DRX altamente versátil y de multiuso

SmartLab 3Difractómetro de rayos X

DRX altamente versátil y de multiuso con función

de guía inteligente

Un verdadero difractómetro de rayos X multiusoSe espera que los modernos difractómetros de rayos X acepten múltiples aplicaciones;

por ejemplo, difracción de polvo, análisis de película (fi lmina) delgada, dispersión de

rayos X de ángulo pequeño, tensión residual y textura, para nombrar algunas. Sin

embargo, con el aumento en la complejidad y la sofi sticación que acompaña a un

instrumento multiuso, se corre el riesgo de una disminución en la capacidad de uso.

¿Cómo sabe a ciencia cierta que usted o su colega investigador está seleccionando

las mejores ópticas para cada aplicación?, Cuando cambia entre confi guraciones

complejas ¿Cómo puede estar absolutamente seguro de que su instrumento se

mantiene alineado y que los datos que mide son de la mejor calidad?

El SmartLab 3 responde a estas preguntas en dos formas. En primer lugar, el

instrumento reconoce los components ópticos específi cos que están actualmente

montados en el difractómetro y comprueba la confi guración contra el tipo de medida

que ha seleccionado. Si la confi guración actual no es la mejor para su medida prevista,

el software sugiere cómo debe cambiar la confi guración de hardware para el tipo de

aplicación seleccionada.

En segundo lugar, después de que los componentes de hardware adecuados se han

añadido al instrumento, el mismo realiza una alineación automática, una característica

exclusiva de Rigaku y la única manera realística de saber que su instrumento está listo

para recolectar los datos de alta calidad que demanda su investigación.

HyPix-400: La próxima generación de detector 2DEn los últimos años, los detectores bidimensionales se han hecho populares para la

difracción de rayos X de polvo y de película (fi lmina) delgada. Con SmartLab 3, Rigaku

introduce el HyPix-400, un detector de semiconductor de matriz de píxel híbrido que

fue diseñado específi camente para los difractómetros de rayos X multiuso. Su área

activa grande, alta resolución angular y rango dinámico ultra alto, lo convierten en la

solución perfecta, asequible de detector 2D para una gran variedad de aplicaciones,

incluyendo la difracción de polvo y de película (fi lmina) delgada.

Maximice el tiempo de actividadEl cambio de las confi guraciones de hardware o consumibles en algunos

difractómetros es tan desalentador que la gente suele invitar a su ingeniero de

servicio para realizar esta tarea. Esto puede ser costoso y consumir mucho tiempo.

La investigación se detiene cuando usted está esperando que su ingeniero de servicio

realinee o confi gure su instrumento. Rigaku solucionó este problema hace años

mediante el diseño y la incorporación de un sistema de alineación automática en

un difractómetro, y este diseño útil y orientado a la seguridad está incluido en el

SmartLab 3. La confi guración de las ópticas en el SmartLab 3 son autoalinedas.

Empezando por la altura del tubo a la alineación del monocromador, toda la

alineación de las ópticas se realiza automáticamente bajo control del ordenador. Esta

característica reduce drásticamente el tiempo y costo de propiedad del instrumento,

y le permite estar seguro de que su instrumento siempre estará en condición alineada.

1

El goniómetro de 5 ejes proporciona información adicional sobre muestras

de películas delgadasLa medición de difracción de película (fi lmina) delgada ha aumentado constantemente durante las últimas dos décadas. En

algunas instalaciones conjuntas de rayos X, el trabajo de película (fi lmina) delgada ahora constituye el 50% del trabajo que se

realiza. Debido a esto, ahora es muy importante tener un difractómetro que tenga la mayor fl exibilidad en la medición de las

propiedades únicas de materiales de película (fi lmina)

delgada.

