UNE-EN_ISO_5667-3=2013

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Génova, 628004 MADRID-Españ

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rma es la versión oficial, en español, de la Norma Europeu vez adopta la Norma Internacional ISO 5667-3:2012.

rma anula y sustituye a la Norma UNE-EN ISO 5667-3:

rma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTecretaría desempeña AENOR.

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N ISO 5667-3

Mayo 2013

muestras de agua

(ISO 5667-3:2012).

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:2004.

TN 77 Medio ambiente

49 Páginas

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S


NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN ISO 5667-3Noviembre 2012

ICS 13.060.45 Sustituye a EN ISO 5667-3:2003

Versión en español

Calidad del agua Muestreo

Parte 3: Conservación y manipulación de las muestras de agua (ISO 5667-3:2012)

Water quality. Sampling. Part 3: Preservation and handling of water samples. (ISO 5667-3:2012).

Qualité de l'eau. Échantillonnage. Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d'eau. (ISO 5667-3:2012).

Wasserbeschaffenheit. Probenahme. Teil 3: Konservierung und Handhabung von Wasserproben. (ISO 5667-3:2012).

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2012-11-14. Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales pueden obtenerse en el Centro de Gestión de CEN, o a través de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada al Centro de Gestión, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Antigua República Yugoslava de Macedonia Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre, Croacia, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Rumanía, Suecia, Suiza y Turquía.

CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN

European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung

CENTRO DE GESTIÓN: Avenue Marnix, 17-1000 Bruxelles

© 2012 CEN. Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.


EN ISO 5667-3:2012 - 4 -

PRÓLOGO

El texto de la Norma EN ISO 5667-3:2012 ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO/TC 147 Calidad del agua en colaboración con el Comité Técnico CEN/TC 230 Análisis del agua, cuya Secretaría desempeña DIN. Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto idéntico a ella o mediante ratificación antes de finales de mayo de 2013, y todas las normas nacionales técnicamente divergentes deben anularse antes de finales de mayo de 2013. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento estén sujetos a derechos de patente. CEN y/o CENELEC no es(son) responsable(s) de la identificación de dichos derechos de patente. Esta norma anula y sustituye a la Norma EN ISO 5667-3:2003. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, están obligados a adoptar esta norma europea los organismos de normalización de los siguientes países: Alemania, Antigua República Yugoslava de Macedonia Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre, Croacia, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido, República Checa, Rumanía, Suecia, Suiza y Turquía.

DECLARACIÓN El texto de la Norma ISO 5667-3:2012 ha sido aprobado por CEN como Norma EN ISO 5667-3:2012 sin ninguna modificación.


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ÍNDICE

Página PRÓLOGO .............................................................................................................................................. 6 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 8 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ............................................................................. 8 2 NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................................. 8 3 TÉRMINOS Y DEFINICIONES .......................................................................................... 8 4 MUESTREO Y CADENA DE CUSTODIA ......................................................................... 9 5 REACTIVOS Y MATERIALES........................................................................................... 9 5.1 Sólidos.................................................................................................................................... 10 5.2 Soluciones .............................................................................................................................. 10 5.3 Materiales .............................................................................................................................. 11 6 RECIPIENTES ..................................................................................................................... 12 6.1 Selección y preparación del recipiente................................................................................ 12 6.2 Filtración in situ .................................................................................................................... 12 6.3 Llenado del recipiente .......................................................................................................... 12 7 MANIPULACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS .................................... 13 7.1 Manipulación y conservación de las muestras para examen físico y químico ................. 13 7.2 Manipulación y conservación de muestras para análisis biológicos ................................ 13 7.3 Manipulación y conservación de muestras para análisis radioquímicos ......................... 14 8 TRANSPORTE DE MUESTRAS ....................................................................................... 14 9 IDENTIFICACIÓN DE MUESTRAS ................................................................................ 15 10 RECEPCIÓN DE MUESTRAS .......................................................................................... 16 11 ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS.................................................................. 16 ANEXO A (Informativo) TÉCNICAS PARA LA CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS ..... 17 ANEXO B (Informativo) PREPARACIÓN DEL RECIPIENTE ................................................... 42 ANEXO C (Informativo) PROTOCOLO UTILIZADO EN LOS ESTUDIOS HOLANDESES DE VALIDACIÓN ....................................................... 43 BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................... 45


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PRÓLOGO ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las normas internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISO/IEC. La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros que emiten voto. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan estar sujetos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. La Norma ISO 5667-3 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147 Calidad del agua, Subcomité SC 6, Muestreo (métodos generales). La Norma ISO 5667 consiste en las siguientes partes, bajo el título general Calidad del agua. Muestreo: − Parte 1: Guía para el diseño de los programas de muestreo y técnicas de muestreo. – Parte 3: Conservación y manipulación de las muestras de agua. – Parte 4: Guía para el muestreo de lagos naturales y hechos por el hombre. – Parte 5: Guía para el muestreo de agua potable de depuradoras y redes de distribución. – Parte 6: Guía para el muestreo de ríos y arroyos. – Parte 7: Guía para el muestreo de agua y vapor en plantas de evaporación. – Parte 8: Guía para el muestreo de deposición húmeda. – Parte 9: Guía para el muestreo de aguas marinas. – Parte 10: Guía para el muestreo de aguas residuales. – Parte 11: Guía para el muestreo de aguas subterráneas. – Parte 12: Guía para el muestreo de sedimentos de fondo. – Parte 13: Guía para el muestreo de lodos.


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– Parte 14: Guía sobre el aseguramiento de la calidad de muestreo y manipulación de agua medioam-

biental. – Parte 15: Guía para la conservación y manipulación de muestras de lodo y sedimentos. – Parte 16: Guía para los ensayos biológicos de muestras. – Parte 17: Guía para el muestreo de sedimentos suspendidos. – Parte 19: Guía para el muestreo de sedimentos marinos. – Parte 20: Guía sobre la utilización de datos de muestreo para la toma de decisiones. Cumplimiento

de los umbrales y sistemas de clasificación. – Parte 21: Guía para el muestreo de agua potable distribuida en camiones cisterna o por otros medios

distintos a las redes de distribución. – Parte 22: Guía para el diseño e instalación de los puntos de monitorización de agua subterránea. – Parte 23: Guía para el muestreo pasivo en aguas superficiales.


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INTRODUCCIÓN

Esta parte de la Norma ISO 5667 está destinada a usarse en conjunción con la Norma ISO 5667-1, que trata sobre el diseño de los programas de muestreo y de las técnicas de muestreo. En la medida de lo posible, esta parte de la Norma ISO 5667 ha sido desarrollada siguiendo las normas actuales. En los casos en los que la investigación o la validación de resultados han aportado nuevos conocimientos, se han utilizado los más recientes. En la Guía ISO 34[63] pueden encontrarse directrices generales relativas a protocolos de validación. ADVERTENCIA – Esta parte de la Norma ISO 5667 y las normas internacionales de análisis que se listan en el anexo A tienen carácter complementario. Cuando no sea aplicable ninguna norma internacional, la(s) técnica(s) descrita(s) en las tablas A.1 a A.3 adquiere(n) status normativo. Cuando se desarrollan normas analíticas nuevas o revisadas con tiempos de conservación o técnicas de conser-vación que difieran de los que se las tablas A.1 a A.3, los tiempos de conservación o las técnicas de conservación deberían validarse y presentarse al grupo de trabajo ISO/TC 147/SC 6/WG 3, para su incorporación en la siguiente revisión de esta parte de la Norma ISO 5667. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta parte de la Norma ISO 5667 proporciona directrices generales para el muestreo, conservación, transporte y almacenamiento de cualquier tipo de muestras de agua, incluyendo las tomadas para análisis biológicos. No es aplicable a muestras de agua destinadas a análisis microbiológicos, tal y como se especifica en la Norma ISO 19548, ni a los ensayos ecotoxicológicos, biológicos y de muestreo pasivo, conforme a lo especificado en el objeto y campo de aplicación de la Norma ISO 5667-23. Esta parte de la Norma ISO 5667 es particularmente apropiada cuando las muestras, puntuales o compuestas, no pueden analizarse “in situ” y tienen que transportarse al laboratorio para su análisis. 2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo cualquier modificación de ésta). ISO 3696 Agua para uso en análisis de laboratorio. Especificación y métodos de ensayo. ISO 5667 (todas las partes) Calidad del agua. Muestreo. ISO 19458 Calidad del agua. Muestreo para el análisis microbiológico. 3 TÉRMINOS Y DEFINICIONES

Para los fines de este documento, se aplican los términos y definiciones siguientes:

3.1 integridad: Propiedad que implica que el(los) parámetro(s) de interés, la información o el contenido de los recipientes de muestra no han sufrido alteración o pérdida de forma no autorizada, ni han estado sujetos a pérdida de representatividad.

3.2 conservación de la muestra: Cualquier procedimiento utilizado para estabilizar una muestra, de forma que las propiedades objeto de examen se mantengan estables, desde la etapa de la toma de muestra hasta la preparación para el análisis.


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[ISO 11074:2005, [29] 4.4.20] NOTA Diferentes analitos pueden requerir varias muestras de la misma fuente, que se estabilicen mediante diferentes procedimientos.

3.3 almacenamiento de muestra Proceso, y resultado, de mantener una muestra disponible, en condiciones predefinidas durante un intervalo de tiempo (generalmente) especificado, entre la recogida de la muestra y el posterior tratamiento de la misma. NOTA 1 Adaptado de la Norma ISO 11074:2005, [29] 4.4.22. NOTA 2 El tiempo especificado es el intervalo de tiempo máximo.

3.4 período de almacenamiento: Periodo de tiempo transcurrido entre el llenado del recipiente de muestra y el tratamiento posterior de la muestra en el laboratorio, si se almacena bajo condiciones predefinidas. NOTA 1 El muestreo finaliza tan pronto como el recipiente de muestra se haya rellenado con la muestra. El período de almacenamiento termina

cuando el analista toma la muestra para iniciar su preparación previa al análisis. NOTA 2 El tratamiento posterior consiste, para la mayoría de los analitos, en una extracción con disolvente o una digestión ácida. Las etapas

iniciales de la preparación de la muestra pueden ser etapas complementarias a las condiciones de almacenamiento, para poder así mantener las concentraciones de los analitos.

