Reporte de Turbidimetría de Sulfatos
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Universidad autónoma de Yucatán
Facultad de Ingeniería Química
“Análisis Instrumental”
Número de la práctica: #2.
Nombre de la práctica:
“Determinación turbidimétrica de sulfatos”
Integrantes:
Cintia Lizette Andrade Moó
Zulma Guadalupe Ricalde Cab
Rodrigo Alberto Rodríguez Herrera
Leticia Valladares Gordillo
Nombres de los profesores:
Katy Medina Dzul
Michel Canul Chan.
Fecha y lugar de la realización:
6 de Noviembre de 2013
Laboratorio de Análisis instrumental
INTRODUCCIÓN
Los coloides son suspensiones de partículas en un medio molecular. Para que estas suspensiones
sean consideradas coloides, las partículas han de tener dimensiones en el intervalo 10 nm –10
μm. Son sistemas ubicuos en la naturaleza y con grandes aplicaciones tecnológicas: la sangre
(suspensión de glóbulos rojos y otras partículas en un medio acuoso), la leche (suspensión de
gotitas de grasa en agua), los huesos, las nubes, la atmósfera, las pinturas, las tintas, y un sinfín
de sistemas y materiales, biológicos y sintéticos, son coloides.
Por su parte el sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de
los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidación de las menas de sulfato, la
presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los
principales constituyentes disueltos de la lluvia.
Una alta concentración de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina
con calcio y magnesio, los dos componentes más comunes de la dureza del agua. Las bacterias,
que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrógeno gas (H2S).
El nivel máximo de sulfato sugerido por la organización Mundial de la Salud (OMS) en las
Directrices para la Calidad del Agua Potable, establecidas en Génova, 1993, es de 500 mg/l. Las
directrices de la Unión Europea son más recientes, 1998, completas y estrictas que las de la
OMS, sugiriendo un máximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano.
En los métodos de absorción molecular uV-Vis la energía electromagnética es usada para que
los cromóforos experimenten transiciones electrónicas. En estas cuantificaciones la turbidez de
la muestra debe ser eliminada mediante algún tratamiento previo.
En los métodos turbidimétricos se determina la concentración del analito a través de una
sustancia coloidal que se produce deliberadamente. Para retardar la sedimentación de esta
especie química se utiliza un amortiguador de sedimentación. En este tipo de cuantificaciones,
si la muestra presenta alguna especie cromogénica, se debe sustraer la energía empleada en la
transición electrónica.
La luz de onda corta produce mayor dispersión debido a su elevada frecuencia de vibración, por
tal motivo, en los métodos turbidimétricos se deben emplear longitudes de onda corta.
Bajo condiciones controladas el ion SO42- produce un precipitado de tamaño uniforme con el
BaCl2; usando un amortiguador de sedimentación apropiado se puede efectuar la determinación
turbidimétrica de este analito.
OBJETIVOS
Objetivo General
Determinar el sulfato (SO4) de una muestra de agua mediante el empleo de la técnica de
turbidimetría, la cual consiste en la medición de la turbidez de una solución, es decir, la
propiedad óptica que hace que la radiación incidente en ella sea dispersada y absorbida, más que
transmitida en línea recta a través de la muestra, y es ocasionada por la presencia de materia
suspendida en líquido.
Objetivos específicos
1. Construir la curva de calibración A vs C (ppm).
2. Determinar a partir de la curva de calibración la concentración de la muestra problema.
3. Determinar la cantidad de sulfato de magnesio en la muestra a partir de la
concentración.
4. Aplicar la técnica de la turbidimetría como una técnica de análisis químico.
5. Demostrar la influencia de la longitud de onda de la radiación empleada con los
métodos turbidimétricos.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES: REACTIVOS: 10 matraces volumétricos de 10 ml Solución madre de SO4-2
2 vasos de precipitado de 10 ml Solución Amortiguadora de sedimentación
2 pipetas graduadas de 1 ml Ácido clorhídrico
1 pipeta graduada de 5 ml Cloruro de Sodio
1 pipetor de seguridad Etanol a 95%
1 vaso de precipitado de 600 ml Glicerol
1 piseta 500 ml Cloruro de Bario
1 probeta graduada de 10 ml Agua desionizada
Espectrofotómetro UV/visible de doble haz
1 Espátula
200 ml de Agua potable
METODOLOGIA
Preparación de los reactivos:
a) Solución madre de 100 g/ml de SO42-. Se disolvieron 147.9 mg de Na2SO4 anhidro en
un matraz volumétrico de 1000 ml y se aforó con agua desionizada.
b) Solución amortiguadora de sedimentación. A 300 ml de agua destilada se le añadió 30
ml de HCl, 75 g de cloruro de sodio, 100 ml de etanol al 95% y se mezcló con 50 ml de
glicerol.
Tratamiento de las muestras:
a) Si la muestra es sólida, se debe solubilizar, y si presenta turbidez, se filtra. En nuestro
caso utilizamos agua de la llave de FIQ y de FI.
b) A 47.5 ml de la muestra libre de turbidez, se le añadió 2.5 ml de la solución
amortiguadora de sedimentación, se agitó y se le adicionó una pizca de cloruro de bario.
Se agitó de manera uniforme durante 1 minuto. Se tomó la lectura a 420 nm a los 4
minutos después de la adición de cloruro de bario.
