REFRACTOMETRIA

ÍNDICE

I. Resumen

II. Introducción

III. Principios Teóricos

IV. Procedimiento experimental

V. Tabulación de datos y resultados experimentales

VI. Cálculos y ejemplos de cálculos

VII. Discusión de resultados

VIII. Conclusiones y Recomendaciones

IX. Apéndice

1. Hoja de reporte

2. Cuestionario

3. Graficas

4. Otros

X. Bibliografía

1. RESUMEN

El objetivo principal de esta práctica es determinar el índice de refracción de diversas sustancias. La siguiente práctica se desarrolló bajo las siguientes

1

condiciones: Presión: 756 mmHg, temperatura: 22ºC y humedad relativa: 94%

La práctica cuenta con dos partes, en la primera parte se midió el índice de refracción, con el refractómetro, de soluciones tales como el agua destilada, el n- propanol y las mezclas entre éstas. Fue necesario hacer diluciones de n-propanol en agua destilada, esto se realizó en diez tubos con tapón de corcho. También se tuvieron dos tubos con componentes puros, es decir uno con agua destilada y el otro con n-propanol. Estos componentes puros tuvieron una temperatura de 24.8ºC y 24.8ºC respectivamente.

Lo porcentajes de error que se obtuvieron, en cada uno de las mezclas fueron por exceso.

En la segunda parte se midió el índice de refracción de soluciones de sacarosa en agua destilada, preparando soluciones de 3% de peso y 9% de peso/volumen. Su índice de refracción de cada uno fue de 1.3386 y 1.3485, respectivamente y su temperatura de 24.7ºC y 24.7 ºC respectivamente.

2. INTRODUCCIÓN

La refractometría se basa en la medición del índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para

2

la identificación de compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentración.

El instrumento utilizado en esta técnica es el refractómetro, que puede ser de diferente tipo según el uso y el método de medición, existen en el mercado una gran variedad de marcas y modelos.

Actualmente se tiene una aplicación importante de la refractometría en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromáticos entre otros, así como en las áreas de investigación y desarrollo de nuevos productos, de la industria alimenticia, química, petroquímica, farmacéutica, etc.

En la industria de alimentos y bebidas, la medición de la concentración de contenido de azúcar en los productos, es muy importante, ya que representa un parámetro crítico de aceptación o rechazo.

3. PRINCIPIOS TEÓRICOS

3.1. Refractometría

3

La refractometría es la técnica que tiene por objeto la medida del índice de refracción de un material óptico. El índice de refracción es un parámetro que caracteriza el comportamiento óptico del medio y relaciona la dirección del rayo incidente con la del emergente.El primer método de medida del índice de refracción seria la aplicación directa de la Ley de Snell. El inconveniente de este método es la falta de precisión por la dificultad en la obtención de un rayo ideal suficientemente delgado y la existencia de un error experimental considerable en la medida de los ángulos. La aplicación de este método directo permite obtener, en la mayoría de los casos, una medida del índice con una sensibilidad de tan solo una cifra decimal.

La refracción que cumple la ley de Snell:

Refracción estándar: Cuando el medio es el

vacío

I: ángulo incidente (ángulo que forma el rayo incidente con la normal N). R: ángulo transmitido (ángulo que forma el rayo transmitido con la normal N). n1: índice de refracción del primer medio. n2: índice de refracción del segundo medio.

3.2. Medición del índice de refracción de un líquido:

n1. sen i= n2 . sen r

n1

4

Para la medida de refracción de un liquido por el método de reflexión total se coloca unas gotas del mismo entre las caras de la hipotenusa AB Y A’B’ de los prismas en contacto.

Esquema del refractómetro de Abbe de prismas. Medida de índice de

refracción de líquidos.

3.3. Refracción molar:

Se puede definir una magnitud molecular, denominada refracción molar (Rm), del modo siguiente (HA. Lorentz y L.V. Lorentz, 1880):

Donde: n: índice de refracción M: masa molecular ρ: densidad de la sustancia

Esta propiedad presenta, simultáneamente, carácter constitutivo y aditivo. La aditividad de “RM“se pone de manifiesto al comparar los valores que toma en una serie de compuestos homólogos (metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor experimental de la refracción molar de un compuesto puro.

3.4. Refracción molar de mezclas:

La refracción molar de mezclas se calcula con la siguiente expresión:

Donde subíndices (1,2) se refiere a la mezcla y los subíndices 1 y 2 a los componentes.

