VALORACIONES DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOS MULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍA.

VALORACIONES CON EDTA.ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA Y DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL

AGUA.DETERMINACIÓN DE MAGNESIO, CALCIO, ZINC, ALUMINIO.

GRUPO 4

Carolina Vesga Hernández

Luis Felipe Pedroza García

Jhair León Jaramillo

Informe De Laboratorio De Química Analítica II Presentado Al Profesor Hanael Ojeda

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

Facultad De Ciencias Básicas

Programa De Química

Barranquilla

Octubre De 2012

Contenido

1. RESUMEN2. INTRODUCCIÓN3. OBJETIVOS

(Generales y específicos)4. METODOLOGÍA

(Procedimiento y recolección de datos)5. RESULTADOS Y DISCUSIONES6. CONCLUSIONES7. BIBLIOGRAFÍA 8. ANEXOS

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RESUMEN

Uno de los, tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ión complejo soluble pero ligeramente disociado llamadas comúnmente métodos complexométricos. En esta práctica se valoran diferentes muestras con EDTA disódico para calcular la presencia de diferentes especies metálicas en las muestras analizadas.

INTRODUCCIÓN

Muchos iones metálicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora, o ligando, debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir disponible para la formación del enlace.

El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres, para la formación de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metálicos hace del EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la práctica el EDTA está, por lo general, sólo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos.

El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) sólo forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados.

El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

Se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reacción en una solución tampón básica elimina los H+, conforme se van formando, lo que también favorece la formación del producto de reacción catión metálico-EDTA. Para la mayoría de los propósitos que se puede considerar que la formación del complejo catión metálico-EDTA es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo.

Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como el Negro sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a

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los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como indicador de punto final.

La Trietanolamina también se utiliza como un agente complejante para enmascarar otros cationes, como los iones de aluminio, en solución acuosa antes de realizar una valoración de complexométrica. Múltiples iones metálicos múltiples pueden ser valorados secuencialmente mediante un cuidadoso control del pH.

OBJETIVOS

Objetivo general

Valoración con EDTA para la determinación de analitos metálicos.

Objetivos específicos Estandarización de EDTA ≈ 0.01M. Determinación de la dureza del agua. Determinación de magnesio en leche de magnesia. Determinación de zinc y aluminio por valoración directa con EDTA.

METODOLOGÍA

Plan de muestreo

Toma de muestras

Lote (Muestra bruta)

Leche de Magnesia

Pequeña muestra de laboratorio

Agua de la llave

Pequeña muestra de laboratorio

Muestras de Laboratorio

Al(NO3)3.9H2O

Pequeña muestra de laboratorio

Zn(NO3)2.6H2O

Pequeña muestra de laboratorio

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Procedimiento para la recolección de datos

Materiales y Reactivos

Bureta 50mlEDTA Disódico (Na2H2Y.2H2O)

Erlenmeyer 250mlCaCl2 “p.p.” 0.01M

Agitador magnéticoSolución Amortiguadora pH = 10

MagnetoNegro de eriocromo T

Pesa sustanciasNaOH 6M

Balanza analíticaMurexida

Varilla de agitaciónSolución DECTS

Matraz aforado 100ml, 1000mLHCl 1M

Equipo de calentamientoLeche de Magnesia

Agua destiladaAl(NO3)3.9H2O

Agua del grifoZn(NO3)2.6H2O

ZnSO4 0.01MCH3COONa

Método analítico

Se lleva a cabo la complejometría con EDTA, estandarizando previamente, para la determinación de la cantidad de diferentes metales en muestras analizadas, usando indicadores para los diferentes puntos de equivalencia, y así determinar la concentración de cada especie en las diferentes muestras.

Procedimiento

Estandarización de EDTA disódico

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Determinación de la dureza total en agua

Determinación de la dureza cálcica y magnésica en agua

medir una alicuota de 25 mL de la solucion de patrón primario de CaCl2 0.0100 M y transferir a un matraz erlenmeyer

adicionar 2 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y unas 5 a 6 gotas del indicador Negro de Ericromo T

Valorar con la disolucion patron de EDTA disódico 0.0100 M hasta el cambio de coloracion de rojo

Medir Exactamente 100 mL de agua de grifo y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL.

Agregar 2 mL de la solucion amortiguadora pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador negro de eriocromo T(NET).

Valorar con la disolucion de EDTA -disodico 0.0100M hasta obervar un cambio de color de rojo-vino a azul puro. Anotar este volumen como (V1).

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Determinación de magnesio en la leche de magnesia

Determinación de Zinc (II)

Medir una alicuota de 100 mL de agua de grifo, y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL

Adicionar de 6 gotas de la solucion de NaOH 6.00 M y 5.00 mL de la solucion inhibidora de DECTS (dietilditiocarbamato sodico). y con la punta de la esptula una

pisca del indicador murexida

Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta cambio de color de rosado-manzana a un lila-violaceo. Anotar este volumen como (V2).

Restar el volumen V1 menos el volumen V2, y se obtiene el volumen de EDTA necesario para determinar la dureza magnesica del agua.

Pesar en un pesasustancias y en la balanza analitica entre 0.2000 y 0.3000 g de la muestra, disolver en HCl 1.00 M y diluir con 50 mL de agua destilada. Transferir al

matraz erlenmeyer.

Agregar de 2 a 3 gotas del indicador azul de bromotimol y neutralizar con NH3 concentrado hasta un color azul. Adicionar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH

= 10 y 6 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET).

Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-violeta a azul puro.

Medir una alicuota de 25 mL de la muestra problema de Zn(NO3)6H2O preparada previamente y transferirla al matraz erlenmeyer.

