CARACTERIZACIÓN DE NITRATO DE CARBONATO AMINOCOBALTO (III) Y CLORURO DE CLOROPENTAMINOCOBALTO (III)

Universidad Industrial de Santander, QuímicaOctubre de 2008

Resumen Se realizará la síntesis y caracterización de nitrato de carbonato aminocobalto (III) a partir de carbonato de amonio y nitrato de hexaacuocobalto (II) y la síntesis y caracterización de cloruro de pentaminocobalto (III) a partir del complejo anterior.

1. Objetivos

- Preparar el complejo de nitrato de carbonato aminocobalto (III) a partir de una sal de carbonato de amonio y una sal de cobalto.

- Preparar el complejo de cloruro de pentaminocobalto (III) a partir del nitrato de carbonato aminocobalto (III).

- Obtener y extraer los complejos en forma de cristales puros y con un buen rendimiento.

- Caracterizar los complejos mediante métodos cualitativos e instrumentales como UV e infrarrojo.

2. Introducción

El complejo de cobalto, nitrato de amino cobalto (III), presenta la siguiente estructura:

La síntesis del complejo se lleva a cabo de acuerdo a las siguientes ecuaciones:

Co(NO3)2 + NH3(ac) + (NH4)2 CO3 + H2O2

[Co(NH3)4CO3]NO3 + NH4NO3 + H20

El Co(NO3)2 ; que se consigue comercialmente con la formula Co(NO3)2 .6H2O el cual probablemente es un compuesto de coordinación: [Co(OH2)6}(NO3)2 . Puesto que

los compuestos de coordinación reacciona muy rapidamente por intercambio de ligandos, la primera etapa de la reacción consiste en:[Co(OH2)6]2+

+ 4 NH3 + CO32-

[Co(NH3)4CO3] + 6 H2O

El Co(II) puede oxidarse por transferencia de electrones al peróxido de hidrógeno y dar el ión relativamente no reactivo [Co(NH3)4CO3]+.

El Co(III) que forma complejos octaédricos con mayor estabilidad muestra una particular afinidad por los donadores que poseen nitrógeno y la mayoría de sus compuestos contienen NH3, aminas, grupos nitro, grupos SCN, así como iones haluro, y moléculas de agua; presentan siempre número de coordinación 6 y son sintetizados en varios pasos empezando con la oxidación del ión Co(II) en solución usando oxígeno molecular, peróxido de hidrógeno y muchos otros oxidantes, para luego en una superficie activa que cataliza la reacción, como carbón activado en presencia de los ligandos X= Cl-, Br- o NO.

En solución amoniacal es obtenida la sal respectiva [Co(NH3)6]X3, pero en ausencia del carbón se forman: [Co(NH3 )5 Cl)+2] y [Co(NH3)4CO3].

Los cloruros de Nitro y pentaaminocolbalto III cuyas fórmulas son las siguientes

[Co(NH3)5NO2]Cl2 y [Co(NH3)5ONO]Cl2, presentan el fenómeno de isomerismo de coordinación.

Midiendo la conductancia de una solución de un compuesto es posible determinar si una fórmula unitaria del complejo tiene 2, 3, 4 o más iones.

Dicha medición puede realizarse en agua o en solventes orgánicos como nitrobenceno o acetonitrilo, para compuestos iónicos que no son muy solubles en agua o en solventes orgánicos como nitrobenceno o acetonitrilo, para compuestos iónicos que no son muy solubles en agua o reaccionan con ella.

Otro método para establecer la identidad de un complejo es la espectroscopía infrarroja. Es de esperarse que el espectro de infrarrojo del nitrato de carbonato aminocobalto (III) y del cloruro de cloropentaminocobalto (III) presente absorciones de frecuencia características de los modos de alargamiento y flexión de los grupos NH3.

3. Recursos Disponibles

3.1 Reactivos y Fichas de Seguridad

- Carbonato de Amonio [(NH4)2 CO3]

Masa Molar = 94.0g/molDensidad = 1.6 g/cm3 (20ºC)Punto de Fusión = 152ºC

Nocivo por ingestión.

- Solución Concentrada de Amoniaco [NH3]

Masa Molar = 17.0g/mol

- El líquido derramado se evapora rápidamente, altamente inflamable no poner en la llama directa.- Inhalación: sensación de quemazón, tos, dificultad para respirar. (Síntomas y efectos no inmediatos). - Quemaduras profundas y graves. Enjuagar con abundante agua por varios minutos.- En contacto con liquido congelación. Aclarar con abundante agua, no quitar la ropa y solicitar atención medica.