4 MUESTREO Y CADENA DE CUSTODIA

Si existe la necesidad de tomar muestras, este proceso se lleva a cabo conforme a un programa de muestreo. El primer paso es diseñar el programa de muestreo. La Norma ISO 5667-1 proporciona directrices al respecto. Dependiendo del tipo y matriz de la muestra, deben consultarse las directrices que se encuentran en la(s) parte(s) correspondiente(s) de las Normas ISO 5667 e ISO 19458. El proceso de conservación y manipulación de las muestras de agua consta de varias etapas. Durante este proceso, la responsabilidad sobre la muestra puede variar. Para garantizar la integridad de las muestras, todas las etapas en las que la muestra está involucrada deben estar documentadas. Todos los procedimientos de preparación deben verificarse para garantizar que no se producen interferencias positivas o negativas. Como mínimo, estos procedimientos deben incluir el análisis de blancos (por ejemplo, blanco de campo o del recipiente de muestreo) o muestras que contengan niveles conocidos de los analitos de interés, tal y como se especifica en la Norma ISO 5667-14. 5 REACTIVOS Y MATERIALES ADVERTENCIA – Ciertos conservantes (por ejemplo, ácidos, álcalis, formaldehído) precisan ser utilizados con precaución. El personal encargado del muestreo debe estar advertido de su peligrosidad potencial y de la conveniencia de seguir los procedimientos de seguridad apropiados. Para la conservación de las muestras se emplean los siguientes reactivos que deben prepararse únicamente en función de las necesidades individuales del muestreo. Todos los reactivos empleados deben ser, como mínimo, de calidad analítica y el agua utilizada debe cumplir al menos los requerimientos de calidad de grado 2, conforme a lo indicado en la Norma ISO 3696. Los ácidos a los que se hace referencia en esta parte de la Norma ISO 5667 son los ácidos “concentrados” disponibles comercialmente. Deben etiquetarse todos los reactivos con su “período de validez”. El “período de validez” representa el tiempo en el que el reactivo se encuentra en condiciones adecuadas para su empleo, si se almacena correctamente. No debe excederse el “período de validez”. Cualquier reactivo que no haya sido utilizado en su totalidad una vez finalizado el “periodo de validez” debe desecharse.


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NOTA Con frecuencia el laboratorio receptor proporciona los “períodos de validez”. Deben controlarse los reactivos periódicamente, por ejemplo, mediante blancos de campo, y desecharse cualquier reactivo que no se encuentre en condiciones adecuadas. Durante los períodos intermedios entre los trabajos de campo, los reactivos deben almacenarse separados de los recipientes de muestreo y otros equipos, en armarios limpios y seguros, con objeto de prevenir su contaminación. Cada muestra debe etiquetarse convenientemente, después de haber añadido el conservante, dado que generalmente no hay modo de distinguir a simple vista que muestras han sido objeto de conservación y cuales no.

5.1 Sólidos 5.1.1 Tiosulfato de sodio pentahidratado, Na2S2O3·5H2O, w(Na2S2O3·5H2O) > 99%. 5.1.2 Ácido ascórbico, C6H8O6, w(C6H8O6) > 99%. 5.1.3 Hidróxido de sodio, NaOH, w(NaOH) > 99%. 5.1.4 Tetraborato de sodio decahidratado, Na2B4O7·10H2O, w(Na2B4O7·10H2O) > 99%. PRECAUCIÓN El tetraborato de sodio decahidratado tiene propiedades carcinógenas, mutágenas y tóxicas para la reproducción (CMR). 5.1.5 Hexametilentetramina (hexamina, urotropina) C6H12N4, w(C6H12N4) > 99%. 5.1.6 Ioduro de potasio, KI, w(KI) > 99%. 5.1.7 Iodo, I2, w(I2) > 99%. 5.1.8 Acetato de sodio, C2H3NaO2, w(C2H3NaO2) > 99%. 5.1.9 Etilendiamina, C2H8N2, w(C2H8N2) > 99%.

5.2 Soluciones 5.2.1 Solución de acetato de zinc, C4H6O4Zn (100 g/l). Se disuelven 10,0 g de acetato de zinc en aproximadamente 100 ml de agua. Se diluye con agua a 100 ml. La solución se conserva en un recipiente de polipropileno o de vidrio durante un período máximo de 1 año. NOTA NACIONAL En la norma original, el título es “Zinc acetate solution C4H6O4Zn (10g/l). Sin embargo, al describir la preparación se observa

que la solución preparada tiene 100 g/l. Puede darse un error en el título o bien se debe enrasar a 1000 ml en lugar de a 100 ml. En la versión española se ha optado por modificar la concentración en el título (100 g/l), entendiendo que debe tratarse de una solución con cierta concentración para que actúe como agente de conservación, sin originar un aumento significativo de volumen en la muestra.

5.2.2 Ácido ortofosfórico (ρ ≈ 1,7 g/ml), H3PO4, w(H3PO4) > 85%, c(H3PO4) = 15 mol/l. 5.2.3 Ácido clorhídrico (ρ ≈ 1,2 g/ml), HCl, w(HCl) > 36%, c(HCl) = 12,0 mol/l. 5.2.4 Ácido nítrico (ρ ≈ 1,42 g/ml), HNO3, w(HNO3) > 65%, c(HNO3) = 15,8 mol/l. 5.2.5 Ácido sulfúrico, H2SO4, w(H2SO4) ≈ 50% (v/v) (de preparación reciente).


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Se diluye ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), ρ ≈ 1,84 g/ml, w(H2SO4) ≈ 98% con agua, en proporción 1 + 1, aña-diendo cuidadosamente el ácido concentrado a un volumen igual de agua y se mezcla. NOTA NACIONAL En la norma original, el título es “Sulfuric acid (ρ ≈ 1,84 g/ml), H2SO4 (freshly prepared)", siendo incoherente con la

descripción de la preparación de la solución. En la versión en español se ha modificado convenientemente el título para expresar la concentración del ácido sulfúrico empleado.

ADVERTENCIA – La adición de ácido concentrado al agua puede dar lugar a reacciones violentas, debido a procesos exotérmicos. 5.2.6 Solución de hidróxido de sodio (ρ ≈ 0,40 g/ml), NaOH. 5.2.7 Solución de formaldehído (Formalina), CH2O, φ (CH2O) = 37% al 40% (preparada recientemente). ADVERTENCIA – Precaución con los vapores de formaldehído. No almacenar muchas muestras en espacios de trabajo reducidos. 5.2.8 Solución acuosa de sal disódica de ácido etilendiaminotetracético (AEDT) (ρ ≈ 0,025 g/ml) C10H14N2Na2O8·2H2O, w(C10H14N2Na2O8·2H2O) > 99%. Se disuelven 25 g de AEDT en 1 000 ml de agua. 5.2.9 Etanol C2H5OH, φ (C2H5OH) = 96%. 5.2.10 Solución alcalina de Lugol, 100 g de ioduro de potasio (5.1.6), 50 g de yodo (5.1.7) y 250 g de acetato de sodio (5.1.8) en 1 000 ml de agua a pH 10. 5.2.11 Solución ácida de Lugol, 100 g de ioduro de potasio (5.1.6), 50 g de yodo (5.1.7) y 100 ml de ácido acético glacial (5.2.17) en 1 000 ml de agua a pH 2. 5.2.12 Solución de formaldehído neutralizada, solución de formaldehído (5.2.7) neutralizada con tetraborato de sodio (5.1.4) o hexametilentetramina (5.1.5). La solución de formalina de 100 g/l proporciona una solución final de φ (CH2O) = 3,7% al 4,0%. ADVERTENCIA – Precaución con los vapores de formaldehído. No almacenar muchas muestras en espacios de trabajo reducidos. 5.2.13 Solución conservante de etanol Etanol (5.2.9), solución de formaldehído (5.2.7) y glicerina (5.2.18) (100 + 2 + 1 partes en volumen, respectivamente). 5.2.14 Hipoclorito de sodio, NaOCl, w(NaOCl) = 10%. Se disuelven 100 g de hipoclorito de sodio (NaOCl) en 1 000 ml de agua. 5.2.15 Iodato de potasio, KIO3, w(KIO3) = 10%. Se disuelven 100 g de iodato de potasio (KIO3) en 1 000 ml de agua. 5.2.16 Ácido metanoico (ácido fórmico) CH2O2, φ (CH2O2) > 98%. 5.2.17 Ácido acético glacial C2H4O2, w(C2H4O2) > 99%. 5.2.18 Glicerol (glicerina) C3H5(OH)3.

5.3 Materiales 5.3.1 Recipiente y tapa, conforme a los tipos especificados en las tablas A.1 a A.3.


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5.3.2 Filtro, de tamaño de poro de 0,40 μm a 0,45 μm, salvo que se especifique un filtro diferente en la norma internacional de análisis. 6 RECIPIENTES

6.1 Selección y preparación del recipiente

La elección del recipiente de muestra (5.3.1) es muy importante y la Norma ISO 5667-1 proporciona algunas recomendaciones a este respecto. Los detalles relativos al tipo de recipiente a utilizar para la toma y almacenamiento de las muestras se incluyen en las tablas A.1 a A.3. Las mismas consideraciones que se hacen en este apartado para la selección de los materiales adecuados para los recipientes deben aplicarse también para la elección de los materiales constitutivos de los revestimientos internos de tapas o tapones. Los recipientes de muestra deben estar fabricados con un material apropiado para conservar tanto las propiedades naturales de la muestra, como el rango de contaminantes previsto. Las tablas A.1 a A.3 proporcionan tipos adecuados de recipientes para cada analito sometido a ensayo. NOTA Para concentraciones muy bajas de metales, los recipientes prescritos pueden ser diferentes de los utilizados para concentraciones más

elevadas. En la tabla A.1, así como en las normas internacionales de análisis pueden encontrarse detalles a este respecto. Si se van a congelar las muestras, deben utilizarse recipientes apropiados, por ejemplo de polietileno (PE) o politetra-fluoretileno (PTFE), para evitar su rotura. Es preferible el empleo de recipientes desechables. Algunos fabricantes suministran recipientes con un certificado de limpieza. En caso disponer de este tipo de certificado de limpieza, no es necesario limpiar o aclarar los recipientes antes de su utilización.

6.2 Filtración in situ

En algunos casos se requiere la filtración in situ. – Las aguas subterráneas deben filtrarse in situ en caso de que sea necesario analizar metales disueltos. – Las aguas deben filtrarse (5.3.2) in situ, si así se requiere conforme a las indicaciones del anexo A. Salvo que se

especifique lo contrario, debe utilizarse un filtro de tamaño de poro de 0,40 μm a 0,45 μm. Si fuera imposible proceder de inmediato a la filtración in situ, debe reflejarse en el informe de ensayo la razón y el tiempo transcurrido entre el muestreo y la filtración.

6.3 Llenado del recipiente

El recipiente (5.3.1) debe llenarse completamente, salvo que se indique lo contrario en las tablas A.1 a A.3 o en la norma internacional de análisis utilizada. En caso de que se congelen las muestras como parte de su procedimiento de conservación, los recipientes no deben llenarse completamente, a fin de prevenir roturas provocadas por la expansión del hielo durante el proceso de congelación y fundido. Si el recipiente no contiene conservantes, puede ser recomendable realizar un aclarado previo del recipiente. En la Norma ISO 5667-14 se indican directrices relativas al procedimiento de aclarado previo.


