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1 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA LABORATORIO № 5 DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO (DBO) METODO DE WINKLER VOLUMETRICO I. OBJETIVOS Determinar el oxígeno disuelto en las deferentes muestras de agua II. FUNDAMENTO TEORICO La demanda 'bioquímica' de oxígeno (DBO), es un parámetro que mide la cantidad de materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biológicos que contiene una muestra líquida, disuelta o en suspensión. Se utiliza para medir el grado de contaminación, normalmente se mide transcurridos cinco días de reacción (DBO5), y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mgO2/l). El método de ensayo se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos. La curva de consumo de oxígeno suele ser al principio débil y después se eleva rápidamente hasta un LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

LABORATORIO № 5

DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO (DBO)

METODO DE WINKLER VOLUMETRICO

I. OBJETIVOS

Determinar el oxígeno disuelto en las deferentes muestras de agua

II. FUNDAMENTO TEORICO

La demanda 'bioquímica' de oxígeno (DBO), es un parámetro que mide la cantidad

de materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biológicos que

contiene una muestra líquida, disuelta o en suspensión. Se utiliza para medir el

grado de contaminación, normalmente se mide transcurridos cinco días de

reacción (DBO5), y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro

(mgO2/l). El método de ensayo se basa en medir el oxígeno consumido por una

población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos

fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el

desarrollo de los microorganismos. La curva de consumo de oxígeno suele ser al

principio débil y después se eleva rápidamente hasta un máximo sostenido, bajo la

acción de la fase logarítmica de crecimiento de los microorganismos.

Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas

negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener

una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil para la

apreciación del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable,

sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de

materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se

utiliza el método de oxidabilidad con permanganato potásico.

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REACCIONES QUIMICAS PRINCIPALES

Fijación y/o preservación

MnSO 4+KOH→Mn (OH )+K2SO 4

Mn (OH )2+O2→2MnO (OH )2

Mn (OH )2→Flock(blancoindicandoausenciade oxigeno)

2MnO(OH )2→Flock (amarillo indicando presencia deoxigeno)

Liberación de I2

MnO(OH )2+2KI+H 2O→Mn (OH )2+ I 2+2KOH

Titulación de yodo por volumetría

I 2+2S2O3¿→2 I−¿+S4O6

¿ ¿

III. MATERIALES Y REACTIVOS

III.1. MATERIALES

Frasco con tapón esmerilado

Vaso precipitado.

Pipeta

Matraz Erlenmeyer

Bureta

Soporte universal

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III.2. REACTIVOS

Muestras de aguas de río, pozo, mar, caño, etc.

REACTIVO 1: Yodo - Sosa

REACTIVO 2: Sulfato de Manganeso

REACTIVO 3: Tiosulfato de sodio 0.01N

Almidón

Ácido Clorhídrico concentrado

Agua destilada

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Llenar completamente con agua un frasco de 250ml con tapón

perfectamente esmerilado y cuya capacidad se ha determinado por pesada.

Dejar fluir el agua durante un cierto tiempo haciéndola llegar al fondo del

frasco por medio de un tubo de vidrio.

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Introducir muy cerca del fondo con una pipeta 1ml del Reactivo Nº1 (o 2ml

si el agua es muy cargada de CO2).

Añadir del mismo modo 1ml del Reactivo Nº2. Tapar cuidadosamente el

frasco.

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Agitar rápidamente el frasco por inmersión varias veces y dejar sedimentar

el precipitado en forma de copos (Aprox. 5 min)

Cuando el sobrenadante este completamente clara, destapar el frasco y por

medio de una pipeta delgada humedecida con agua, hacer llegar al fondo

2.5 ml de Ácido Clorhídrico concentrado. Volver a cerrar el frasco y agitar.

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Trasvasar con precaución la solución a un Erlenmeyer, añadir 5 gotas del

indicador de almidón y valorar con el reactivo Nº3, hasta decoloración

completa. Anotar el volumen gastado en ml. (n)

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V. RESULTADOS

- Obtuvimos los siguientes resultados para el agua de mar, estanque y pozo:

TIPO DE AGUA VOLUMEN GASTADO ( ml )

Agua de Mar 13.8

Agua de Estanque 14,1

Agua de Potable 16,5

Calculando la cantidad de oxígeno para cada tipo de agua:

mg de Oxígeno disuelto = 0.08xn

Para el agua de Mar :

mg O2 = 0.08 x 13.8 = 1.104 mg

Para el agua de Estanque:

mg O2 = 0.08 x 14.1 = 1.128 mg

Para el agua Potable

mg O2 = 0.08 x 16.5 = 1.32 mg

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VI. CONCLUSIONES

Nos damos cuenta de que un agua es mejor mientras tenga mayor cantidad

de oxígeno disuelto.

La experiencia nos muestra que a menor cantidad de oxígeno disuelto

existe mayor cantidad de bacterias.