4. DETALLES EXPERIMETALES

5

4.1. Materiales y reactivos:

Materiales: Refractómetro de Abbe, pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos con tapón de corcho, algodón.

Reactivos: Agua destilada, 1-propanol, soluciones de sacarosa.

4.2. Procedimiento:

4.2.1. Medida del índice de refracción de soluciones:

Se midió el índice de refracción con el refractómetro de Abbe para ello tuvimos q realizar las siguientes muestras:

Muestra A: n-PropanolMuestra B: Agua deionizada (H2O)

%V 0 5 10 20 30 40 50 60 80 100Vol A 0 0.15 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.4 3Vol B 3 2.85 2.7 2.4 2.1 1.8 1.5 1.2 0.6 0

Luego de tener hechas las soluciones se paso al refractómetro de Abbe utilizando 2 a 3 gotas de solución.

4.2.2. Medida del índice de refracción de soluciones de sacarosa en agua:

Para ello utilizamos para los cálculos tanto %P/P (3) Y %P/P (9) De muestras de sacarosa en agua obtuvimos:

% PESO: 3%Sacarosa: 0.3020grAgua: 9.698ml = 9.698grTemperatura: 24.7°C

%PESO: 9%Sacarosa: 0.9010grAgua: 9.099ml = 9.099grTemperatura: 24.7°C

5. TABLA DE DATOSn-propanol y agua

% volumen Índice de refracción Temperatura (°C)

0 1,3327 24,8

5 1,3371 24,7

10 1,3381 24,7

Volumen de A en B

Peso: 10gr

Peso: 10gr

6

20 1,3478 24,6

30 1,3509 24,6

40 1,3593 2,5

50 1,3648 2,4

60 1,3693 2,4

80 1,3791 2,4

100 1,3833 2,4

Sacarosa y agua

%volumen Índice de refracción temperatura

3% 1,3386 24,7

9% 1,3485 24,7

6. EJEMPLOS DE CÁLCULOa) Calcule el % en peso teórico de A en cada mezcla, a partir de

los volúmenes de cada componente.

%W n−prpanol=W n−propanol

W total

x100 %

Para 0%

W n−propanol=0,803gmLx 0%x3mL=0 g

W agua=1gmLx 3mL=3g

W n−prpanol+W agua=3 g

7

%W n−propanol=0 g3 gx 100 %

%W n−propanol=0%

Para 5%

W n−propanol=0,803gmLx 5%x3mL=0,12045 g

W agua=1gmLx 2,85mL=2,85g

W n−prpanol+W agua=2,97045 g

%W n−propanol=0,12045 g2,97045 g

x 100 %

%W n−propanol=4,05 %

Para 10%




%W n−propanol=0,2409 g2,9409 g

x 100 %

%W n−propanol=8,19%

Para 20%


W agua=1gmLx 2,4mL=2,4 g



x 100 %


Para 30%





x 100 %


8

Para 40%





x 100 %


Para 50%

W n−propanol=0,803gmLx 50%x3mL=1,2045g



Para 60%





x 100 %


Para 80%

W n−propanol=0,803gmLx 80%x3mL=1,9272g



%W n−propanol=1,9272g2,5272g

x100 %


Para 100%

W n−propanol=0,803gmLx 100%x3mL=2,409

W agua=1gmLx 0mL=0 g


%W n−propanol=2,409g2,409g

x100 %

9

%W n−propanol=100 %

b) Calcule la fracción molar del componente más volátil en cada mezcla.

Para 0%W n−propanol=0 g

M n−propanol=60,9502gmol

nn−propanol=0mol

W agua=2,85 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,1582mol

xn− propanol=0mol

0,1582mol=0

Para 5%W n−propanol=0,12045 g


nn−propanol=1,98 x10−3molW agua=2,85 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,1582mol

xn−propanol=1,98 x10−3mol

0,16018=0,0124

Para 10%

W n−propanol=0,2409 g



M agua=18,01528gmol

nagua=0,1499mol

xn− propanol=3,95 x10−3mol

0,15385mol=0,0257

Para 20%


10



M agua=18,01528gmol

nagua=0,1332mol

xn−propanol=3,95 x10−3mol

0,15385mol=0,0560

Para 30%



nn−propanol=0,0119mol

W agua=2,10 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,1166mol

xn− propanol=0,0119mol0,1285mol

=0,0926




W agua=1,80 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,0999mol

xn−propanol=0,0158mol0,1157mol

=0,1366

Para 50%W n−propanol=1,2045g



W agua=1,50 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,0833mol


=0,1917

11




W agua=1,20 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,0666mol


=0,2625

Para 80%W n−propanol=1,9272g



W agua=0,6 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0,0333mol


=0,4869

Para 100%

W n−propanol=2,409g



W agua=0 g

M agua=18,01528gmol

nagua=0mol


=1

c) Usando la ecuación (5), determine el % en peso experimental de A en cada mezcla.Ecuación 5