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7 MANIPULACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

7.1 Manipulación y conservación de las muestras para examen físico y químico

Las aguas, en particular las aguas dulces, las aguas residuales y las aguas subterráneas, son susceptibles a sufrir alteraciones como resultado de las reacciones físicas, químicas o biológicas que pueden tener lugar entre el momento del muestreo y el inicio del análisis. A menudo, la naturaleza y velocidad de estas reacciones son de tal magnitud que, si no se adoptan precauciones durante el muestreo, el transporte y la conservación (para determinados analitos), las concentraciones determinadas serán diferentes de las existentes en el momento del muestreo. La magnitud de estos cambios depende de la naturaleza química y biológica de la muestra, de su temperatura, de la exposición a la luz, del tipo de recipiente en el que se encuentra, del tiempo transcurrido entre el muestreo y el análisis y de las condiciones a las que haya estado sometida como, por ejemplo, agitación durante el transporte. A continuación, en los epígrafes comprendidos entre el a) y el f) se da una relación de otras causas específicas de variación. a) Las bacterias, algas y otros organismos pueden consumir ciertos constituyentes presentes en las muestras. Estos

organismos pueden también modificar la naturaleza de los constituyentes para producir otros nuevos. La actividad biológica afecta, por ejemplo, a las concentraciones de oxígeno disuelto, de dióxido de carbono y de los compuestos de nitrógeno, fósforo y, en alguna ocasión, a las de silicio.

b) Ciertos compuestos pueden sufrir oxidación, por acción del oxígeno disuelto presente en las muestras o del oxígeno

atmosférico (por ejemplo, compuestos orgánicos, Fe (II) y sulfuros). c) Ciertas sustancias pueden precipitar, por ejemplo, carbonato de calcio, metales y compuestos metálicos tales como

el Al(OH)3, o bien pueden perderse por pasar a la fase gaseosa (por ejemplo oxígeno, cianuros y mercurio). d) El pH y la conductividad pueden modificarse y el contenido de dióxido de carbono disuelto puede verse alterado por

absorción de dióxido de carbono del aire. El contacto de compuestos como el amoníaco y el fluoruro de sílice con algunos tipos de plásticos puede también tener efecto sobre el pH y la conductividad.

e) Los metales disueltos o en estado coloidal, así como ciertos compuestos orgánicos, pueden adsorberse de forma

irreversible sobre las superficies de los recipientes o en las materias sólidas presentes en las muestras. f) Los productos polimerizados pueden sufrir depolimerización y, a la inversa, los compuestos simples pueden formar

polímeros. Las alteraciones relativas a un constituyente en particular varían tanto en grado como en velocidad, no solamente en función del tipo de agua, sino también, dentro de un mismo tipo de aguas, dependiendo de las condiciones estacionales. Frecuentemente, estos cambios son lo suficientemente rápidos como para modificar considerablemente la muestra en un plazo corto de tiempo. Por lo tanto, es esencial en todos los casos, tomar precauciones para minimizar estas reacciones y, en el caso de que haya muchos parámetros, analizar la muestra con el mínimo retraso posible. En caso de que para evitar los cambios, la precaución que haya que adoptar sea la filtración in situ, se debe utilizar un filtro (5.3.2). En la tabla A.1 se indican detalles relativos a la conservación de las muestras.

7.2 Manipulación y conservación de muestras para análisis biológicos

La manipulación de muestras para examen biológico es diferente de la que se emplea en muestras que requieren análisis químico. La adición de productos químicos a la muestra destinada a análisis biológicos puede realizarse con objeto de fijar o de conservar la muestra. El término “fijado” se utiliza para describir la protección de las estructuras morfo-lógicas, mientras que el término “conservación” se refiere a la protección de la materia orgánica frente a la degradación química o bioquímica. Los agentes de conservación, por definición, son tóxicos y su adición puede implicar la muerte de los organismos vivos. Antes de la muerte, la irritación puede provocar que los organismos más delicados, que no poseen fuertes paredes celulares, se rompan antes de que queden completamente fijados. Para minimizar este efecto, es importante que el agente fijador entre rápidamente en la célula.


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IMPORTANTE Las soluciones ácidas de Lugol (5.2.11), pueden conllevar la pérdida de estructuras en organismos y también a la pérdida de pequeños organismos (por ejemplo, algunos flagelados); en estos casos, puede utilizarse una solución alcalina de Lugol (5.2.10), por ejemplo, durante el periodo estival, en el que es frecuente observar la aparición de silicoflagelados. El fijado y la conservación de las muestras para ensayos biológicos deben ser conformes a los siguientes criterios: a) el efecto del agente de fijado, y/o de conservación, en la pérdida de organismos debe conocerse de antemano; b) el agente de conservación o de fijado debe prevenir de forma efectiva la degradación de la materia orgánica, al

menos durante el período de almacenamiento de las muestras; c) el agente de conservación y/o de fijado debe hacer posible el estudio adecuado de los analitos biológicos (por

ejemplo, organismos o grupos taxonómicos) durante el período de almacenamiento de las muestras. En la tabla A.2 se indican relativos a la conservación de las muestras.

7.3 Manipulación y conservación de muestras para análisis radioquímicos ADVERTENCIA – Pueden ser necesarias medidas de protección radiológica, tales como el blindaje, depen-diendo de la actividad de la muestra. Existen pocas diferencias entre la manipulación de muestras para análisis radioquímicos y la que se realiza para análisis físico-químicos. El periodo transcurrido entre el muestreo y la medida debe ser acorde con la vida media del radionucleido de interés. Las condiciones a adoptar para una conservación adecuada son independientes de la vida media radioactiva, pero idénticas a aquellas requeridas para el correspondiente isótopo estable. NOTA La refrigeración de muestras radiológicas se emplea primordialmente para evitar el crecimiento de algas y la degradación biológica. La

refrigeración no constituye una etapa de conservación necesaria para análisis radioquímicos. Estas muestras, con frecuencia, se combinan con las destinadas a análisis físicos, químicos y biológicos.

8 TRANSPORTE DE MUESTRAS

Para incremental el periodo de tiempo disponible para el transporte y conservación de las muestras, se deben aplicar a éstas procedimientos de refrigeración o congelación, y también si se requieren estos procedimientos conforme a lo indicado en las tablas A.1 a A.3. Cuando se realiza un transporte de la muestra, el plan de muestreo (por ejemplo, conforme a la Norma ISO 5667-1) debe considerar: – el tiempo transcurrido entre el muestreo y el inicio del transporte;

– el tiempo de transporte;

– el comienzo de los análisis en el laboratorio. La suma de estos tres periodos está limitada a los periodos máximos de conservación conforme a lo indicado en las tablas A.1 a A.3. Si no puede respetarse este tiempo máximo de conservación, debe reajustarse el plan de muestreo de forma que se acomode a estos requisitos. Una temperatura de refrigeración del sistema durante el transporte de (5 ± 3) ºC se ha demostrado adecuada para la mayoría de las aplicaciones. Los procedimientos de refrigeración y congelación deben ser acordes a las instrucciones remitidas por el laboratorio de análisis. La congelación requiere especialmente un control exhaustivo del proceso de congelación y descongelación, a fin de poder devolver la muestra a su equilibrio inicial después de la descongelación.


- 15 - ISO 5667-3:2012

Los recipientes que contienen muestras deben protegerse y sellarse durante el transporte de tal modo que no sufran deterioro o pérdida de ninguna parte de su contenido. El embalaje de los recipientes debe proteger a éstos de posible contaminación externa, en particular cerca de la zona de apertura y no deberían constituir en sí mismos una fuente de contaminación. Los recipientes de vidrio deben estar protegidos de eventuales rupturas mediante el uso de un embalaje apropiado. Las muestras deben transportarse tan pronto como sea posible, una vez realizado el muestreo y, si fuera necesario, conforme a lo indicado en las tablas de A.1 a A.3, en condiciones de refrigeración. Las muestras de laboratorio para envío o transporte por una tercera parte, así como las muestras de laboratorio preservadas, deberían sellarse de tal manera que pueda mantenerse la integridad de la muestra. Las muestras exigidas para un (potencial) investigación de cumplimiento de la normativa, deberían sellarse o precintarse, conforme al grado exigido por los requisitos de las autoridades u otra(s) organización(es) implicada(s) en el transporte de la muestra. Durante el transporte, las muestras deben almacenarse en un dispositivo de refrigeración capaz de mantener una temperatura de (5 ± 3) ºC. Con objeto de disponer de una evaluación adecuada de las condiciones durante el transporte, puede utilizarse un dispositivo capaz de registrar la (máxima) temperatura del aire que rodea la muestra. NOTA Los dispositivos capaces de registrar la temperatura del aire durante el transporte se encuentran comercialmente disponibles, pero su

utilización y calibrado puede resultar costoso. 9 IDENTIFICACIÓN DE MUESTRAS

Las etiquetas de los recipientes deberían resistir el mojado, el secado y la congelación sin despegarse ni quedar ilegibles. El sistema de etiquetado debe ser resistente al agua, para permitir su uso en el terreno. La información exacta incluida en el informe de ensayo y en las etiquetas depende de los objetivos del programa de medida en particular. En todos los casos debe fijarse una etiqueta indeleble al recipiente de muestra. Para cada muestra debe disponerse de la siguiente información como mínimo: Una identificación única, trazable en lo que respecta a – fecha, hora y lugar del muestreo; – número de muestra; – descripción de la muestra; – nombre de las personas responsables del muestreo; – detalles sobre agentes de conservación o de fijado empleados; – detalles del procedimiento de almacenamiento de la muestra utilizado; – cualquier información relativa a la integridad y manipulación de la muestra; – cualquier otra información, según sea necesario. En la etiqueta del recipiente de muestreo debe figurar una identificación única, trazable, en lo que respecta a la fecha de la muestra, punto de muestreo, y número de muestra. Cualquier otra información es complementaria y debería detallarse en el informe de ensayo.


ISO 5667-3:2012 - 16 -

10 RECEPCIÓN DE MUESTRAS

Toda la información relativa a la muestra, su manipulación ya conservación debe incluirse en el informe de muestreo. El personal del laboratorio debe recibir y verificar la información relativa a los procedimientos de conservación de las muestras y a las condiciones de transporte de las muestras. En todos los casos, y especialmente cuando sea necesario establecer un proceso de “cadena de custodia”, debería contrastarse el número total de recipientes de muestras recibidos en el laboratorio frente al número de recipientes de muestra enviados. 11 ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS

La duración del periodo de almacenamiento de las muestras de agua dentro del laboratorio es específica del analito o analitos que van a ser sometidos a ensayo. Las muestras no deben exceder los periodos de almacenamiento indicados en las tablas A.1 a A.3. El tiempo máximo de almacenamiento comprende el tiempo de transporte hasta el laboratorio (3.4). Las condiciones de refrigeración en el laboratorio debe estar comprendidas en el intervalo de (3 ± 2) ºC. Cuando se congelen las muestras a fin de preservarlas, la temperatura debe mantenerse por debajo de – 18 ºC, salvo que se especifiquen otras condiciones. En las tablas A.1 a A.3 se listan las excepciones a estas condiciones de refrigeración. En el proceso de descongelación de las muestras congeladas, es recomendable que cada recipiente de muestra se coloque en un segundo contenedor independiente para minimizar el riesgo de pérdidas de líquido, bien por una grieta que se haga visible durante el proceso de descongelación o por una ruptura ocurrida durante la congelación inicial y el almacenamiento. Un impacto suave puede provocar grietas en algunos plásticos a bajas temperaturas. Con respecto al proceso de descongelación, es recomendable que se realice a temperatura ambiente, salvo que se especifique lo contrario en las tablas de A.1 a A.3 o en la norma internacional de análisis que se esté utilizando.


