Tema 2: Sólidos en forma de partículas

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Tema 2: Sólidos en forma de partículas Prof. Odry Vivas Semestre A-2019

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Tema 2:Sólidos en forma de partículas

Prof. Odry VivasSemestre A-2019

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ContenidoAnálisis granulométricos: tamaño, forma y distribución

de tamaños.

Técnicas de medidas de partículas

Propiedades de flujo de los sólidos (reología).

Métodos para evaluación de las propiedades de flujo.

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Sólidos pulverulentos

Polvo

Materias primas para la elaboración de numerosas formas farmacéuticas

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Solidos En polvo

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Los polvos son laforma farmacéuticamás simple y es basede otras como,tabletas, cápsulas,suspensiones, etc.

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Sólidos pulverulentos

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Mínima porción de materia que no puede ser subdividida enpartículas mayores que el humo (0.01-1 µm) y menores que laarena (0.1-3 mm).

Que es una partícula?

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Polvos gruesos > 1000 µm (1mm)

Polvos convencionales 50 µm -1000 µm

Partículas finas 1 µm - 50 µm

Partículas muy finas 0,1 µm – 1 µm

Clasificación de las partículas basada en

su tamaño

Sólidos en polvo 1 mm – 10 µm 1 µm=10-6 m

Sistemas coloidales 10 nm- 1000 nm 1nm = 10 -9 m

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1 nm 1 m 1 mm

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Importancia del tamaño de partícula en las formas farmacéuticas

• Estabilidad y tasa de disolución de emulsiones, suspensiones y tabletas (homogeneidad)

• Reactividad química

• Fluidez de una sustancia, elaboración de formas de dosificación sólidas: cápsulas, comprimidos.

• Tamaño de partícula del principio activo según la vía de administración (Ejemplo: aerosoles de inhalación)

• Determina el tipo de operación básica de proceso.

• Velocidad de disolución (relación tamaño- superficie específica)

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Molienda y granulaciónReducción de tamaño de partícula y gránulos

TamizadoSe hacen las partículas más uniformes

MezcladoAdición de todos los excipientes al mezclador para conseguir que el producto tenga buena consistencia y buen flujo.

SecadoReducción de la humedad de productos en proceso o producto terminado.

Operaciones Unitarias involucradas en el procesamiento de sólidos pulverulentos

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Los sólidos pulverulentos utilizados como materia prima en la mayoría de los procesos farmacéuticos están constituidos por partículas con tamaño comprendido entre 1 mm y 10 micras (micrómetros, µm).

El tamaño de la unidad elemental de un polvo no debería sobrepasar 1 mm cuando se destina a la vía interna y 100 µm cuando se utilice tópicamente, ya que tamaños superiores puedenproducir irritaciones en la piel.

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ASIGNACIÓN FINAL: tamaño de partícula de losingredientes en la forma farmacéutica asignada.

El tamaño de la partícula de algunos principios activos deben adaptarse a la vía de administración.

Aerosoles de inhalación 1-5 micras

(*)1µm (micra)= 10-6 m; 1nm= 10-9 m; (1000nm= 1 micra)

En los sistemas coloidales importantes en Farmacia, los

tamaños fluctúan entre 10 nanómetros (nm) y 1 micra (*).

Las partículas individuales de los polvos no son siempre del

mismo tamaño y forma.

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Video: Nanomedicina

Abrir el siguiente enlace para ver el videohttps://www.youtube.com/watch?v=B3rDXdsUGCw

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Lectura de artículos relacionados con la Nanomedicina

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Análisis Granulométrico

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Investigación, desarrollo de fármacos

Control de calidad (análisis) en la IF

Optimización de procesos (reología) en la IF

Otros

Se requiere conocer las características del material en polvo (principio activo, excipientes, etc.), como será su comportamiento durante el proceso (reología, mezcla, etc.), entre otros aspectos.

El primer paso para conoce las características básicas del material en polvo es realizar un análisis granulométrico.

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Como caracterizar los sólidos pulverulentos?