VII. BIBLIOGRAFIA

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/

http://salud.edomexico.gob.mx/html/transparencia/informacion/

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LABORATORIO № 6

COAGULACION Y FLOCULACION

I.- OBJETIVOS

Conocer los diferentes tipos de floculantes utilizados para el tratamiento

de aguas.

Reconocer el floculante de mayor eficiencia en función de la velocidad,

el tiempo y el pH de trabajo.

II.- MARCO TEORICO

El agua en su forma molecular pura no existe en la naturaleza, por cuanto

contiene sustancias que pueden estar en suspensión o en solución

verdadera según el tamaño de disgregación del material que acarrea.

Las materias en suspensión pueden tener un tamaño y una densidad tal

que pueden eliminarse del agua por simple sedimentación. Pero cuando

contiene partículas muy finas o en estado coloidal, el empleo de la

sedimentación simple resulta antieconómico o imposible. A manera de

ejemplo, en se cita que una partícula de arcilla de diámetro 0.0001 m

sedimenta con una velocidad de 0.000154 mm/s y tardaría 2 años en

sedimentar 1 metro.

La Coagulación-floculación del agua es el proceso por el cual las partículas

se aglutinan en pequeñas masas con peso específico mayor al del agua

llamadas flocs. Este proceso se utiliza para:

Remoción de turbiedad orgánica o inorgánica que no puede sedimentar

rápidamente

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Remoción de color verdadero o aparente.

Eliminación de bacterias, virus y organismos patógenos susceptibles a

ser separados por coagulación

Destrucción de algas y plancton en general.

COAGULACION

Los coloides generalmente son estables en solución al predominar los

factores estabilizantes sobre los desestabilizantes. Los factores

estabilizantes son aquellas fuerzas que provocan repulsión entre las

partículas como son las fuerzas electrostáticas y la propia hidratación. Los

factores desestabilizantes son por el contrario las fuerzas de atracción que

dan lugar a la unión, entre estas figuran el movimiento Browniano, las

fuerzas de Van der Waals y también en menor grado las fuerzas de

gravedad.

La neutralización de las cargas eléctricas de los coloides en suspensión en

las aguas, es la condición primordial para una buena depuración por

coagulación y floculación, aun cuando en el fenómeno de la coagulación-

floculación influyen también otros factores muy importantes

Al poner en contacto las partículas coloidales con el electrolito, que en

nuestro caso son los coagulantes químicos, los iones de signo opuesto al

de la partícula coloidal, que quedan en exceso en la disolución y que

rodean a la partícula, forman con ésta una «doble capa eléctrica». Parte de

estos iones quedan fijados al sólido por fuerzas electrostáticas de adsorción

y los demás constituyen una zona de difusión, hasta llegar a una

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distribución iónica uniforme en el líquido. La diferencia de potencial de esta

capa difusa se conoce como «potencial electrocinético o potencial Z».

Los coloides se aproximan a una distancia menor que la barrera de energía,

cuando el potencial Z baja hasta un punto llamado “punto isoeléctrico”, (Z =

0). El punto isoeléctrico del agua se encuentra a pH = 5.6.

El proceso de desestabilización de las partículas suspendidas, o sea la

remoción de las fuerzas que las mantienen separadas se llama coagulación.

Este proceso comienza en el instante mismo en el que se agrega una

sustancia coagulante y dura solamente fracciones de segundos.

Básicamente son una serie de reacciones físicas y químicas entre los

coagulantes, la superficie de las partículas, la alcalinidad del agua y el agua

misma.

Los factores que influyen en el proceso de coagulación:

a) pH. EL pH es un factor crítico en el proceso de coagulación. Siempre hay

un intervalo de pH en el que un coagulante específico trabaja mejor, que

coincide con el mínimo de solubilidad de los iones metálicos del coagulante

utilizado.

Siempre que sea posible, la coagulación se debe efectuar dentro de esta

zona óptima de pH, ya que de lo contrario se podría dar un desperdicio de

productos químicos y un descenso del rendimiento de la planta.

Si el pH del agua no fuera el adecuado, se puede modificar mediante el uso

de coadyuvantes o ayudantes de la coagulación, entre los que se

encuentran:

Cal viva.

Cal apagada.

Carbonato sódico.

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Sosa Cáustica.

Ácidos minerales.

b) Tipo y cantidad de coagulante.

Los coagulantes principalmente utilizados son las sales de aluminio y de

hierro. Las reacciones de precipitación que tienen lugar con cada coagulante

son las siguientes:

Sulfato de aluminio (también conocido como sulfato de alúmina)

(Al2(SO4)3)

Cuando se añade sulfato de alúmina al agua residual que contiene alcalinidad

de carbonato ácido de calcio y magnesio, la reacción que tiene lugar es la

siguiente:

Al2(SO4)3 + 3 Ca(HCO3)2 = 2 Al(OH)3 + 3 CaSO4 + 6 CO2

La reacción es análoga cuando se sustituye el bicarbonato cálcico por la sal de

magnesio.