- 17 - ISO 5667-3:2012

ANEXO A (Informativo)

TÉCNICAS PARA LA CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS A.1 Generalidades

Esta parte de la Norma ISO 5667 y las normas internacionales de análisis listadas en este anexo son complementarias. Véase la reseña en la página 1. En algunos casos, las técnicas de conservación alternativas listadas son contradictorias entre sí. Se pretende que, cuando se utilice una norma internacional de análisis existente, se aplique la técnica de conservación que se describa en dicha norma. No obstante, las técnicas alternativas de conservación incluidas en esta parte de la Norma ISO 5667 también pueden resultar apropiadas. Cuando no se describa ningún método de conservación en la norma internacional de análi-sis, o no se esté utilizando tal norma, debe utilizarse la técnica o técnicas listadas en esta parte de la Norma ISO 5667. En el anexo C puede encontrarse un protocolo de validación utilizado para estudios de validación. En la bibliografía se incluyen informes y datos relativos a la validación. A.2 Abreviaturas para plásticos FEP perfluoro(etileno/propileno) PFA perfluoroalcoxi (polímero) PE polietileno PP polipropileno PE-HD polietileno de alta densidad PTFE politetrafluoretileno PET polietileno tereftalato PVC poli (cloruro de vinilo) A.3 Análisis químicos y físico-químicos

Véase la tabla A.1. En la utilización de la tabla A.1 deberían tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generales. – Un periodo de conservación de 1 d significa que, si se exceden las 24 h, este hecho debería quedar reflejado en el

informe. – Los tipos de recipientes son idénticos a aquellos especificados en las normas internacionales. En algunos casos, el

tipo de recipiente en la norma es muy específico, por ejemplo PTFE. Este requisito es fundamental cuando tienen que medirse concentraciones muy bajas. En otros casos, cuando el tipo de plástico no es importante, es suficiente indicar el término general “plásticos”.

A.4 Análisis biológicos

En la utilización de la tabla A.2 deberían tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generales. – Los plásticos utilizados para los recipientes de laboratorio son, por ejemplo, PE, PTFE, PET, PP, PFA, y FEP. – Si no se especifica un periodo de conservación, generalmente significa que carece de importancia. La indicación

“1 mes” representa una conservación que no presenta particulares dificultades. A.5 Analitos y actividades radioquímicas

En la utilización de la tabla A.3 deberían tenerse en cuenta las siguientes consideraciones generales.


ISO 5667-3:2012 - 18 -

ADVERTENCIA – Pueden ser necesarias medidas de protección radiológica, tales como el blindaje, depen-diendo de la actividad de la muestra. – La acidificación se lleva a cabo para evitar el crecimiento de las algas, la degradación biológica y la adsorción de los

iones metálicos sobre las paredes internas del recipiente de muestra. – Debería evitarse la contaminación de la muestra, especialmente si la actividad de la muestra es muy baja. Algunos

puntos de muestreo pueden presentar una actividad medible en suelo o en aire, o en aguas distintas a las que son objeto de muestreo. Los laboratorios, así como algunos elementos del equipamiento doméstico, pueden contener material radioactivo. Cuando se realiza el muestreo de precipitaciones, cualquier requerimiento especial indicado en esta tabla es complementario a aquellos recogidos en la Norma ISO 5667-8. Dado que la recogida de una cantidad de material suficiente puede requerir un tiempo de varios días, deberían quedar registrados tanto el momento del inicio como el de finalización. Debería anexarse un registro de la recogida de la precipitación para la estación de muestreo correspondiente al periodo considerado. Puede añadirse un estabilizador o un portador, si resultara apropiado para los analitos a medir.

– Los plásticos utilizados para los recipientes de laboratorio son, por ejemplo, PE, PTFE, PET, PP, PFA y FEP. NOTA Algunos recipientes de plástico concentran lentamente las muestras a lo largo de un periodo de muchos meses, por ser ligeramente

permeables al agua. Véanse también, por ejemplo, los comentarios para el radón.


-19

-ISO

5667-3:2012Tabla A.1– Técnicas para la conservación de muestras. Análisis químicos y físico-químicos

Parámetro a estudiar Norma Internacional de referencia Tipo de recipiente Condiciones de conservación y almacenamiento

complementarias a los Capítulos 8 y 11 Tiempo máximo de

almacenamiento Validado o Mejor

práctica

Aceites y grasas

Vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) o con HCl (5.2.3) o con HNO3 (5.2.4). Rellenar el recipiente hasta ∼90%, dejando suficiente espacio de cabeza

1 mes Mejor práctica

Acidez y alcalinidad

Plástico o vidrio Para muestras ricas en gases disueltos, es preferible el análisis in situ. Los procesos de reducción y oxidación durante el almacenamiento pueden alterar la muestra

14 d Mejor práctica ISO 9963-1:1994[18] Sin referencia a esta parte de la Norma ISO 5667

PE, vidrio borosilicatado Para muestras ricas en gases disueltos, es preferible el análisis in situ

Aluminio

ISO 15586:2003[43] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PE, PP,FEP

Acidificar a pH entre 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica


Para concentraciones normales: PE-HD,PTFE Para concentraciones bajas: PFA, FEP

ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667 ISO 12020:1997[36] Sin referencia a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos adecuados, no poliolefinas (pueden contener trazas de Al)

ISO 10566:1994[27] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

PE

Amoníaco

Plástico o vidrio Las muestras de agua deben filtrarse in situ. Acidificar a entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) 21 d Mejor práctica

ISO 7150-1:1984[7] Sin referencia a esta parte de la Norma ISO 5667

Plástico o vidrio Las muestras de agua deben filtrarse in situ 1 d Validado[67]


PE Las muestras de agua deben filtrarse in situ. Acidificar a pH 3 ± 0,5 con HNO3 (5.2.4)

14 d Mejor práctica ISO 11732:2005[33] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Vidrio, poliolefinas, PTFE Las muestras de agua deben filtrarse in situ. Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5). Almacenar las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

Plásticos Las muestras de agua deben filtrarse in situ. Congelar por debajo de – 18 ºC 1 mes Mejor práctica

Aniones: Véanse los aniones individuales (Br-, F-, Cl-, NO2-, NO3

-, SO42- y PO4

3-)


ISO 5667-3:2012

-20-




práctica

Antimonio


PE, PP, EEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3) o con HNO3 (5.2.4). Debería utilizarse HCl (5.2.3) si va a emplearse la técnica de generación de hidruros para el análisis

1 mes Mejor práctica ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667



Arsénico


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3) o con HNO3 (5.2.4). Debería utilizarse HCl (5.2.3) si va a emplearse la técnica de generación de hidruros para el análisis

1 mes Validado [88]





PE, vidrio borosilicatado, preaclarado con ácido nítrico (10% en volumen)

Bario



Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4)

1 mes Mejor práctica ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667


PE Acidificar a pH 3 ± 0,5 con HNO3 (5.2.4)

Berilio



Acidificar ente pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667


-21

-ISO

5667-3:2012Parámetro a estudiar Norma Internacional de

referencia Tipo de recipiente Condiciones de conservación y almacenamiento complementarias a los Capítulos 8 y 11

Tiempo máximo de almacenamiento

Validado o Mejor práctica

Bifenilos policlorados (PCBs)

ISO 6468:1996[4] Sin referencia a esta parte de la Norma ISO 5667

Vidrio, con tapones con revestimiento interno de PTFE

Acidificar entre pH 5,0 y pH 7,5. Si el pH está fuera de ese rango, se extrae dentro de las primeras 24 h Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c

1 d Mejor práctica

7 d Validado[68][69][71][75]

[77][80][82][83]

Boro



Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Validado[88] ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Bromato ISO 15061:2001[42] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

PE Se elimina todo el ozono de la muestra, por ejemplo, añadiendo 50 mg de etilendiamina (5.1.9) a 1 l de muestra inmediatamente después del muestreo


Bromo residual Plásticos y vidrio, color

oscuro Análisis in situ 5 min Mejor práctica

Bromuro y compuestos de bromo

ISO 10304-1:2007[21] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PE o vidrio 1 mes Mejor práctica

Cadmio


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Validado[88]


PE, vidrio borosilicatado





ISO 5667-3:2012

-22-




práctica

Calcio


PE, PP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) o HCl (5.2.3)







Carbono Orgánico Disuelto (COD)

ISO 8245[13] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio Las aguas deben filtrarse antes de acidificar a pH entre 1 y 2 con H2SO2 (5.2.5) o H3PO4 (5.2.2) 7 d Mejor práctica

Congelar por debajo de – 18 ºC 1 mes Mejor práctica

Carbono Orgánico Total (COT)

ISO 8245[13] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO2 (5.2.5) o con H3PO4 (5.2.2) Si se sospecha de la pérdida de compuestos orgánicos volátiles debida a la liberación de dióxido de carbono por acidificación, entonces la acidificación no resulta apropiada. Refrigerar y analizar en las primeras 8 h. Congelar por debajo de – 18 ºC

7 d Mejor práctica

Plásticos 1 mes Mejor práctica

Cianuro fácilmente liberable

Plásticos o vidrio Añadir NaOH (5.1.3 o 5.2.6) hasta pH > 12. Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

7 d 1 d en presencia de

sulfuro Mejor práctica


3 d Mejor práctica

Cianuro total

Plásticos o vidrio Añadir NaOH (5.1.3 o 5.2.6) hasta pH > 12. Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

14 d

1 d en presencia de sulfuro

Validado[73]


3 d Mejor práctica

Cloramina Plásticos o vidrio oscuro Análisis in situ 5 min Mejor práctica


-23

-ISO





Clorato ISO 10304-4:1997[23] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Plásticos o vidrio Añadir NaOH (5.1.3 o 5.2.6) hasta pH 10 ± 0,5 7 d Mejor práctica

Clorito ISO 10304-4:1997[23] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Plásticos o vidrio oscuro Añadir NaOH (5.1.3 o 5.2.6) hasta pH 10 ± 0,5 7 d Mejor práctica

Cloro orgánico Vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO2 (5.2.5) o con HCl (5.2.3) o con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica

Cloro residual Plásticos o vidrio oscuro Análisis in situ 5 min Mejor práctica

Clorofila


Plásticos o vidrio

Se filtra (5.3.2) preferiblemente in situ. Se almacenan las muestras en oscuridad o se utilizan recipientes oscuros 1 d

Mejor práctica Tras filtración (5.3.2) y extracción con etanol en caliente, congelar por debajo de – 18 ºC extracto 1 mes

Tras filtración (5.3.2), congelar por debajo de – 18 ºC Filtro y residuo 14 d

Tras filtración (5.3.2), congelar por debajo de – 80 ºC Filtro con residuo 1 mes

Cloruro

ISO 15682:2000[47] Referencia informativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PE o vidrio

Ningún requisito, las técnicas comunes no tienen un efecto adverso 1 mes Mejor práctica

ISO 10304-4:1997[23] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Plásticos o vidrio

Cloruro de cianógeno Plásticos 1 d Mejor práctica

Cobalto


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Mejor práctica ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Para concentraciones normales: PE-HD, PTFE Para concentraciones bajas: PFA, FEP