Análisis granulométrico

1. Tamaño2. Forma

3. Distribución de tamaños

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Análisis granulométrico

1. Tamaño de partícula

Se presenta una dificultad, describir un objeto tridimensional con un solo número, considerando que la mayoría de las partículas tienen forma irregular.

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Las partículas del material en polvo son por general de características heterogéneas (diferentes formas, diferentes tamaños).

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Análisis granulométrico1. Tamaño de partícula

Aproximar el tamaño de la partícula a una forma más simple como lo es la esfera

Esfera equivalenteUtilizar una determinada propiedad de la partícula irregular, como el volumen, y relacionarla con una partícula esférica. Esta relación se denomina esfera equivalente.

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Análisis granulométrico

1. Tamaño de partícula

Denominación y definición de los diámetros equivalentes de uso más frecuente

Diámetro equivalente Definición

Diámetro de volumen Diámetro de una esfera que presenta el mismo volumen que la partícula

Diámetro de superficie Diámetro de una esfera que presenta la misma superficie que la partícula

Diámetro de área proyectada Diámetro de una esfera que presenta el mismo valor del área proyectada que la proyección de la partícula

Diámetro de perímetro Diámetro de una esfera cuya proyección presenta el mismo valor de perímetro que la proyección de la partícula

Diámetro de tamización Diámetro de la mayor esfera que atraviesa el mismo tamiz que la partícula

Diámetro de sedimentación o de Stokes Diámetro de una esfera, de la misma densidad que la partícula, que sedimenta en un fluido a la misma velocidad que la partícula

Vila Jato (1997) 18

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Algunas definiciones de diámetros equivalentes dependen de la orientación de las partículas. Así el diámetro de Feret es la media de las distancias entre dos planos paralelos que tocan la partícula y el diámetro de Martín es la medida que divide a la partícula en dos mitades iguales.

Estos diámetros son estadísticos y se calculan promediando muchasorientaciones distintas para obtener un valor medio de cada diámetroconcreto.

Análisis granulométrico1. Tamaño de partícula

Diámetro de Martín

Diámetro de Ferret

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Es importante para determinar ciertas propiedades, como: el

poder absorbente, la capacidad de pigmentación y las propiedades

de flujo.

Es difícil de definir para partículas no esféricas.

Análisis granulométrico2. Forma de las partículas

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Análisis granulométrico2. Forma de las partículas

Descripción de la forma de las partículas (British Standard 2955)

Acicular: forma de agujas

Angular: bordes afilados, forma poliédrica irregular

Dendrítica: forma cristalina ramificada

Fibrosa: con hebras

Cilíndrica: forma de cilindro

Redondeada: bordes redondeados

Irregular: con ninguna simetría

Esferoidal: forma de esfera21

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Análisis granulométrico

Un término empleado para expresar la forma de las partículas es la esfericidad Ψ definida mediante la relación:

El microscopio proporciona una vía útil de expresar la forma de las partículas perpendiculares entre sí: el espesor, la longitud y la anchura.

2. Forma de las partículas

Ψ = Área de la esfera con el mismo volumen de partícula

Área de la partícula

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En base a estos datos se definen dos índices de forma (índices de Heywood): la elongación y la laminaridad, a fin de reflejar el predominio de una u otra dimensión.

Espesor Longitud Anchura

Análisis granulométrico2. Forma de las partículas

Elongación=longitudanchura

Laminaridad=anchuraespesor

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Análisis granulométrico3. Distribución del tamañoEn la caracterización de sólidos pulverulentos, consideramos el tamaño(diferentes tamaños) pero también es importante conocer o estimar lamagnitud de las diferencias existentes en el tamaño de las distintas partículas.

Para esto es necesario medir las dimensiones de un número elevado departículas y caracterizar la distribución de los tamaños.

El empleo de procedimientos gráficos como histogramas de frecuencia, en el cual es necesario establecer un número adecuado de intervalos de clase (tamaños) así como la determinación de los límites de dichos intervalos.

La selección de intervalos de menor amplitud permite una mejor aproximación de las características de la distribución real de los tamaños (representativo).