Rango de pH para la coagulación óptima: 5-7,5.

Dosis: en tratamiento de aguas residuales, de 100 a 300 g/m3, según el tipo de

agua residual y la exigencia de calidad.

Con cal:

Al2(SO4)3 + Ca(OH)2 = 2 Al(OH)3 + 3 CaSO4

Dosis: se necesita de cal un tercio de la dosis de sulfato de alúmina

comercial.

Con carbonato de sodio:

Al2(SO4)3 + 3 H2O + 3 Na2CO3 = 2 Al(OH)3 + 3 Na2SO4 + 3 CO2

Dosis: se necesita entre el 50 y el 100% de la dosis de sulfato de aluminio

comercial.

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Sulfato ferroso (FeSO4)

a) Con la alcalinidad natural:

FeSO4 + Ca(HCO3)2 = Fe(OH)2 + CaSO4 + CO2

Seguido de:

Fe(OH)2 + O2 + H2O = Fe(OH)3 Rango de pH para la coagulación óptima,

alrededor de 9,5.

Dosis: se necesitan de 200 a 400 g/m3 de reactivo comercial FeS04 7H2O

* Con cal:

Fe(SO4)2 + Ca(OH)2 = Fe(OH)2 + Ca(SO4) Seguido de:

Fe(OH)2 + O2 + H2O = Fe(OH)3

Dosis de cal: el 26% de la dosis de sulfato ferroso.

Sulfato férrico (Fe2(SO4)3)

Con la alcalinidad natural:

Fe2(SO4)3 + 3 Ca(HCO3)2 = 2 Fe(OH)3 + 3 CaSO4 + 6 CO2

Rango de pH para la coagulación óptima: entre 4 y 7, y mayor de 9.

Dosis: de 10 a 150 g/m3 de reactivo comercial Fe2(SO4)3 9H2O

* Con cal:

Fe2(SO4)3 + 3 Ca(OH)2 = 2 Fe(OH)3 + 3 CaSO4

Dosis de cal: el 50% de la dosis de sulfato férrico.

Cloruro férrico (FeCl3)

Con la alcalinidad natural:

2 FeCl3 + 3 Ca(HCO3)2 = 3 CaCl2 + 2 Fe(OH)3 + 6 CO2

Rango de pH para la coagulación óptima: entre 4 y 6, y mayor de 8.

Dosis: de 5 a 160 g/m3 de reactivo comercial FeCl3 6H2O * Con cal:

2 FeCl3 + 3 Ca(OH)2 = 2 Fe(OH)3 + 3 CaCl2

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FLOCULACIÓN

El transporte de las partículas, ya desestabilizadas, dentro del líquido para

que hagan contacto, generalmente estableciendo puentes entre sí y

formando una malla tridimensional de coágulos porosos, se llama floculación.

La floculación puede ser ortocinética, y pericinética. La primera es

introducida por la energía comunicada al líquido por fuerzas externas

(paletas giratorias, por ejemplo).

La segunda es la promovida, internamente dentro del líquido, por el

movimiento de agitación que las partículas tienen dentro aquél (movimiento

browniano, sedimentación), y se realiza en un tiempo muy corto después de

la desestabilización de las partículas.

Hay diversos factores que influyen en la floculación:

a) Coagulación previa lo más perfecta posible.

b) Agitación lenta y homogénea.

La floculación es estimulada por una agitación lenta de la mezcla puesto que

así se favorece la unión entre los flóculos. Un mezclado demasiado intenso

no interesa porque rompería los flóculos ya formados.

c) Temperatura del agua.

La influencia principal de la temperatura en la floculación es su efecto sobre

el tiempo requerido para una buena formación de flóculos.

Generalmente, temperaturas bajas dificultan la clarificación del agua, por lo

que se requieren periodos de floculación más largos o mayores dosis de

floculante.

d) Características del agua.

Un agua que contiene poca turbiedad coloidal es, frecuentemente, de

floculación más difícil, ya que las partículas sólidas en suspensión actúan

como núcleos para la formación inicial de flóculos.

e) Tipos de floculantes Según su naturaleza, los floculantes pueden ser:

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Minerales: por ejemplo la sílice activada. Se le ha considerado como el

mejor floculante capaz de asociarse a las sales de aluminio. Se utiliza

sobre todo en el tratamiento de agua potable.

Orgánicos: son macromoléculas de cadena larga y alto peso molecular,

de origen natural o sintético.

Los floculantes orgánicos de origen natural se obtienen a partir de productos

naturales como alginatos (extractos de algas), almidones (extractos de

granos vegetales) y derivados de la celulosa. Su eficacia es relativamente

pequeña.

Los de origen sintético, son macromoléculas de cadena larga, solubles en

agua, conseguidas por asociación de monómeros simples sintéticos, alguno

de los cuales poseen cargas eléctricas o grupos ionizables por lo que se le

denominan polielectrolitos.