En el pasado, los investigadores estaban restringidos a la medición

de las muestras de película (fi lmina) delgada utilizando GIXRD

(Difracción de rayos X con incidencia rasante) El método GIXRD

signifi ca que la muestra se mantiene a un ángulo rasante en relación

con el haz de rayos X mientras se realiza un barrido de 2θ. Sin embargo,

como es a menudo el caso en las muestras de película (fi lmina) delgada,

una fuerte orientación preferida en la muestra signifi ca que el método

GIXRD no proporciona mucha información.

La solución única de Rigaku a este problema es incluir un quinto eje de rotación

para el goniómetro. Este diseño permite al investigador de película (fi lmina)

delgada llevar a cabo un barrido “en-plano”, en el que el detector gira en un plano

paralelo a la superfi cie de la muestra. Esta confi guración experimental proporciona

información única de los materiales de película delgada; por ejemplo, las costantes

de red en plano y la orientación preferida en plano como una función de profundidad

desde la superfi cie de la muestra. Si usted está interesado en la difracción de película

(fi lmina) delgada, esta es una característica que le dará la información que no se puede

obtener en difractómetros competitivos.

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El “cable inteligente” asegura un movimiento sin restricciónLas características fundamentales de todos los difractómetros SmartLab incluyen la capacidad de reconocer qué componentes

están montados en el instrumento, para darle a usted un feedback sobre cuáles componentes necesitan ser montados para un

determinado tipo de experimento; y la capacidad de advertirle si los componentes equivocados han sido montados. Para

identifi car los componentes ópticos montados se requiere que los módulos ópticos sean conectados al controlador de hardware

a través de cableado. El número total de cables potenciales puede ser mayor de 10, dependiendo de la confi guración. Estos

cables podrían limitar el movimiento del goniómetro ya que potencialmente podrían enredarse alrededor de los componentes

mecánicos. El concepto “Cable Inteligente” resuelve este problema. Los cables de los componentes ópticos están unidos a los

conectores montados en el brazo /2 y los cables se mueven junto con el brazo. Con este diseño único, las longitudes de los

cables se reducen al mínimo. Las fases de la muestra están conectadas a una interfaz de montaje de fase “Muestra Inteligente” con

señales y electricidad suministradas a través de la interfaz libre de cables. Ambos diseños, “Cable Inteligente” y “Muestra Inteligente”

aseguran el movimiento del goniómetro sin restricciones y previenen posibles accidentes que pudieran ocurrir cuando se utilizan

cables largos para montar componentes.

Características únicas de SmartLab 3

Los detectores más sofi sticados del mundoEl HyPix-400 de Rigaku es un detector semiconductor bidimensional basado en el

conteo individual de fotón, con una gran área activa de aproximadamente 400 mm2 y

un pequeño tamaño de píxel de 100 μm cuadradas. La velocidad de conteo máxima

es mayor de 106 cps/pixel y tiene prácticamente cero ruido de fondo. Al detector se

le puede intercambiar entre los modos 1D y 0D a través del software, sin necesidad

de ningún cambio mecánico. No se requiere remover el detector cuando se cambia

al modo 2D, y el modo de “31 bits” extiende aún más la máxima velocidad de conteo;

lo que permite una medición verdadera sin atenuación incluso para experimentos de

ángulo pequeño como SAXS, GISAXS y XRR, donde ocurre una dispersión muy fuerte

de la muestra.

El D/Tex Ultra 250 es el detector 1D más rápido del mundo basado en la tecnología

de detector de semiconductor de tira (o cinta), y está equipado con 256 canales de

tiras y un ancho de tira de 75 μm. Cada tira tiene una velocidad máxima de conteo de

106 cps y la velocidad de conteo del detector global es mayor de 2 x 108 cps. Además

de las geometrías de difracción de polvo, por ejemplo, Bragg-Brentano y la geometría

de enfoque Debye-Scherrer, también soporta experimentos de haces paralelos como

difracción de incidencia rasante (GIXRD) y mapeo de espacio recíproco (RSM). El área

de la superfi cie del detector es de aproximadamente 20 x 20 mm y es casi idéntica a la

de un detector 0D convencional. El modo de detección se puede cambiar al modo 0D

a través del software. El detector D/teX Ultra 250 elimina la necesidad de un detector

0D separado.

