INTRODUCCIN

La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la separacin de unasustanciaque puede disolverse en dosdisolventesno miscibles entre s, con distinto grado desolubilidad y que estn en contacto a travs de unainterface.El xito de la tcnica de extraccin depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto del coeficiente de reparto coeficiente de repartoy puede expresarse como:

Donde[sustancia]1es la concentracin de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, anlogamente[sustancia]2la concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente.La finalidad de este experimento es la de extraer el componente de inters de la muestra problema usando los mtodos de extraccin ya sean discontinua o continua, siendo la sta ltima el mtodo ms eficiente para eliminar cualquier tipo de impureza y lograr obtener la muestra en las condiciones deseadas de pureza.

RESUMEN

Los mtodos para llevar a cabo separaciones o extracciones son herramientas muy usadas por los qumicos para obtener compuestos puros. Lo que trataremos en esta experiencia son dos mtodos de extracciones una cuando el disolvente es de flujo constante (extraccin continua) y otra cuando el disolvente no es de flujo constante y solo se aprovecha sus propiedades de solubilidad (extraccin discontinua).En el laboratorio se realiz la extraccin de la grasa de una muestra de galleta de soda empleando el mtodo de la extraccin continua haciendo uso del equipo de soxhlet. Por otro lado, empleamos el mtodo de extraccin discontinua para la separacin de cido benzoico usando dos tipos de disolventes el agua y el ter nos valimos de sus propiedades de solubilidad para la separacin y hallamos la constante de distribucin.

BASES TERICAS

EXTRACCINEnqumica, laextraccines un procedimiento de separacin de unasustanciaque puede disolverse en dosdisolventesno miscibles entre s, con distinto grado desolubilidady que estn en contacto a travs de unainterface. La relacin de lasconcentracionesde dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a unatemperaturadeterminada, esconstante. Esta constante se denominacoeficiente de reparto y puede expresarse como:

Siendo la concentracin de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, anlogamente la concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente. El soluto no debe reaccionar con ninguno de los disolventes.

TIPOS DE EXTRACCINExtraccin Continua Se usa para la extraccin slido-lquido, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido, junto con otros componentes, los cuales debern ser prcticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis. Para esto, se suele usar un aparato Soxhlet.

Fig1. Equipo soxhlet

Extraccin DiscontinuaLa extraccin lquido lquido consiste en la separacin de los componentes de una mezcla lquida, por contacto con otro lquido, inmiscible con ella o parcialmente inmiscible y que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes.EMULSINUna emulsin es la suspensin coloidal de un lquido en el seno de otro. Es el problema que se presenta con ms frecuencia en los procesos de extraccin. El resultado es que las dos fases lquidas inmiscibles no se separan completamente, o se separan con mucha dificultad, quedando la emulsin en la zona intermedia (Figura 2).

FIG.2. Formacin de emulsiones Las emulsiones son difciles de romper y para facilitar la separacin completa de las dos fases, pueden seguirse los siguientes consejos:1. Dejar el embudo en reposo, sin tapn, durante cierto tiempo y de vez en cuando girar el embudo alrededor de su posicin vertical ya que poco a poco ambas fases tienden a estabilizarse.1. Aadir una disolucin saturada de cloruro sdico y agitar suavemente, ya que la presencia de una elevada concentracin de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la separacin.1. Ayudar a la separacin de ambas fases moviendo suavemente la interface con una esptula.

Cmo se manipula la ampolla de decantacin? Las ampollas alongadas permiten observar mejor la zona de separacin de fases, cuando se est decantando. Las ampollas tienen un robinete en su parte inferior, por donde drenar el contenido al vstago. Antes de usar cualquier ampolla de decantacin, verificar que el robinete no pierda. Para llevar a cabo la extraccin, se coloca la solucin dentro de la ampolla con el robinete cerrado, La ampolla se encuentra soportada por un aro, y con un recipiente colector por debajo. Se agrega, entonces, el volumen del solvente de extraccin elegido, de tal forma de no llenarla ms all de 3/4 de su volumen. El orificio superior de la ampolla se cierra con un tapn de Tefln o esmeril. Para agitar el contenido, se toma la ampolla de tal forma de presionar el tapn con la palma de la mano. Se debe agitar vigorosamente para lograr que los dos lquidos inmiscibles se mezclen ntimamente, tanto como sea posible. Es decir, el propsito es aumentar la superficie de contacto entre los dos solventes, para que la distribucin del soluto se equilibre en el menor tiempo posible.

