 3.3. Espectrometría de emisión molecular: espectrometría de fluorescencia molecular.

Aplicaciones.3.4. Espectrometría de Absorción Atómica: Atomización con llama. Generación de hidruros

discontinua y continua. Generación de vapor frío. Aplicaciones. Espectrometría de absorción atómica con horno de grafito. Aplicaciones.

3.5. Espectrometría de emisión atómica: Atomización con llama, arco, chispa, y plasma con detección óptica (ICP-OES). Aplicaciones

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Comprender los fundamentos y aplicaciones de las principales técnicas espectrométricas moleculares y atómicas.

- Adiestrar al estudiante en la operación de las técnicas espectrométricas moleculares y atómicas de uso más frecuente.

IV UNIDAD: TÉCNICAS INSTRUMENTALES CUYA APLICACIÓN MÁS FRECUENTE ES

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LA CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA

CONTENIDOS:

4.1. Espectroscopía de absorción IR y FT-IR. Fundamentos, instrumentación, preparación de muestras y aplicaciones.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Comprender los fundamentos y aplicaciones de las técnicas espectroscópicas IR de aplicación en estudios de caracterización de materiales.

V UNIDAD: CROMATOGRAFÍA INSTRUMENTAL

CONTENIDOS:

5.1 Enfoque instrumental modular de la cromatografía. Breve repaso de los principios fisicoquímicos de separación cromatográfica vistos en QU-351. Clasificación de los métodos. Parámetros asociados al comportamiento cromatográfico de analítos en columnas.

5.2 Cromatografía de gases. Instrumentación y aplicaciones (seminario bibliográfico con demostración instrumental). Detección con ionización con llama (FID) y espectrometría de masas (detectores universales). GC-MS.

5.3 Cromatografía de líquidos: Cromatografía preparativa, separación de proteínas mediante cromatografía en geles; Cromatografía analítica, HPLC, instrumentación y aplicaciones (seminario bibliográfico con demostración instrumental), detectores UV-VIS y de conductividad.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

- Comprender los fundamentos y aplicar las técnicas cromatográficas instrumentales.- Adiestrar al alumno en la aplicación de técnicas cromatográficas que requieren apoyo

instrumental.

P R O G R A M A D E L A B O R A T O R I O

1. Potenciometría directa con electrodos selectivos de iones. Determinaciones de pH, pM y pX . Aplicaciones en muestras reales.

2. Electrogravimetría: Determinación de Cu y Ni en una aleación. Control de la reacción de electrodo mediante ajuste de pH y las condiciones del medio.

3. Conductimetría: Directa, determinación de salinidad. Indirecta, determinación de puntos finales conductimétricos de valoraciones de soluciones mixtas de electrólitos y electrolítos débiles.

4. Espectrofotometría UV-VIS: Determinaciones de Fe, Cu, Co, Ni, Cr; aplicaciones. Determinación de benzoato mediante curva de calibrado con corrección de línea base. Aplicaciones a productos alimenticios.

5. Espectrofotometría IR: Barrido de espectros e interpretación. Aplicaciones inorgánicas

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y orgánicas. Control de la pureza de isopropil xantato de sodio.6. Espectrometría de absorción atómica: Modo de atomización con llama y aspiración

convencional. Determinación de Cu y Zn en efluentes industriales.7. Espectrometría de absorción atómica: Modo de generación de hidruros (HGAAS).

Determinación de As en agua potable; modo de generación de vapor frío (CVAAS). Determinación de Hg en tejido biológico; variante con horno de grafito. Determinación de metales pesados en materiales biológicos.

8. Espectrometría de fluorescencia molecular. Determinación de ácidos acetilsalicílico y salicílico.

9. Espectrometría de emisión con llama convencional. Determinación de Li en aguas. Espectrometría de plasma inductivamente acoplado con detección óptica (ICP-OES). Determinación secuencial de Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, P, Si, Sr, Ti en materiales geológicos (rocas).

10. Cromatografía líquida de media (MPLC) y alta presión (HPLC); cromatografía de gases (GC): Instrumentación; tipos de cromatografías y aplicaciones. Determinación de cationes y aniones comunes en muestras salinas mediante cromatografía iónica.

9. EVALUACIÓN Y ASISTENCIA AL CURSO

Se consideran tres notas de unidad, en que las dos primeras resultan de los promedios ponderados de las pruebas de control de laboratorio correspondientes a la Unidad valorado su promedio en un 25 %, más una prueba teórico práctica valorada en un 75 %.

Las pruebas de control de laboratorio se toman cada vez que se inicia una nueva técnica instrumental. El objetivo de estas evaluaciones es comprobar que el alumno trae el conocimiento básico de la técnica respectiva, el cual aparece en un Manual de Laboratorio de Técnicas Instrumentales que se encuentra a su disposición, y en la Bibliografía antes descrita. Se aplica la metodología autoevaluativa.

La primera prueba de unidad se toma después de realizada la 5ª actividad práctica.

La tercera nota corresponde a una prueba aplicación práctica ponderada en un 100 %.

Dada la naturaleza del curso, en que el adiestramiento y fundamentos de las técnicas instrumentales son esenciales, se exige el 100 % de asistencia.

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