3

Goniómetro único de 5 ejes†

El goniómetro SmartLab 3 es un goniómetro vertical -con ejes S (incidente) y

D (de recepción). La muestra se mantiene en una

orientación horizontal. Un eje opcional en el plano, llamado 2, permite al goniómetro conducir el detector paralelo a la superfi cie

de la muestra. Este quinto eje es exclusivo en los goniómetros SmartLab y permite que se realicen verdaderos experimentos de

difracción de rayos X en plano. La difracción en plano revela directamente constantes de red en plano de las muestras de película

(fi lmina) delgada, y el perfi l de profundidad se puede caracterizar mediante el control de la penetración de los rayos X cambiando

el ángulo de incidencia de los rayos X a la superfi cie de la muestra.

La amplia área irradiada por los rayos X entrantes

en la superfi cie de la muestra y la penetración de

profundidad limitada, permiten ver la difracción

de películas ultra fi nas con capas de menos de

10 nm de espesor. El exclusivo goniómetro de

5 ejes proporciona una ventaja adicional cuando el

vector de dispersión tiene que ser inclinado de la

dirección normal de la superfi cie de la muestra, por

ejemplo, la medición de fi gura polo. En lugar de

inclinar la muestra, el goniómetro de 5 ejes inclina

el detector de modo que la muestra puede

mantenerse horizontalmente durante el

experimento. Esta característica es especialmente

útil cuando se realizan mediciones in situ.

†El eje en plano y cuña - son opcionales

Guía de Usuario para una máxima

automatizaciónRigaku proporciona secuencias predefi nidas del instrumento, defi niendo con

cada secuencia un tipo particular de experimento e incluyendo todos los pasos,

desde la alineación de la óptica a la medición de la muestra. Cada paso tiene

condiciones de medición predefi nidas, por lo que no hay necesidad de defi nirlas

manualmente. Las secuencias se proporcionan tanto para las aplicaciones como

para el mantenimiento del instrumento. El instrumento es autoalineado después

del mantenimiento regular, por ejemplo: intercambio del tubo de rayos X, por lo

que el costo y el tiempo de mantenimiento se reduce al mínimo.

La alineación de la muestra es un paso especialmente importante para las

aplicaciones de película (fi lmina) delgada antes de comenzar un experimento. La

secuencia predefi nida que se incluye con el SmartLab 3 selecciona y recomienda

componentes ópticos al operador dependiendo de la estructura de la muestra y el

tipo de aplicación. Simplemente se selecciona el tipo de aplicación de una lista, se

defi ne la estructura de la muestra y luego se ejecuta la serie de pasos predefi nidos.

Esto es todo lo que se requiere para llevar a cabo un experimento.

También es posible modifi car la secuencia predefi nida o crear una totalmente

nueva. Esas secuencias modifi cadas o recién creadas se pueden guardar como una

secuencia defi nida por el usuario. Simple, pero totalmente fl exible.

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Ejemplos de aplicación

El diseño “Cable Inteligente” del SmartLab 3 permite cambiar fácilmente entre las geometrías de refl exión y transmisión. La

geometría de refl exión acepta los modos de haz de enfoque Bragg-Brentano y de haz paralelo. La geometría de transmisión acepta

los modos de geometría de enfoque Debye-Scherrer y de haz paralelo.