ISO 5667-3:2012

-24-




práctica

Cobre


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Validado[88] ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PE-HD, PTFE Para concentraciones bajas: PFA, FEP


Color ISO 7887:1985[9] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio

Las muestras se almacenan en la oscuridad o se utilizan recipientes de color oscuro 5 d Mejor práctica

Para aguas subterráneas ricas en hierro(II), los análisis se realizan in situ 5 min Mejor práctica

Compuestos orgánicos volátiles Hidrocarburos halogenados volátiles, hidrocarburos aromáticos monocíclicos y otros compuestos orgánicos disolventes

Vidrio, con tapones provistos de revestimiento interno de PTFE o viales (espacio de cabeza) con tapones provistos de revestimiento interno de PTFE

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3), HNO3 (5.2.4) o H2SO4 (5.2.5), c Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c Para purga y trampa, el HCl (5.2.3) interfiere

7 d Validado[70][79][83]


5 d Mejor práctica


2 d Mejor práctica


2 d Mejor práctica

1 d Mejor práctica

Compuestos organo-estánnicos


Vidrio Las muestras se almacenan en la oscuridad o se utilizan recipientes de color oscuro

1 d Mejor práctica

Vidrio 7 d Mejor práctica

Conductividad ISO 7888:1985[9] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio, salvo vidrio sódico Es preferible analizar las muestras in situ 1 d Mejor práctica


-25

-ISO





Cromo


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH entre 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Validado[88] ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667



Cromo (VI)


Plásticos o vidrio borosilicatado 24 h Mejor práctica


Plásticos o vidrio borosilicatado 4 d Mejor práctica

Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)

Plásticos o vidrio Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro 1 d Mejor práctica

Plásticos Congelar por debajo de – 18 ºC. Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

1 mes (6 meses si >50 mg/l) Validado[88]

Demanda Química de Oxígeno (DQOCr)


Plásticos o vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) 6 meses Validado[88]

PP, vidrio

Plásticos Congelar por debajo de – 18 ºC 6 meses Validado[88]

Plásticos

Detergentes: Véase surfactantes

Dióxido de carbono ISO 9439[16] Sin referencia a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio Es preferible realizar la determinación in situ 1 d Mejor práctica

Dióxido de cloro Plásticos o vidrio oscuro Sin requisitos, análisis in situ 5 min Mejor práctica

Disolventes clorados: Véase Compuestos orgánicos volátiles

Dureza total: Véase Calcio


ISO 5667-3:2012

-26-




práctica

Estaño



Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3) o con HNO3 (5.2.4) Debería utilizarse HCl (5.2.3) si va a emplearse la técnica de generación de hidruros para el análisis

1 mes Validado[72] ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Fenoles


Vidrio o vidrio borosilicatado con tapón con revestimiento interno de PTFE

Acidificar a pH < 4 con H3PO4 (5.2.2) o con H2SO4 (5.2.5)c 21 d Mejor práctica


Vidrio de color oscuro pH < 2 7 d Mejor práctica

Fenoles, alquilados


Vidrio Vidrio con tapón esmerilado, o con tapón de rosca, con revestimiento interno de PTFE

Acidificar a pH 2 con HCl (5.2.3) o con H2SO4 (5.2.5) 14 d Mejor práctica ISO 18857-2:2009[58] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Fenoles, clorados


Vidrio o vidrio borosilicatado con tapón con revestimiento interno de PTFE

Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c 2 d Mejor práctica ISO 8165-2:1999[12] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Fluoruro


Plásticos, pero no PTFE 1 mes Mejor práctica ISO 10359-1:1992[24] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667


Fósforo disuelto

Plásticos o vidrio o vidrio borosilicatado Plásticos

Las muestras deben filtrase in situ. Antes del análisis pueden eliminarse los oxidantes por adición de sulfato de hierro (II) o arsenito de sodio 1 mes Mejor práctica

Congelar por debajo de – 18 ºC


-27

-ISO






Para concentraciones normales: PE-HD, PTFE Para concentraciones bajas: PFA, FEP Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4)



Preferiblemente vidrio, en caso contrario PE, PVC

Fósforo total

Plásticos, vidrio o borosilicatado

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) o con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica

ISO 15681-1:2003[45] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667 Plásticos, vidrio o

borosilicatado ISO 15681-2:2003[46] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667





Preferiblemente vidrio y si no PE, PVC

Plásticos Congelar por debajo de – 18 ºC 6 meses Validado[88]

Ftalatos ISO 18856:2004[56] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Vidrio Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro 4 d Mejor práctica

Halógenos orgánicos adsorbibles (AOX)


Plástico o vidrio Se requiere vidrio en caso de que se sospeche que la concentración es baja

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4). Las muestras se almacenan en la oscuridad en botellas de color oscuro. Si las muestras son cloradas, es de aplicación la nota c

5 d Mejor práctica

Halógenos orgánicos extraíbles (EOX) en aguas superficiales y residuales

Vidrio Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c 4 d Validado[84]


ISO 5667-3:2012

-28-




práctica

Halógenos orgánicos extraíbles (EOX) en aguas potables y subterráneas

Vidrio Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c 1 mes Validado[84]

Halógenos orgánicos extraíbles (EOX)

Vidrio

Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) o con H2SO4 (5.2.5)

14 d Mejor práctica

Hidracina

Vidrio Acidificar con HCl (5.2.3) hasta 1 mol/l Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

1 d Mejor práctica

Hidrocarburos

Vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3), con HNO3 (5.2.4) o con H2SO4 (5.2.5) 1 mes Mejor práctica


Vidrio con tapón de vidrio esmerilado, o con tapón de rosca con revestimiento interno de PTFE

4 d Mejor práctica

Hidrocarburos aromáticos monocíclicos: Véase Compuestos orgánicos volátiles

Hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs)

ISO 17993:2002[54] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667 ISO 28540:2011[61] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Vidrio, con tapón con revestimiento interno de PTFE

Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c

7 d

Para naftaleno solamente 4 d

Mejor práctica

Validado[90]

Hidrógeno carbonatos : Véase Acidez y alcalinidad

Hierro (II) Plásticos o vidrio borosilicatado Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3) 7 d Mejor práctica

Hierro


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667




-29

-ISO





Índice de fenol

Vidrio Acidificar a pH < 4 con H3PO4 (5.2.2) o H2SO4 (5.2.5) 21 d Mejor práctica

ISO 14402-1999[39] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

PTFE, vidrio Acidificar a pH < 4 con H3PO4 (5.2.2) o con H2SO4 (5.2.5). Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

21 d Mejor práctica

Índice de permanganato (DQOMn)


Plásticos o vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) 2 d Mejor práctica

Plásticos o vidrio Mantener las muestras en oscuridad 2 d Mejor práctica

Plásticos Congelar por debajo de – 18 ºC 1 mes Mejor práctica

Iodo Vidrio Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro 1 d Mejor práctica

Ioduro ISO 10304-3:1997[22] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

PE o vidrio 1 mes Mejor práctica

Litio




1 mes Mejor práctica ISO 17294-2:2003[51] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667



Magnesio


PE, PP









ISO 5667-3:2012

-30-




práctica

Manganeso


PE, PP, FEP








Mercurio

Plásticos o vidrio borosilicatado

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Mejor práctica ISO 17852:2006[53] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PTFE, FEP, vidrio borosilicatado, cuarzo


Plásticos o vidrio borosilicatado

Añadir HCl (5.2.3) 1 ml/100 ml Prestar especial cuidado para garantizar que la muestra está exenta de contaminación

2 d Validado[37]

La estabilización mediante un proceso de digestión utilizando un reactivo de bromuro de potasio-bromato de potasio tiene lugar en el laboratorio


Molibdeno ISO 15586:2003[43] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

PE, PP, FEP Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica

Níquel


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 6 meses Validado[88] ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667




-31

-ISO





Nitrato – todo tipo de aguas

Plásticos o vidrio 1 d Mejor práctica


PE o vidrio 1 d Mejor práctica

PE o vidrio Congelar por debajo de – 18 ºC 8 d Mejor práctica

Plásticos o vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3) 7 d Mejor práctica


Nitrato en aguas residuales y aguas superficiales

Plásticos o vidrio Las aguas deben filtrarse in situ 4 d Validado[82][89]

Nitrito – todo tipo de aguas ISO 13395:1996[38] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Plásticos o vidrio Los análisis deberían realizarse preferiblemente in situ 1 d Mejor práctica

Nitrito en aguas residuales y aguas superficiales

Plásticos o vidrio Las aguas deben filtrarse in situ 4 d Validado[82][89]

Nitrógeno Kjeldahl

Plásticos o vidrio o vidrio borosilicatado Congelar por debajo de – 18 ºC 6 meses Validado[88]


Plásticos o vidrio o vidrio borosilicatado Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5) 1 mes Mejor práctica

Nitrógeno total ISO 29441:2010[62] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio Acidificar entre pH 1 y pH 2 con H2SO4 (5.2.5)b. 1 mes Mejor práctica


Olor Vidrio Un análisis cualitativo puede realizarse in situ 6 h Mejor práctica

Ortofosfatos, disueltos : Véase Fósforo, disuelto

Oxígeno

Plásticos o vidrio Fijar el oxígeno in situ y mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro 4 d Mejor práctica

Plásticos o vidrio También puede utilizarse el método electroquímico y puede efectuarse in situ. Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro

1 d Mejor práctica

ISO 5814:2012[2] Plásticos o vidrio Sin requisitos, análisis in situ

Pesticidas carbamatos Vidrio Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c 14 d Mejor práctica



ISO 5667-3:2012

-32-




práctica

Pesticidas, herbicidasa fenoxialcanoicos Fenoxi ácidos alquilhalogenados, hidroxibenzonitrilos y bentazona

Vidrio con tapones con revestimiento interno de PTFE o septum

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HCl (5.2.3), con HNO3 (5.2.4) o con H2SO4 (5.2.5)c 14 d

Mejor práctica Acidificar entre pH 3 y pH 4 con ácido metanoico (5.2.16)c


Vidrio, de color oscuro 3 d

Pesticidas organoclorados y clorobencenos α-endosulfán, β-endosulfán, sulfato de endosulfán, cis-clordano, trans-clordano, cis-epóxido de heptacloro, trans- epóxido de heptacloro, heptacloro, α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, aldrín, dieldrín, endrín, isodrín, telodrín, hexaclorobutadieno, o,p´-DDD, o,p´-DDE, o,p´-DDT, p,p´-DDD, p,p´-DDE, p,p´-DDT, 1,2,3-triclorobenceno, 1,2,4-triclorobenceno, 1,3,5-triclorobenceno, 1,2,3,4-tetraclorobenceno, 1,2,3,5-tetraclorobenceno, 1,2,4,5-tetraclorobenceno, pentaclorobenceno, hexaclorobenceno


Vidrio oscuro con tapones con revestimiento interno de PTFE

El endosulfán se muestrea de forma independiente y se mantiene a pH < 2, el resto se ajusta a pH entre 5,0 y 7,5. Si el pH está fuera de este rango, se extrae antes de 24 h

1 d Mejor práctica


7 d Validado

[68][69][71][75][77][80]

[82][83]