Durante la agitacin, aumenta la temperatura del contenido de la ampolla, ya sea por el color de disolucin liberado, o por el contacto con las manos; de tal forma que aumenta la presin en su interior. Es necesario liberar la presin formada.

Para liberar la presin que se desarroll dentro de la ampolla, se debe invertir la misma (con el robinete para arriba), manteniendo la tapa bien cerrada, y entonces abrir cuidadosamente el robinete.

Este procedimiento es particularmente importante cuando los solventes tienen bajo P.E., o se extrae una solucin acida con bicarbonato de sodio (se libera CO2), etc. Si no se realizara esta operacin, puede desprenderse violentamente el tapn, o eventualmente, estallar la ampolla, perdindose el contenido de la misma y pudiendo ocasionar lesiones (de piel, oculares, etc.).

DETALLES EXPERIMENTALESPARTE EXPERIMENTAL1. EXTRACCION CONTINUAExtraccin de la grasa del manMateriales(En nuestro caso club social):*Equipo SOXHLET: baln de 250 mL , cmara extractora, refrigerante*Papel filtro 20x20cm*Muestra: man*Mangueras para agua*Manta elctrica*Soporte universal*Mortero con piln*PinzasReactivos:*AcetonaPrecaucin: no utilizar mecheroDETALLES EXPERIMENTALES

EXTRACCIN CONTINUA:*Armamos el equipo Soxhlet segn la figura 1.*Se pes aproximadamente 5 g de muestra.*Se coloc la muestra en el cartucho de papel filtro.*Se aadi ter de petrleo de tal forma que la cmara extractora se llene hasta dos veces y pueda recircular el solvente con facilidad.*Calentar suavemente el matraz hasta que se produzcan unas 4 vueltas.*Luego desconectar el calentador y enfriar.*Sacar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para recuperar el solvente puro).*Calentar suavemente el matraz hasta que el solvente recuperado llegue a 0.5 cm antes del codo o xifon. Desconectamos y dejamos enfriar.*Vaciamos el solvente recuperado en el frasco destinado para este fin. Evaporamos el resto del solvente, colocando el matraz en un bao mara.*Luego pesamos el cartucho de papel filtro seco y calculamos el porcentaje de grasa en la muestra.

EXTRACCION DISCONTINUAMateriales:*Vaso de precipitado 50 mL*Probeta graduada 20mL*Embudo de separacin*Embudo de vstago corto*Cocina elctrica*Vaso de precipitado de 250 mL*Vaso de precipitado de 450 mLReactivos:*Violeta de genciana*hexano*cloroformo*HCl al 10%*Aciso saliclico*naftaleno

PROCEDIMIENTO:PARTE A-EXTRACCION SENCILLA *L a violeta de genciana puede ser preparada antes disolviendo 5mL de colorante en 5mL de solvente (cloroformo).*Se tomaron 2 porciones iguales de violeta de genciana, una se guard para la parte B.*Se coloca una de estas partes en un embudo de separacin y aadimos cloroformo. Se agito suavemente aliviando a la presin.*Se coloc el embudo sobre el aro permitiendo que la mezcla se separa en dos fases bien definidas.*Se destapa la llave y se calienta para separar la fase inferior en un pequeo Erlenmeyer. En otro Erlenmeyer se sac la parte superior.*Identifique la fase orgnica, como acuosa echando agua a la solucin, de manera que la acuosa aumentara su volumen y la orgnica permanecer igual.