Según el carácter iónico de estos grupos activos, se distinguen:

Polielectrolitos no iónicos: son poliacrilamidas de masa molecular

comprendida entre 1 y 30 millones.

Polielectrolitos aniónicos: Caracterizados por tener grupos ionizados

negativamente (grupos carboxílicos).

Polielectrolitos catiónicos: caracterizados por tener en sus cadenas una

carga eléctrica positiva, debida a la presencia de grupos amino.

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III.-MATERIALES Y REACTIVOS

PROBETALa probeta o cilindro graduada es un instrumento volumétrico, hecho de vidrio, que permite medir volúmenes considerables con un ligero grado de inexactitud. Sirve para contener líquidos.

VASO DE PRECIPITADOUn vaso de precipitados o vaso de precipitado es un recipiente cilíndrico de vidrio fino que se utiliza muy comúnmente en el laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos.

PICETA

Sirve como recipiente del agua destilada, para almacenarla y que no se contamine el agua se contamine con otras sustancias.

PIPETALa pipeta es.un instrumentovolumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio.

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BALANZA

La balanza analítica es un instrumento utilizado en el laboratorio, que sirve para medir la masa. Su característica más importante es que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas.

REACTIVOS QUÍMICOS:

Sulfato de Cu

Tricloro de Fe

Sulfato de aluminio

Aceite de Pino

IV.- PARTE EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO 1:

a) Utilizar una probeta de 1 L.

b) Echar una solución 250mL de solución turbia (10g de tierras con

1L agua con tierra) en la probeta.

c) Colocar un papel milimetrado alrededor de la probeta.

d) Tomar la lectura de sedimentación utilizando el papel milimetrado.

e) Dejar sedimentar.

f) Observar y anotar el tiempo cada 30 segundos y la altura de

sedimentación.

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Muestra de Tierra Preparación de la probeta, colocarle un papel milimetrado

Se añade la tierra y se mezcla con agua, luego se homogeniza

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Se observe la descendencia de la tierra (sedimentación) con la ayuda de un cronometro

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PROCEDIMIENTO 2:

a) Tomar 100 ml de la muestra turbia y agregar en un Erlenmeyer el

reactivo asignado por grupo.

b) Observar la ocurrencia y tomar el tiempo de formación de los

flocs.

Separamos una muestra en un matraz de Erlenmeyer

Formación de los flocs

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V.- RESULTADOS

Procedimiento 1:

Tiempo(min) D (cm) H (cm)

1 3 27

2 3.6 26.4

3 4.2 25.8

4 5 25

5 5.8 24.2

6 6 24

COAGULACION-FLOCULACION

0 1 2 3 4 5 6 722.5

23

23.5

24

24.5

25

25.5

26

26.5

27

27.5

solo arena

tiempo (min)

altu

ra(c

m)

Procedimiento 2:

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Sulfato de aluminio (Al2(SO 4)3)

Tiempode formación de flocs :10min

Polímero

Tiempode formación de flocs :30 seg

VI.-CONCLUSIONES

Los reactivos coagulantes (metálicos) son sensibles al pH y la alcalinidad,

por lo que su uso dependerá del tipo de agua a tratarse.

El sulfato de aluminio es el coagulante más usado, por ser económico y

tener un efecto coagulante-floculante

El CuSO4 es usado para evitar la formación de algas, generalmente usado

en el tratamiento de agua de piscinas.

Se observa que el polímero es el coagulante mucho más eficiente que el

sulfato de aluminio (Al2(SO4)3) y también el más caro.

VII.- BILBIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Coagulaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_aluminio

http://html.rincondelvago.com/coagulacion-y-floculacion.html

LABORATORIO № 7

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DETERMINACION DE CLORUROS POR

ARGENTOMETRIA

I. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de cloruros en las diversas muestras de agua por

el método de la argentometria

II. FUNDAMENTO TEORICO

En este experimento utilizaremos el método de titulación argentométria para

determinar la concentración del ión cloruro en muestras de agua. El ión cloruro

es esencial en la dieta. El uso extensivo de suavizadores de agua añade

niveles de cloruro a las aguas residuales. El ión cloruro está presente en el

agua potable, si la concentración del ión cloruro es mayor de 250ppm y sodio

está presente, le imparte un sabor salado al agua.

Grandes cantidades de cloruro no tienen efectos tóxicos en los humanos pero

pueden tener efectos corrosivos en las tuberías y también afectan el

crecimiento de las plantas. El método más exacto para determinar el cloruro es

el método gravimétrico, pero consume tiempo y no es muy sensitivo para

niveles bajos de cloruro. Las titulaciones se basan en la precipitación del

AgNO3 presente y difiere solo en el indicador usado para detectar el punto final.

Otro método de titulación utilizada medidas de conductividad para detectar el

punto final.