Pesticidas organofosforados



Algunos compuestos organofosforados pueden degradarse rápidamente en el medio acuático. Por tanto, salvo que los ensayos de estabilidad indiquen lo contrario, la muestra se extrae antes de 1 d una vez que se han tomado los compuestos fosforados

1 d Mejor práctica

Pesticidas organofosforados Etil clorpirifos, metil clorpirifos, diazinon, diclorvos, dimetoato, disulfotón, fentión, malatión, mevinfos, etil paratión, metil paratión


7 d Validado[79][82]


-33

-ISO





Pesticidas organofosforados Glifosato


Plásticos, por ejemplo polieolefina 6 d Mejor práctica


Pesticidas organonitrogenados



Algunos compuestos organonitrogenados pueden degradarse rápidamente en el medio acuático. Por tanto, salvo que los ensayos de estabilidad indiquen lo contrario, la muestra se extrae antes de 2 d, desde la toma efectuada para los compuestos nitrogenados

2 d Mejor práctica

Pesticidas organonitrogenados ISO 11369:1997[30] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994


7 d Mejor práctica

Pesticidas organonitrogenados Atrazina, propazina, simazina, terbutrina


1 mes Validado[79][82]

Petróleo y derivados: véase Hidrocarburos

pH ISO 10253:2008[26] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticas o vidrio

Analizar preferiblemente in situ 1 d Validado[66][85] pH- (anaérobico) agua subterránea


PE o vidrio. Se excluye el aire mediante el uso de un tapón de forma especial

Plata


PE, PP, FEP




Plomo


PE, PP, FEP





ISO 5667-3:2012

-34-




práctica

Potasio


Para concentraciones normales: PE-HD,PTFE Para concentraciones bajas: PFA, FEP Acidificar ente pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4)




PE ISO 14911:1998[41] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Acidificar a pH 3 ± 0,5 con HNO3 (5.2.4)

Selenio


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) Debería utilizarse HCl (5.2.3) si va a emplearse la técnica de generación de hidruros para el análisis

1 mes Mejor práctica ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667



Silicatos disueltos

Plásticos La muestra debe filtrarse in situ 1 mes Mejor práctica.


Plásticos La muestra debe filtrarse in situ. Analizar lo antes posible 5 min Mejor práctica

Silicatos totales Plásticos 1 mes Mejor práctica

Sodio







PE




-35

-ISO





Sólidos disueltos (extracto seco): Véase Sólidos totales (residuo total)

Sólidos en suspensión Plásticos o vidrio 2 d Mejor práctica

Sólidos totales (residuo total, extracto seco) Plásticos o vidrio 7 d Mejor práctica

Sulfato ISO 10304-1:2007[21] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio 1 mes Mejor práctica

Sulfito ISO 10304-1:2007[21] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667

Plásticos o vidrio Fijar el sulfito in situ por adición de 1 ml de solución de AEDT (5.2.8) por cada 100 ml de muestra 2 d Mejor práctica

Sulfuro (fácilmente liberable)

Plásticos

Fijar el sulfuro in situ por adición de 2 ml de solución de acetato de cinc (5.2.1) Añadir NaOH (5.1.3) si el pH no se encuentra entre 8,5 y 9,0 7 d Mejor práctica

Si las muestras son cloradas, es aplicable la nota c

Surfactantes aniónicos Vidrio

3 d Mejor práctica

Añadir solución de formaldehído (5.2.12, véase la nota de advertencia) 4 d Mejor práctica


Surfactantes catiónicos Vidrio 2 d Mejor práctica

Surfactantes no iónicos Vidrio Añadir solución de formaldehído (5.2.12, véase la nota de advertencia) 1 mes Mejor práctica

Trihalometanos: Véase Compuestos orgánicos volátiles

Turbidez ISO 7027:1999[6] Referencia normativa a la Norma ISO 5667-3:1994

Vidrio o plásticos Mantener las muestras en oscuridad o utilizar recipientes de color oscuro. Analizar preferiblemente in situ 1 d Mejor práctica

Uranio Plásticos o vidrio borosilicatado Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica


ISO 5667-3:2012

-36-




práctica

Vanadio


PE, PP, FEP

Acidificar entre pH 1 y pH 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Mejor práctica ISO 11885:2007[34] Referencia normativa a esta parte de la Norma ISO 5667



Zinc


PE, PP, FEP




a Conforme a la Norma ISO 15913:2000.[49] b No recomendado para procedimientos simultáneos de digestión/oxidación con persulfato. c Si se sospecha que la muestra ha sido clorada, añadir, por cada 1 000 ml de muestra, 80 mg de Na2S2O3·5H2O (5.1.1) en el recipiente después de la toma (o después del muestreo).

.


-37

-ISO

5667-3:2012Tabla A.2 – Técnicas para la conservación de muestras. Análisis biológicos

Grupo de organismos a estudiar Tipo de recipiente Técnica de conservación en el

laboratorio


recomendado antes del análisis

Observaciones

Recuento e identificación Macroinvertebrados bentónicos, muestras grandes

Plásticos o vidrio Añadir etanol (5.2.9) a la muestra hasta obtener una concentración final entre el 70% y el 75% (fracción en volumen)

1 año La muestra debería dejarse decantar primero, aclararse con agua desionizada y devuelta a la solución de etanol para su conservación

Macroinvertebrados bentónicos, muestras pequeñas (por ejemplo, colecciones de referencia)

Vidrio Transferir a una solución de conservación de etanol (5.2.13 – véase la advertencia en el apartado5.2.12)

Indefinido Se requieren métodos de conservación especiales para aquellos grupos de invertebrados que se alteran con el tratamiento normal de conservación (por ejemplo, platelmintos)

Algas y fitoplancton Vidrio o plásticos con tapa hermética

Añadir de 0,5 a 1 parte en volumen de solución de Lugol ácido (5.2.10) o alcalino (5.2.11), por cada 200 partes en volumen de muestra. Refrigerar a (3 ± 2) ºC

6 meses Mantener las muestras en oscuridad. La solución alcalina de Lugol (5.2.11) se aplica generalmente a aguas dulces y la solución ácida de Lugol (5.2.10) a aguas marinas con flagelados frágiles. Véanse en las normas específicas los detalles particulares Si se produce decoloración puede ser necesario añadir más solución de Lugol. Debería evitarse la sobresaturación (coloración marrón intensa), aunque debería adicionarse suficiente solución de Lugol (5.2.10 o 5.2.11) hasta que las muestras adquieran un tono pajizo o de color coñac El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización

Microalgas Vidrio o plásticos con tapa hermética


6 meses Mantener las muestras en oscuridad. La solución alcalina de Lugol (5.2.11) se aplica generalmente a aguas dulces y la solución ácida de Lugol (5.2.10) a aguas marinas con flagelados frágiles. Véanse en las normas específicas los detalles particulares Si se produce decoloración puede ser necesario añadir más solución de Lugol. Debería evitarse la sobresaturación (coloración marrón intensa), aunque debería adicionarse suficiente solución de Lugol (5.2.10 o 5.2.11) hasta que las muestras adquieran un tono pajizo o de color coñac El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización

Congelar por debajo de – 18 ºC 1 año Se requieren métodos de conservación especiales para aquellos grupos que se modifican al aplicar los métodos normalizados de conservación


ISO 5667-3:2012

-38-

Grupo de organismos a estudiar Tipo de recipiente Técnica de conservación en el

laboratorio



Observaciones

Macrofitos Vidrio o plásticos con tapa hermética

Añadir etanol (5.2.9) a la muestra hasta obtener una concentración final entre el 70% y el 75% (fracción en volumen)

6 meses El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización

Congelar por debajo de – 18 ºC 1 año Se requieren métodos de conservación especiales para aquellos grupos que se modifican al aplicar los métodos normalizados de conservación

Diatomeas bentónicas Vidrio o plásticos con tapa hermética


6 meses Mantener las muestras en oscuridad. La solución alcalina de Lugol (5.2.11) se aplica generalmente a aguas dulces y la solución ácida de Lugol (5.2.10) a aguas marinas con flagelados frágiles. Véanse en las normas específicas los detalles particulares Si se produce decoloración puede ser necesario añadir más solución de Lugol. Debería evitarse la sobresaturación (coloración marrón intensa), aunque debería adicionarse suficiente solución de Lugol (5.2.10 o 5.2.11) hasta que las muestras adquieran un tono pajizo o de coñac El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización

Añadir etanol (5.2.9) a la muestra hasta obtener una concentración final entre el 70% y el 75% (fracción en volumen)

6 meses El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización

Diatomeas pelágicas Vidrio o plásticos con tapa hermética


6 meses Mantener las muestras en oscuridad. La solución alcalina de Lugol (5.2.11) se aplica generalmente a aguas dulces y la solución ácida de Lugol (5.2.10) a aguas marinas con flagelados frágiles. Véanse en las normas específicas los detalles particulares Si se produce decoloración puede ser necesario añadir más solución de Lugol. Debería evitarse la sobresaturación (coloración marrón intensa), aunque debería adicionarse suficiente solución de Lugol (5.2.10 o 5.2.11) hasta que las muestras adquieran un tono pajizo o de coñac El recipiente se llena hasta ∼ 90%, dejando suficiente espacio de cabeza para permitir la homogeneización


-39

-ISO

5667-3:2012Grupo de organismos a

estudiar Tipo de recipiente Técnica de conservación en el laboratorio



Observaciones

Zooplancton Plásticos o vidrio Añadir etanol (5.2.9) a la muestra hasta obtener una concentración final entre el 70% y el 75% (fracción en volumen)

1 año Adecuado para crustáceos y rotíferos

Añadir solución de formaldehído neutralizada (5.2.12, véase la advertencia)

1 año

Añadir solución ácida de Lugol (5.2.11)

6 meses Si se produce decoloración puede ser necesario añadir más solución de Lugol

Masa fresca y masa seca Macroinvertebrados bentónicos, macrofitos, algas, zooplancton, peces

Plásticos o vidrio Refrigerar a (3 ± 2) ºC 24 h No congelar por debajo de – 18 ºC. Los análisis deberían realizarse lo antes posible, antes de que transcurran 24 h

Plásticos o vidrio Añadir solución de formaldehído neutralizada (5.2.12, véase la advertencia)

3 meses es el tiempo de conservación mínimo

antes del análisis

Las determinaciones de (bio)masa fresca y seca de perifiton y fitoplancton se basan generalmente en las medidas del volumen celular realizadas durante el proceso de recuento e identificación de la muestra conservada

Masa de cenizas Macroinvertebrados bentónicos, macrofitos, algas

Plásticos o vidrio Añadir solución de formaldehído neutralizada (5.2.12, véase la advertencia)

3 meses es el tiempo de conservación mínimo

antes del análisis

Las determinaciones de (bio)masa fresca y seca de perifiton y fitoplancton se basan generalmente en las medidas del volumen celular realizadas durante el proceso de recuento e identificación de la muestra conservada