DISCUSIN DE RESULTADOS

EXTRACCIN CONTINUA1. Pesamos aproximadamente 5 g de galleta de soda junto con el papel filtro y la sellamos con grapas de tal manera que el contenido no salga:mpfiltro+galleta = 6.11 g1. Armamos el equipo Soxhlet y colocamos el papel filtro con la galleta dentro de l y lo llenamos con hexeno hasta la mitad del sistema de sifn.

Partes del equipo Soxhlet1. Luego contamos 4 ciclos a partir del segundo y sacamos el papel filtro con la galleta y lo dejamos expuesto al aire para que el hexeno se evapore y seque .Mientras tanto hacemos la recuperacin del hexeno.

EXTRACCIN DISCONTINUA1. Pesamos 0.2 g de cido benzoico y le aadimos 10 mL de agua calentndolo y agitando hasta que se haya disuelto completamente, obteniendo as una solucin de cido benzoico.1. Transferimos esta solucin a la pera de destilacin cuando esta se haya enfriado y aadimos 10 mL de ter etlico.

1.

cido benzico ter etlico Fase etrea1. Obtuvimos dos fases incoloras:

Despus de agitar

1. 1. 1. Se obtiene una fase orgnica y otra acuosa, luego separamos la fase orgnica en un vaso de precipitados, y lo calentamos en un bao maria, observamos que el ter se evapora y queda una capa de cido benzico pegado a las paredes del vaso

El ter etlico se e

APNDICE

1. Explique porque la extraccin mltiple es ms eficiente que la extraccin sencilla?

La extraccin mltiple es ms eficiente debido a que en menor cantidad de disolvente extractor la mayor parte de ste reacciona con la muestra a extraer y al repetir este proceso mltiples veces se obtiene un mayor rendimiento, adems de que en la extraccin mltiple la fase acuosa se reconoce ms fcilmente ya que es ms colorida.

1. Explique en qu consiste la extraccin Acido Base.

La extraccin cido-base es el procedimiento secuencial de separaciones o de extracciones liquido-lquido y liquido slido para purificar cidos y bases de mezclas basadas en sus caractersticas qumicas. Esta se realiza rutinariamente en los laboratorios despus de sntesis qumicas y para aislamiento de compuestos y productos naturales como alcaloides de petrleo bruto. El procedimiento de extraccin acido-base se puede tambin utilizar para separar los cidos muy dbiles de cidos ms fuertes y las bases muy dbiles de bases ms fuertes, mientras la diferencia de pka o pkb es que las constantes son bastantes grandes, utilizando disolventes orgnicos que tengan baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin. En la actualidad la tcnica de extraccin es muy utilizada para separar compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentra.El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capa. Los distintos solutos presentes se distribuyen en la fase acuosa y orgnica de acuerdo a las solubilidades respectivas. Cuando se realizan reacciones orgnicas es muy habitual que se requiera un tratamiento acuoso, debiendo aislarse el compuesto orgnico final de este medio por extraccin. De este modo las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrogeno, insolubles en agua; se encontraran en la fase orgnica.Esta tcnica est determinada por la ley del coeficiente de reparto o ley de particin que presenta al soluto entre dos disolventes, en funcin de este coeficiente, se puede demostrar, que en general para un volumen determinado de lquido extractivo, la eficacia de la extraccin aumenta con el nmero de las mismas, es decir con el fin de asegurar la extraccin total del producto es mejor extraer varias veces con pequeas cantidades de disolvente, que una sola vez con una cantidad mayor.1. Un compuesto X tiene un coeficiente de distribucin de 10 entre benceno y agua. Si una solucin contiene 12 gramos de X en 100 mL de agua:

1. cuntos gramos de X se extraen con 100mL de benceno?

1. cuntos gramos de X se extraen con 100mL de benceno pero en dos extracciones de 50mL?

1. Primera extraccin:

En consecuencia, quedan 2 gramos en la fase acuosa.

1. Para la segunda extraccin:

Los extractos orgnicos suman 11,67 gramos de X, lo que representa 1,67 gramos ms que la obtenida en la extraccin sencilla.