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Análisis granulométrico3. Distribución del tamaño

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Importancia de conocer la distribución de tamaños:Si existe una gran variabilidad en la distribución de lostamaños de partículas, puede influir en la obtención degrandes variaciones de peso en máquinas de dosificaciónsólida, como cápsulas o comprimidos, debido a que estasmáquinas se llenan por volumen y no por peso.

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Como medimos el tamaño,

forma y distribución de tamaños

de las partículas?

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Técnicas de medida de partículasTécnica Tamaño de

partícula (μm)

Tamaño de

muestra (g)

Tamizado >30 5-100

Microscopía

(óptica y electrónica)>1 - >0.01 0.1

Sedimentación

(gravedad y centrifuga)>2 - >0.5 1-50

Contador Coulter 0.4 - 1200 < 1

Difracción laser 0.01 - 900 1 - 5

Análisis granulométrico

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Métodos directos

Tamizado

Microscopia

Métodos Indirectos

Sedimentación

Permeabilidad

Propiedades ópticas

Miden las dimensionesreales de las partículaspor medio de una escala de calibración

Aprovechan alguna característica de la partícula que se pueda relacionar con su tamaño

Medida del tamaño de partícula

Análisis granulométricoTécnicas de medida de partículas

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Análisis granulométrico

Línea continua de descarga de polvos

Tomamuestras

Importante (Reglas de Oro del muestreo): Cuidar la metodología del muestreo (muestreo primario 0,1

a 1 kg, a partir de esta se subdivide en muestras máspequeñas).

Obtención de la muestra debe hacerse con el sólido enmovimiento y ser tomadas en distintos tiempos durante elflujo del sólido.

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Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Tamizado Técnica de análisis granulométrico más antigua.

Utiliza tamices que actúan como barreras mecánicas al paso de partículas de diferentes tamaños.

Tamices: Recipiente con base agujereada o malla, con aberturas de dimensiones determinadas y especificas.

Series Estándar de tamices:

UK: 300 mallas en adelante (frágiles en algunas ocasiones).

IMM: mas fuerte; grosor del alambre es aproximadamente igual al tamaño de la abertura.

Tyler: “estandar” en USA; intermedia entre las dos británicas EL NUMERO DE TAMIZ EQUIVALE AL DE ABERTURAS POR PULGADA LINEAL. 31

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Tamización manual: se somete el tamiz a movimientos

suaves de vaivén acompañados de un movimiento progresivo de rotación.

Procedimientos para promover el paso de partículas a través del tamiz

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Tamizado

Tamización por vibración: consiste en disponer el

conjunto de tamices montados en cascada sobre una plataforma vibratoria. Frecuencias elevadas y amplitudes pequeñas de vibración permiten evitar la rotura de partículas de productos frágiles.

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Tamización por ultrasonidos: serie de

tamices situados sobre una fuente emisora de ultrasonidos que provoca el movimiento de las partículas. Adicionalmente los tamices se mueven en forma horizontal, promovido por medios mecánicos.

Procedimientos para promover el paso de partículas a través del tamiz

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Tamizado

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Procedimientos para promover el paso de partículas a través del tamiz

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Tamizado

Tamización en corriente de aire (air-jet): es la técnica más

usada cuando se trata de determinar el tamaño de partículas de 50-75 micras e incluso en algunos casos de 10-20 micras.

Tamización húmeda: se lleva a cabo la tamización de una suspensión de las

partículas. Útil cuando el producto tiende a formar aglomerados.

El producto a analizar es movido por una corriente de aire a presión que se introduce a través del tamiz, creando el vacío entre la superficie de la malla y la tapa, mediante un sistema de aspiración, quedando retenidas en el tamiz las partículas de mayor granulometría a la malla utilizada.

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Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Tamizado

Cálculo de distribución de frecuencia de tamaños de partículas(histogramas de frecuencia)

Se pesan las partículas retenidas en cada tamiz (%).

Diagrama diferencial: Fracción retenida en cada tamiz Vs aberturas medias o tamaño de partículas.

Diagrama acumulativo: total de partículas que pasan Vs Tamaño (o abertura).