Masa seca y masa de cenizas Zooplancton Plásticos o vidrio Congelar por debajo de – 18 ºC 6 meses Se filtra la muestra a través de un filtro de membrana de fibra de

vidrio tarado y, a continuación, se congela por debajo de – 18 ºC


ISO 5667-3:2012

-40-

Tabla A.3 – Técnicas para la conservación de muestras. Parámetros radioquímicos

Analito o actividad a estudiar Tipo de recipiente Técnica de conservación

Tiempo máximo de conservación

recomendado antes del análisis b

Observaciones

Actividad alfa total Plásticos Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes No acidificar si la muestra se evapora en una placa

inmediatamente antes del análisis. Sin acidificación, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC, si es posible

Ninguna 7 d

Actividad beta total (excepto radioisótopos de iodo)

Plásticos Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes No acidificar si la muestra se evapora en una placa inme-

diatamente antes del análisis. Sin acidificación, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC si es posible

Ninguna. 7 d

Emisores gamma Plásticos

Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 1 mes Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC Si no se acidifica la muestra, la conservación puede ser menor, en caso de que el metal presente sea fácilmente hidrolizable

Ninguna. 7 d

Actínidos (emisores alfa tales como uranio,

plutonio, americio, curio) Plásticos

Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 2 meses Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC Ninguna. 7 d

14C Plásticos

Añadir NaOH (5.2.6) a pH > 10 1 mes

Llenar el recipiente completamente, sin dejar espacio de cabeza y no agitar Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC

Ninguna 5 d

Sólo si el pH > 7, llenar completamente el recipiente para evitar cualquier intercambio entre la muestra y la capa superior de aire Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC

Iodo (radioisótopos) Plásticos

Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) Cuando se miden isótopos de iodo con técnicas de detección beta total, añadir KIO3 (5.2.15) para prevenir las pérdidas durante la evaporación

7 d

Para espectrometría gamma es suficiente acidificar Para determinación de actividad beta total, acidificar a pH < 1 con HNO3 (5.2.4); añadir de 2 ml a 4 ml de solución de NaOCl (5.1.2.14) por litro de muestra, asegurando un exceso de cloro libre Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC


-41

-ISO

5667-3:2012Analito o actividad a estudiar Tipo de recipiente Técnica de conservación

Tiempo máximo de conservación

recomendado antes del análisis b

Observaciones

Radón (isótopos) Vidrio Refrigerar a (3 ± 2) ºC 1 d Llenar el recipiente completamente, sin dejar espacio de cabeza y no agitar Si es posible, mantener las muestras en oscuridad

Radio Plásticos Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 2 meses Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a

(3 ± 2) ºC Ninguna 2 meses

Estroncio (radioisótopos) Plásticos Acidificar a pH < 2 con HNO3 (5.2.4) 2 meses Si es posible, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC

Titrio Plásticos, vidrio 3 meses

Llenar el recipiente completamente, sin dejar espacio de cabeza y no agitar. Si las muestras se analizan sin destilación, mantener las muestras en oscuridad y refrigerar a (3 ± 2) ºC si fuera posible


ISO 5667-3:2012 - 42 -

ANEXO B (Informativo)

PREPARACIÓN DEL RECIPIENTE B.1 Reactivos

Salvo especificación en contrario, se utilizan únicamente reactivos de calidad analítica reconocida y agua destilada o desmineralizada o agua de pureza equivalente.

B.1.1 Acetona (IUPAC: propanona).

B.1.2 Ácido clorhídrico, 4% de fracción en volumen y 25% de fracción en volumen de HCl.

B.1.2 Ácido nítrico, 10% de fracción en volumen de HNO3. B.2 Recipientes de vidrio lavados con disolvente ADVERTENCIA – Los disolventes orgánicos pueden ser peligrosos. Se tienen que proporcionar los medios adecuados para su manipulación y manejarse con cuidado. Los recipientes de muestra no desechables y las tapas para los análisis de compuestos semivolátiles deberían lavarse con una solución detergente exenta de fosfatos, seguido de un completo aclarado con agua caliente del grifo y agua exenta de analitos. El último paso debería consistir en un aclarado con acetona. Las tapas deberían colocarse sobre el recipiente durante la etapa de aclarado (el disolvente en el interior del recipiente con la tapa firmemente enroscada) ya que los disolventes pueden aclarar el plástico del roscado interno del revestimiento de PTFE. Para el análisis de compuestos orgánicos volátiles, los recipientes de muestra, tapones de rosca, y septa (barreras de silicona para los vapores) deberían lavarse con un detergente exento de fosfatos, aclararse una vez con agua del grifo, aclararse al menos dos veces con agua exenta de analitos y, a continuación, secarse a una temperatura de 105 ºC. Por lo general, debería evitarse el aclarado con disolvente, ya que puede interferir con el análisis, si bien resulta admisible realizar un aclarado con metanol. De forma alternativa, pueden utilizarse recipientes y tapas desechables de un solo uso para ambos tipos de muestras. B.3 Recipientes lavados con ácido

Para el análisis de metales traza, deberían utilizarse siempre recipientes de muestra nuevos. Los recipientes de muestra y las tapas deberían limpiarse completamente con un detergente exento de fosfatos, aclararse una vez con agua exenta de metales, dejarse sumergidos durante 24 h en HNO3 al ∼ 10% de fracción en volumen o con HCl al ∼ 25% de fracción en volumen, y aclararse finalmente con agua exenta de metales. B.4 Recipientes para muestras biológicas

Los recipientes para la recogida de muestras toxicológicas o hidrobiológicas deberían lavarse con un detergente exento de fosfatos, aclararse tres veces con agua caliente del grifo y finalizar el proceso aclarándose con HCl al 4% de fracción en volumen. Es posible utilizar recipientes de plástico desechables disponibles comercialmente, siempre que se verifique la ausencia de interferencias para el análisis. Con frecuencia es necesario manipular las muestras y los métodos óptimos dependerán de los objetivos del estudio.


- 43 - ISO 5667-3:2012

ANEXO C (Informativo)

PROTOCOLO UTILIZADO EN LOS ESTUDIOS HOLANDESES DE VALIDACIÓN C.1 Generalidades

Entre los años 2003 y 2011 se llevaron a cabo en Holanda estudios de conservación de muestras de agua. Los estudios fueron realizados por laboratorio asociados con la Federación Holandesa de Laboratorios y entidades de calibración e inspección (FeNeLab). El objetivo era establecer periodos de conservación para una serie de análisis críticos, en los tipos más importantes de aguas: aguas subterráneas, aguas superficiales y aguas residuales. Se utilizó un protocolo fijo, que distinguía entre cuatro tipos de agua: agua subterránea o eluato; agua superficial o efluente; agua residual de la industria alimentaria; agua residual de la industria química. C.2 Protocolo

Dentro de cada estudio, se utilizaron un mínimo de entre 6 y 12 muestras diferentes, con niveles de concentración bajos y altos. Las muestras se obtuvieron y se subdividieron en los distintos recipientes en el día 0, siendo enriquecidas con patrón en los casos necesarios. El día 0 se define como la fecha de muestreo y la fecha de recepción de la muestra en el laboratorio. En el día 0 se llevaron a cabo análisis de ocho porciones de ensayo (recipientes) y se calculó el valor medio de cada analito, Ax . En días sucesivos se llevaron a cabo subsecuentes análisis de tres porciones de ensayo, por ejemplo, en los días 1, 2, 4, 7, 14 y 28. A partir de los resultados analíticos obtenidos, se calculó el valor medio de cada analito, Bx . Cuando la diferencia entre la media de los resultados de ensayo de las porciones de ensayo conservadas y la media de los resultados de ensayo correspondiente al día 0 superó en más del doble la desviación estándar, s, establecida por el método de validación, es decir B A 2x x s− > se consideró que se había excedido el periodo de conservación. C.3 Estudios efectuados

Los estudios incluyeron los siguientes análisis y matrices: – EOX en aguas subterráneas, aguas superficiales y aguas residuales; – nitrito y nitrato en aguas superficiales y aguas residuales; – pesticidas organofosforados u organonitrogenados en efluentes y aguas residuales; – pesticidas organoclorados y clorobencenos en aguas subterráneas, aguas superficiales y aguas residuales; – bifenilos policlorados, en aguas residuales, aguas superficiales y aguas residuales; – compuestos orgánicos volátiles (hidrocarburos halogenados volátiles e hidrocarburos aromáticos) en aguas

subterráneas.


ISO 5667-3:2012 - 44 -

De forma complementaria se evaluaron datos adicionales proporcionados por miembros individuales de FeNeLab. Estos datos fueron obtenidos en estudios de estabilidad para ejercicios interlaboratorios de comparación o para procedi-mientos de validación de muestreo, transporte y análisis de un laboratorio específico. C.4 Evaluaciones

Se evaluaron los siguientes análisis y matrices: – pH en aguas potables, aguas subterráneas y aguas superficiales; – pH en aguas residuales; – pesticidas organoclorados y clorobencenos en aguas subterráneas, aguas superficiales y aguas residuales; – bifenilos policlorados, en aguas residuales, aguas superficiales y aguas residuales; – compuestos orgánicos volátiles (hidrocarburos halogenados volátiles e hidrocarburos aromáticos) en aguas

residuales. Todos los informes y datos relacionados se listan en la bibliografía (Referencias [66]-[86]) y se encuentran disponibles en la dirección www.sikb.nl.


- 45 - ISO 5667-3:2012

BIBLIOGRAFÍA [1] ISO 5663:1984, Water quality. Determination of Kjeldahl nitrogen. Method after mineralization with selenium. [2] ISO 5814:2012, Water quality. Determination of dissolved oxygen. Electrochemical probe method. [3] ISO 5961:1994, Water quality. Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry. [4] ISO 6468:1996, Water quality. Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorine biphenyls and

chlorobenzenes. Gas-chromatographic method after liquid–liquid extraction. [5] ISO 6878:2004, Water quality. Determination of phosphorus. Ammonium molybdate spectrometric method. [6] ISO 7027:1999, Water quality. Determination of turbidity. [7] ISO 7150-1:1984, Water quality. Determination of ammonium. Part 1: Manual spectrometric method. [8] ISO 7887:2011, Water quality. Examination and determination of colour. [9] ISO 7888:1985, Water quality. Determination of electrical conductivity. [10] ISO 7980:1986, Water quality. Determination of calcium and magnesium. Atomic absorption spectrometric

method. [11] ISO 8165-1:1992, Water quality. Determination of selected monovalent phenols. Part 1: Gas-chromatographic

method after enrichment by extraction. [12] ISO 8165-2:1999, Water quality. Determination of selected monovalent phenols. Part 2: Method by

derivatization and gas chromatography. [13] ISO 8245, Water quality. Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved organic

carbon (DOC). [14] ISO 8467:1993, Water quality. Determination of permanganate index. [15] ISO 9377-2:2000, Water quality. Determination of hydrocarbon oil index. Part 2: Method using solvent

extraction and gas chromatography. [16] ISO 9439, Water quality. Evaluation of ultimate aerobic biodegradability of organic compounds in aqueous

medium. Carbon dioxide evolution test. [17] ISO 9562:2004, Water quality. Determination of adsorbable organically bound halogens (AOX). [18] ISO 9963-1:1994, Water quality. Determination of alkalinity. Part 1: Determination of total and composite

alkalinity. [19] ISO 9964-3:1993, Water quality. Determination of sodium and potassium. Part 3: Determination of sodium and

potassium by flame emission spectrometry. [20] ISO 10260:1992, Water quality. Measurement of biochemical parameters. Spectrometric determination of the

chlorophyll-a concentration. [21] ISO 10304-1:2007, Water quality. Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions. Part 1:

Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate.