La solución problema (contenida en el Erlenmeyer) debe tener un pH neutro o

cercano a la neutralidad, ya que si el pH<<7 se disolvería el Ag2CrO4 y

dificultaría la detección del punto final de la valoración y un pH >> 7 provocaría

la precipitación del catión Ag+ como AgOH (hidróxido de plata) de color pardo

y cometeríamos error.

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Ppdo blanco

Ppdo rojo-ladrillo

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PRINCIPIOS

El método que utilizamos fue el de Mohr que consiste en la determinación

volumétrica de cloruro requiere conocer el punto exacto en el cual el AgNO3 ha

precipitado completamente todo el cloruro. En este método se añade una

solución de cromato de potasio a la solución de la muestra. Cuando titulamos

la muestra con el AgNo3, Ag+ precipita al Cl- como AgCl(s), precipitado blanco.

Esta reacción continúa hasta que todo el cloruro ha precipitado. Después de

este punto, cualquier exceso de Ag+ reacciona con cromato para formar un

precipitado de cromato de plata, color rojo ladrillo. Esta reacción indica la

precipitación completa del cloruro. Es importante mencionar que este método

trabaja mejor en un medio levemente ácido o neutral.

Reacciones química:

NaCl+AgNO3→AgCl↓+Na+¿¿

2 AgNO3+K2Cr O4→Ag2Cr O4↓+2KN O3

III. MATERIALES

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- Muestras de agua de pozo, rio, caño, de mar, etc

- 2 matraces volumétricos de 1000 ml

- 3 matraces volumétricos de 100 ml

- 1 capsula de porcelana

- 1 soporte con pinzas para bureta

- 1 bureta de 25 ml

- A pipeta de 5 ml

- 2 matraces Erlenmeyer de 125 ml

- 1 gotero

IV. REACTIVOS

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Solución de Na2CO3 0.1 N

Disolver 0.53 d de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml

Solución de H2SO4 0.1 N

Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml

Solución de fenolftaleína al 25%

Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50%

Solución de AgNO3 0.01N

Disolver 1,689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml

Solución NaCl 0.01N

Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110°C durante 2 horas en agua destilada y

aforar a 1000 ml

Indicador de K2CrO4 al 5%

Disolver 5 g de K2CrO4 en agua destilada y aforar a 100 ml

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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A. ESTANDARIZACION DE AgNO3

- Colocar 15 ml de solución de NaCl 0.01 N en un matraz de Erlenmeyer de

125 ml

- Posteriormente agregar 3 gotas de cromato de potasio

- La muestra adquiere un color amarillo, titular con solución de nitrato de

plata hasta que aparezca el vire de color rojo ladrillo

B. PREPARACION DE LA MUESTRA

- Colocar 5 ml de la muestra de agua en el matraz de Erlenmeyer de 125 ml

- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3; se añaden:

2 gotas de Na2CO3 0.1N

2 gotas de fenolftaleína (0.25%) tiene que producirse un color rosa

Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro

- Agregar 3 gotas de K2CrO4 al 5%

- Titular con AgNO3 0.01N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo

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VI. CALCULOS Y RESULTADOS

Para hallar la normalidad del nitrato de plata

m−eq NaCl=m−eq AgNO3

V 1N 1=V 2N 2

N2=V 1N 1

V 2

Donde :

V 1=volumende la solucionde NaCl

N1=normalidad de la solucionde NaCl

V 2=volumende la solucionde Ag NO3

N2=normalidad de la solucionde Ag NO3

Para hallar la cantidad de cloruros presentes en la muestra de agua

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meqL

de Cl−¿= V . N .1000

mldemuestra¿

Donde :

V=mlde Ag NO3

N=normalidad del Ag NO3

Realizamos los cálculos respectivos con las ecuaciones dadas:

Hallamos la normalidad del nitrato de plata

N2=(30.7ml ) .(0.01N )

(33.9ml)=0.0095≈0.01N

Hallamos la cantidad de cloruros presentes en las siguientes muestras:

- AGUA DE POZO

meqL

de Cl−¿=

(7ml ). (0.01N ) .10005ml

=14mg−eq /L¿

- AGUA DE ESTANQUE

meqL

de Cl−¿=

(6.8ml ) . (0.01 N ) .10005ml

=13.6mg−eq /L¿

- AGUA DE CAÑO

meqL

de Cl−¿=

(7.3ml ). (0.01N ) .10005ml

=14.6mg−eq /L¿

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VII. CONCLUSIONES

Luego de realizar este experimento, pudimos observar que las

concentraciones presentes del ión cloruro en todas las muestras es

permitido ya que el límite es 250ppm, si es mayor de esta cantidad el

agua obtiene un sabor salado a la misma.

Ninguna de las 3 muestras recopiladas para la realización de dicho

análisis sobrepasó los 250ppm, obtuvimos concentraciones

extremadamente pequeñas.