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Software de tamizajeCon este software el usuario puede realizar de forma rápida y fácil todos los procesos de medición y pesaje, y documentarlos de forma automática – desde el registro del peso de los tamices hasta la evaluación de los datos.

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

Tamizado

http://www.qsindustrial.biz/es/catalogo/equipos-de-laboratorio36

Page 37: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

Microscopía Método más directo para medir partículas.

Permite obtener información acerca de la forma de la partícula.

Permite determinar la posible formación de aglomerados, etc.

Se recomienda siempre observar las partículas al microscopio aunque se haya seleccionado otra técnica de medición.

Importante: el tamaño de partícula que es posible medir depende del tipo de microscopio, microscopía óptica partículas hasta 1 micra, microscopía electrónica 0,01 micras (rango coloidal).

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Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Microscopía

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Page 39: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Microscopía óptica

Crítico: preparación de la muestra Preparar una suspensión de las partículas en un

vehículo adecuado (que no disuelva las partículas).

Orientación de las partículas en su forma más estable, es decir, apoyadas sobre su cara más plana.

Clasificación de métodos según el nivel de automatización

Métodos manuales Métodos semiautomáticos Métodos automáticos 40

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Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Microscopía óptica

Métodos manuales:

Microscopios que contienen un micrómetro que permite la determinación de los diámetros de Ferret o de Martín, o en los casos más frecuentes de partículas irregulares se utiliza gratículos que clasifican las partículas en función del área proyectada.

Desventajas: muy laborioso, tedioso, incluso con un tamaño de muestra pequeño.

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Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Microscopía óptica

Métodos semiautomáticos:

Uso de sistemas mecánicos, como prismas cruzados, iris variable, etc., que facilitan el recuento de las partículas. Empleo limitado en la actualidad, sustituido por métodos automáticos.

Métodos automáticos:

Microscopios con videocámara que digitaliza las imágenes y se almacenan en el ordenador, cuyo software permite el posterior análisis y caracterización (tamaño y forma).

Se puede medir tamaño de partículas > 1μm. 42

Page 42: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Microscopía electrónica

Crítico: preparación de la muestraTratamiento de “Metalización”, que consiste en la

aplicación de una fina capa metálica sobre las partículas. La capa metálica es un conductor para reflejar los electrones.

Esto produce una emisión de electrones o fotones que se pueden recoger con un detector adecuado proporcionando información acerca de la forma de partículas, superficie, etc.

Se puede medir tamaño de partículas > 0.01μm.

Técnica que permite la caracterización de partículas en el rango coloidal.

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Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

Microscopía electrónica

https://www.notijenck.com.ar/novedades/los-microscopios-electronicos-de-barrido-sem-phenom-world-aceleran-la-investigacion/ 44

Page 44: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

SedimentaciónVelocidad con la que sedimentan partículas sólidas en el seno de un fluido, depende de su tamaño y puede predecirse a través de la ecuación de Stokes:

v= d2 g (ρs – ρl)18ɳ

Donde:v= velocidad de sedimentación

d = diámetro de las partículas

g = aceleración de la gravedadρs = densidad de las partículasρl= densidad del fluidoɳ = viscosidad del fluido

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Page 45: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

SedimentaciónAlgunos aspectos a tomar en cuenta para la medir tamaños de partículas a través de la sedimentación son:

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La ecuación de Stokes asume que las partículas son esféricas. Realmente lo son?Por esta razón se habla de un diámetro equivalente de sedimentación o de Stokes (diámetro de una esfera, de igual densidad que la partícula, que sedimenta a la misma velocidad que ésta).

La ecuación no considera las interacciones entre partículas. Una recomendación para este aspecto es utilizar suspensiones de bajas concentraciones de solidos (1-2%).

Se asume que la sedimentación ocurre en condiciones de flujo laminar.La recomendación es seleccionar con cuidado la densidad y viscosidad del líquidoutilizado para preparar la suspensión.

Page 46: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

Sedimentación

Sedimentación por gravedad:

Pipeta de AndreasenRecipiente cilíndrico de aproximadamente 20 centímetros de altura en cuyo interior se encuentra situada una pipeta. En la parte superior hay una llave de tres vías que permite la extracción de muestras de unos 10 mL.