Agregar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET).

Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-vino a azul puro.

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Determinación de Aluminio (III)

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Realizando las diferentes valoraciones se obtienen los siguientes resultados para cada

prueba:

Tabla 1. Datos experimentales

Prueba Tamaño de la muestraVolumen de titulante

gastado

Estandarización25 ml de CaCl2 0.0100 M

“p.p.”V1: 24.2 ml EDTAV2: 24.6 ml EDTA

Pesar en un pesafiltros limpio y seco y en balanza analitica 0.3000 g de Al(NO3)3.9H2O y disolver en agua destilada y transferir a un matraz aforado de 100 mL u diluir hasta el

aforo.

medir un aalicuota de aproximadamente 25 mL y transferir a un erlenmeyer de 250 mL y diluir hasta aproximadamente 50 mL.

Agregar desde una bureta 40 mL de disolucion patron de EDTA disodico 0.0100 M y seguidamente adicionar 2 mL de HCl 1 M y hervir esta solucion brevemente y

posteriormente dejar por 10 minutos en baño de maria.

enfriar la solucion anterior y adicionarunos 5 mL de CH3COONa 2 M para ajustar el pH entre 5 y 6 y seguidamente agregar de 5 a 6 gotas del indicador naranja de xilenol.

Valorar con la disolución patrón de ZnSO4 0.01 M hasta viraje de amarillo a rojo-púrpura.

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Determinación de la dureza total del agua

100 ml de agua del grifo 4.9 ml EDTA

Determinación de la dureza cálcica del agua

100 mL de agua del grifo 4.0 mL EDTA

Determinación de magnesio en la leche de

magnesia

0.2431 g de Leche de Magnesia

31.4 mL EDTA

Determinación de aluminio

0.2411 g de Al(NO3)3.9H2O 21.2 mL EDTA

Determinación de zinc 0.3120 g de Zn(NO3)6H2O 43.0 mL ZnSO4

Cálculos Estandarización de EDTA Disódico (Na2H2Y2)

H2Y2- + Ca2+ → CaY2- + 2H+

25 (±0.002 )mLCa

Cl2∗0.0100mmolCaCl2mLCaCl2

∗EDTAmmol

mmolCaCl2∗1

24.2 (±0.0387 )mLEDTA

¿0.0103(±1.9462∗10−5)M

25 (±0.002 )mLCa

Cl2∗0.0100mmolCaCl2mLCaCl2

∗EDTAmmol

mmolCaCl2∗1

24.6 (±0.0401 )mLEDTA

¿0.0101(±1.6585∗10−5)M

0.0103 (±1.946∗10−5 )M+0.0101 (±1.658∗10−5 )M2

=0.0102(±1.8023∗10−5)M

Determinación de la dureza total del agua

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H2Y2- + CaCO3→ CaY2- + H2O + CO2

D . total=4.9 (±0.0009 )mLEDTA× 0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmolEDTAmLEDTA

×1mmolCaCO3

1mmol EDTA×

100.08mgCaCO3

mmolCaCO3

×1

100mL×

1000mL1L

¿50.0199(±0.0888)mgLCaCO3=50.0199(±0.0888) ppmCaCO3

Determinación de la dureza cálcica del agua

D. cálcica en ppm de CaCO3

4.00mL(±0.0057)×0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmol EDTA

mL×

1mmolCaC O3

1mmol EDTA

×100.08 gCaCO3

1000mmolCaCO3

×1000mgCaCO3

1gCaCO3

×1

0.1 (2∗10−6 ) L

¿40.8326 (±0.0 926)mgLCaCO3=40.8326(±0. 0926) ppmCaCO3

D. cálcica en ppm de Ca2+

4.00 (±0.0057 )mL× 0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmol EDTAmL

×1mmolCa2+¿

1mmolEDTA.¿

×40.08gCa2+¿

1000mmolCa2+¿×1000mgCa2+¿

1 gCa2+¿×1

0.1 (2∗10−6 ) L¿¿¿

¿

¿16.3526(±0.0371)mgLCa=16.3526(±0. 0371) ppmCa2+¿ ¿

Determinación de la dureza magnésica del agua

V 1−V 2=V 3

( 4.9 (±0.0009 )mL−4.00 (±0.0057 )mL)=0.9(5.77∗10−3)mLEDTA

10

D .magnesicaen ppmde MgCO3

0.9 (5.77∗10−3 )mLEDTA × 0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmol EDTAmL

×1mmolMgCO3

1mmol EDTA×

84.315gMgCO3

1000mmol MgCO3

×1000mgMgCO3

1 gMgCO3

×1

0.1 (±2∗10−6 ) L=7.7401 (±0.0514 )mg

LMgCO3=7.7401 (±0.0514 ) ppmM gCO3

Determinación de magnesio en la leche de magnesia

% Mg(OH)2

31.4 (±1.9800∗10−3 )mL× 0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmolEDTAmL

×1mmolMg (OH )2mmolEDTA

×74 gMg (OH )2

1000mmol Mg (OH )2×

10,2431 (±0.0001 )gMg (OH )2

×100%=9.7493(±0.0176)% p/ pMg(OH )2

% Mg2+

31.4 (±1.9800∗10−3 )mL× 0.0102 (±1.8023∗10−5 )mmolEDTAmL

×1mmolMg2+¿

1mmolEDTA×24.312 g

Mg2+¿

1000mmol Mg2+¿×1

0,2431 (±0.0001 )gMg (OH )2×100% ¿

¿¿

¿3.2030(±5.8145∗10−3)% p / pM g2+¿ ¿

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