100(n0−1)d0

=P1(n1−1)d1

+(100−P1)(n2−1)

d2

Para 0%100(1,3327−1)

1=P1(1,3330−1)

1+

(100−P1)(1,383−1)0,803

P1=100 %

12

Para 5%100(1,3371−1)

0,99015=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=94,96 %

100−P1=5,04%

Para 10%100(1,3381−1)

0,9803=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=91,90 %

100−P1=8,1 %

Para 20%100(1,3478−1)

0,9606=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=75,07 %

100−P1=24,93 %

Para 30%100(1,3509−1)

0,9409=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=72,83 %

100−P1=27,17 %

Para 40%

100(1,3593−1)0,9212

=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=61,20%

100−P1=38,8%

Para 50%100(1,3648−1)

0,9015=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=51,25 %

100−P1=48,75 %

Para 60%100(1,3693−1)

0,8818=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=41,63 %

100−P1=58,37 %

Para 80%100(1,3791−1)

0,8424=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=20,39 %

100−P1=79,61 %

13

Para 100%100(1,3833−1)

0,803=P1(1,3330−1)

1+(100−P1)(1,383−1)

0,803P1=0 %

100−P1=100 %

d) Trace la gráfica de índice de refracción de las mezclas en función de la fracción molar del componente más volátil(Ver hoja milimetrada)

e) Determine las refracciones experimentales de las mezclas usando la ecuación (6).Ecuación 6

Rexp=n0

2−1

n02+2

xx1M 1+(1−x1)M 2

d0

Para la mezcla de agua con n-propanolPara 0%

Rexp=1,33272−11,33272+2

x0(60,9502)+(1 ) 18,0528

1

Rexp=3,71 Para 5%

Rexp=1,33712−11,33712+2

x0,0124(60,9502)+(0,9876 )18,0528

0,99015

Rexp=3,90 Para 10%

Rexp=1,33812−11,33812+2

x0,0257(60,9502)+(0,9743 ) 18,0528

0,9803

Rexp=4,08 Para 20%

Rexp=1,34782−11,34782+2

x0,0560(60,9502)+(0,944 )18,0528

0,9606

Rexp=4,56 Para 30%

Rexp=1,35092−11,35092+2

x0,0926(60,9502)+(0,9074 )18,0528

0,9409

Rexp=5,05 Para 40%

14

Rexp=1,35932−11,35932+2

x0,1366(60,9502)+(0,8634 )18,0528

0,9212

Rexp=5,72 Para 50%

Rexp=1,36482−11,36482+2

x0,1917(60,9502)+(0,8083 )18,0528

0,9015

Rexp=6,51 Para 60%

Rexp=1,36932−11,36932+2

x0,2625(60,9502)+(0,7375 ) 18,0528

0,8818

Rexp=7,51 Para 80%

Rexp=1,37912−11,37912+2

x0,4869(60,9502)+(0,5131 )18,0528

0,8424

Rexp=10,55 Para 100%

Rexp=1,38332−11,38332+2

x1(60,9502)+(0)18,0528

0,803

Rexp=17,72 Para la mezcla de agua y sacarosa Para una mezcla de 3% de sacarosa

Rexp=1,33862−11,33862+2

x0,997 (18,0528)+( 0,003 )342,295

1,0147

Rexp=3,92 Para una mezcla de 9% de sacarosa

Rexp=1,34852−11,34852+2

x0,992(18,0528)+(0,008 ) 342,295

1,05037

Rexp=4,21f) Utilizando la ecuación (7), calcule las refracciones molares teóricas

de las mezclasEcuación 7

Radd=x1

n12−1

n12+2

xM 1

d1

+(1−x1)n2

2−1

n22+2

xM 2

d2

Para la mezcla de agua y n-propanolPara 0%

15

Radd=01,3832−11,3832+2

x60,9502

0,803+ (1 ) 1,33302−1

1,33302+2x

18,015281

Radd=3,71

Para 5%

Radd=0,01241,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+(0,9876 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=3,88

Para 10%

Radd=0,02571,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,9743 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=4,07

Para 20%

Radd=0,05601,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,944 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=4,49

Para 30%

Radd=0,09261,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,9074 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=5,00

