Instituto de Física “Ing. LRT” BUAP
Erick Leonel Espinosa Villatoro
Dr. Enrique Quiroga González
Spray Pyrolysis (Roció Pirolítico)Método de generación de nanoestructuras
1. Resumen
En este trabajo se presenta el proceso de síntesis
de nanoestructuras por el método de Spray
Pyrolysis, y sus variantes como lo son los
métodos US, VSFP, ECM y SFP. Se presentara
el proceso de formación de las gotas y que
factores intervienen en la producción de
nanoestructuras sintetizadas por el método de
Spray Pyrolysis.
2. Introducción
La nanotecnología estudia las diferentes
estructuras de la materia con dimensiones del
orden de una millonésima parte de un metro.
Actualmente y entendida como un conjunto de
nuevas tecnologías, la nanotecnología es
importante por dos de sus tendencias principales:
la nanoestructuración de materiales y la creación
de nanosistemas[1].
Las nanopartículas se definen como partículas
con un tamaño comprendido entre 1 y 100 nm.
Por otra parte las partículas nanoestructuradas se
definen como partículas ultrafinas que están
formadas por nanopartículas. El principal interés
de las nanopartículas radica en su distinto
comportamiento físico y químico al compararlo
con materiales con un tamaño mayor. La base de
esta consideración es que cada propiedad de un
material dado tiene una longitud característica o
critica asociada a ella. Los materiales utilizados
para formar estas estructuras generalmente
presentan macropropiedades que se pueden
modificar cuando sus tamaños se reducen[1].
Se obtienen formas variadas de partículas
dependiendo del método que se utilice para la
síntesis de estas estructuras, entre ellas destacan:
las partículas esféricas, nanotubos o laminas
paralelas[2].
La creación de estas nanopartículas o sistemas
nanoestructurados existen en muchos campos y
de manera innovadora. Por ejemplo, en el campo
de la biología, química, física, ingeniería, ciencia
de materiales, medicina, electrónica, etc.[1].
Durante los últimos años, debido al interés para
obtener materiales nanoestructurados, ha llevado
al desarrollo de varias técnicas que permiten la
obtención de nanopartículas. Entre estos
métodos existe uno que es el método de aerosol,
en el cual una disolución precursora se atomiza
formando un aerosol, y dentro de este método se
encuentra clasificado el Spray Pyrolysis (o Roció
Pirolítico) y es un proceso muy adecuado para la
obtención de las nanopartículas ya que se puede
controlar fácilmente el tamaño, es económico y
sencillo[2].
1
3. Teoría
a. Spray Pyrolysis
Esta técnica consiste básicamente en rociar un
compuesto disuelto sobre una superficie, la cual
puede estar caliente o luego de ser rociada puede
calentarse para efectuar el proceso de pirólisis.
En este proceso, la finalidad es crear partículas
que posteriormente serán transportadas con aire
o algún gas inerte.
”El Spray Pyrolysis es el proceso de aerosol que
atomiza una solución y calienta las gotitas para
producir partículas sólidas[3]"
Dentro de los métodos de Spray Pyrolysis se
pueden destacar los siguientes:
Spray Pyrolysis Ultrasónico (US).
Spray Pyrolysis mediante la utilización
de un reactor de vapor de llama (VSFP).
Combustión de emulsión (ECM).
Spray Pyrolysis de llama (SFP).
Su clasificación se realiza en base a como se
transfiere energía térmica al precursor, como el
precursor es liberado a la posición de la reacción,
los aspectos económicos y las características del
producto final.
El método de spray pyrolysis ultrasónico la
solución precursora se tiene en un recipiente el
cual contiene un piezoeléctrico que genera las
vibraciones, constan de un gas acarreador y una
parrilla donde se da el proceso de pirolisis, en la
figura 1. Se observa un esquema general del
proceso de Spray pyrolysis ultrasónico[4].
En el método VSFP, la figura 2 muestra el
esquema de funcionamiento de este método, la
energía es por una llama a vapor donde un
combustible (hidrógeno, metano, etc.) reacciona
con el aire o el oxígeno, generando una reacción.
El precursor es atomizado directamente hacia la
llama, reaccionando endotérmicamente y
enfriándose posteriormente.