Permite retirar a ciertos intervalos de tiempo, volúmenes constantes del fluido, los que una vez secos se pesan y se obtiene una distribución por tamaños.

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Page 47: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículasAnálisis granulométrico

SedimentaciónSedimentación por gravedad:Balanzas de sedimentaciónColumna de sedimentación en la que se sitúa una suspensión homogénea de las partículas del sólido que se va a analizar. En la parte inferior se encuentra el platillo de la balanza sobre el que van a sedimentarse las partículas de la suspensión.

http://www.plasmachem.com/plasmachemes/sedimentation-gauge.html48

Page 48: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Sedimentación

Sedimentación centrífuga:Se incrementa la velocidad de sedimentación actuando sobre el valor de la gravedad.

Se utilizan equipos automatizados con sistemas que disminuyen errores por la variabilidad de las partículas.

Es útil cuando las partículas son inferiores a 1 micra y la velocidad de sedimentación es muy lenta.

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Utilizando fuerza centrífuga:El límite se reduce hasta 0,5 micras

Por gravedad: Es posible determinar tamaños de partículas de hasta unas 2 micras

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Sedimentación

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Es un equipo automático que mide el tamaño y la cantidad de partículas suspendidas en una solución electrolítica al pasar a través de un orificio de diámetro conocido que depende del tamaño de las partículas a analizar (se dispone de tubos con orificios de 19 a 2000 µm).

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Contador Coulter

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Page 51: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

En el contador COULTER el volumen de solución electrolítica que se desplaza por las partículas causa un cambio en la resistencia eléctrica entre los electrodos que es proporcional al volumen de partícula.

Posteriormente esos cambios de voltaje se traducen en tamaños comparados con una solución patrón que tiene tamaños de partículas conocidos.

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Contador Coulter

Método oficial de la farmacopea Británica para el análisis de tamaño de partículas 52

Page 52: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Bajo esta denominación se incluyen al menos dos tipos de técnicas con diferente fundamento:

Difracción angular de laser: Cuando se ilumina una partícula de pequeño tamaño, esta dispersa la radiación en todas las direcciones. Esta intensidad dispersa en distintos ángulos es función del tamaño y de la forma de partícula.La teoría en que se basa únicamente es valida para partículas de formas regulares muy sencillas, en especial de forma esférica.

O método de Low Angle Laser Light Scattering

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Difracción de luz láser

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Page 53: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Las partículas en suspensión experimentan fluctuaciones que tienen su origen en el movimiento browniano, de manera que, cuanto menor sea el tamaño de estas, mayores serán las fluctuaciones de luz dispersa.

Se hace incidir la luz laser sobre la suspensión de partículas y se estima el tamaño medio del conjunto de partículas (en la técnica anterior se determinaba el tamaño individual).

O método de Low Angle Laser Light Scattering

Técnicas de medida de partículas

Análisis granulométrico

Difracción de luz láser

Correlación fotónica: A diferencia de la dispersión angular resulta adecuada

para medir partículas de tamaño muy pequeño (0,01 a 1 micra).

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Page 54: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Reología Ciencia que estudia la deformación y el flujo de la materia.

Estudio de la forma como los materiales responden a un esfuerzo o deformación.

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Page 55: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Operaciones condicionadas por la reología

de los sólidos pulverulentos

Transporte

Pulverización

Tamización

Mezclado

Compresión

Dosificación volumétrica56

Page 56: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Las propiedades de flujo de un sólido pulverulento son el resultado de la interacción entre las fuerzas de tipo cohesivo (que impiden el flujo) y las aplicadas externamente (que promueven el flujo).

Llenadora encapsuladora para granulados (productos farmacéuticos)

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La dosificación volumétrica de la mezcla del principio activo y sustancias auxiliares podría afectar la calidad del fármaco.

Page 57: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Pesadoras de multilineas (polvos/granulados)

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Page 58: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Fuerzas de Van der Waals, cuyo valor esta ligado al tamaño de partícula (> a menor tamaño).