Para 40%

Radd=0,13661,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,8634 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=5,62

Para 50%

Radd=0,19171,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,8083 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=6,39

Para 60%

Radd=0,26251,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+ (0,7375 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1

Radd=7,38

16

Para 80%

Radd=0,48691,3832−11,3832+2

x60,9502

0,803+ (0,5131 ) 1,33302−1

1,33302+2x

18,015281

Radd=10,52

Para 100%

Radd=11,3832−11,3832+2

x60,95020,803

+(0 ) 1,33302−11,33302+2

x18,01528

1Radd=17,70

Para la mezcla de agua y sacarosaPara 3%

Radd=0,0031,562−11,562+2

x342,295

1,59+(0,997 ) 1,33302−1

1,33302+2x

18,015281

Radd=3,90

Para 9%

Radd=0,0081,562−11,562+2

x342,295

1,59+(0,992 ) 1,33302−1

1,33302+2x

18,015281

Radd=4,23

17

TABLAS DE RESUMEN

% de peso teórico de n-propanol

% volumen %peso teórico

0 0

5 4,05

10 8,19

20 16,72

30 25,60

40 34,87

50 44,54

60 54,64

80 76,26

100 100

Fracción molar del componente más volátil (n-propanol)

% volumen Fracción molar

18

0 0

5 0,0124

10 0,0257

20 0,0560

30 0,0926

40 0,1366

50 0,1917

60 0,2625

80 0,4869

100 1

% en peso experimental de n-propanol% volumen % peso

experimental

0 0

5 5,04

10 8,1

20 24,93

30 27,17

40 38,8

50 48,75

60 58,37

80 79,61

100 100

Refracciones experimentales n-propanol y agua% volumen Refracción

experimental

0 3,71

19

5 3,90

10 4,08

20 4,56

30 5,05

40 5,72

50 6,51

60 7,51

80 10,55

100 17,72

Sacarosa y agua

% volumen Refracción experimental

3 3,92

9 4,21

Refracciones molares teóricas

n-propanol y agua% volumen Refracción

molares teóricas

0 3,71

5 3,88

20

10 4,07

20 4,49

30 5,00

40 5,62

50 6,39

60 7,38

80 10,52

100 17,70

Sacarosa y agua

% volumen Refracción experimental

3 3,90

9 4,23

7. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Nuestros datos tienen una ligera diferencia con los datos bibliográficos, ya que para esta práctica la presión y la temperatura no eran las mismas.

Otra de las razones de esta diferencia es debido a las diferentes densidades yaque esta cambia al atravesar la superficie que los separa.

Uno de los factores que alteran los resultados hallados es debido al mal manejo delos reactivos y materiales Utilizados provocando así que las sustancias se contaminen

8. CONCLUSIONES

21

Se logró realizar la gráfica de la fracción molar de la mezcla acetona-agua vs el índice de refracción respectivamente, como se muestra en los cálculos.

Se logró determinar el índice de refracción para mezclas de dos sustancias.

Se logró describir el refractómetro y realizar las medidas pedidas en los cálculos.

Se logró evaluar que os valores que afectan el índice de refracción son la presión y la temperatura los que deberán ser tomado en cuenta al realizar las mediciones.

9. RECOMENDACIONES Ubicar el equipo delante de una intensa fuente de luz. Se debe de tener el refractómetro bien limpio con alcohol Para el uso de los instrumentos se debe estar limpios y secos.

Calibrar el visor derecho de modo que la intersección de la cruz sea exactamente en el punto de separación de los dos colores.

El equipo debe contar con un termostato, que nos indique la temperatura del fluido en estudio y también para que mantenga la temperatura constante.

Realizar una adecuada limpieza de la placa donde se coloca la sustancia al momento de hacer el cambio de sustancia, ya que se podría formar una mezcla y tomaríamos una lectura incorrecta.

10. APÉNDICECUESTIONARIO1) ¿Cuáles son los tipos de refractómetros? Describa el

refractómetro de Abbe (partes esenciales , escalas , tipo de luz , etc.)

TIPOS DE REFRACTÓMETROS

Existe una amplia gama de refractómetro en el mercado actual, y por lo tanto se pueden clasificar de acuerdo a su diseño óptico y aplicación en:

22

REFRACTÓMETRO TIPO ABBE.

REFRACTÓMETRO DE MANO (PORTÁTIL).

REFRACTÓMETRO DIGITAL PARA LÍQUIDOS.