VIII. RECOMENDACIONES

Trabajar de manera cuidadosa los reactivos para evitar los errores

frecuentemente

Mantener el pH neutro en el agua para que no haya inconvenientes en

la determinación del punto de viraje

IX. BIBLIOGRAFIA

http://portales.puj.edu.co/doc-quimica/FDS-LabQca

DianaHermith/AgNO3.pdf

http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/ab2/TP4.pdf

https://sites.google.com/site/portafolioelectronicochem350/laboratorio/5-

determinacion-de-cloruro-en-aguas-naturales

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LABORATORIO № 8

DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL

I. OBJETIVOS

Determinación del cloro libre en aguas naturales tratadas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

El cloro proporciona una seguridad satisfactoria en eliminar los gérmenes

infecciosos y suprimir el riesgo de contaminación de un sistema que haya

sufrido los efectos de una contaminación. El cloro tiene un poder oxidante muy

importante, puede emplearse en forma de gas, bióxido de cloro de hipocloritos.

La cloración de aguas de suministro y aguas residuales, sirve principalmente

para destruir o desactiva microorganismos que producen enfermedades. La

proporción relativa de las diferentes formas de cloro residual (cloro libre, Cl2,

acido hipocloroso, ion hipoclorito), depende del pH y de la temperatura.

a).- Cloro residual libre, o la concentración de cloro residual que existe bajo la

forma de ácido hipocloroso e ion hipoclorito

b).- Cloro residual combinado, o la concentración de cloro residual que existe

en combinación química con amonio o con compuestos orgánicos

nitrogenados.

El cloro en solución existe como cloro libre disponible por ejemplo en iones

OCl- (ion hipoclorito) o acido hipocloroso y como cloro combinado disponible.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

El componente activo es el hipoclorito el cual reacciona para dar acido

hipocloroso de la siguiente forma:

NaClO + H3O+ HClO- + H2O

A la vez el ácido hipocloroso se ioniza produciendo el ion hipoclorito

REACCIONES DE LA DETERMINACION VOLUMETRICA DEL

HIPOCLORITO DE SODIO

El hipoclorito presenta una reacción de óxido – reducción según la siguiente

ecuación

NaOCl + 2KCl + 2CH3-COOH NaCl + I2 + H2O + 2CH3-COOK

Para reconocer la reacción anterior se agrega solución de almidón con lo que

reacciona el yodo tornándose de color azul

I2 + 2Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

III. MATERIALES

Matraz Erlenmeyer

Piceta

Bureta

Soporte universal

Pipeta

Vasos precipitados

Bagueta

Reactivos:

Yoduro de potasio

Tiosulfato de sodio

Solución de almidón

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

CLORO RESIDUAL METODO VOLUMETRICO

Pesar 1 gr de almidón soluble y agregarlo en un matraz, luego agregar 10 ml

de agua destilada y homogeneizar. En otro matraz colocar 90 ml de agua

destilada y llevarlo a ebullición, estando en ebullición agregarle los 10 ml de

solución de almidón, dejar en ebullición durante 10 minutos. Retirar del fuego,

enfriar y enrasar a 100 ml con agua destilada.

1. Preparar una solución de tiosulfato de sodio a 0.001N para la titilación del

agua residual.

2. Instalar el equipo para la titilación

3. La muestra para analizar en esta experiencia se realizara con agua potable

colocar en un matraz 200 ml de agua potable.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

4. Luego adicionemos los siguientes reactivos 1gr. de cristales de KI, 1 ml de

HCl (concentrado)

5. Procedemos a agitar, luego le agregamos el almidón 1ml se utiliza como

indicador ya que la solución se tornara de una coloración azul el cual nos

indicara la presencia de cloro en la muestra.

6. Luego procedemos a titular la muestra con tiosulfato de sodio donde

observaremos que la solución se tornara a incolora y anotamos el volumen

gastado.

Vol. Gastado = gasto de 0,1 ml para agua estancada

V. CALCULOS Y RESULTADOS

Para agua potable: 1 ml

Para agua de mar: 8ml

VI. CONCLUSIONES:

* En general, un valor de referencia para la concentración de cloro

residual en agua potable es de 1,5 mg/l.

* La determinación volumétrica es un método aplicable a la

determinación de cloro residual en aguas de consumo con

concentración comprendida entre 0,1 y 4 mg/l.

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LABORATORIO № 9

ABLANDAMIENTO MEDIANTE INTERCAMBIO IONICO

RESINAS INTERCAMBIADORAS DE IONES

Todas las aguas en la naturaleza contienen una cierta cantidad de sales disueltas.

Estas sales se encuentran homogéneamente distribuidas en el líquido, no pueden

ser detectadas a simple vista y se presentan en formas de iones o partículas

cargadas positivamente o negativamente.

El exceso de estas sales en solución pueden hacer no adecuada el agua para su

consumo directo o para un uso específico, por lo que se requiere de darle un

tratamiento para remover completamente, o disminuir a valores tolerables el

contenido de sales en solución.

