Microscopia Electrónica12SEM, TEM

http://www.mos.org/sln/SEM/

http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

http://mse.iastate.edu/microscopy/choice.html

http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopehttp://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscope

http://www.matter.org.uk/tem/

http://www.fei.com/uploadedFiles/Documents/Content/2006_06_AllYouWanted_pb.pdf

Qual a resolução necessária para estudar certa amostra?

Escolha do equipamento

Massa da partícula

gravilha

areia

cabelo

cinzaamido

Massa da partícula

Diâmetro em µmolho nu

MO estéreoMO

SEMTEM

.001 .01 .1 1 10 100 1000 10000

amido

seda de aranhacélulas de sangue

bactérias

pigmento TiO

fumo madeiranegro de fumo

partículas atmosfera

fumo tabaco

macromoléculasvírus

átomos

amianto

Qual a profundidade de campo?

D = 0,2 / αααα M (mm)α – divergência (rad)

M - ampliação

SEM – D=100 a 500 µm

MO – M=1200 -> D=6,08 µm

grãos de pólen

Tamanho mínimo de partículas analizadas por TEM ~ 5 Å

Sensibilidade da amostra a danos devidos a radiação, estabilidade mecânica e humidade?

Microscopia Electrónica de Varrimento

(Scanning Electron Microscopy) - SEM

Feixe incidente

raios-XAtravés da espessura

Informação sobre composição

Electrões retrodifundidos primáriosInformação sobre nº atómico e topografia

Interacção entre os electrões e a amostra –> electrões e fotões

Informação sobre composição(ver XRF)

electrões AugerSensível à superfície

Informação sobre composição(ver XRF)

CatodoluminescênciaInformação eléctrica

Electrões secundáriosInformação sobre topografia

Corrente da amostraInformação eléctrica

Amostra

Instrumentação

Canhão de electrões

Lente condensadora

Diafragma da objectiva

Lente objectiva

Bobina de varrimento

Circuito de varrimento

Detector EDS ou WDS

Detectorsecundário

Detectorretrodifusão

Lente objectiva Circuito de varrimento

Amplificador de sinal de vídeoAmostra

Detector de sinal

Bobina de deflexão

Amplificação M=d/LL: tamanho da imagem no CRTD: tamanho do feixe de electrõesna amostra

Tubo de raios catódicos (CRT)

Sinal Modo de operação Informação

Electrões secundários SEI Observação topográfica da

superfície

Electrões retro-difundidos BEI Observação composicional

da superfície

raios-X raios-X Análise elementar da

amostra

Electrões transmitidos TEI Observação da estrutura

interna

Uso de diferentes tipos de sinais

Catodo-luminescência CL Observação de

características internas

Força electromotora EBIC Observação de

características internas

Electrões secundários ECP Observação do domínio

magnético

Electrões retrodifundidos MDI Observação do domínio

magnético

Feixe de electrões incidente

amostra

contraste

Dependência angular dos electrões secundários – grande profundidade de campo

Electrões secundários

electrões secundários

Os electrões retro-difundidos (saem da superfície com grande energia) dão informação da topografia e constituição química (efeito de retro-difusão tanto maior quanto maior o nº atómico)

electrões retro-difundidos

Análise de raios-X em SEM

Amostra de ar de área urbana com partículas poluentes (cidade do México)

Al Ca Cl Fe K

Mn Na O Si

Microscopia Electrónica de Transmissão

(Transmission Electron Microscopy) - TEM

Feixe de e- incidente

e- retro-difundidos

raios-X Catadoluminescência

e- não difundidos

e- transmitidos

e- difundidos elasticamentee- difundidos não elasticamente

e- secundáriose- Auger

AmostraVolume de interacção

Instrumentação

Alta voltagem

Canhão de electrões

Lente condensadora

Lente condensadora

Diafragma do condensador

Lente condensadora

Diafragma do condensador

Suporte da amostra

Feixe de electrões

Écran fluorescente e câmara

Preparação de amostras

Amostras pouco condutoras devem ser revestidas com filmes condutores

Quando os electrões secundários deixam uma amostra não condutora,geram um excesso de cargas positivas na sua superfície – estasdeflectem os electrões que passam em direcção do detector, originandodeflectem os electrões que passam em direcção do detector, originandouma imagem desfocada – cobrindo a amostra com um filme metálicoevaporado (usualmente Au-Pd), torna a superfície condutora

Em TEM, as amostras devem ser moídas e espalhadas num suportemetálico, ou preparada uma lâmina muito fina

Aplicações

Mural de Bonampak, cultura Mesoamericana, México

Mural de Cacaxtla, cultura Mesoamericana, México

Pigmento azul Maia

Pigmento azul Maia

Imagem TEM de alta resolução da argila

Alta resolução Baixa resolução

a) Imagem SEM de Sacalumb) Espectro EDS

Alta resolução Baixa resolução

Espectro EELS (electron energy loss spectroscopy)de azul Maia obtido por TEM