En el método de la combustión de emulsión
(ECM), una solución precursora es colocada en
un aceite (combustible) emulsionado, atomizada
y sometida a ignición[1]. Se puede ver en la figura
3 cual es el esquema de funcionamiento de este
Figura 1. Esquema general de Spray Pyrolysis.
Figura 2. Esquema general de VSFP.
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sistema.
El
método de spray pyrolysis de llama (FSP)
consiste en un generador de gotas, un
pulverizador de llama, un reactor de cuarzo, un
colector de partículas y una bomba de vacío y
esto se observa en la figura 4.
b. Etapas del proceso de Spray
Pyrolysis
Formación de la disolución precursora
Es el proceso de preparación de la disolución
precursora que consiste en disolver cantidades
estequiométricas de los reactivos en un
disolvente adecuado, normalmente agua
destilada.
Atomización o generación de las gotas
o Atomizador a presión
o Atomizadores de golpes o
explosión (“Blast”)
o Atomizadores Rotatorios
o Atomizadores ultrasónicos
o Atomizadores electrostáticos
o Atomizadores híbridos
Periodo de evaporación
La evaporación del disolvente de la superficie, la
difusión de vapor de disolvente fuera de las
gotas, cambio en la temperatura de la gota,
difusión de soluto hacia el centro de la gotita,
cambio en el tamaño de gotita.
Secado
Implica la precipitación de volumen o superficie
precipitación del soluto, seguido por la
evaporación del disolvente a través de la corteza
nanoporosa.
Coagulación de la gota
Formación estructuras nanoporosas
Descomposición térmica y sinterización
o Proceso de agregación
Es la formación y acumulación de múltiples
nanoestructuras primarias.
o proceso de sinterización
Implica la adhesión/solidificación de los
cristalitos (particulas).
Estas etapas del proceso se resumen en el
siguiente esquema que se muestra en la figura 5:
Figura 3. Esquema general de ECM.
Figura 4. Esquema general de SFP.
3
c. Factores que afectan al proceso
de Spray Pyrolysis
La naturaleza de los precursores.
La naturaleza del disolvente.
La concentración de la disolución
Las condiciones de pH.
La tensión superficial.
La frecuencia de trabajo del dispositivo.
La temperatura del reactor durante la
etapa de descomposición de las gotas.
El tipo de horno (en ocasiones se usa
parrilla)[5].
4. Aplicaciones del la técnica
Ciencia de materiales: Se realiza el estudio de
las propiedades que adquieren los materiales a
tamaños nanometricos y sus posibles
aplicaciones en otras ramas.
Ingeniería: producción de nanoestructuras que se
usaran para el desarrollo de un dispositivo como
lo es una celda solar para la generación de
energía eléctrica aprovechando la luz solar.
Electrónica: El uso de la nanotecnología en la
electrónica a llevado a la construcción de los
dispositivos que ahora estamos acostumbrados a
usar como un teléfono móvil, una PC portátil
entre otros dispositivos.
5. Conclusiones
-El método de Spray Pyrolysis es un método
muy sencillo de controlar, económico y con el
cual podemos obtener diferentes morfologías.
-Dependiendo el objetivo de estudio se podrá
ocupar un sistema u otro (US, VSFP, ECM,
SFP).
-Se pueden formar estructuras desde tamaño
micro hasta nanométrico.
-La temperatura en el horno o parrilla influirá en
el tamaño y morfología de las estructuras.
6. Bibliografía
[1] Síntesis y caracterización de Nanoestructuras del sistema Gd2-xEuxO3 con un porcentaje atómico de 1% en europio y del sistema Gd2O3. Proyecto Fin de Carrera Ciencia e Ingeniería de los Materiales, Ana Isabel Bárcena Millán 2010. [2] D. Vollarth, “Nanomaterials”, Ed. Wiley Vch, 2008.[3] Kikuo Okuyama, I. Wuled Lenggoro, Chemical Engineering Science 58 (2003) 537 – 547.[4] Tesis para obtener grado de maestría, Instituto Politécnico Nacional, 2010, 21-23. Anabel Peláez Rodríguez.[5] Gary L. Messing, Shi-Chang Zhang, Gopal V. Jayanthi, American Ceramic Society Volume 76, Issue 11 November 1993 Pages 2707–2726.
Figura 5. Esquema del mecanismo de formación y
crecimiento de nanopartículas.
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