PRÁCTICA Nº 2 Preparación y valoración de una solución de HCl (0.1N) y NaOH (0.1)

I.- OBJETIVOS: Determinar la concentración de una solución problema mediante el uso de la técnica de valoración ácido-base. Aprender el concepto acido-base y que reconozcas sustancias acidas y básicas. Identificar el punto final de la titulación con ayuda de un indicador (anaranjado de metilo) en una valoración ácido-base.

II.-FUNDAMENTO TEORICO: Una titulación o valoración es un procedimiento analítico, en el cual se mide cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un reactivo. Normalmente, este procedimiento se lleva a cabo mediante la adición controlada del reactivo de concentración conocida a la solución problema, hasta que por algún medio se juzga que la reacción es completa. Al reactivo de concentración conocida usado en la titulación, se le conoce como solución patrón. El objetivo final de cualquier valoración es la adición del reactivo patrón en una cantidad tal que sea químicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona es decir, añadir un número de equivalentes de reactivo patrón igual al número de equivalentes de la sustancia problema. Esta situación se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico, en la práctica solo puede ser estimado mediante la observación de algún cambio físico que esté asociado a él. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final. La sustancia que hace observable este cambio físico se conoce como indicador y en su escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea mínima, a esta diferencia se le conoce como error de titulación.

VALORACION: Comprenden un grupo de procedimiento cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de reactivo de concentración conocida que es necesario para reaccionar completamente con un analito.

Existen 3 tipos de valoraciones: Valoración volumétrica: Mide el volumen consumido de una disolución Valoración gravimétrica: Mide la masa de un reactivo generado o consumido. Valoración coulombimétrica: Donde el reactivo que reacciona con el analito es una corriente eléctrica de magnitud conocida; en esta técnica remide el tiempo requerido para completar la reacción electroquímica

PATRON PRIMARIO: También llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada.

Patrones primarios para ácidos: Carbonato de Sodio : Es un patrón que se utiliza con frecuencia para las disoluciones ácidas. El carbonato d sodio puro se puede obtener en el comercio o prepararlo a partir del hidrogeno carbonato de sodio puro, calentándolo entre 270 ºC y 300 ºC durante una hora.

En la valoración del carbonato de sodio se observan dos puntos finales. El primero corresponde a la conversión en hidrogeno carbonato, que ocurre a un pH de 8,3 aproximadamente, mientras que el segundo, a un pH alrededor de 3,8, supone la formación del ácido carbónico. Para la normalización se prefiere este segundo punto final ya que a variación experimentada por el pH es mayor. Eliminando el ácido carbónico producido, se puede obtener un punto final todavía mas acusado. La muestra se valora, primeramente, hasta un cambio de color de un indicador de intervalo d viraje ácido (como el verde de bromocresol o el naranja de metilo). En este punto la solución contiene gran cantidad de ácido carbónico y algo de hidrogeno carbonato que no ha reaccionado. El ácido carbónico se elimina por ebullición. Patrones primarios para bases: Existen diversos patrones primarios que se utilizan para la normalización de bases. La mayoría son ácidos débiles que requieren el uso de un indicador con un intervalo de transición básico para su valoración. Otro patrones primarios para acidos: Tris-(hidroximetil) aminometano (también conocido como THAM, oTRIS), se puede obtener comercialmente con una pureza de patrón primario. Este reactivo tiene a ventaja de tener un peso equivalente más elevado (121,14) que el carbonato (53.00).

Existen también otros patrones primarios para ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio (II), y oxalato de calcio. Los detalles sobre su utilización se pueden encontrar en diversos manuales de consulta. Hidrógeno ftalato de potasio: ( )El hidrogeno ftalato de potasio posee muchas de las cualidades necesarias para ser patón primario ideal .Es un sólido no giroscópico con un peso equivalente elevado. En la mayoría de los casos se puede utilizar el producto comercial sin nesecidad de purificarlo, pero en análisis en los que se requieren mayor exactitud, el hidrogeno ftalato de potasio con certificado de pureza se puede obtener en el Nacional Bureau of Standards.

Otros patrones primarios para bases: El ácido benzoico se puede obtener con un grado de pureza elevado y puede utilizarse como patrón primario para bases. Este reactivo tiene una solubilidad limitada, por lo que generalmente se disuelve primero en etanol y posteriormente se diluye con agua. El hidrogeno yodato de potasio:( es un excelente patrón primario con un peso equivalente elevado. Es un ácido fuerte que se puede valorar utilizando cualquier indicador con un intervalo e transición entre pH 4 y 10.

PATRON SECUNDARIO: Es llamado también solución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta.El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

Debe ser estable mientras se efectue el período de análisis Debe reaccionar rápidamente con el analito La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa, así también la reacción entre el valorante y el analito. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.

Tipo de reacción Patrón primario Patrón secundario

Neutralización

Ácidos KPH(KHC8H4O4) HClKH(IO3)2Bases Na2CO3 NaOHOxalato de CalcioÓxidos -Reducción

Reductores Oxalato de Sodio Na2S2O3Hierro Fe(II)KIOxidantes K2Cr2O7 KMnO4Ce(NO3)42NH4NO3

Precipitación Para AgNO3Para cloruros NaCl AgNO3

INDICADORES: En la determinación del pH por colorimetría, se utilizan ciertas substancias o compuestos orgánicos (ácidos o bases débiles), que generalmente son coloridas y tienen la propiedad de cambiar o virar de color cuando la concentración de los iones hidronio u oxhidrilo, aumentan o disminuyen dentro de ciertos limites llamados de “vire”. Estas substancia denominadas como indicadores “cubren” dos o mas unidades de pH. Para abarcar toda la escala del pH (de cero a 14), se requiere un juego de indicadores en donde cada uno, cubre una cierta variación que se va traslapando.