Geometría de transmisión (derecha)

• Cambiador de muestras automático

• Funcionalidad de rotación de la

muestra

• Método de transmisión de lámina

• Método de transmisión capilar

• Muestra de polvo/líquido

Geometría de refl exión (arriba)

• Cambiador de muestras automático

• Función de rotación de la muestra

• Muestra de polvo/de graneles sólidos

/de película (fi lmina) delgada

• Cámaras sin ambiente

• Accesorio de batería

Difracción de polvo en el modo de refl exión/transmisión

Un haz de rayos X primario, monocromatizado (de fondo bajo) y de alta

intensidad es producido por la combinación de un espejo parabólico de múlti-

ples capas y de enfoques policapilares (CBO-f ). Un colimador largo y un disposi-

tivo antidispersión minimizan la dispersión de aire que puede aumentar el fondo.

El área grande y de alta efi ciencia de los detectores HyPix-400 (2D) y D/Tex Ultra

250 (1D) permiten la caracterización con un colimador de un mínimo de 50 μm.

La alineación de las ópticas incluyendo CBO-f, el colimador y el detector es

totalmente automática gracias al software Guía de Usuario. El punto (o puntos)

de medición se puede defi nir haciendo clic en la imagen de la muestra tomada

por la cámara CCD de observación de la muestra montada en el difractómetro.

Difracción de microárea

Una microdifracción en una placa de

circuito impreso medida en el condensador

(1), chip IC (2) y una terminal (3). Se utilizó

una combinación de un espejo parabólico

y CBO-f para colimar y monocromatizar

los rayos X. Tanto los datos 2D y 1D fueron

recogidos por el detector HyPix-400.

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Dispersión de rayos X por ángulo pequeño (SAXS)

Dispersión de rayos X por ángulo ultra-pequeño (USAXS)

Una confi guración única de dispersión de rayos X por ángulo ultra pequeño (USAXS) lograda por los colimadores Bonse-Hart tipo

canal-corte, extiende el q mínimo bajo 0.007 nm-1 o un espaciado-d de 880 nm, que es equivalente a 2 = 0.01°. La completa

confi guración de las ópticas, incluyendo los colimadores Bonse-Hart, es totalmente autoalineada gracias al software Guía de

Usuario. Un portamuestras de transmisión y un portamuestras capilar aceptan diversas formas de muestras; por ejemplo, muestra

en disolvente, polvo, granel y aluminio.

Perfi l SAXS 2D de polvo behenato de plata.

Perfi l SAXS 1D de partículas de oro diluidos en tolueno.

Perfi les USAXS obtenidos de partículas de sílice coloidal.

La difracción de rayos X por ángulo pequeño (SAXS) es una característica

no destructiva de la estructura nanométrica. Su tamaño y distribución en el

espacio-d oscila aproximadamente entre 1 nm - 120 nm, que es equivalente

con q mínimo a un aproximado de 0.05 nm-1. Acepta tanto una confi guración

de haz de enfoque de abertura de 3 líneas como una confi guración

bidimensional SAXS (SAXS 2D). El SAXS 2D utiliza el detector HyPix-400 que

revela la orientación preferida de objetos nano como nanocompuestos,

fi bras y polímeros. La instalación del hardware de las ópticas, incluyendo tres

aberturas paralelas, la calibración HyPix-400, y la alineación de la muestra se

realizan de forma automática gracias al software de Guía de Usuario. Están

disponible como opciones de SAXS, un portamuestras de transmisión para las

muestras de líquido y polvo y una ruta de haz sellada al vacío para reducir la

dispersión parásita.

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Ejemplos de aplicación

Ambas cuñas, - cuarto y - están disponibles para aplicaciones de

tensión y de textura. La cuña - está especialmente diseñada para la

medición “completa” de la fi gura de polo aceptando los modos Schulz (o de

haz paralelo) de refl exión y transmisión. La medición de la “fi gura de polo en

plano” mantiene la superfi cie de la muestra horizontal durante la medición.

¿Es la alineación de su muestra complicada? El software Guía de Usuario elimina la necesidad

de construir estrategias complicadas para

la alineación y medición de muestras. Las

secuencias predefi nidas aceptan barridos de

incidencia rasante, curvas oscilantes, mapeos

de espacio recíproco, refl ectividad de rayos X y

difracción de rayos X en plano.

