INTRODUCCIÓNEl análisis gravimétrico tiene una gran cantidad de aplicaciones en la industria, no obstante pese a su gran versatilidad y exactitud posee una gran desventaja al momento de su utilización industrial, y es la gran cantidad de tiempo que requiere dicho análisis, sin embargo; la volumetría logra conseguir una ventaja favorable sobre ella, pues ;envés de realizar numerosos procedimientos (dígase por ejemplo la calcinación, el desecamiento, la pesada de los materiales, etc.) solo requiere un único procedimiento: la titulación. Siendo un procedimiento que con la experiencia adecuada, puede realizarse en unos cuantos minutos y generar una producción más continua.

Entre todos los métodos de volumetría existe la volumetría por precipitación, pues el punto final de la titulación lo indica la presencia de un precipitado producto de la reacción con el indicador adecuado, cuya utilización en la industria es la obtención de porcentajes de analito en la muestra.

RESUMEN

Se requiere obtener un análisis completo de la plata, uno de los métodos mas utilizados para la determinación del porcentaje de plata en una muestra es por el método volumétrico de precipitación, por ello:

El objetivo de la práctica es poder identificar la cantidad de plata en una aleación además de aprender a estandarizar un patrón primario que se utilizara para el método de mohr y el método de volhard

Comenzamos estandarizando la solución de nitrato de plata utilizando como patrón primario al cloruro de sodio, agregándole como indicador un poco de dicromato de potasio, nos basamos en el producto de solubilidad de cada uno de los componentes siendo el ion cloruro quien primero reacciona hasta que se acabe y comenzando la presipitacion rojo ladrillo del cromato de plata quien nos indica el punto final para la titulación.

Una vez estandarizado el nitrato de plata se comienza a estandarizar una solución de tiocianato de amonio utilizando al nitrato de plata como patrón secundario (método de volhard) al igual que en la primera estandarización nos basamos en la reacción del tiocianato con los ines plata y los iones férrico del indicador, siendo el punto final cuando aparezca la coloración rojiza.

PROCEDIMI ENTO

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON NaCl COMO PARTÓN PRIMARIO- MÉTODO DE MHOR

Reactivos

*Solución estándar de NaCl: Para preparar esta solución estándar pesamos con exactitud 0.5840 g de NaCl, disolvimos con agua destilada y enrasamos a 100mL en una fiola.

*Indicador K 2CrO40,2M

* Solución de AgNO3 : Para prepara esta solución pesamos 4.2250 g de AgNO3, disolvimos con agua destilada y enrasamos a 250 ml en una fiola; lo guardamos en un frasco ámbar.

Procedimiento

Transferimos con una pipeta volumétrica 10mL de la solución estándar de NaCl en un Erlenmeyer de 250mL.

Luego agregamos 10 gotas de indicador K 2CrO40,2M , diluimos a 50mL con agua destilada y valoramos con solución de AgNO3 contenida en la bureta, adicionando gota a gota hasta la aparición ligera de coloración rojiza que persista por 30seg.

Anotamos el gasto y calculamos el factor de correlación y la normalidad corregida del AgNO3, que se encuentra en los cálculos.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NH 4 SCN CON AgNO 3 COMO PATRÓN SECUNDARIO – MÉTODO DE VOLHARD:

Reactivos

*Solución estandarizada de AgNO3: Disolver 4.2250 de sal en agua destilada libre de cloruros y diluir a 250 mL.

*Solución de NH4SCN 0,1N: Pesar 1.9 de sal, disolver con agua destilada y enrasar a 250 mL en una fiola.

Procedimiento

Transferir en un pipeta aforada 10mL de solución Estándar de AgNO3 a un Erlenmeyer de 250mL, agregar 10 gotas de indicador férrico, diluir a 50 mL con agua destilada y valorar la solución con NH4SCN 0.1N contenida en la bureta adicionando gota a gota hasta la aparición de una ligera coloración rojiza que persista y no se desvanezca. Anotamos el gasto. Calculamos el factor de corrección y la normalidad corregida del NH4SCN, que se encuentran en los cálculos.

ANÁLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIÓN- MÉTODO DE VOLHARD

*Muestra (un collar de una alumna)

Reactivos HNO3

Indicador férrico NH4SCN

Procedimiento 1. Pesar con exactitud aproximadamente 1g de muestra (1.6375 g), transferir en

un beaker de 250 mL de HNO3 (1+1), tapar con una luna de reloj y calentar suavemente hasta la disolución total de la muestra, luego agregar 50mL de agua y hervir por 5 minutos, lavar el beaker con agua destilada y transferir a una fiola de 250 mL, luego enrazar.