En ocasiones es necesario remover o separar del agua ciertos componentes no

deseables, y en otros usos se requiere remover el total de sales disueltas en el

agua. Como ejemplo del primer caso, un agua con un alto contenido de calcio y

magnesio (o dureza), deberá ser tratada para disminuir este contenido de dureza a

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

valores tolerables, para su empleo en usos específicos donde el exceso de dureza

es indeseable.

La industria de manufactura de componentes electrónicos requiere de agua ultra

pura para la limpieza de los circuitos producidos, por lo que el agua deberá tener

un proceso de tratamiento para remover todos los componentes naturales del

agua, incluidos las sales disueltas. Para esto, como paso final del agua a emplear,

se da un tratamiento Osmosis Inversa-Resinas de Intercambio Iónico, y de esta

manera se obtiene agua con un alto grado de pureza.

Una forma de disminuir la cantidad de iones presentes en el agua, en forma

selectiva (ablandamiento del agua), o de manera total (desmineralización del

agua), es empleando resinas de intercambio iónico.

Las resinas de intercambio tienen muchos usos y aplicaciones, no solo en

tratamiento de aguas sino también en química y bioquímica.

La cromatografía de intercambio iónico tiene aplicaciones tan amplias como son:

⇒l a separación y purificación de aminoácidos,

⇒ la recuperación de metales traza por resinas con grupos funcionales que

forman complejos de coordinación con elementos específicos,

⇒ Separación de radionúclidos

⇒ Purificación de jugos y concentrados de extractos de frutas

⇒ Catálisis química

⇒ Industria farmacéutica

CINÉTICA Y EQUILIBRIO DEL INTERCAMBIO IÓNICO:

Una reacción de intercambio iónico es aquella en la cual un átomo o una molécula

que han ganado o perdido un electrón, y que por lo tanto adquiere una carga

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

positiva o negativa, se intercambia por otra partícula de igual signo pero de

naturaleza diferente. Esta última partícula inicialmente está ligada a la superficie

de un cuerpo sólido inerte y pasa a solución y su lugar es ocupado por otra

partícula que queda retenida (temporalmente) en la superficie del polímero o

soporte.

Este soporte sólido puede ser una zeolita natural o un polímero sintético, aunque

en la actualidad por su mayor capacidad de intercambio y menor costo, casi

siempre se emplea una resina sintética.

Una reacción de intercambio en una resina puede ser representada de la siguiente

manera:

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

En esta reacción química, el calcio Ca+2 se intercambia por su equivalente que

son dos iones sodio Na+

Químicamente esta reacción es de intercambio o desplazamiento y el grado o

extensión en que se lleva a efecto tal reacción depende de factores tales como:

temperatura, pH, concentración de la especie en solución y naturaleza del ión.

Para la reacción anterior, la constante de equilibrio sería:

Para una temperatura determinada K, la constante de equilibrio, tiene un valor fijo

que depende de la naturaleza del ión que es desplazado y del que se adhiere a la

superficie del polímero. Por ejemplo, si sobre la superficie de la resina se tienen

iones hidrógeno la reacción sería:

El valor de la constante de equilibrio es:

Es evidente que K1 y K2 serán diferentes para las dos reacciones anteriores.

También, el desplazamiento o sentido de la reacción, de acuerdo al principio de Le

Chatellier, dependerá de la concentración de las especies en solución, y este

hecho se aplica para la regeneración de la resina intercambiadora. Por ejemplo:

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

para regenerar una resina saturada en calcio se revierte el equilibrio

incrementando sensiblemente la concentración de sodio y la reacción sería:

En otras palabras, si a una resina saturada en calcio se le agrega una solución de

alta concentración de sodio, los iones sodio desplazan el calcio de los sitios

activos de la resina y la resina se "regenera".

De igual manera, si a una resina saturada en calcio se le agregan iones hidrógeno

en alta concentración, los sitios activos son ocupados por hidrógeno y la resina

vuelve a su condición original.

En la práctica o en el "mundo real", los iones que se adhieren a los sitios activos

de la resina son de muy diferente tipo y pueden ser removidos total o parcialmente

durante el proceso de regeneración.

Si la naturaleza o la concentración de los iones en solución son similares, el orden

de preferencia o la selectividad de la resina para los diferentes iones es la que se

presenta en la Tabla I.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

La cinética o velocidad con que se efectúa la reacción de intercambio se ha

observado que es sumamente rápida y ocurre en segundos, cuando el catión o el

anión tienen contacto con el grupo funcional de la resina. Esta alta velocidad de

reacción se debe a que no es necesario romper enlaces químicos para que

proceda la reacción. La velocidad de intercambio está en función de la movilidad

del ión o su facilidad a difundirse en la estructura de la resina.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

La estructura tipo gel de la resina y el grado de porosidad obtenido en el proceso

de polimerización, es lo que determina la eficiencia de la resina en su capacidad

de intercambiar iones con el agua en su contacto.