Descripción del Refractómetro de Abbe El refractómetro se compone, en lo esencial, de las partes designadas en la figura. El cuerpo de prismas, consta, del prisma de iluminación y el prisma de medición. El líquido a

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examinar se echa, en forma de una capa delgada, entre las caras enfrentadas de los prismas. La luz, que cae sobre el espejo, es reflejada al prisma inferior (prisma de iluminación), atraviesa la capa delgada del líquido a examinar y entra en el prisma superior (prisma de medición). Desde aquí llega al anteojo. Este modo de medir se llama medición por transparencia. Cuando han de medirse muestras muy coloreadas como, por ejemplo, melazas, mermeladas, aceite de alquitrán, etc., quizá ya no será aplicable la medición por transparencia. En este caso se pasa a la medición por medio de la luz reflejada, dejando reflejarse la luz en la cara límite del prisma de medición y de la muestra. Para este fin se quita la tapa circular del cuerpo de prismas (5). La luz penetra ahora directamente en el prisma de medición, es reflejada en la cara bañada por la muestra y entra después al anteojo. La medición se basa en la observación de la línea límite de la reflexión total. Por lo general, y empleando la luz diurna o la de una bombilla eléctrica, esta línea límite aparece, por de pronto, con una franja coloreada. Esta desaparecerá al manejar el tornillo que gira el sistema compensador (7), con lo que es posible llevar esta línea límite, ahora incolora, por giro del tornillo que la gradúa (4) sobre el punto de intersección del retículo. Para esta graduación, la lectura en el microscopio da el índice de refracción nD o el contenido de sustancia seca en la muestra examinada. Las monturas de los prismas del refractómetro están protegidas por medio de una capa de cromo. Por lo tanto, y con las precauciones debidas, puede utilizarse el instrumento también para el examen de ácidos débiles.Todo lo descrito hasta aquí es en líneas generales, dado que cada instrumento de uso específico podrá tener un mayor o menor grado de sofisticación técnica, según el ambiente de uso, tipo de análisis, etc. y que variará de acuerdo al fabricante del mismo.

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2) ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción específica y en la refracción molar de los líquidos ?

La temperatura es un parámetro de influencia en las mediciones de índice de refracción , ya que en la mayoría de los líquidos este disminuye aproximadamente 0.00045 al aumentar 1°C , mientras que en los sólidos disminuye únicamente 0.00001 por cada 1°C ; el agua disminuye 0.00010 por cada 1°C.

3) Indique la importancia del uso del refractómetro en la industria alimenticia

El uso de la refractometría en diversos procesos productivos se ha hecho cada vez más necesaria debido a las exigencias en las normativas de calidad vigentes, las cuales incluyen a toda la cadena de producción desde el cultivo de las materias primas, su recepción y la elaboración de productos finales en las industrias del rubro químico, agroalimentario y farmacéutico, entre otros.

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La determinación del índice de refracción (una propiedad física fundamental de cualquier sustancia) se usa, por ejemplo, para conocer la composición o pureza de una muestra, a través de un instrumento llamado refractómetro.

En la industria de alimentos y bebidas la refractometría tiene un amplio espectro de aplicaciones. Puntualmente se puede mencionar a los productos derivados de frutas y hortalizas, como por ejemplo, en los enlatados de frutas en almíbar se realiza la denominada prueba de corte (cut-out), para determinar la homogeneidad de un lote, midiendo el porcentaje de sólidos solubles totales (°Brix) en el líquido sobrenadante y la pulpa. En el caso de las hortalizas en conserva se determina el porcentaje de cloruro de sodio expresado en °Be (los grados Baumé también pueden ser equivalentes en soluciones de sal siendo la relación 1°Be = 1% de NaCl) en la salmuera y la hortaliza con el fin de observar si al cabo de 48 horas se ha llegado al equilibrio osmótico deseado, además de ver si el peso neto y el peso escurrido del producto es el correcto para el lote en análisis.

Otra aplicación de la refractometría se ve en la elaboración de mermeladas, existen tres parámetros fundamentales para obtener un producto de calidad: la acidez, el porcentaje de azúcar y la concentración del gelificante, en este caso los grados Brix finales deberán encontrarse en el rango de 55 – 70 °Brix para mantener su vida de anaquel.

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11. BIBLIOGRAFÍA MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS. Willard, Hobarth; Merritt,

Lynnel;Dean, John. A.. Editorial Continental, S.A; México, 1978. DICCIONARIO DE QUÍMICA Y PRODUCTOS QUIMICOS. Ediciones Omega.

S.A;Barcelona, 1975.

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