Fuerzas electrostáticas, las partículas pueden cargarse eléctricamente debido a la fricción entre ellas o con los equipos aumentando la cohesión.

Fuerzas capilares debidas a la presencia de películas acuosas en los espacios entre partículas o a la humedad absorbida.

Fuerzas de fricción que resulta del entrecruzamiento de partículas de forma irregular y de la fricción de sus superficies en los puntos de contacto.

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Fuerzas atractivas que actúan entre partículas contiguas (impiden el flujo):

Page 59: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Es necesario aplicar fuerzas externas superiores a las

fuerzas de cohesión del material

Gravedad

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Fuerzas que promueven el flujo:

Fuerzas mecánicas que se

aplican de manera externa

(vibración, agitación, etc.).

Page 60: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Empaquetamiento

Las partículas pequeñas llenan los espacios que quedan entre las partículas grandes (acomodo intersticial entre las partículas)

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Page 61: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Métodos de evaluación de propiedades de flujo:

1. Humedad2. Tamaño de partícula3. Microscopía4. Densidad aparente5. Angulo de reposo6. Velocidad de flujo7. Índice de fluidez8. Índice de Hausner9. Compresibilidad 10. Índice de Carr11. Determinación de fuerzas de cizalla

Sirven para evaluar el comportamiento reológico

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Page 62: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Humedad

• El contenido de agua (humedad) en una muestra influye notoriamente en el flujo de los polvos. El agua tiende a formar aglomerados no fluentes y si es excesiva se tiende a pegar en las paredes.

• La cantidad óptima de humedad de un granulado se considera entre el 3 y 5%.

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Page 63: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Tamaño de partícula y microscopia

• La microscopía es la técnica directa que permite determinar con mayor exactitud los tamaños y formas de las partículas.

• Las partículas esféricas fluyen más rápidamente que las partículas de forma irregular.

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• En volúmenes grandes de polvos se pueden separar las partículas de acuerdo a su tamaño por la técnica de Tamizado.

Page 64: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

http://www.pharmatechespanol.com.mx/articulo/398.evaluacion_y_caracteristicas_de_un_nuevo_excipiente_funcional_para_compresion_directa

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Page 65: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Densidad aparente

Permite conocer el volumen ocupado

por una masa conocida, incluyendo

los espacios entre las partículas y la

porosidad de la mezcla.

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Page 66: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Densidad aparente

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Page 67: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

• Densidad aparenteIncluye el volumen de los poros internos de las partículas y espacios interparticulares

• Densidad compactadaAcción de fuerzas mecánicas

Densidad aparente

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Page 68: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

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Page 69: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Angulo de reposo

Su determinación es el método más usado para determinar el comportamiento del flujo de los polvos.

Es el que se forma entre los sólidos apilados sobre una superficie y la horizontal. A menor ángulo de reposo, mayor será el flujo del material.

Su valor numérico es indicativo de la capacidad de fluidez del polvo.

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Page 70: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Angulo de reposo

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Partículas lisas y esféricas.

Menor fuerza de atracción (cohesión) entre las partículas

Mejor flujo, ángulo pequeño.

Partículas finas, angulares o pegajosas.

Mayor fuerza de atracción (cohesión) entre las partículas

Menor flujo, ángulo mayor.

Page 71: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Angulo de reposo (°) Tipo de flujo

< 20 Excelente

20-30 Bueno

30-34 Aceptable

>40 Malo

Fuente: Aulton (2004)

Angulo de reposo

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Page 72: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Velocidad de flujo•Es el tiempo necesario para que fluya una cantidad específica depolvo, a través de un cilindro hueco colocado a una determinadaaltura.

•La velocidad de flujo de un polvo es un índice directo de lasfricciones entre las partículas que lo componen.

Para determinar la velocidad de flujo se debe tomar eltiempo (con un cronómetro) que tarda en caer todo elgranulado a una placa de vidrio.

Masa (g)

tiempo (seg)Vf =

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Page 73: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Aparato para realizar prueba de fluidez

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Page 74: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Índice de fluidez

• Es la relación entre la velocidad de flujo del granulado sin lubricante y la velocidad de flujo con lubricante.