INDICADORES ÁCIDOS:

Indicadores Intervalo de pH Ácido “Color neutro” alcalinoAnaranjado de metilo 1-3,4,5- rojo anaranjado amarillo

Verde de bromocresol -3,4,6- amarillo verde azul

Rojo de metilo -4,6- rojo anaranjado amarillo INDICADORES BÁSICOS:

III.-MATERIALES Y REACTIVOS:Reactivos: Materiales y Equipos:HCl y NaOH conc. Equipo de titulaciónSolución de HCl y NaOH Pipetas , vasos de precipitación Na2CO3(S) y KHC8H4O4(S) Probeta , fiolasH2O destilada Balanza y pHmetroIndicador anaranjado de metilo IV.-PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIENCIA Nº 01:Prepara 250 ml de solución de HCl a 0.1 NDATOS DE ETIQUETA:%Pe = 37%Densidad (ρ) = 1.8 – 1.9 g/ml

FORMULA:

Indicadores Intervalo de pH Ácido “Color neutro” alcalinoAzul de bromotimol -6,7,8- amarillo verde azul

Azul de timol -2-3,4-7,8- rojo amarillo azulFenolftaleina -8 , 9- incoloro rosado rojo

N = = PM del HCl: 36.5Volumen: APLICAMOS LA FORMULA: Como el HCl está al 37 % 0.91g 37% X 100% HALLAMOS SU VOLUMEN:

La densidad me dan en un rango de: Hallamos su promedioVALORANDO LA SOLUCION CON UN SOLIDO

HCl

Agregar 2-3 gotas del indicador (anaranjado de metilo

Agregar 50 ml de H₂O

Patrón Primario Na₂CO₃

CALCULANDO EL VOLUMEN TEÓRICOPatrón Primario

HALLAMOS EL PM DE Na CO :₂ ₃ Na: 2x23 = 46 C: 1x12 = 12 Factor de Na CO = 2₂ ₃ O: 3x16 = 48 106HALLAMOS EL Peq : HALLAMOS EL VOLUMEN GASTADO: HALLAMOS EL VOLUMEN DE PRACTICA EN LABORATORIO: Vpráctico = 59.4 ml Llego a cambiar su color 59 ml Aparece la primera coloración pero no indica que sea el indicador por eso se deja que tome una coloración más apropiada. REACCION: Na CO + 2HCl 2NaCl + H CO₂ ₃ ₂ ₃POSIBLE REACCION ADICIONADA POR EL USO DE AGUA POTABLE:Na CO₂ ₃ El agua potable H O NaHCO ₂ ₃Contiene alcolmidades OH⁻

EXPERIENCIA Nº 02: Preparación y valoración de una solución NaOH:Ecuación: NaOH + CO Na CO₂ ₂ ₃

Preparación de una solución exenta o libre de de Carbono:1. Prepara una solución 50% en peso: porque los carbonos de sodio a esa concentración precipitan y son insolubles.

2. Para determinar su densidad lo llevamos a la balanza y con una pipeta agregamos:Aplicamos fórmula: Tabla % en peso3. Solución 0.1 N a partir de la solución anterior (1)Soluto + Patrón primario Generan productos

50 % NaOH

Na₂CO₃ ppdo

Tapa para que no ingrese CO₂

% Real de NaOH

Solución Su PH determina su indicadorNaOH + Biftalato ácido de K Biftalato de Na y KNaOH + + H O₂ Base COOK COOK Acido Sal Básica Reacción de ácido base

Punto de equilibrio o neutralización % De peso etiquetado: 98.9 % 25g 98.9 % X 100 % - Después lo llevamos a baño maría por un determinado tiempo:Tenemos 50 ml 50 – 25.28 = 24.72 mlVaso de Precipitación: Pesado: 2ml 2.95 = W₁

COOH COONa

Biftalato

H₂O Libre de gasesIndicador

de viraje

V gastado Solución a Valorar NaOH

+ 2ml 5.80 = W₂ + 2ml 8.59 = W₃ + 2ml 11.40 = W₄Hallando las Densidades: % en Peso = Nos ubicamos en la Tabla D % En Peso 1.420 38.99 % 1.425 X 1.430 40 % Interpolamos: X = 39.495 Preparar 250 ml de solución 0.1N de NaOH

1g 39.495 % X 100 %

Hallamos el Volumen:

VI.-CONCLUSIONES: Se ha aprendido a preparar y titular las soluciones de acido y base, obteniendo su concentración normal aproximada, de manera que no tengamos errores futuros cuando manipulemos estas soluciones. El acido que se utilizo ya tenia mucho de almacenamiento, por tanto las especificaciones que se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la concentración deseada. Otro posible error es el vire de los colores, ya que cada persona que hace la titulación tiene su propia apreciación de ellos.

VII.-RECOMENDACIONES: Usar adecuadamente los reactivos de alta concentración, en este caso, los reactivos usados son el acido clorhídrico y hidróxido de sodio. El uso inadecuado puede causar quemaduras especialmente el hidróxido de sodio, que es una base fuerte, y reacciona violentamente con el agua (exotérmico).

VIII.-BIBLIOGRAFIA:

Skoog, D.A., Leary, J.L., Análisis Instrumental. McGraw-Hill. Madrid. 1998.

Harris D.C., Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México 1995. Técnica analíticas de contaminantes químicos-Sogorb-Gisbert http://www.iq.uva.es/analitica/Programa.htm