APLICACIONES DE LAS RESINAS INTERCAMBIADORAS EN

ACONDICIONAMIENTO DE

AGUAS

Ablandamiento o suavización: Una de las principales aplicaciones de las resinas

intercambiadoras de iones es para el ablandamiento o suavización de las aguas

de proceso.

El término "dureza" se refiere a la dificultad que se tiene en aguas con alto

contenido de calcio y magnesio para producir espuma en el jabón. El calcio y el

magnesio forman estearatos de calcio y de magnesio que impiden que el jabón

disuelva las grasas de suciedad en la ropa, por lo que desde hace años se

clasificó como aguas duras (difíciles, problemáticas), las que presentan éste

problema.

La dureza es causa de los siguientes problemas:

a).- Desagradable sensación de resequedad en la piel y en el cabello después de

un baño con esta agua o después de usarla continuamente.

b).- La ropa lavada con un agua de alta dureza, tiene apariencia desagradable al

tacto y a la vista.

Una clasificación de dureza y contenido de ésta en partes por millón de CaCO3

(ppm) es la que se presenta en la Tabla II.

También, la formación de precipitados de calcio y magnesio en platos, tazas

vasos, cuchillería y demás utensilios de cocina la hacen objetable.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

c).- Aumento en el consumo de jabón debido a que el calcio y el magnesio que

causan la dureza reaccionan con el jabón produciendo estearatos de calcio y de

magnesio los cuales son insolubles en el agua y precipitan como tales.

d).- Las tuberías se obstruyen en un tiempo mas corto de lo normal, debido a la

formación de depósitos de sulfatos y carbonatos de calcio y magnesio

principalmente. En ocasiones esta oclusión es tan persistente que es más

conveniente cambiar toda la tubería que limpiar ésta, con el consiguiente gasto

que involucra dicha situación.

Aún y cuando no se llegue a tales extremos, los depósitos de sarro en líneas y

tuberías de por ejemplo una casa habitación son indeseables.

e).- Si un agua de alta dureza es utilizada sin un tratamiento previo en: calderas,

humidificadores, sistemas de enfriamiento, intercambiadores de calor,

calentadores de agua domésticos, etc. seguramente se formarán depósitos o

incrustaciones en el equipo.

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

Debido a que la conductividad térmica de los depósitos de calcio y magnesio es

sumamente baja, para calentar el agua se requiere de cantidades excesivas de

calor, el metal se sobrecalienta y se desgasta prematuramente por fatiga

mecánica.

Estas son las razones por las cuales es conveniente disminuir la dureza a valores

aceptables.

El proceso de ablandamiento generalmente es por medio de precipitación química

o por medio del uso de resinas intercambiadoras de iones en ciclo sódico.

Tabla II: Clasificación del grado de dureza para diferentes aguas.

Agua Suave 0-150 ppm

Agua Poco Dura 150-250 ppm

Agua Dura 250-600 ppm

Agua Excesivamente Dura Más de 600 ppm

SISTEMA DE RESINAS CATIÓNICAS/ANIÓNICAS:

Cuando la resina de PVB se regenera con ácido, las terminales o sitios activos de

la resina adsorben sobre su superficie los iones hidrogeno H+ que se producen

por la disociación del ácido que se emplea para la regeneración de la resina. Estos

iones se intercambian fácilmente por iones tales como: Ca+2, Mg+2, Na+ Fe+2,

Sr+2, K+, etc., los cuales, en mayor o menor grado se encuentran en aguas

superficiales y subterráneas.

El resultado final en el proceso de intercambio, es un incremento en la

concentración de iones hidrógeno en el agua y al mismo tiempo una disminución

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en la concentración de cationes de otra naturaleza. Esta reacción de intercambio

es:

Me+2 es un metal tal como: Ca+2, Mg+2, Na+, Zn+2, Fe+2, Sr+2, etc. Me+ es un

metal monovalente como: K+, Na+, Li+, etc.

Re es la terminal activa de la resina

Los aniones presentes en el agua como: NO3-, Cl-, HCO3-, CO3-2, SO4-2, etc.

deben removerse en una siguiente etapa de tratamiento. Para esto se emplea una

resina aniónica, la cual es también de policloruro de divinil benceno, pero la

superficie activa es modificada para adsorber selectivamente los aniones. La

reacción de intercambio en una resina aniónica es:

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FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA

Es un anión monovalente tal como:

En caso de tratarse de un anión divalente tal como: CO3-2, SO4-2, etc., éste

ocupará un lugar doble en la superficie de la resina, pero el proceso de

intercambio es idéntico.

Las reacciones 5, 6, 7 y 8 muestran que el resultado final en un proceso de

intercambio en resinas catiónicas y aniónicas es la disminución de las especies

químicas que se encuentran en solución en el agua a tratar, y la formación de

iones hidrógeno e hidróxido, los cuales reaccionan inmediatamente para producir

agua.