ISO 5667-3:2012 - 46 -

[22] ISO 10304-3:1997, Water quality. Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions. Part 3: Determination of chromate, iodide, sulfite, thiocyanate and thiosulfate.

[23] ISO 10304-4:1997, Water quality. Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions. Part 4:

Determination of chlorate, chloride and chlorite in water with low contamination. [24] ISO 10359-1:1992, Water quality. Determination of fluoride. Part 1: Electrochemical probe method for potable

and lightly polluted water. [25] ISO 10359-2:1994, Water quality. Determination of fluoride. Part 2: Determination of inorganically bound total

fluoride after digestion and distillation. [26] ISO 10523:2008, Water quality. Determination of pH. [27] ISO 10566:1994, Water quality. Determination of aluminium. Spectrometric method using pyrocatechol violet. [28] ISO 10695:2000, Water quality. Determination of selected organic nitrogen and phosphorus compounds. Gas

chromatographic methods. [29] ISO 11074:2005, Soil quality. Vocabulary. [30] ISO 11369:1997, Water quality. Determination of selected plant treatment agents. Method using high

performance liquid chromatography with UV detection after solid–liquid extraction. [31] ISO 11423-1:1997, Water quality. Determination of benzene and some derivatives. Part 1: Head-space gas

chromatographic method. [32] ISO 11423-2:1997, Water quality. Determination of benzene and some derivatives. Part 2: Method using

extraction and gas chromatography. [33] ISO 11732:2005, Water quality. Determination of ammonium nitrogen. Method by flow analysis (CFA and FIA)

and spectrometric detection. [34] ISO 11885:2007, Water quality. Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP–OES). [35] ISO 11969:1996, Water quality. Determination of arsenic. Atomic absorption spectrometric method (hydride

technique). [36] ISO 12020:1997, Water quality. Determination of aluminium. Atomic absorption spectrometric methods. [37] ISO 12846:2012, Water quality. Determination of mercury. Method using atomic absorption spectrometry (AAS)

with and without enrichment. [38] ISO 13395:1996, Water quality. Determination of nitrate nitrogen and nitrite nitrogen and the sum of both by

flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection. [39] ISO 14402:1999, Water quality. Determination of phenol index by flow analysis (FIA and CFA). [40] ISO 14403:2012 (all parts), Water quality. Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis. [41] ISO 14911:1998, Water quality. Determination of dissolved Li+, Na+, 4NH + , K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+ and

Ba2+ using ion chromatography. Method for water and waste water. [42] ISO 15061:2001, Water quality. Determination of dissolved bromate. Method by liquid chromatography of ions.


- 47 - ISO 5667-3:2012

[43] ISO 15586:2003, Water quality. Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace.

[44] ISO 15680:2003, Water quality. Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic

hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and thermal desorption. [45] ISO 15681-1:2003, Water quality. Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow

analysis (FIA and CFA). Part 1: Method by flow injection analysis (FIA). [46] ISO 15681-2:2003, Water quality. Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow

analysis (FIA and CFA). Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA). [47] ISO 15682:2000, Water quality. Determination of chloride by flow analysis (CFA and FIA) and photometric or

potentiometric detection. [48] ISO 15705:2002, Water quality. Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD). Small-scale

sealed-tube method. [49] ISO 15913:2000, Water quality. Determination of selected phenoxyalkanoic herbicides, including bentazones

and hydroxybenzonitriles by gas chromatography and mass spectrometry after solid phase extraction and derivatization.

[50] ISO 16264:2002, Water quality. Determination of soluble silicate by flow analysis (FIA and CFA) and

photometric detection. [51] ISO 17294-2:2003, Water quality. Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP–MS).

Part 2: Determination of 62 elements. [52] ISO 17353:2004, Water quality. Determination of selected organotin compounds. Gas chromatographic method. [53] ISO 17852:2006, Water quality. Determination of mercury. Method using atomic fluorescence spectrometry. [54] ISO 17993:2002, Water quality. Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by

HPLC with fluorescence detection after liquid–liquid extraction. [55] ISO 18412:2005, Water quality. Determination of chromium(VI). Photometric method for weakly contaminated

water. [56] ISO 18856:2004, Water quality. Determination of selected phthalates using gas chromatography/mass

spectrometry. [57] ISO 18857-1:2005, Water quality. Determination of selected alkylphenols. Part 1: Method for non-filtered

samples using liquid–liquid extraction and gas chromatography with mass selective detection. [58] ISO 18857-2:2009, Water quality. Determination of selected alkylphenols. Part 2: Gas chromatographic–mass

spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and derivatisation.

[59] ISO 21458:2008, Water quality. Determination of glyphosate and AMPA. Method using high performance liquid

chromatography (HPLC) and fluorometric detection. [60] ISO 23913:2006, Water quality. Determination of chromium(VI). Method using flow analysis (FIA and CFA)

and spectrometric detection. [61] ISO 28540:2011, Water quality. Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water. Method

using gas chromatography with mass spectrometric detection (GC–MS).


ISO 5667-3:2012 - 48 -

[62] ISO 29441:2010, Water quality. Determination of total nitrogen after UV digestion. Method using flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection.

[63] ISO Guide 34, General requirements for the competence of reference material producers. [64] EN 15204, Water quality. Guidance standard on the enumeration of phytoplankton using inverted microscopy

(Utermöhl technique). [65] APHA, AWWA, WEF. Standard methods for the examination of water and waste water. American Public

Health Association. American Water Works Association. Water Environment Federation, 22nd edition, 2012. [66] BAJEMA, B.L. Evaluatie van de pH metingen 2005-2007 met betrekking tot monsterneming, conservering en

meetonzekerheid [Evaluation of pH measurements 2005–2007 with respect to sampling, preservation and uncertainty]. Vitens Laboratorium Rapportcode: VL-IO-AC0702-2, January 2008.

[67] BAJEMA, B.L. Onderzoek naar de houdbaarheid van ammonium in aangezuurde en niet aangezuurde monsters.

(Aquakem600) [Research on maximum storage times of ammonium in acidified and non-acidified samples]. Vitens Laboratorium Rapportcode: VL-IO-AC0521, December 2005.

[68] VAN BAKERGEM, E. Validation of the preservation time of organochlorine pesticides (OCP), polychlorinated

biphenyls (PCB) and non-volatile chlorobenzenes (NCBZ) in waste waters. Al-West, April 2011. [69] BROER, W. Validation “Preservation time organochlorine pesticides, PCB and tri-, tetra-, penta- and

hexachlorobenzenes in groundwater”. Al-Control, October 2008. [70] DE JONG, G., VAN BERKEL, E. Validatie ringonderzoek VGK en VAK in afvalwater [Validation of VGK and

VAK intra-laboratory trails on surface water]. Kiwa, projectnummer 630000.162.001 April 2003. [71] DE KOK, H. Combined results of studies on preservation time of organochloropesticides, polychlorobiphenyls and

chlorobenzenes in groundwater, waste water and surface water. Waterschap Groot-Salland, September 2011. [72] FeNeLab. Conservering van tin in salpeterzuur [Preservation of tin in nitric acid]. FeNeLab, June 2008. [73] GÓMEZ-ARIZA J.L., GIRÁLDEZ I., MORALES E., ARIESE F., COFINO W., QUEVAUVILLER P. Stability and storage

problems in organotin speciation in environmental samples. J. Environ. Monit. 1999, 1 pp. 197-202. [74] HANEY J.F., HALL D.J. Sugar-coated Daphnia: A preservation technique for Cladocera. Limnol. Oceanogr. 1973,

18 pp. 331–333. [75] KIWA. Validatie van (nieuwe) parameters en/of matrices [Validation of (new) parameters and matrices]. Kiwa,

KHRO-6.0.8, August 2003. [76] KIWA. Validatie t.b.v. ringonderzoeken anionen [Validation for anions interlaboratory comparison]. Kiwa, 2003. [77] KIWA. Validatie t.b.v. ringonderzoeken chloorpesticiden [Validation for chloropesticide interlaboratory

comparison]. Kiwa, 2003. [78] KIWA. Validatie t.b.v. ringonderzoeken metalen [Validation for metals interlaboratory comparison]. Kiwa, 2003. [79] LANDWEHR, J.L., TUKKER, J. Validatie van conserveringstermijn ONB en OPB in afvalwater [Validation of

storage times of ONBs and OPBs in waste water] SIKB project 55 Versie 1, October2003. [80] LANDWEHR, J.L. Validatie van conserveringstermijnen in Afvalwater. Houdbaarheid van OCB, PCB en CB

(chloorbenzenes) [Validation of storage times in waste water. Preservation of OCBs, PCBs, and CBs]. Omegam, February 2011.


- 49 - ISO 5667-3:2012

[81] SCHOERBEL, J. Methoden der Hydrobiologie: Süsswasserbiologie [Hydrobiology methods: Fresh water biology]. Stuttgart: Fischer, 3rd Edition, 1980.

[82] SIKB. Onderzoeksprogramma validatie van conserveringstermijnen van milieumonsters [Research programme

validation of environmental sample preservation times]. SIKB project 55 Versie 10, April 2003. [83] TUIN, G. Validation of the preservation time of organochloropesticides, polychlorobifenyls and chlorobenzenes

in groundwater. Eurofins Analytico, August 2009. [84] VAN DEN BERG, W., YEDEMA, E. Validatie conserveertermijn EOX in water [Validation storage time EOX in

water]. Dienst waterbeheer en riolering, ingenieursbureau, Rapportnummer 03.780225, November 2003. [85] VAN DEN BERG, W.A.J. Onderzoek op conserveringstermijn van afvalwatermonsters voor de pH bepaling

[Investigation into the storage time of waste water samples for pH determination]. Waterproef project 2007-109, September 2007.

[86] VAN KRANENBURG, P. Validatie van conserveringstermijn van aromaten en CKW in water [Validation of the

storage time of aromatics and chlorinated hydrocarbons in water]. Analytico milieu BV, October 2003. [87] VAN DEN BERG, M.A.E. ANVM project 209 Evaluation of preservation methods and maximum storage times

for water samples. Delft: NEN, 2002. [88] VAN DEN BERG, M.A.E. STOWA report 2000-26 Evaluatie van conserveringstechnieken [Evaluation of

preservation methods]. Utrecht: STOWA, 2000. [89] WATERSCHAP GROOT SALLAND. Validatie van conserveringstermijn van nitrite en nitraat+nitrite in

oppervlaktewater en afvalwater [Validation of preservation times of nitrite and nitrate+nitrite in surface water and waste water]. Waterschap Groot Salland, October 2003.

[90] WERRES, F., BALSAA, P., SCHMIDT, T.C. Total concentration analysis of polycylic aromatic hydrocarbons in

aqueous samples with high suspended particulate matter content. J. Chromatogr. A. 2009, 1216 pp. 2235–2240.


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