2. Medir 10 mL de solución de la muestra con pipeta volumétrica, transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta 25mL y 15 gotas del indicador férrico, titular con solución valorada de NH4SCN adicionando gota a gota hasta que el viraje del indicador a color rojo, anotar el volumen gastado, pero en este caso debido a la experiencia nos damos cuenta que en esta muestra no había plata.

CÁLCULOS RESPECTIVOSVolumetría de precipitación

Cálculos

Preparación del Cloruro de sodio

Masa (g) 0.5840

Volumen (ml) 100

[NaCl ]= 0.5840g

0.100 L∗58.44gmol

=0.09993N

Preparación del Nitrato de plata

Masa (g) 4.2250

Volumen (ml) 250

[AgNO3 ]= 4.2250 g

0.250 L∗169.87 gmol

=0.09949 N

Preparación del Tiocianuro de amonio

Masa (g) 1.900

Volumen (ml) 250

[NH 4 SCN ]= 1.900 g

0.250 L∗76.12gmol

=0.09984N

Finalmente las concentraciones calculadas a partir de la preparación son:

[NaCl ] 0.09993 N

[AgNO3 ] 0.09949N

[NH 4 SCN ] 0.09984N

Estandarización de una solución de AgNO3 con NaCl como patrón primario (Método de Mohr)

¿eq AgNO3=¿eq NaCl

V (AgNO3)∗[ AgNO3 ]=V (NaCl )∗[NaCl ]

[AgNO3 ]=V (NaCl )∗[NaCl ]V (AgNO3)

=10ml∗0.09993N9.3ml

=0.10745N

Determinación de Cloruros en una muestra de agua potable con AgNO3 estandarizado como patrón (Método de Mohr)

¿eq AgNO3=¿eq NaCl

V (AgNO3)∗[ AgNO3 ]=V (muestra )∗[Cl ]

[Cl ]=V (AgNO3)∗[ AgNO3 ]V (muestra)

=1.4ml∗0.10745N100ml

=0.00150N

AgNO3(9.3ml)

NaCl(10ml)

K 2CrO 4

AgNO3(1.4ml)

muestra conCl(100ml)

K 2CrO 4

Estandarización de una solución de NH 4SCN conAgNO3como patrón secundario

(Método de Volhard)

¿eq AgNO3=¿eq NH 4SCN

V (AgNO3)∗[ AgNO3 ]=V (NH 4 SCN )∗[NH 4 SCN ]

[NH 4 SCN ]=V (AgNO3 )∗[AgNO3 ]V (NH 4 SCN )

=10ml∗0.10745N10.4ml

=0.10332N

Factores de corrección de las soluciones preparadas

F= V (corregido )V ( preparado )

Para el Nitrato de plata

F= 9.3ml9.993ml

=0.9306

Para el tiocianuro de amonio

F= 10 .4ml10.745ml

=0.9679

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

NH 4SCN (10.4ml)

AgNO3(10ml)

NH 4SCN

Mediante la estandarización de nitrato de plata se obtuvo la normalidad de la solución de nitrato de plata 0,09949N cercana a la concentración aproximada 0.1 N lo que indica que es necesario estandarizar la solución para minimizar los posibles errores, de la misma manera para NH 4SCN 0.09984N y para NaCL con 0.0993N, porque si bien la concentración es cercana a la estimada, no es precisamente la misma.

En cuanto a la normalidad corregida del AgNO3 obtenemos 0.10745N, el factor de corrección 0.9306,para el NH4SCN, la normalidad corregida dio un valor de 0.10332N con factor de corrección de 0.9679,observamos que nuestras normalidades corregidas se aproximan a las teóricas asumiendo que se realizó de manera correcta la experiencia.

Conclusiones

El método de Mohr utiliza la formación de precipitados coloreados para poder determinar el punto final.

El método de Mohr es aplicable sólo para la titulación en un medio neutro o débilmente alcalino (pH 6.5-10)

Los métodos volumétricos son métodos sencillos de realizar, relativamente rápidos, y de una precisión adecuada por eso es uno de los métodos más utilizados.

Recomendaciones

La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4

Verificar antes de la titulación el estado en que se encuentran cada reactivo que utilizaremos así también la posición de la bureta que utilizaremos.

Profesor:Curihuaman Lovatón, Raúl

Alumnos:Moscoso Achahuanco, Cristhian Mozo Pizarro, RodrigoCrespin, Sophia

Grupo:

Miércoles 5pm – 9pm

Volumetría De

Precipitación

Análisis de Plata En

Aleaciones