Vf (s/lubricante)

Vf (c/ lubricante)If =

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Page 75: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Índice de Hausner

Valor relacionado con la fluidez de un polvo que considera la densidad aparente y la densidad compactada.

IH= Densidad Compactada

Densidad Aparente

Análisis de densidad asentada (Autotap)

http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/mod/page/view.php?id=129965 76

Page 76: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Interpretación del índice de Hausner

Índice de Hausner Fluidez

1.09 - 1.10 Excelente

1.10 - 1.14 Muy Buena

1.14 - 1.19 Buena

1.19 - 1.25 Regular

>1.25 Pobre77

Page 77: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Compresibilidad

Se refiere a la capacidad de las sustancias en polvo paracompactarse (facilidad de un material para reducir suvolumen).

Se calcula por medio del Índice de Compresibilidad.

(Densidad Compactada-Densidad Aparente)

Densidad Compactada% C =

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x 100

Page 78: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

% Compresibilidad Propiedades de flujo

5-12 Excelentes

13-18 Buenas

18-21 Aceptables

21-33 Deficientes

33-38 Muy deficientes

>40 Muy, muy deficientes

Compresibilidad

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Page 79: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Ejemplos de valores de compresibilidad

MaterialÍndice de

compresibilidadTipo de flujo

Dextrosa + Almidón de Maíz 11 Excelente

Fosfato de Calcio 15 Excelente

Lactosa Monohidratada 18 Buena

Almidón de Maíz 26 Pobre

Estearato de Magnesio 31 Pobre

Dióxido de Titanio 35 Muy Pobre

Talco 49 Pésimo

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Page 80: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Densidad de masa o índice de Carr

Prueba para valorar la capacidad de flujo de un polvo.

Densidad de polvo al verterlo (ρBmin) (polvo esponjado)

Densidad de polvo apelmazado (ρBmax)

Índice de Carr (%) = Densidad apelmazada- Densidad esponjada

Densidad apelmazadaX 100

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Page 81: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Índice de Carr (%) Tipo de flujo

5-15 Excelente

12-16 Bueno

18-21 Aceptable

23-35 Malo

33-38 Muy malo

>40 Extremadamente malo

Fuente: Aulton (2004)

Densidad de masa o índice de Carr

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Page 82: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Resistencia a la cizalla

A mayor fuerza de cohesión, mayor será la resistencia de cizalla.

Resistencia al movimiento relativo (desplazamiento) entre las partículas.

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Uno de los métodos para medir la resistencia a la cizalla es a través de las células de cizalla. Una de las más conocidas, la célula de Jenikeo cizalla anular.

Page 83: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Recipiente cilíndrico dividido horizontalmente en dos partes. Entre ellas se coloca el sólido granular. La parte inferior es fija y la superior puede desplazarse mediante un sistema mecánico. El equipo permite medir la fuerza tangencial o de cizalla necesaria para desplazar la parte superior de la célula.

Célula de Jenike o cizalla anular

http://www.gunt.de/networks/gunt/sites/s1/mmcontent/produktbilder/08320000/Datenblatt/08320000%204.pdf84

Page 84: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

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Como mejorar las propiedades de flujo de un material en polvo?

• Granulación

• Uso de lubricantes

• Secado (Ej: atomización)

Page 85: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

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Resumen

Page 86: Tema 2: Sólidos en forma de partículas

Referencias bibliográficas

Ablan E. Apuntes de clase. Procesos Unitarios. Mérida: Departamento Ciencia de los Alimentos. Universidad de Los Andes; 2015.

Faulli T. Tratado de Farmacia Galénica. Madrid: C.A. de Ediciones; 1993.

Mc Cabe WL, Smith JC. Operaciones básicas de la Ingeniería Química. Barcelona: Ed. Reverte; 1981.

Vila JL. Tecnología Farmacéutica. Volumen I: Aspectos fundamentales de los sistemas farmacéuticos y operaciones básicas. Madrid: Editorial Síntesis; 1997.

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