¿Está preocupado de cambiar al modo HRXRD? Con SmartLab 3, el instrumento se mantiene

alineado todo el tiempo por el software de

Guía de Usuario alineando el monocromador y

analizador de monocristal.

Mediciones de la fi gura de polo en papel de aluminio

laminado de la difracción de tres HKLs diferentes:

111, 200 y 220, utilizando el modo de refl exión Schulz

con la fase -.

Análisis de tensión/textura

Análisis de película (fi lmina) delgada

Mapeo del espacio recíproco de película

delgada (Pb,La) TiO3 cultivada en platino

recubierto de sustrato de silicio, medido por el

detector HyPix-400.

Barrido 2- de alta resolución en la estructura

de pozo cuántico múltiple [InGaN/GaN]

cultivada en sustrato de zafi ro.

Curva de refl ectividad de rayos X con ajuste de

simulación en óxido de indio y estaño de 10nm

de espesor cultivado en sustrato de vidrio.

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Calidad aseguradaEl aspecto más importante en el uso

diario de un difractómetro de rayos

X es que la calidad de los datos está

asegurada cada vez que se utiliza.

El software único de Guía de Usuario

y el goniómetro de alta precisión

aseguran que el instrumento está

confi gurado correctamente, no importa

qué tipo de cambio de óptica o de

mantenimiento se realice antes de la

medición. Especialmente, el ángulo

de haz directo (2=0°) se debe determinar cuidadosamente ya que infl uye sobre todos los datos medidos. En SmartLab 3, el ángulo

de haz directo está asegurado de la siguiente manera.

• El ángulo de haz directo (2=0°) después de quitar y colocar todas las ópticas primarias y secundarias, seguido por la

autoalineación de ópticas, está dentro del rango de error de 0±0.005°.

Calidad del instrumento

Desde su creación en 1951, Rigaku ha estado a la vanguardia de la tecnología de

instrumentación analítica e industrial con el desarrollo de productos respaldados

por la ingeniería mecánica y eléctrica de alta precisión. Rigaku ha resistido a la

externalización de la producción de componentes críticos como parte de la fi losofía

de la empresa de asegurar que solo se desarrollarán los instrumentos de la más alta

calidad. Por ejemplo, el goniómetro de alta precisión y sin precedentes del SmartLab 3

y el detector 2D- HyPix-400, de matriz de píxel híbrido son ambos fabricados y

ensamblados en las fábricas de Rigaku en Japón utilizando nuestra extensa

experiencia en ingeniería mecánica y eléctrica.

Ingeniería mecánica en Rigaku

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Accesorios opcionales

ASC-6 (Cambiador de muestras

automático)

ASC-10 (Cambiador de muestras

automático)

Número de muestras 6 muestras máximo

Velocidad de rotación de la muestra

120 rpm máxima, la velocidad de

rotación se puede ajustar a través

del ordenador

Rango del ángulo de medición 2 = 0 a 158°

Tamaño de la muestraMáximo 24 mm de diámetro y

2 mm de espesor

Número de muestras 10 muestras máximo

Velocidad de rotación de la muestra 120 rpm máxima

Rango del ángulo de medición 2 = 0 a 158°

Tamaño de la muestraMáximo 24 mm de diámetro y

2 mm de espesor

Accesorio de rotación capilar

Tamaños capilares 0.3, 0.5, 0.7 y 1.0 mm

Velocidad de rotación de la muestra 1-120 rpm

Accesorio de batería

Material del electrodo SUS316

Aislante Tefl ón

Número de polos 2 (electrodo y contraelectrodo)

Entrada de electrolitos 2

Ventana para rayos X Be, 125 μm de grosor de 20 mm

Rango de medición 5 – 79°()

Accesorio XY-4 pulg.