Preparación de la gráfica de calibración:
A partir de la solución madre de 100 g/ml de SO42-, se prepararon los siguientes estándares: 5,
10, 15, 20, 25 y 30 g/ml en matraces volumétricos a 10 ml.
Concentración Solución madre Agua desionizada Amortiguador de
sedimentación
0 g/ml 0.0 ml 9.5 ml 0.5 ml
5 g/ml 0.5 ml 9.0 ml 0.5 ml
10 g/ml 1.0 ml 8.5 ml 0.5 ml
15 g/ml 1.5 ml 8.0 ml 0.5 ml
20 g/ml 2.0 ml 7.5 ml 0.5 ml
25 g/ml 2.5 ml 7.0 ml 0.5 ml
30 g/ml 3.0 ml 6.5 ml 0.5 ml
a) Se aforaron los matraces y a uno por uno se les añadió una pizca de BaCl2. Se agitó de
forma uniforme durante 1 minuto y se leyó la suspensión a 420 nm exactamente a los 4
minutos después de haber añadido el cloruro de bario.
La determinación de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro se puede
llevar a cabo mediante una turbidimetría basada en la formación de BaSO4.
La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseñados a tal fin, como
los turbidímetros o los nefelómetros, pero no hay ningún inconveniente en utilizar los datos
proporcionados por espectrómetros UV-vis o colorímetros
RESULTADOS Y DISCUSIONES
Tabla 1. Lecturas registradas de absorbancias de las muestras en las distintas ondas.
ABSORBANCIAS
Muestra Concentración (µg/ml)
420 nm 500 nm 600 nm 700 nm
1 5 0,025 0,012 0,002 -0,004
2 10 0,02 0,005 -0,006 -0,011
3 15 0,058 0,03 0,011 0,001
3 20 0,14 0,088 0,049 0,028
5 25 0,213 0,14 0,085 0,053
6 30 0,22 0,144 0,087 0,055
Agua sucia ? 0,269 0,181 0,144 0,074
Para realizar la curva a la longitud de onda a 420 nm se calcularon las absorbancias corregidas. Se realizó una regresión el cual permite ajustar las gráficas lineales por mínimos cuadrados; se obtuvo el coeficiente de correlación de Pearson debido a que
mide la cercanía a la linealidad en la relación de las variables pareadas X y Y.
b=[ (n∗∑ xy )−(∑ x∗∑ y )]
[(n∗∑ x2)−(∑ x)2 ]=
[ (6∗9.345 )−(105∗.676 ) ][ (6∗2275 )−(105 )2 ]
=−5.
a=∑ y−b∗∑ x
n=
.676−0.010245714∗1056
=¿
r=[(n∗∑ xy )− (∑ x∗∑ y )]
√ [(n∗∑ x2)−(∑ x)2 ]∗√[ (n∗∑ y2 )−(∑ y )
2 ]
r=[ (6∗18.465 )−(105∗.799 ) ]
√ [ (6∗2275 )−(105 )2 ]∗√[ (6∗.153441 )− (.799 )2 ]=.9880837710
Al obtener la ecuación de la recta se calcularon las absorbancias corregidas, al igual que la concentración de nuestra muestra a 420 nm.
DISCUSIONES
Se realizaron algunos cambios, originalmente debíamos trabajar con 6 estándares pero
como en la λ de 420 nm se notó que en el estándar #2 registró una absorbancia menor
que la absorbancia #1 , se tuvo que discriminar y por ello sólo se trabajó con 5
estándares para elaborar la curva de calibrado.
De acuerdo a las absorbancias que se leyeron en el equipo y al obtener la gráfica de
regresión es posible observar que la pendiente fue disminuyendo al aumentar la λ, esto
se debe a que la pendiente es el cambio de los valores de Y entre los valores de X, es
decir al aumentar la λ disminuye la sensibilidad del método por lo tanto disminuirán las
absorbancias registradas debido a que en ultravioleta visible se trabaja a
concentraciones pequeñas.
No se realizaron las curvas de calibrado de las λ600 y λ700 porque se registraron
absorbancias negativas en las lecturas realizadas, porque solamente se trabajó
con las curvas de calibrado de λ420 y λ500.
CONCLUSIÓN
Al realizar está práctica se cumplieron los objetivos que se planteron al inicio, se determinó
Es importante emplear una longitud de onda correcta porque con esta selección se minimiza
las posibles interferencias, como se mide la radiación trasmitida a través de la muestra, es
necesario evitar la absorción de la radiación por la muestra.
Al medir la absorbancia de una solución a diferentes longitudes de onda se comprueba que la
muestra absorbe fuertemente a ciertas longitudes de onda y mucho menos a otras. El rango de
longitud de onda para la región UV varía entre los 225 a 350 nm y para la región VISIBLE de 350
a 700nm. En los métodos visuales o calorimétricos, se determina la cantidad de radiación que
pasa a través de la muestra (la cual detecta el ojo humano), mientras que los métodos
instrumentales o espectrofotométricos miden la cantidad de luz absorbida (con mayor
precisión y seguridad que el ojo humano).
No se logró alcanzar el objetivo de la práctica debido a que algunas de las absorbancias que se
registraron se obtuvieron arrojaron valores negativos.
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