1. Cuntos gramos de X se extraen con 100mL de benceno pero en 4 extracciones de 25 mL?

Primera extraccin:

Segunda extraccin:

Tercera extraccin:

Cuarta extraccin:

Los extractos orgnicos suman 11,92 gramos de X, lo que representa 1,92 gramos ms que la obtenida en la extraccin sencilla y 0,25 gramos ms que la anterior.

1. Al extraer una solucin que contiene 4 gramos de cido butrico en 100 ml de agua con 50 ml de benceno a 15, pasan a la fase bencnica 2,4 gramos de acido cul es el coeficiente de distribucin del cido butrico en benceno-agua a 15 ?A la temperatura de 15 tenemos

Determinando las concentraciones del solvente orgnico e inorgnico tenemosHexano:Agua:

Reemplazando (2) y (3) en (1) Coeficiente de distribucin del (acido butrico) Tanto en agua como en benceno

1. En la preparacin de anilina por reduccin de nitrobenceno siempre se obtiene en el producto final un poco de nitrobenceno que no reacciono contaminando la anilina. Cmo hara para purificar la anilina por extraccin?

1. Se neutraliza por adicin gradual de una disolucin de hidrxido sdico 2M; el pH final puede ser ligeramente alcalino (el punto de neutralizacin se mide con un pH-metro).1. Se observa la aparicin de un lquido amarillo, no miscible con el agua. La mezcla as obtenida se traslada al embudo de decantacin y se extrae con 15 mL de diclorometano; la disolucin orgnica resultante (en la que se encuentra la anilina) se separa por decantacin y se seca con sulfato de sodio anhidro en un erlenmeyer limpio y seco provisto de un tapn de corcho. 1. Se filtra el sulfato de sodio con un embudo cnico sobre un matraz de fondo redondo, previamente pesado con un trozo de plato poroso, se destila el diclorometano y, a continuacin, el residuo lquido que permanece sin destilar (anilina) se pesa para calcular el rendimiento.

CONCLUSIONES

1. El mtodo de extraccin continua es el ms eficiente ya que se recupera el solvente utilizado hasta en un 70%, a diferencia de la extraccin discontinua que se tuvo que evaporar el solvente para poder pesar la muestra separada.

1. En la extraccin continua hay un flujo continuo del disolvente y a media que la grasa se desprenda de la muestra el disolvente se volva ms transparente en cada flujo.

1. En la extraccin discontinua el flujo del disolvente no es constante al contrario se evapora, pues por lo general son muy voltiles y se usa esa propiedad para la separacin de muestras.

1. La constante de distribucin es una relacin de solubilidades cunto ms afn es una muestra en un solvente orgnico en comparacin de un solvente cualquiera.

RECOMENDACIONES

1. En el proceso de la extraccin discontinua es mejor recoger la fase acuosa de la pera de separacin en un vasito as si un poco de la fase orgnica cae en el vaso podemos recuperarla haciendo de nuevo el proceso de separacin.

1. Para la extraccin continua sera recomendable usar una mantilla elctrica con la finalidad de que el calentamiento no sea tan brusco.

1. Debe tenerse cuidado de que la solucin este fra, ya que de lo contrario el disolvente orgnico podra calentarse y ebullir (la mayora de los disolventes orgnicos tienen puntos de ebullicin bajos).

1. Los solventes por lo general son muy inflamables por lo que hay que tener sumo cuidado en su manejo.

BIBLIOGRAFA1. http://www.buenastareas.com/ensayos/Analisis-Elemental-Cualitativo-De-Compuestos-Organicos/6323803.html (5-12-13)1. Shriner R.L., Fuson, R.C. y Curtin D.Y. Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos Limusa Mxico, 1977. (6-12-13)1. Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E. Curso Prctico de Qumica Orgnica 2a. Edicin Madrid, 1979. (4-12-13)1. Pavia D.L., Lampman, G.M. and Kriz G.S. Introduction to Organic Laboratory Techniques W.B Saunders Co. Piladelphia, 1976.(5-12-13)