Rango de desplazamiento 100 mm (X, Y)

Tamaño mínimo del paso 0.001 mm

Accesorio DRX (XRD) sin ambiente

Acepta cámaras Anton Paar GmbH de control de ambiente y temperatura

Fase de la muestra

Velocidad de rotación de la muestra 1-120 rpm

Fase de la muestra

Velocidad de rotación de la muestra 2.5 rpm máximo

Tamaño mínimo del paso 0.002°

Accesorio RxRy

Rango de desplazamiento ±5° (Rx, Ry)

Tamaño mínimo del paso 0.001° (Rx), 0.0013° (Ry)

Fase de la muestra

Rango (eje ) -5 a 92°

Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.002°

Rango (eje ) ±360°

Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.01°

Velocidad de rotación (eje ) 1 – 30 rpm

Oscilación (eje ) ±10 mm

Fase de la muestra Accesorio XY-20 mm

Rango de desplazamiento ±10 mm (X, Y)

Tamaño mínimo del paso 0.0005 mm

Rango (eje ) -5 a 92°

Tamaño mínimo del paso (eje ) ± 0.02%

Rango (eje ) ±360°

Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.005°

Velocidad de rotación (eje ) 1 – 1800°/min

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Especifi caciones

Generación de rayos X

Generador de rayos X 3 kW

Voltaje del tubo 20 – 60 kV

Corriente del tubo 2 – 60 mA

Goniómetro

Confi guración Geometría - tipo vertical

Radio 300 mm, variable de 105 – 300 mm para experimento 2D

Tamaño mínimo del paso s: 0.0001°, d: 0.0001°

Calidad asegurada Reproducibilidad de haz directo 0±0.005° (2)

Eje s, d, optional: 2, Rx, Ry, X, Y, Z, , , ,

Eje motorizado para autoalineamiento de

ópticas

Altura del tubo de rayos X, altura de la abertura de divergencia, altura de la

abertura de recepción, ángulo de Bragg de ópticas multicapas, ángulo de Bragg

de monocromador incidente, ángulo de Bragg del analizador recibidor

Confi guración compatible para la

autoalineación

Bragg-Brentano

Haz paralelo (resolución media/alta)

Confi guración de enfoque Debye-Scherrer

Difracción de rayos X de microárea

Tensión/textura

Difracción de rayos X en plano

SAXS/USAXS

Cámaras sin ambiente

Detector

HyPix-400†

Sensor: Sensor de semiconductor de píxel

Área activa: 369 mm2 (38.5 x 9.6 mm)

Tamaño de pixel: 100 x 100 μms

Velocidad de conteo: >3.7 x 1010 cps (global), 1 x 106 cps/pixel

D/teX Ultra 250

Sensor: Sensor de semiconductor de tira (o cinta)

Área activa: 384 mm2 (19.2 x 20 mm)

Ancho de la tira: 75 μm

Velocidad de conteo: >2.5 x 108 cps (global), 1 x 106 cps/tira

Resolución de energía: ≈20%, ≈4% (Monocromador D/teX)

Requisito de instalación

Dimensiones de la caja (carcasa) 1.270 x 1.220 x 1.880 mm, 50.0 x 48.0 x 74.0 pulgadas (A x P x A)

Peso (sin accesorios) Aproximadamente 800 kg, 1,764 libras para la confi guración estándar

Fuente de enfriamiento de aguaMínimo 4.4 L/min., presión 0.25 MPa, temperatura de <20°C con fl uctuación

de ± 0.5°C

Fuente de alimentación Tres fases 200 V, 50/60 Hz, consumo máximo de 9.7 kVA

Resistencia al suelo ≤ 100 Ω

10† Este producto ha sido desarrollado conjuntamente por el Departamento de Medición y Electrónica,

AGH Universidad de Ciencia y Tecnología (Polonia) y la Corporación Rigaku.

SmartLab 3Difractómetro de rayos X

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Corporación Rigaky y sus Subsidiarios Globales

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