- Nitrato de Hexaacuocobalto (II) [[Co(OH2)6](NO3)2]

Masa Molar = 291.04 g/molDensidad = 1.87g/cm3 (20ºC)Punto de Fusión = 57ºC

- Nocivo por ingestión.- Posibles efectos cancerígenos.- Posibilidad de sensibilización por contacto con la piel.

- Peróxido de Hidrógeno [H2O2]

Masa Molar = 94.0g/mol

-Sustancia corrosiva-Provoca quemaduras-El recipiente debe manipularse y abrirse con prudencia.-Use protección para los ojos y la cara.-Materia corrosiva

- Acetona

Masa Molar = 58.0g/molDensidad =0.791 g/cm3 (20ºC)Punto de Ebullición= 56.1ºC

-Sustancia inflamable-Fácilmente inflamable-Consérvese el recipiente en un lugar bien ventilado.-Protéjase de fuentes de ignición. No fumar.-No respirar los gases/hunos/vapores/aerosoles.-Evítese la acumulación de cargas electrostáticas.

- Etanol

Masa Molar =46g/molDensidad = 0.8115g/cm3 (20ºC)Punto de Ebullición =78.5 ºC

-Sustancia inflamable.-fácilmente inflamable.-Mantengase el recipiente bien cerrado.-Protéjase de fuentes de ignición. No fumar.

- Ácido Clorhídrico [HCl]

Masa Molar = 36.5g/mol

- Corrosivo.- Es combustible y muy peligroso por ingestión e inhalación. - Sus vapores son muy irritantes para la piel y las mucosas en general, sobre todo para los ojos y las vías respiratorias.

- Cloruro de Amonio [NH4Cl]

Masa Molar = 53.5.g/mol- No combustible. En caso de incendio se despreden humos (o gases) tóxicos e irritantes.- En caso de incendio están permitidos todos los extintores.- No ingerir. Su ingesta causa vómito, dolor de cabeza y náuseas.- Si se ingiere se debe lavar la boca, beber abundante agua, guardar reposo y proporcionar asistencia médica.

3.2 Materiales

- Balanza- Erlenmeyer- Vasos de precipitado- Erlenmeyer- Pipetas- Placa de calentamiento- Bomba de succión- Espectrofotómetro de infrarrojo- Espectrómetro de Ultravioleta

4. Procedimiento

4.1. Síntesis de nitrato de carbonato aminocobalto (III)

4.2. Síntesis de cloruro de cloropentaminocobalto (III).

Agregar 15 mL de solución de amoniaco concentrada y agregar con agitación una solución de 3,5 g de [Co(OH2)6](NO3)2 en 7,5 ml de

agua.

Filtrar por succión los cristales rojos y lavar con abundante agua y

etanol.

Agregar 3 mL H2O2 al 30%.

Formación del Co(NH3)5(H2O))Cl3

Añadir lentamente 6 mL de HCl para reacción de Neutralización.

Calentar producto púrpura de la precipitación durante 15 minutos en baño de vapor, dejar enfriar a temperatura ambiente y filtrar por succión.

El Precipitado se lava hasta completar 10mL de Agua fría.

Se continúa lavando el precipitado con alcohol y acetona hasta formación de

un precipitado púrpura intenso.

Formación de precipitado amarillo-rosado de cloruro de hexaaminocobalto (II).

Disolver 5 g de (NH4)2 CO3 en 15 mL de agua.

Añadir lentamente 4 mL de peróxido de hidrógeno al 30%

Concentrar por calentamiento hasta 25ml sin dejar ebullir

Filtrar por succión en caliente y enfriar el filtrado con un baño de hielo.

Disolver 2 g de CoCl2 en 15 mL de NH4OH en un erlenmeyer y con agitación continua.

Mientras se evapora la solución, agregar en pequeñas porciones 1,25 g de carbonato de amonio.

5. Cronograma de Actividades

Fecha ActividadOctubre 08 Síntesis de nitrato de

carbonato aminocobalto (III)Octubre 22 Síntesis de cloruro de

cloropentaminocobalto (III)Noviembre 05 Entrega de informe final

6. Bibliografía

- BRAVER, Geory. Química Inorgánica Preparativa: Técnicas Generales de laboratorio y métodos preparativos de substancias inorgánicas de interés en la investigación científica, pura o aplicada. 4ta. Ed. editorial Reverté, S.A.: Barcelona 1958.

- BUTTLER Ian and HARROD, Jhon. Química Inorgánica: Principios y Aplicaciones. Addison-Wesley: USA. 1.992.

-COTTON, AIbert. WiIkinson, G. Advanced Inorganic Chemistry. John Wiley & Sons. USA, 1962, p: 719-726.

-PAÉZ, M. Edgar. Curso de química inorgánica, segunda parte. Laboratorio, Universidad Industrial de Santander, Escuela de química, (1987). p. 30-31; 49-52